CN112098565A - 一种草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，采用高效液相色谱‑质谱联用法检测，在草莓中，甜菜安的平均回收率为88％～104％，相对标准偏差(RSD)为1％～3％；甜菜宁平均回收率为88％～104％，相对标准偏差(RSD)为2％～7％。本发明为研究草莓施用了上述2种药物后残留量的变化情况提供了一种可靠的检测方法，同时填补了现有方法不能同时检测草莓基质中甜菜安、甜菜宁的空白。

Description

一种草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法
技术领域
本发明涉及农药残留检测技术领域，尤其涉及一种草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法。
背景技术
甜菜安和甜菜宁属于氨基甲酸酯类，为选择性苗后茎叶处理剂，适用于甜菜、草莓等作物田防除多种双子叶杂草。为增加除草效果，甜菜宁与甜菜安通常复配混合使用。
现有资料文献中报道甜菜安和甜菜宁的检测方法仅有液相色谱法，并且只是对于甜菜安和甜菜宁原药的检测，也无关于农作物基质中检测甜菜安和甜菜宁残留量的报道，为了研究甜菜安和甜菜宁在喷施草莓后的残留量变化，需探究出一个草莓中甜菜安和甜菜宁的简单快捷而且准确的检测方法。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，本发明能够同时简单快速和准确检测草莓基质中的甜菜安和甜菜宁。
本发明提出的一种草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，采用高效液相色谱-质谱联用法检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱方式为等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为30:70，流速为0.3mL/min；
质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，三重四级杆质量分析器，离子源为正离子模式，接口电压为4.0kv，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，接口温度为300℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为10L/min，加热气流量为10L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式。
优选地，甜菜宁的多反应监测条件为：选择质荷比为301.10>168.05和301.10>136.05的离子对作为定性离子对，选择质荷比为301.10>168.05的离子对作为定量离子对；其中离子对301.10>168.05对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-21V、-8、-12V，离子对301.10>136.05对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-21V、-19、-28V，驻留时间均为72msec。
优选地，甜菜安的多反应监测条件为：选择质荷比为301.10>136.05和301.10>182.05的离子对作为定性离子对，选择质荷比为301.10>182.05的离子对作为定量离子对；其中离子对301.10>136.05对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-21V、-19、-27V，离子对301.10>182.05对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-21V、-8、-20V，驻留时间均为72msec。
上述离子对中的符号“>”是本领域技术人员表示离子对时的常用符号。
Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压为日本岛津公司液相色谱-质谱联用仪特有的表示方式。
优选地，色谱柱的型号为Shim-pack GIST C18，色谱柱的规格为2.1×100mm，粒径为2.0μm。
优选地，柱温为40℃。
优选地，进样量为1μL。
优选地，高效液相色谱采集时间≤3min。
优选地，具体检测步骤为：取甜菜安标准物质、甜菜宁标准物质，用草莓空白基质提取液配制成不同浓度的系列标准工作溶液，进样并绘制标准曲线获得线性回归方程，再取待测草莓提取液进样，通过线性回归方程计算草莓中甜菜安、甜菜宁的含量。
优选地，草莓空白基质是指不含甜菜安、甜菜宁的草莓样品。
优选地，草莓空白基质提取液与待测草莓提取液的配制方法相同，均为：称取2.000g粉碎混匀的草莓空白基质或待测草莓，与10mL乙腈混匀，振荡提取30min，然后加入0.5g氯化钠涡旋混匀，离心，移取1～2mL上清液，与50mg N-丙基乙二胺、50mg十八烷基硅烷键合硅胶和100mg无水硫酸镁涡旋混匀，静置，取上清液，过0.22μm有机滤膜即可。
为了证明验证方法的有效性，为此做了甜菜安、甜菜宁在草莓中添加回收试验，结果如下：
甜菜安在草莓上的添加浓度为0.01～1.0mg/kg时，平均回收率为88％～104％，相对标准偏差(RSD)为1％～3％；甜菜宁在草莓上的添加浓度为0.01～1.0mg/kg时，平均回收率为88％～104％，相对标准偏差(RSD)为2％～7％。
甜菜安和甜菜宁在草莓中的最小检出量均为2pg，定量限均为0.01mg/kg；定量限可以满足国外最大残留限量要求(GB 2763-2019中未查到甜菜安、甜菜宁在草莓上的最大残留限量值，参考EFSA标准，甜菜安在草莓上的最大残留限量值为0.01mg/kg，甜菜宁在草莓上的最大残留限量值为0.3mg/kg)。
灵敏度和准确度均符合农作物中农药残留试验准则(NY/T 788-2018)中对添加回收试验的要求，可用于农药残留试验的开展。
有益效果：
本发明使用LC-MS/MS(高效液相色谱-质谱联用)分析技术，根据化合物性质，找出互不影响的仪器数据采集条件，通过保留时间和离子丰度比同时对待测物质进行定性；通过多次试验比较，选择适宜的提取试剂(乙腈)、萃取试剂(氯化钠)和净化试剂(乙二胺-N-丙基、十八烷基硅烷键合硅胶、无水硫酸镁)，缩短待测草莓的前处理时间；改变仪器采集条件，缩短仪器采集数据时间；本发明能够同时简单快速和准确检测草莓基质中的甜菜安和甜菜宁的残留量。
附图说明
图1为实施例1标准工作溶液中甜菜安的标准曲线。
图2为实施例1标准工作溶液中甜菜宁的标准曲线。
图3为实施例1标准工作溶液中甜菜安、甜菜宁的提取离子流色谱图。
图4为实施例1中空白溶剂的提取离子流色谱图。
图5为实施例1中草莓空白基质提取液的提取离子流色谱图。
图6为实施例1中待测草莓提取液的提取离子流色谱图。
图7为实施例2中样品A提取液的提取离子流色谱图。
图8为实施例2中样品B提取液的提取离子流色谱图。
图9为实施例2中样品C提取液的提取离子流色谱图。
图10为实施例2中样品D提取液的提取离子流色谱图。
图11为实施例2中样品E提取液的提取离子流色谱图。
图12为实施例2中样品F提取液的提取离子流色谱图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
主要仪器设备：
液相色谱-质谱联用仪(LCMS-8050)，日本岛津公司；
百分之一电子天平(JY5002)，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；
十万分之一电子天平(AUW-220D)，日本岛津公司；
电热恒温鼓风干燥箱(DGH-9140A)，上海三发科学仪器有限公司；
离心机(LD5-2B)，北京雷勃尔医疗器械有限公司；
水浴恒温振荡器(SHZ-82)，常州国宇仪器制造有限公司；
超声波清洗器(JK-500DB)，合肥金尼克机械制造有限公司；
涡旋仪(VORTEX-2)，GENIE公司；
移液器(100/200/1000/5000μL)，Eppendorf公司；
食品加工机(JR05-300)，浙江绍兴苏泊尔生活电器有限公司。
主要试剂：
甜菜安标准物质(纯度98.0％)；甜菜宁标准物质(纯度98.1％)；乙腈(色谱纯)；乙腈(分析纯)；甲酸(色谱纯)；氯化钠(分析纯)；纯水(一级水)；N-丙基乙二胺(40-60μm)；十八烷基硅烷键合硅胶(40-60μm)；无水硫酸镁(分析纯)。
实施例1
一种草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，采用日本岛津公司的液相色谱串联质谱仪LCMS-8050检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为Shim-pack GIST C18色谱柱(2.1×100mm，2.0μm)，流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱方式为等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为30:70，流速为0.3mL/min；柱温为40℃，进样量为1μL，高效液相色谱采集时间≤3min；
质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，三重四级杆质量分析器，离子源为正离子模式，接口电压为4.0kv，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，接口温度为300℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为10L/min，加热气流量为10L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式(MRM)；
甜菜安、甜菜宁的多反应监测条件如表1所示。
表1甜菜安、甜菜宁的多反应监测条件
Figure BDA0002727692130000061
注：加“*”表示定量离子。
溶液配制：
空白溶剂：乙腈。
草莓空白基质和待测草莓的前处理过程相同，本发明所用的草莓空白基质和待测草莓均采集于草莓试验田。
样品制备：取空白草莓或待测草莓样品，去除花萼，于不锈钢盆中混合均匀，四分法缩分，使用食品加工机将混合好的草莓粉碎均质，装入自封袋中，贴好标签，于<-18℃环境中储藏。
草莓空白基质提取液：取粉碎的草莓空白基质恢复至室温后，再次充分混匀，精密称取2.002g粉碎混匀的草莓空白基质于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋混匀后于振荡器中振荡30min，取出加入0.5g氯化钠，涡旋混匀2min，再以4000r/min离心5min；精密移取1.5mL上清液于装有50mg乙二胺-N-丙基、50mg十八烷基硅烷键合硅胶和100mg无水硫酸镁的离心管中，涡旋1min，静置5min，取上清液过0.22μm有机滤膜得到草莓空白基质提取液。
待测草莓提取液：取粉碎的待测草莓恢复至室温后，再次充分混匀，精密称取2.001g粉碎混匀的待测草莓于50mL离心管中，加入10mL乙腈，涡旋混匀后于振荡器中振荡30min，取出加入0.5g氯化钠，涡旋混匀2min，再以4000r/min离心5min；精密移取1.5mL上清液于装有50mg乙二胺-N-丙基、50mg十八烷基硅烷键合硅胶和100mg无水硫酸镁的2mL离心管中，涡旋1min，静置5min，取上清液过0.22μm有机滤膜得到待测草莓提取液。
标准工作溶液：分别称取(精确到0.00001g)甜菜安标准物质、甜菜宁标准物质适量，并分别用色谱纯乙腈溶解，依次配制成浓度均为1000mg/L的标准储备液；然后精密移取适量的2种标准储备液于同一容量瓶中，用草莓空白基质提取液稀释并定容，配制成不同浓度的系列标准工作溶液。
操作方法：按照上述色谱和质谱条件设置仪器参数，待仪器稳定后，编辑批处理表，依次采集空白溶剂、草莓空白基质提取液、一系列标准工作溶液以及待测草莓提取液；分析采集数据，绘制标准曲线获得线性回归方程，再通过外标法按线性回归方程计算待测草莓中甜菜安、甜菜宁的含量。
图1为实施例1标准工作溶液中甜菜安的标准曲线，横坐标为甜菜安标准物质的浓度X，纵坐标为甜菜安标准物质峰面积y，求得的线性回归方程为y＝1802440x+2479.75，R2＝0.9999。
图2为实施例1标准工作溶液中甜菜宁的标准曲线，横坐标为甜菜宁标准物质的浓度X，纵坐标为甜菜宁标准物质峰面积y，求得的线性回归方程为y＝5021860x+10135.8，R2＝0.9999。
标准工作溶液中甜菜安、甜菜宁的浓度、峰面积、线性回归方程如表2所示。
表2
Figure BDA0002727692130000081
根据上述线性回归方程可以计算出待测草莓提取液中甜菜安、甜菜宁的浓度C待测物，然后根据以下公式计算待测草莓中甜菜安、甜菜宁的残留量X待测物。
待测草莓中甜菜安、甜菜宁残留量的计算公式如下：
X待测物＝C待测物×V0/m草莓
式中：
X待测物-草莓中待测物的残留量，单位为mg/kg；
C待测物-草莓提取液中待测物的浓度，单位为mg/L；
V0-配制草莓提取液时，加入的提取试剂的体积，L；
m草莓-称取待测草莓的质量，kg。
测得草莓中甜菜安、甜菜宁的含量分别为0.279mg/kg、0.275mg/kg。
典型色谱图参见图3-6；图3为实施例1标准工作溶液中甜菜安、甜菜宁的提取离子流色谱图(EIC)，其中，甜菜安的保留时间为1.434min、甜菜宁的保留时间为1.428min。
图4为实施例1中空白溶剂的提取离子流色谱图(EIC)。
图5为实施例1中草莓空白基质提取液的提取离子流色谱图(EIC)。
图6为实施例1中待测草莓提取液的提取离子流色谱图(EIC)，其中，甜菜安的保留时间为1.435min、甜菜宁的保留时间为1.429min。
实施例2回收率试验
通过添加已知浓度的样品，按照实施例1的方法和检测条件检测样品中的甜菜安、甜菜宁的残留量，计算回收率。
实验过程：
取草莓空白基质，称取6份，每份称取2.000g，编号为A、B、C、D、E、F，然后取甜菜安、甜菜宁的标准储备液(同实施例1)分别稀释至不同浓度，加至A、B、C、D、E、F草莓空白基质中，混合均匀，使得A、B样品中甜菜安、甜菜宁的添加浓度均为0.01mg/kg；C、D样品中甜菜安、甜菜宁的添加浓度均为0.3mg/kg；E、F样品中甜菜安、甜菜宁的添加浓度均为1.0mg/kg；随后将样品静置2h；
按照实施例1中待测草莓提取液的方法进行处理分别得到A、B、C、D、E、F样品的提取液。
空白溶剂、草莓空白基质提取液、标准工作溶液同实施例1。
操作方法：按照上述色谱和质谱条件设置仪器参数，待仪器稳定后，编辑批处理表，依次采集试剂空白溶剂、草莓空白基质提取液、一系列标准工作溶液以及A、B、C、D、E、F提取液；分析采集数据，绘制标准曲线获得线性回归方程，再通过外标法按线性回归方程计算A、B、C、D、E、F样品中甜菜安、甜菜宁的含量并计算样品回收率。
样品回收率计算公式为：
Figure BDA0002727692130000101
式中：X为回收率(％)；C1为草莓空白基质样品中添加农药后的检测值，mg/kg；C0为空白样品中实际添加农药的浓度值，mg/kg。
回收率计算结果如表3所示。
表3回收率计算结果
Figure BDA0002727692130000102
典型色谱图如图7-12所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱-质谱联用法检测，其中，高效液相色谱条件为：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，洗脱方式为等度洗脱，流动相A和流动相B的体积比为30:70，流速为0.3mL/min；
质谱条件为：离子源为大气压下电喷雾离子源，三重四级杆质量分析器，离子源为正离子模式，接口电压为4.0kv，DL管温度为250℃，加热块温度为400℃，接口温度为300℃，雾化气流量为3L/min，干燥气流量为10L/min，加热气流量为10L/min，碰撞气为氩气；监测模式为多反应监测模式。
2.根据权利要求1所述草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，其特征在于，甜菜宁的多反应监测条件为：选择质荷比为301.10>168.05和301.10>136.05的离子对作为定性离子对，选择质荷比为301.10>168.05的离子对作为定量离子对；其中离子对301.10>168.05对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-21V、-8、-12V，离子对301.10>136.05对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-21V、-19、-28V，驻留时间均为72msec。
3.根据权利要求1或2所述草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，其特征在于，甜菜安的多反应监测条件为：选择质荷比为301.10>136.05和301.10>182.05的离子对作为定性离子对，选择质荷比为301.10>182.05的离子对作为定量离子对；其中离子对301.10>136.05对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-21V、-19、-27V，离子对301.10>182.05对应的Q1pre偏差电压、碰撞电压CE和Q3pre偏差电压分别为-21V、-8、-20V，驻留时间均为72msec。
4.根据权利要求1-3任一项所述草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，其特征在于，色谱柱的型号为Shim-pack GIST C18，色谱柱的规格为2.1×100mm，粒径为2.0μm。
5.根据权利要求1-4任一项所述草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，其特征在于，柱温为40℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，其特征在于，进样量为1μL。
7.根据权利要求1-6任一项所述草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，其特征在于，高效液相色谱采集时间≤3min。
8.根据权利要求1-7任一项所述草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，其特征在于，具体检测步骤为：取甜菜安标准物质、甜菜宁标准物质，用草莓空白基质提取液配制成不同浓度的系列标准工作溶液，进样并绘制标准曲线获得线性回归方程，再取待测草莓提取液进样，通过线性回归方程计算草莓中甜菜安、甜菜宁的含量。
9.根据权利要求7所述草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，其特征在于，草莓空白基质是指不含甜菜安、甜菜宁的草莓样品。
10.根据权利要求7所述草莓中甜菜安、甜菜宁的检测方法，其特征在于，草莓空白基质提取液与待测草莓提取液的配制方法相同，均为：称取2.000g粉碎混匀的草莓空白基质或待测草莓，与10mL乙腈混匀，振荡提取30min，然后加入0.5g氯化钠涡旋混匀，离心，移取1～2mL上清液，与50mg N-丙基乙二胺、50mg十八烷基硅烷键合硅胶和100mg无水硫酸镁涡旋混匀，静置，取上清液，过0.22μm有机滤膜即可。
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