CN112110443A - 一种制备悬空的层状材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备悬空的层状材料的方法，包括如下步骤：(1)在基底上制备图案化的孔阵列，得到具有孔阵列的基底；(2)对所述具有孔阵列的基底进行氧等离子体清洗；(3)用胶带机械解理石墨或铜基超导材料，将胶带上的石墨或铜基超导材料贴附到经过步骤(2)清洗的所述具有孔阵列的基底上，并进行热处理；(4)热处理完成后，冷却至室温，随即从所述具有孔阵列的基底上剥离胶带，从而在所述具有孔阵列的基底上制得悬空的层状石墨烯或铜基超导材料。本发明的方法能够制备悬空的大面积的单层和薄层材料。同时，本发明的方法步骤少、简单易实现、制备效率高。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域。具体地，本发明涉及一种制备悬空的层状材料的方法。
背景技术
目前已知的层状材料有几百种之多，其中大部分材料体系的研究还处于初级阶段，许多重要的性质仍然需要深入的探索。石墨烯的发现掀起了二维材料的研究热潮，其是最早被发现的二维材料且具有非常多优异的性能，悬空的层状石墨烯更是吸引了国际上材料和物理学界的广泛关注和深入研究。
尽管制备二维材料的方法很多，包括分子束外延(MBE)、化学气相沉积法(CVD)以及液相剥离法等，但是机械解理方法制备的二维材料仍然是目前公认的高质量样品。以石墨烯为例，之前几乎所有的石墨烯本征物理性质都是在机械解理的样品上观察和测试到的。在机械解理制备的二维材料中，又以悬空的解理样品质量最高，悬空的样品是研究二维材料机械性能、电学和光学性能的理性体系。例如悬空的石墨烯表现出超高的电子迁移率。机械解理方法尽管样品质量非常高，但也存在样品尺寸小(十几微米左右)、产率低等缺点，在显微镜下寻找单层的样品很困难，因此机械解理法制备二维材料需要投入较大的人力和时间成本。
CVD方法制备的样品虽然面积大，但是在制备悬空样品时需要进行涂胶和转移等步骤，这些过程中都会引入的污染和破损，并且由于生长过程中难以控制缺陷的密度等原因，不能有效的反应二维材料的本征性质。
MBE法可以制备高质量的悬空的层状材料，但是设备成本高、制备周期长，以及样品尺寸小。这些缺点限制了其在科研和产业化方面的应用。
长期以来悬空的层状材料在加工方面都面临着巨大的挑战。科学家很难高效的制备出悬空的层状材料，使得一些重要的科学研究变得难以开展。之前大部分的悬空的层状材料都是将层状材料解理到具有孔阵列的基底上，但是普通的解理方法制备效率极低，并且对基底的孔阵列尺寸有较高的要求。
因此寻找一种高效制备悬空的层状材料的方法对于基础科研和未来材料的应用都有重要意义。
发明内容
本发明针对以上制备悬空的层状材料的方法的不足，提出了一种通过增强层状材料与基底之间范德瓦耳斯力相互作用力，能够高效地制备悬空的大面积的多种单层和薄层材料的方法，为探索的材料本征物理性质等方面提供了有力的材料保障。
在本发明中，术语“单层”是指单个的原子层或分子层；术语“薄层”是指二至五层的原子层或分子层。相应地，术语“单层的厚度”是指单个的原子层或分子层的厚度；术语“薄层的厚度”是指二至五层的原子层或分子层的厚度。以石墨烯为例，单层的厚度是指单个原子的厚度。
本发明的上述目的是通过如下技术方案实现的。
本发明提供一种制备悬空的层状材料的方法，包括如下步骤：
(1)在基底上制备图案化的孔阵列，得到具有孔阵列的基底；
(2)对所述具有孔阵列的基底进行氧等离子体清洗；
(3)用胶带机械解理石墨或铜基超导材料，将胶带上的石墨或铜基超导材料贴附到经过步骤(2)清洗的所述具有孔阵列的基底上，并进行热处理；
(4)热处理完成后，冷却至室温，随即从所述具有孔阵列的基底上剥离胶带，从而在所述具有孔阵列的基底上制得悬空的层状石墨烯或铜基超导材料。
在本发明的方法中，用胶带机械解理材料可以在石墨或铜基超导材料贴到基底上之前得到一个新鲜的表面，确保石墨或铜基超导材料与基底之间的界面没有过多吸附的小分子，从而可以降低两者之间的接触距离，提高范德瓦尔斯相互作用强度；在本发明中，热处理可以使得材料尽可能的粘附于基底上。
在本发明的方法中，由于热处理是在大气环境下进行的，基底和材料表面不可避免的会吸附少量的气体分子，在冷却的过程中，通过将气体分子冷却进一步减小材料与基底之间的相互作用距离，从而增强材料与基底之间的范德瓦尔斯相互作用。
优选地，在本发明所述的方法中，所述氧等离子体清洗是在如下条件下进行的：气流量为20～50sccm，功率为50～100W，清洗时间2-5min。采用氧等离子体对具有孔阵列的基底进行清洗可以去除环境吸附杂质，同时，还可以使得残余电荷与石墨烯及铜基超导材料产生更强的静电相互作用，从而增强材料与具有孔阵列的基底之间的范德瓦尔斯相互作用。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(1)中在基底上制备图案化的孔阵列是通过光学曝光和离子刻蚀进行的。
优选地，在本发明所述的方法中，所述孔阵列的孔直径为2-10μm，孔的中心间距为10-20μm。
优选地，在本发明所述的方法中，所述基底为SiO2/Si基底、蓝宝石基底、玻璃基底或石英基底。
优选地，在本发明所述的方法中，所述铜基超导材料为Bi2212或Bi2201。
优选地，在本发明所述的方法中，所述步骤(3)中的热处理采用的温度为80-140℃，时间为10-30s。
本发明的有益效果：
本发明的方法能够制备悬空的大面积的单层和薄层材料。同时，本发明的方法步骤少、简单易实现、制备效率高。相比于常规的机械解理方法，悬空的层状石墨烯或者铜基超导材料的尺寸从几微米提高到了毫米到厘米量级，面积上提高了五到六个数量级，样品的大小主要取决于块体晶体的尺寸。拉曼光谱的测试结果表明，本发明的方法制得的样品质量非常高，没有引入额外的缺陷，单层样品与普通机械解理方法获得的样品谱峰位置相同。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1是本发明实施例1的制备方法示意图；
图2是普通解理方法制得的悬空的单层石墨烯光学显微镜照片(a)和本发明实施例1制得的悬空的单层石墨烯光学显微镜照片(b)对比图，其中，单层区域为黑色虚线标注部分；
图3是本发明实施例1制得的悬空单层石墨烯的拉曼光谱和普通机械解理方法在平整硅基底上制备的单层石墨烯的拉曼光谱对比图；
图4是普通解理方法制备的多层Bi2212的光学显微镜照片(a)和本发明实施例2制得的悬空的单层Bi2212的光学显微镜照片(b)对比图，样品区域已用白色虚线标出；
图5本发明实施例3制得的悬空的单层Bi2201光学显微镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体SF6作为等离子体来源，刻蚀功率为100W，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为5μm，孔的中心间距为15μm。
(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为TS-PL02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底2分钟，去除环境吸附杂质，气流量为20sccm，功率为100W。
(3)用胶带机械解理石墨，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(2)中制得的基底材料表面，并在100℃的热板上加热30秒。
(4)将步骤(3)中制得的胶带-石墨烯-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约10秒，然后快速除去胶带完成解理，即可在基底表面得到大面积的悬空的单层石墨烯。
图1是本实施例的制备步骤示意图；
(a)首先，准备一块SiO2/Si基底上旋涂一层光刻胶(AZ6130)，转速为3000转/分，旋涂1分钟，如图1a所示。
(b)利用具有圆形阵列图案的掩模版对基底进行曝光，曝光时间为10秒。显影定影后获得曝光的圆形阵列图案，利用反应离子刻蚀的方法，对没有保护的圆形区域进行刻蚀，随后将光刻胶用丙酮洗掉获得孔阵列结构，如图1b所示。
(c)将具有孔阵列的基底在氧气等离子体中处理5分钟，设置功率为75W，以清除表面吸附的小分子。等离子体功率对解理过程无明显的改变。等离子体功率设置为50-100W皆可。
(d)将胶带上的石墨解理得到一个新的表面，然后贴到具有孔阵列的基底上，并进行加热处理；
(c)加热时间约10秒钟后从热板上取下，自然冷却到室温后去掉胶带就可以获得大面积的悬空的石墨烯。
图2是普通解理方法和本实施例制得的悬空的石墨烯光学显微镜照片对比图；(a)普通方法解理到SiO2/Si基底上的悬空的单层石墨烯；(b)本实施例制得的悬空的单层石墨烯；两种方法获得的单层石墨烯尺寸已在图中标明。普通解理方法是指用胶带反复解理石墨之后直接贴附到具有孔阵列的基底，然后去掉胶带而得到的单层石墨烯。两种方法获得的单层悬空石墨烯的区域已经用黑色虚线标出，可以看出普通方法单层产率很低，难以找到合适的区域，改进后的方法单层产量高，样品尺寸大。
图3是普通机械解理方法在平整的SiO2/Si基底上制得的单层石墨烯和本实施例制得的悬空单层石墨烯拉曼光谱对比图。普通解理方法是指用胶带反复解理石墨之后直接贴附到基底上，然后去掉胶带而得到的单层石墨烯。图3示出了两种方法解理得到的石墨烯峰位没有明显的差别，本实施例制得的悬空的单层石墨烯的两个特征峰分别位于1583(G)和2670(2D)波数，与普通方法解理的单层石墨烯几乎没有明显差别。但是2D峰与G峰的相对强度(I2D/IG)比在普通基底上非悬空的要高，表明悬空的样品质量更高。
实施例2
(3)(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体CHF3作为等离子体来源，刻蚀功率为100W，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为5μm，孔的中心间距为15μm。
(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为TS-PL02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底5分钟，去除环境吸附杂质，气流量为50sccm，功率为50W。
(3)用胶带机械解理Bi2212，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(2)中制得的基底材料表面，并在80℃的热板上加热20秒。
(4)将步骤(3)中制得的胶带-Bi2212-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约10秒，然后快速除去胶带完成解理，即可在基底表面得到大面积的悬空的单层Bi2212。
图4是普通解理方法和本实施例制得的悬空的Bi2212光学显微镜照片对比图；(a)普通方法解理到SiO2/Si基底上难以得到悬空单层Bi2212，主要是多层的区域；(b)本实施例制得的悬空的单层Bi2212。普通解理方法是指用胶带反复解理Bi2212之后直接贴附到具有孔阵列的基底，然后去掉胶带而得到的单层Bi2212。
实施例3
(4)(1)对2cm×2cm二氧化硅-硅基底材料图案化：首先在基底上旋涂一层光刻胶，再通过掩模版在紫外曝光下获得曝光后的圆形图案，然后在反应离子刻蚀系统中，利用含氟的气体SF6作为等离子体来源，刻蚀功率为100W，刻蚀时间为5分钟；得到的孔阵列的孔直径为5μm，孔的中心间距为15μm。
(2)然后，在购自深圳市东信高科自动化设备有限公司的型号为TS-PL02的等离子体发生器中用氧等离子体清洗具有孔阵列的基底5分钟，去除环境吸附杂质，气流量为50sccm，功率为50W。
(3)用胶带机械解理Bi2201，得到一个新鲜的表面，随即将胶带上的晶体迅速贴附于步骤(2)中制得的基底材料表面，并在140℃的热板上加热20秒。
(4)将步骤(3)中制得的胶带-Bi2201-基底材料从热板上取下，在空气中自然冷却到室温，所需时间约10秒，然后快速除去胶带完成解理，即可在基底表面得到大面积的悬空的单层Bi2201。
图5是本实施例制得的悬空的Bi2201光学显微镜照片；普通方法解理到SiO2/Si基底上难以得到悬空单层Bi2201。普通解理方法是指用胶带反复解理Bi2201之后直接贴附到具有孔阵列的基底，然后去掉胶带而得到的单层Bi2201。
Claims (7)
1.一种制备悬空的层状材料的方法，包括如下步骤：
(1)在基底上制备图案化的孔阵列，得到具有孔阵列的基底；
(2)对所述具有孔阵列的基底进行氧等离子体清洗；
(3)用胶带机械解理石墨或铜基超导材料，将胶带上的石墨或铜基超导材料贴附到经过步骤(2)清洗的所述具有孔阵列的基底上，并进行热处理；
(4)热处理完成后，冷却至室温，随即从所述具有孔阵列的基底上剥离胶带，从而在所述具有孔阵列的基底上制得悬空的层状石墨烯或铜基超导材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧等离子体清洗是在如下条件下进行的：气流量为20～50sccm，功率为50～100W，清洗时间2-5min。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(1)中在基底上制备图案化的孔阵列是通过光学曝光和离子刻蚀进行的。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述孔阵列的孔直径为2-10μm，孔的中心间距为10-20μm。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述基底为SiO2/Si基底、蓝宝石基底、玻璃基底或石英基底。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铜基超导材料为Bi2212或Bi2201。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(3)中的热处理采用的温度为80-140℃，时间为10-30s。
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| CN201910529796.2A CN112110443A (zh) | 2019-06-19 | 2019-06-19 | 一种制备悬空的层状材料的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN104909359A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-09-16 | 韩山师范学院 | 一种在SiO2/Si衬底上直接快速制备单层石墨烯的方法 |
| KR20170127088A (ko) * | 2016-05-10 | 2017-11-21 | 재단법인대구경북과학기술원 | 발광다이오드용 반사전극 및 이의 제조방법 |
| CN109824046A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-05-31 | 北京大学 | 一种制备Janus结构的悬空石墨烯支撑膜的方法 |
-
2019
- 2019-06-19 CN CN201910529796.2A patent/CN112110443A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104909359A (zh) * | 2015-05-26 | 2015-09-16 | 韩山师范学院 | 一种在SiO2/Si衬底上直接快速制备单层石墨烯的方法 |
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| CN109824046A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-05-31 | 北京大学 | 一种制备Janus结构的悬空石墨烯支撑膜的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 许宏，等: "新型机械解理方法在二维材料研究中的应用", 《物理学报》 * |
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