CN112105591A - 用于塑化含贝利特-硫铝酸钙-铁氧体的水泥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于通过加入至少一种聚合物分散剂塑化包含贝利特‑硫铝酸钙‑铁氧体‑水泥的组合物的方法，其中所述组合物包含用于减少后塑化的试剂。

Description

用于塑化含贝利特-硫铝酸钙-铁氧体的水泥的方法
技术领域
本发明涉及一种用于塑化包含贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥的组合物的方法。
背景技术
分散剂或流化剂在建筑工业中用作水泥类组合物(例如混凝土、砂浆和水泥)的塑化剂或减水剂。分散剂通常为有机聚合物，其被加入拌和水中或者以固体形式掺入干燥的水泥类组合物中。因此可以以有利方式改变组合物在加工过程中的稠度以及在固化状态下的性能。
已知的特别有效的分散剂为例如基于聚羧酸酯的梳形聚合物。这种梳形聚合物具有聚合物主链和连接至聚合物主链的侧链。相应的聚合物例如描述于EP 1 138 697。
建筑工业中使用的水泥通常包含波特兰水泥或基于波特兰水泥的水泥，例如DINEN 197-1中所述的那些。
波特兰水泥-熟料的生产需要高温，并且一方面从加热材料的燃烧释放出大量CO2，而另一方面从作为原料所必需的碳酸钙的脱羧作用释放出大量CO2。因此，水泥生产商努力提供在生产过程中产生较少CO2的替代水泥。
替代品之一是富含贝利特的水泥，例如通常是贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥(BCSAF-水泥)。这种水泥-熟料的生产需要不那么高的温度和更少的碳酸钙，这意味着优于波特兰水泥的经济优势。为了生产水泥，需要研磨熟料。由于经研磨BCSAF-熟料非常迅速地与水凝结和/或硬化，因此通常在研磨时或研磨后在熟料中混入适量的硫酸钙和缓凝剂(例如硼酸或硼砂)。由此可以实现类似于波特兰水泥的加工性能和强度。
但是，这样的BCSAF-水泥(特别是当其包含缓凝剂例如硼酸或硼砂时)与塑化剂结合通常表现出与波特兰水泥不同的行为。当使用超塑化剂时，具有BCSAF-水泥的混凝土混合物或砂浆混合物通常倾向于强烈的后塑化，即使这些超塑化剂在波特兰水泥中不显示或几乎不显示后塑化(Nachverflüssigung)。后塑化是指：从与水混合的时间点直到混合后30分钟或60分钟或更久时间，混合物的流动能力增加并且明显高于刚与水混合后的流动能力。对于砂浆厂和混凝土厂，特别是对于预拌混凝土，这样的后塑化是非常不希望的，因为混合物的性能不稳定并且无法计算。后塑化明显比混合物硬化更差。在混合物硬化的情况下，流动能力随时间降低。通过添加水和/或其它塑化剂可以再次改善流动能力。对于倾向于后塑化的混合物，通常会在生产时添加过多的水，因为混合物的可加工性最初时是较低的。如果一段时间后(例如在运输过程中)由于后塑化使得可加工性提高，则这可能导致沉降和渗出，但这对混凝土品质不利。由于混凝土中含有过多的水，因此导致混合物固化后强度降低。
这种难以再现地调节可加工性的困难成为一个巨大缺点，并且会明显减少对生态有利的新型水泥的接受度和使用度。
因此，需要一种用于塑化包含BCSAF-水泥的组合物的方法，所述方法减少或防止后塑化。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种用于塑化包含贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥(BCSAF-水泥)的水泥类组合物的改进方法。
特别地，所述组合物不具有后塑化或仅具有极少的后塑化。
出人意料地，通过根据权利要求1所述的方法实现所述目的。
添加用于减少后塑化的试剂使得可以采用BCSAF-水泥(特别是包含缓凝剂(例如硼酸或硼砂)或与缓凝剂混合的BCSAF-水泥)和超增塑剂来制备不具有或仅具有极少后塑化的砂浆或混凝土。
因此避免了在混凝土生产或砂浆生产时使用过多的水量，以及与其相关的问题，例如混合物较差的均质性、沉降、渗出和降低的抗压强度。因此，使用BCSAF-水泥和超塑化剂生产的混凝土或砂浆通常具有与使用波特兰水泥和超塑化剂生产的混凝土或砂浆相当的加工性能。
所述方法成本低廉并且可以提高建筑业中对新型水泥的接受度，从生态学角度来看这是非常合乎需要的。通过所述方法可以节省用于开发BCSAF-水泥的新型塑化剂的成本，并且在混凝土厂可以针对波特兰-水泥和BCSAF-水泥使用相同的塑化剂，从而降低了储存成本和物流成本。
本发明的其它方面为其它独立权利要求的主题。本发明的特别优选的实施方案为从属权利要求的主题。
具体实施方式
本发明的主题是一种用于塑化包含贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥的组合物的方法，所述方法通过加入至少一种聚合物分散剂来进行，其中所述组合物包含用于减少后塑化的试剂。
贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥(BCSAF-水泥)被理解为通过研磨贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料(BCSAF-熟料)在任选加入其它添加剂情况下而获得的水泥。贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料的另一个名称是贝利特-Ye’elimit-铁氧体-熟料(BYF-熟料)。因此，所述水泥也称为BYF-水泥。
BCSAF-熟料是优选至少50重量％，特别是至少80重量％，尤其是至少90重量％由矿物相贝利特(硅酸二钙)、硫铝酸钙和铁铝酸钙组成的熟料。
BCSAF-水泥通常包含硫酸钙以调节凝固。BCSAF-水泥中硫酸钙的含量通常为至多40重量％。硫酸钙通常是半水合硫酸钙、二水合硫酸钙或无水石膏。
BCSAF-水泥在与水混合时通常迅速硬化，因此无法加工或难以加工。因此，通常添加缓凝剂以确保良好的可加工性。
特别地，在使用包含硫酸钙和缓凝剂的BCSAF-水泥的应用中，根据本发明的方法通过使用聚合物分散剂能够非常有效地减少或防止后塑化。
根据本发明的方法优选用于包含经研磨的贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料、硫酸钙和缓凝剂的贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥。
缓凝剂优选包含至少一种降低经研磨的贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料在水中的悬浮液的pH-值的材料。缓凝剂特别是硼酸或硼砂。BCSAF-水泥中的缓凝剂含量通常为0.01至3重量％，优选0.05至2.5重量％，特别是0.1至2重量％，基于BCSAF-熟料计。
用于减少后塑化的试剂优选包括至少一种选自如下的化合物：水溶性钙盐、水溶性镁盐、氢氧化钙、氢氧化镁、氧化钙、氧化镁、氢氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾。
在此，水溶性钙盐或镁盐有利地与碱性化合物(特别是碱土金属氢氧化物或碱金属氢氧化物)一起使用。
用于减少后塑化的试剂优选包括氢氧化钙、氧化钙和/或碱金属氢氧化物。
用于减少后塑化的试剂优选包含氢氧化钙。相比于氧化钙，氢氧化钙更易于处理，并且与水接触时反应不那么剧烈。用于减少后塑化的试剂特别有利地包括氢氧化钙和/或氧化钙和至少一种碱金属氢氧化物，特别是氢氧化钠。
这种组合对于抑制后塑化特别有效。
用于减少后塑化的试剂的存在量优选为0.05至5重量％，更优选0.08至3重量％，特别是0.1至2重量％，尤其是0.15至1重量％，基于组合物中存在的经研磨的贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料的重量计。
特别地，除了用于可能中和聚合物分散剂的可能的碱金属或碱土金属的氢氧化物或氧化物之外，还存在用于减少后塑化的试剂。
用于减少后塑化的试剂优选存在于BCSAF-水泥中。
然而，用于减少后塑化的试剂也可以与水泥分开地(特别是在聚合物分散剂中或与聚合物分散剂一起)加入到组合物中。
在一个优选的实施方案中，用于减少后塑化的试剂存在于聚合物分散剂中，其中所述混合物可以以粉末或水溶液的形式存在。
聚合物分散剂优选包括具有-COOM、-SO2-OM、-O-PO(OM)2和/或-PO(OM)2基团的阴离子聚合物，其中M彼此独立地表示H+、碱金属离子、碱土金属离子、二价或三价金属离子、铵离子或有机铵基。
合适的阴离子聚合物是例如混凝土技术中已知的塑化剂或超塑化剂，例如特别是木质素磺酸盐、磺化的萘-甲醛-缩合物、磺化的三聚氰胺-甲醛-缩合物、磺化的乙烯基共聚物、具有膦酸酯基团的聚亚烷基二醇、具有磷酸酯基团的聚亚烷基二醇、聚羧酸酯或具有位于聚合物主链上的阴离子基团和聚亚烷基二醇侧链的梳形聚合物。
聚合物分散剂优选包含具有位于聚合物主链上的阴离子基团和聚亚烷基二醇侧链的梳形聚合物，其中阴离子基团与聚亚烷基二醇侧链的摩尔比优选为0.7-15:1、更优选为1-6:1、特别是1-4:1。
梳形聚合物优选包含式I的结构单元
Figure BDA0002762111850000051
和式II的结构单元
Figure BDA0002762111850000052
其中
R1各自彼此独立地表示-COOM、-SO2-OM、-O-PO(OM)2和/或-PO(OM)2，优选-COOM，
R2和R5各自彼此独立地表示H、-CH2-COOM或具有1至5个碳原子的烷基，
R3和R6各自彼此独立地表示H或具有1至5个碳原子的烷基，
R4和R7各自彼此独立地表示H、-COOM或具有1至5个碳原子的烷基，
或者其中R1与R4形成环产生-CO-O-CO-(酸酐)，
M各自彼此独立地表示H+、碱金属离子、碱土金属离子、二价或三价金属离子、铵离子或有机铵基，
p＝0、1或2，
o＝0或1，
m＝0或1至4的整数，
n＝2-250，特别是10-200，
X各自彼此独立地表示-O-或-NH-，
R8各自彼此独立地表示H、C1-至C20-烷基、-环己基或-烷芳基，并且
A＝C2-至C4-亚烷基。
聚合物分散剂优选包含具有羧酸根基团和聚乙二醇侧链的梳形聚合物。
所述聚合物分散剂尤其是由衍生自烯属不饱和羧酸(特别是单羧酸)或其盐的结构单元I和衍生自烯属不饱和聚亚烷基二醇(特别是聚乙二醇)的结构单元II构成的梳形聚合物。另外，梳形聚合物优选不包含任何其它结构单元。
梳形聚合物在pH值为12时相对于聚乙二醇标样测得的重均分子量Mw优选在8000和200000g/mol之间，特别优选在10000和150000g/mol之间，特别是在12000和130000g/mol之间，尤其是在15000和80000g/mol之间。
梳形聚合物有利地通过包含酸基的单体和包含聚醚链的单体的自由基共聚而制得。相应的聚合物例如描述于EP 2522680中。
梳形聚合物同样可以有利地通过含羧基的聚合物与末端带有羟基或氨基的聚醚的聚合物相似酯化和/或酰胺化而制得。相应的聚合物例如描述于EP 1 138 697中。
梳形聚合物同样有利地是嵌段聚合物或梯度聚合物。这样的聚合物通常通过活性自由基聚合获得。相应的聚合物例如描述于WO2015/144886和WO 2017/050907中。
聚合物分散剂的存在量优选为0.04至2.5重量％，基于贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥的重量以固体计。
本发明的另一方面涉及聚合物分散剂用于塑化包含贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥的组合物的用途，其中所述组合物包含用于减少后塑化的试剂。
聚合物分散剂可以以粉末或水溶液的形式添加到组合物中。
本发明的另一方面涉及包含以下成分的组合物：
-经研磨的贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料，
-硫酸钙，
-缓凝剂，特别包括硼酸或硼砂，
-用于减少后塑化的试剂，特别包括氢氧化钙和/或氧化钙，和
-聚合物分散剂，特别是包含羧酸根基团和聚乙二醇侧链的梳形聚合物。
优选的是包含以下成分的组合物：
-经研磨的贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料(BCSAF-熟料)，
-硫酸钙，
-基于BCSAF-熟料重量计0.01至3重量％的缓凝剂，
-基于BCSAF-熟料重量计0.05至5％的重量的用于减少后塑化的试剂，特别包括氢氧化钙和/或氧化钙，和
-基于BCSAF-熟料重量计0.04至2.5重量％的聚合物分散剂。
在此，组合物的成分及其含量如上文对于方法所述的那样。
所述组合物除了上述成分之外还可以包含掺加料、外加剂或添加剂。这些添加物是本领域技术人员已知的。
原则上，所有通常用于混凝土和砂浆的沙、砾和石材都是合适的掺加料。
合适的外加剂特别是飞灰、冶炼砂、偏高岭土、氧化硅粉、石英粉、细碳酸钙和/或惰性岩粉。合适的添加剂特别是其它分散剂、消泡剂、润湿剂、染料、防腐剂、流化剂、缓凝剂、促进剂、成膜聚合物、成孔剂、流变助剂、粘度调节剂、泵送助剂、颜料、减缩剂或腐蚀抑制剂。
本发明的另一方面涉及一种组合物，其包含贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥、聚合物分散剂、用于减少后塑化的试剂和水，其中贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥包含经研磨的贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料、硫酸钙和缓凝剂。这种组合物在应用时通常通过将干燥成分与水混合而拌和。
根据本发明的组合物非常适合于生产具有可计算流动行为的混凝土或砂浆，特别是没有剧烈的后塑化。
本发明的另一方面涉及成型体，特别是建筑物或建筑物的一部分，其通过用水固化所述组合物而获得。
建筑物可以例如是桥梁、楼房、隧道、道路或起飞跑道和着陆跑道。
通过如下实施例得到本发明的其它有利实施方案。
实施例
下文描述实施例，所述实施例更详细地解释本发明。本发明当然不限于所描述的实施例。
“Ref.”表示“参考-实施例”
“Bsp.”表示“根据本发明的实施例”
“W/Z”表示水-水泥-值，表示水与水泥的重量比。
1.使用的材料
BCSAF-水泥：包含4重量％的无水石膏和0.36重量％硼酸的BCSAF-水泥。
塑化剂V1：梳形聚合物的30重量％的溶液，所述梳形聚合物由衍生自丙烯酸的结构单元a)和包含聚乙二醇侧链(聚乙二醇链的平均分子量为约2500g/mol)的结构单元b)组成，羧酸基团与聚醚链的摩尔比为2.3，平均分子量Mw为28000g/mol。
2.砂浆混合物
2.1制备
用于试验目的的砂浆混合物具有表1中描述的干燥组成。
表1
组分 量
BCSAF-水泥 750g
石灰石填料 141g
沙0-1mm 738g
沙1-4mm 1107g
沙4-8mm 1154g
为了拌和砂浆混合物，在Hobart-混合机中混合沙、石灰石填料和水泥以及表2和表3中列出的添加剂氢氧化钙(Ca(OH)2)、氧化钙(CaO)和/或氢氧化钠(NaOH)1分钟。在30秒内加入已经预先混有4.5g塑化剂V1的拌和水并且再混合2.5分钟。总湿混合时间均为3分钟。
2.2铺展度的确定
为了确定聚合物的分散作用，分别测量经拌和的砂浆混合物在不同时间下的铺展度。砂浆的铺展度根据DIN-EN 1015-3确定。在每次测量之前，通过Hobart-混合机将砂浆混合物混合15秒。
3.砂浆测试的结果
A0是与水混合后立即测量的铺展度，单位为mm，
A60是与水混合60分钟后测量的铺展度，单位为mm。
表2显示了W/Z＝0.57的砂浆测试中加入的添加剂类型和量以及获得的结果。
表2
Figure BDA0002762111850000101
表3显示了W/Z＝0.46的砂浆测试中加入的添加剂类型和量以及获得的结果。
表3
Figure BDA0002762111850000102
*50重量％溶液的形式
4.使用波特兰水泥CEM I的测试
使用如表1所示的干砂浆的组合物重复砂浆测试，但在砂浆混合物中使用波特兰水泥CEM I 42.5代替BCSAF-水泥。
为了拌和，在砂浆中加入水(W/Z＝0.45)和4.5g塑化剂V1。砂浆测试结果列于表4中。
表4
Figure BDA0002762111850000111

Claims (15)

1.一种用于通过加入至少一种聚合物分散剂塑化包含贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥的组合物的方法，其中所述组合物包含用于减少后塑化的试剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥包括经研磨的贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料、硫酸钙和缓凝剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述缓凝剂包含至少一种降低经研磨的贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料在水中的悬浮液的pH-值的材料，特别是硼酸。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，用于减少后塑化的试剂包括至少一种选自如下的化合物：水溶性钙盐、水溶性镁盐、氢氧化钙、氢氧化镁、氧化钙、氧化镁、氢氧化锂、氢氧化钠和氢氧化钾。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，用于减少后塑化的试剂包括氢氧化钙、氧化钙和/或碱金属氢氧化物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，用于减少后塑化的试剂包括氢氧化钙和/或氧化钙和至少一种碱金属氢氧化物，特别是氢氧化钠。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，用于减少后塑化的试剂的存在量为0.05至5重量％，优选0.08至3重量％，特别是0.1至2重量％，尤其是0.15至1重量％，基于经研磨的贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料的重量计。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，聚合物分散剂包括具有-COOM、-SO2-OM、-O-PO(OM)2和/或-PO(OM)2基团的阴离子聚合物，其中M彼此独立地表示H+、碱金属离子、碱土金属离子、二价或三价金属离子、铵离子或有机铵基。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，聚合物分散剂包括梳形聚合物，所述梳形聚合物具有位于聚合物主链上的阴离子基团和聚氧亚烷基侧链，其中阴离子基团与聚亚烷基二醇侧链的摩尔比优选为0.7-15:1，更优选1-6:1，特别是1-4:1。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，聚合物分散剂包括具有羧酸根基团和聚乙二醇侧链的梳形聚合物。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其特征在于，聚合物分散剂的存在量为0.04至2.5重量％，基于贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥的重量以固体计。
12.聚合物分散剂用于塑化包含贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-水泥的组合物的用途，其中所述组合物包含用于减少后塑化的试剂。
13.一种组合物，所述组合物包含
-经研磨的贝利特-硫铝酸钙-铁氧体-熟料，
-硫酸钙，
-缓凝剂，
-用于减少后塑化的试剂，和
-聚合物分散剂。
14.根据权利要求13所述的组合物，其还包含水。
15.一种成型体，特别是建筑物或建筑物的一部分，其可通过用水固化根据权利要求13和14中任一项所述的组合物而获得。
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