CN112098592A - 一种二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明总体地涉及化学化工分析检验技术领域，提供了一种二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法，包括以下步骤：S1、用碱性溶液A吸收含二甲基亚砜的二氧化硫气体样本，形成待测溶液；S2、取用S1步骤所得的待测溶液，体积记为V，向其中加入酸溶液，摇匀，放置；S3、向步骤S2所得溶液中加入高锰酸钾标准滴定溶液，至溶液颜色从无色变为紫色；S4、用还原性标准滴定溶液B对步骤S3所得溶液进行滴定，设定溶液由紫色变为无色或者绿色为滴定终点；S5、根据公式计算待测溶液中二甲基亚砜的含量；S6、换算获得含二甲基亚砜的二氧化硫气体中二甲基亚砜的含量。
Description
技术领域
本发明总体地涉及化学化工分析检验技术领域，具体涉及一种二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法。
背景技术
二甲基亚砜(Dimethyl sulfoxide，简称DMSO)是一种有机溶剂，能溶于乙醇、氯仿等多种有机物，被誉为“万能溶剂”。
二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，在化工、医药等行业中用途广泛。尤其是在二氧化硫等尾气吸收处理中，因为属于物理吸收、可以解吸气体实现DMSO溶剂的回收循环利用，在工业中具有较广泛的应用。
二甲基亚砜国标GB/T 21395-2008中，给出的DMSO标准检测方法为气相色谱法。另外，也有专利技术提供了一种分光光度法测定溶液中DMSO含量的方法，根据已知浓度的标准溶液的吸光度，建立浓度—吸光度的标准曲线。然后根据待测溶液的吸光度大小，从标准曲线中直接得出待测液中二甲基亚砜的含量。但在实际的工业应用中，二甲基亚砜的应用环境复杂的多，通常夹杂有盐、酸性气体、有机溶剂等杂质，这就造成气相色谱法的使用存在局限性。这是因为体系中盐或者酸性气体的引入，可能引起仪器的管路堵塞、内件腐蚀等问题，所以应避免采用气相色谱仪对这类物料的检测。
另外，尽管目前DMSO的检测主要依托设备仪器如气相色谱、紫外分光光度计等。但在实际的工业生产中，DMSO的检测依然受到客观工况的限制，不能采用设备仪器法进行测定。
发明内容
针对现有DMSO浓度检测技术在工业实际应用中存在的问题，本发明提供一种二氧化硫气体中二甲基亚砜的测定方法，该方法既能有效规避掉二氧化硫气体对结果可能造成的干扰，又能准确检测二甲基亚砜的含量，且不需要借助精密或复杂仪器，操作过程简单、用时较短，省去了高成本仪器的引入，降低了工业生产的成本。
本发明的技术方案是，一种二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法，包括以下步骤：
S1、用一定体积的碱性溶液A吸收含二甲基亚砜的二氧化硫气体样本，形成待测溶液；
S2、取用V体积的步骤S1所得待测溶液，向取用溶液中加入酸溶液，摇匀，放置；
S3、向步骤S2所得溶液中加入1/5KMnO4标准滴定溶液，至溶液颜色从无色变为紫色；
S4、用还原性标准滴定溶液B对步骤S3所得溶液进行滴定，设定溶液由紫色变为无色或者绿色为滴定终点；
S5、根据以下公式计算待测溶液中DMSO的含量：
式中：
C-待测溶液中二甲基亚砜的含量，单位例如为mg/mL；
C2-步骤S3中所用1/5KMnO4标准滴定溶液的浓度，单位例如为mol/L；
V2-步骤S3中所用1/5KMnO4标准滴定溶液的体积，单位例如为mL；
C1-步骤S4中所用还原性标准滴定溶液B的浓度，单位例如为mol/L；
V1-步骤S4中所用还原性标准滴定溶液B的体积，单位例如为mL；
V-步骤S2中所取用的待测溶液的体积，单位例如为mL；
S6、根据步骤S1中的含二甲基亚砜的二氧化硫气体体积和碱性溶液A的体积，换算获得含二甲基亚砜的二氧化硫气体中DMSO的含量。
本发明方法中，步骤S1中碱性溶液的作用是吸收二氧化硫气体及其含有的二甲基亚砜，并将二氧化硫气体转化成其盐，以盐溶液的形式存在；步骤S2的目的在于氧化溶液中二氧化硫在酸性溶液中形成的亚硫酸盐，以免其在后续的二甲基亚砜氧化还原反应中产生干扰。
1/5KMnO4标准滴定溶液中的1/5表示考虑反应的摩尔比，c(1/5KMnO4)＝c(KMnO4)的5倍，在GB11892-98中有典型案例介绍。
进一步的，上述步骤S1中碱性溶液A为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水中的一种。
进一步的，上述步骤S1中的含二甲基亚砜的二氧化硫气体样本与碱性溶液A的体积比为(1～4)：1；所述碱性溶液A的浓度按质量百分比计为1～10％。
碱性溶液A用于很好地吸收并溶解气体样本，因此，其应保证足够的体积，在体积范围内，可以调整溶液的浓度以兼顾酸碱平衡和快速吸附。
进一步的，上述步骤S2中的酸溶液为硝酸、硫酸、次氯酸、高氯酸的一种。
本发明步骤S2中的酸溶液用于氧化吸收了含二甲基亚砜的二氧化硫气体的碱溶液中的亚硫酸盐等还原性物质，同时保证其中的二甲基亚砜不被氧化，因此特定选择了一定浓度的硝酸、硫酸、次氯酸、高氯酸中的一种作为氧化性酸。
进一步的，上述步骤S2中的酸溶液与取用的V体积的待测溶液的体积比为(4～1)：1，酸溶液的浓度按质量百分比计为10％～50％。
进一步的，步骤S4中所用还原性标准滴定溶液B为硫酸亚铁、碘化钾、草酸钠、硫酸亚铁铵中的一种，浓度为0.05～1mol/L。
所述步骤S2中的放置时间为5-10min。
本发明中经过大量实验证实了这个方法的有效性。
本发明利用二甲基亚砜可被氧化剂氧化的性质，采用氧化还原化学滴定检测其含量。但酸性气体如SO2，及其碱吸收后形成的亚硫酸盐也具有还原性，能与加入的氧化性标准滴定溶液发生氧化还原反应，从而干扰二甲基亚砜的含量检测。所以本发明先通过碱性溶液将气相组分吸收在溶液中，并通过加入一定溶度和总量的氧化还原剂，可以恰好规避掉酸性气体或酸性气体与碱溶液形成的亚硫酸盐溶液等氧化还原性物质的影响，从而保证加入的标准滴定溶液只用于和二甲基亚砜发生氧化还原反应，确保结果的准确性。
本发明方法可以拓展用于同时含还原性酸性气体和二甲基亚砜的气体中二甲基亚砜含量的测定，其中的还原性酸性气体包括但不限于本发明主题中涉及的二氧化硫气体。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
含DMSO的SO2气体中DMSO含量的检测：
在锥形瓶准确量取浓度为2％的氢氧化钠溶液40mL，并用标定过气体流量为50mL/min的质量流量计向碱液内通入纯SO2气体，得到碱吸收溶液。吸收3min，即气体总量为150mL。向碱吸收溶液中滴加二甲基亚砜0.1618g，以模拟含DMSO的SO2气体的吸收液，称之待测溶液。
取用吸收液5mL，加入40％wt％的硝酸溶液10mL，摇匀、放置片刻。然后逐渐向以上溶液中加入1/5KMnO4浓度为0.1067mol/L的高锰酸钾标准溶液15.5mL，溶液显紫色；然后用浓度为0.093mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定，溶液由紫色变为无色或者绿色为滴定终点，记录硫酸亚铁铵用量为12.2mL。
通过计算得到待测液中DMSO含量为4.0502mg/mL。吸收液中DMSO的理论含量为4.045mg/mL，检测结果的相对误差为0.127％。
将待测液中DMSO含量换算为二氧化硫气体中的DMSO含量为1.08mg/mL。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、用预定体积的碱性溶液A吸收含二甲基亚砜的二氧化硫气体样本，形成待测溶液；
S2、取用步骤S1所得待测溶液，体积记为V，向其中加入酸溶液，摇匀，放置；
S3、向步骤S2所得溶液中加入1/5KMnO4标准滴定溶液，至溶液颜色从无色变为紫色；
S4、用还原性标准滴定溶液B对步骤S3所得溶液进行滴定，设定溶液由紫色变为无色或者绿色为滴定终点；
S5、根据以下公式计算待测溶液中二甲基亚砜的含量：
式中：
C-待测溶液中二甲基亚砜的含量；
C2-步骤S3中所用1/5KMnO4标准滴定溶液的浓度；
V2-步骤S3中所用1/5KMnO4标准滴定溶液的体积；
C1-步骤S4中所用还原性标准滴定溶液B的浓度；
V1-步骤S4中所用还原性标准滴定溶液B的体积；
V-步骤S2中所取用的待测溶液的体积；
S6、根据步骤S1中的含二甲基亚砜的二氧化硫气体样本体积和碱性溶液A的体积，换算获得含二甲基亚砜的二氧化硫气体样本中二甲基亚砜的含量。
2.如权利要求1所述的二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于，步骤S1中碱性溶液A为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水中的一种。
3.如权利要求1所述的二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于，步骤S1中含二甲基亚砜的二氧化硫气体样本与碱性溶液A的体积比为(1～4)：1；所述碱性溶液A的浓度按质量百分比计为1～10％。
4.如权利要求1所述的二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于，步骤S2中的酸溶液为硝酸、硫酸、次氯酸、高氯酸的一种。
5.如权利要求1所述的二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于，步骤S2中的酸溶液与取用的待测溶液的体积比为(4～1)：1，酸溶液的浓度按质量百分比计为10％～50％。
6.如权利要求1所述的二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于，步骤S4中所用还原性标准滴定溶液B为硫酸亚铁、碘化钾、草酸钠、硫酸亚铁铵中的一种，浓度为0.05～1mol/L。
7.如权利要求1所述的二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法，其特征在于，所述步骤S2中的放置时间为5-10min。
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