CN112098546A - 一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法 - Google Patents

一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供了一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法，包括称取样品，在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液，对所述提取溶液进行定性和定量分析；对迁移测试，在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液，对所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析。利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行己二酸二乙烯酯的含量和特定迁移的测定，从而减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强。

Description

一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，特别是涉及一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法。
背景技术
我国是世界上塑料制品生产和消费的最大国，而塑料工业离不开塑化剂等塑料助剂的应用。近年来，塑化剂的使用所带来的安全问题受到了越来越多关注，特别是塑料食品接触材料中的塑化剂，由于在使用过程中迁移到食品当中，可能对人体产生直接的危害，因此该问题显得更为重要。
一些曾被广泛使用的塑化剂，包括邻苯二甲酸二丁酯，邻苯二甲酸二辛酯等常见的塑化剂，由于其生殖毒性和对儿童生长发育的干扰被各个国家所限制使用，而一些新型的塑化剂，例如己二酸酯类塑化剂正逐步取代邻苯二甲酸酯类塑化剂而被广泛应用。对于这些新型塑化剂，由于其毒理学性质尚未明确，并未有法规标准将其纳入管控，但是考虑到其化学性质的相似性，一些塑料制品的生产厂家也选择管控这类物质，减少可能的危害性。
己二酸二乙烯酯(Divinyl adipate)作为一种己二酸酯类塑化剂，与邻苯二甲酸酯类物质性质相似，存在着潜在的生殖毒性，也可能有一定的环境激素效应，因此也有必要对这种物质在塑料制品中的含量进行监控。
发明内容
鉴于上述问题，提出了本发明实施例以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法。
为了解决上述问题，本发明实施例公开了一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法，包括以下步骤：
称取样品；
在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液；
对所述提取溶液进行定性和定量分析。
可选地，所述在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液包括：
加入第一剂量的四氢呋喃，在第一温度下进行第一时长的超声波处理，得到初始提取溶液；
加入第一剂量的正己烷，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液。
可选地，所述加入第一剂量的正己烷，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液后，还包括：
对所述提取溶液进行过滤。
可选地，所述称取样品后，还包括：
在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液，其中，所述模拟液为10％-95％的醋酸；
对所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析。
可选地，所述在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液包括：
量取第二剂量的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入五分之一的所述第二剂量的正己烷。
可选地，所述量取第二剂量的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入五分之一的所述第二剂量的正己烷后，还包括：
对所述混合溶液进行第二时长的振荡。
可选地，所述分别对所述提取溶液和所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析包括：
采用气相色谱质谱联用仪和色谱柱在预设条件下进行定性和定量分析。
可选地，所述预设条件包括：
进样口温度：270℃；
进样量：1μL；
分流模式：脉冲无分流；
升温曲线：100℃保持1min，以35℃每分钟升至270℃，并保持2min；然后以15℃每分钟升到300℃，并保持3.5min。
可选地，所述第一时长为45min-75min，所述第二时长为1min-3min。
可选地，所述第一温度和所述第二温度为30℃-80℃。
本发明实施例包括以下优点：通过在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液，对所述提取溶液进行定性和定量分析；对迁移测试，在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液，对所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析。利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行己二酸二乙烯酯的含量和特定迁移的测定，从而减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强。
附图说明
图1是本发明的一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法实施例的步骤流程图；
图2是本发明的加标待测物液的气相色谱质谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明实施例的核心构思之一在于，通过在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液，对所述提取溶液进行定性和定量分析；对迁移测试，在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液，对所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析。利用待测物在一定的气相色谱条件下可与其他组分被分离的原理，将有机萃取液经气相色谱质谱联用仪进行己二酸二乙烯酯的含量和特定迁移的测定，从而减少了多种试剂，更环保以及对人体更健康；检出限低，方法操作简单和推广性强。
参照图1，在本发明实施例中，提供了一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法，具体可以包括如下步骤：
S100、称取样品；
S200、在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液；
S300、对所述提取溶液进行定性和定量分析。
如所述步骤S100，称取样品，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择。在本发明实施例中，样品可以选择塑料食品容器，取样重量为0.1g±0.01g。
如所述步骤S200，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的，在本发明实施例中，预处理步骤优选为：加入第一剂量的四氢呋喃，在第一温度下进行第一时长的超声波处理，得到初始提取溶液；加入第一剂量的正己烷，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液。
在实施所述步骤S200的过程中，所述样品与所述四氢呋喃的混合程度需要达到所述样品与所述混合液在同一反应器内充分混合，一般在加入所述四氢呋喃后需要将容器内的液体进行一定时间的摇匀，一般摇匀时间可以为30min，其中，为了防止泄露造成误差反应器在加入试剂后一般进行密封处理，当所述样品与所述四氢呋喃混合后，对混合后的混合液进行超声波萃取，所述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在第一温度内，其中，所述第一温度一般为30℃-80℃，在本发明实施例中，优选为40℃、60℃或80℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，所述超声波萃取过程所持续第一时长一般在45min-75min，优选为55min、60min或65min。
所述初始提取溶液和所述正己烷的混合程度达到所述初始提取溶液和所述正己烷在同一反应器并互相接触以上即可，当所述初始提取溶液与所述正己烷混合后，对该混合后的混合液进行超声波萃取，所述超声波萃取过程，一般使用超声波提取器进行，其中，在所述超声萃取过程中，反应装置内温度需一直保持在第二温度内，其中，所述第二温度一般为30℃-80℃，在本发明实施例中，优选为40℃、60℃或80℃，其中，在所述超声波萃取过程中，所述超声波提取器提供的超声波频率一般在20kHz-80kHz，优选的超声波频率在20kHz、50kHz或80kHz，在超声波功率一般在100W-800W，优选的超声波功率在100W、500W或800W，所述超声波萃取过程所持续第二时长一般在1min-3min，优选为1min、2min或3min。
如所述步骤S300，对处理后目标物为己二酸二乙烯酯的含量和特定迁移的测定，一般为对进行所述步骤S200后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
在本实施例中，还包括如所述步骤S210，在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液；在另一实施例中，量取第二剂量的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入五分之一的所述第二剂量的正己烷，形成混合溶液，对所述混合溶液进行第二时长的振荡，并获取有机相同时进行过滤，所述目标物为己二酸二乙烯酯。其中，所述模拟液为10％-95％的醋酸。并且，所述模拟液为10％-95％乙醇或异辛烷中的任意一种，只要能够对样品中的目标物进行迁移即可。
在本实施例中，所述分别对所述提取溶液和所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析包括：
采用气相色谱质谱联用仪和色谱柱在预设条件下进行定性和定量分析。其中，所述预设条件包括：
进样口温度：270℃；
进样量：1μL；
分流模式：脉冲无分流；
升温曲线：100℃保持1min，以35℃每分钟升至270℃，并保持2min；然后以15℃每分钟升到300℃，并保持3.5min。
在本实施例中，所述加入第一剂量的正己烷，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液后，还包括：
对所述提取溶液进行过滤。
在本发明另一实施例中，剪碎样品，称取0.1g±0.01g样品至50mL试管中，加5ML四氢呋喃，然后在60度的温度下超声波萃取60分钟，再加入5ML正己烷，然后60度超声1-2分钟，过滤，上机测试。根据样品的规格加入适量的模拟液，在使用条件下浸泡提取，然后取10ml模拟液，加入氯化钠至饱和，加入2ml正己烷用力振荡2分钟，取有机相过滤上机测试。
主要配置设备：仪器：气相色谱质谱联用仪(GC-MS)，色谱柱：DB-5MS
升温曲线：100度保持1分钟，以35度每分钟升至270度，并保持2分钟；然后以15度每分钟升到300度，并保持3.5分钟。
进样口温度：270度；进样量：1μL；
分流模式：脉冲无分流；
数据分析：采用外标法定量计算，定量离子115，定性离子为111，55，83；
线性范围(mg/L)：0.1，0.5，1.5；相关系数R2＝0.999。
主要过程：
1:样品描述：塑料食品容器
2:加标过程：总量：取样品剪碎称取0.1g±0.01g于试管中，加入相应浓度的储备液，完全按样品前处理来处理，过滤上机。
特定迁移量：取样品按照前处理方式获得模拟液，向其中加入相应浓度的储备液，之后按照萃取流程富集，过滤上机。
3:加标回收率(％)：
Figure BDA0002661554220000071
4：线性和最低检出限:
线性范围为(mg/L)：0.1，0.5，1.5；线性系数R2为：0.998
最低检出限：10mg/kg(总量)，0.05mg/kg(特定迁移量)。
所得的加标待测物液相色谱图如图2所示
需要说明的是，对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明实施例并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明实施例，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本发明实施例所必须的。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
尽管已描述了本发明实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本发明所提供的一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种测定塑料中己二酸二乙烯酯总量和特定迁移的方法，其特征在于，包括以下步骤：
称取样品；
在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液；
对所述提取溶液进行定性和定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在样品中依次加入等量的四氢呋喃和正己烷，并进行超声波处理，得到提取溶液包括：
加入第一剂量的四氢呋喃，在第一温度下进行第一时长的超声波处理，得到初始提取溶液；
加入第一剂量的正己烷，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加入第一剂量的正己烷，在第二温度下进行第二时长的超声波处理，得到提取溶液后，还包括：
对所述提取溶液进行过滤。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述称取样品后，还包括：
在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液，其中，所述模拟液为10％-95％的醋酸；
对所述混合溶液的有机相进行定性和定量分析。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述在样品中加入模拟液，量取定量混有目标物的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入正己烷，形成混合溶液包括：
量取第二剂量的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入五分之一的所述第二剂量的正己烷。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述量取第二剂量的模拟液，加入氯化钠至饱和后再加入五分之一的所述第二剂量的正己烷后，还包括：
对所述混合溶液进行第二时长的振荡。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述定性和定量分析包括：
采用气相色谱质谱联用仪和色谱柱在预设条件下进行定性和定量分析。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述预设条件包括：
进样口温度：270℃；
进样量：1μL；
分流模式：脉冲无分流；
升温曲线：100℃保持1min，以35℃每分钟升至270℃，并保持2min；然后以15℃每分钟升到300℃，并保持3.5min。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一时长为45min-75min，所述第二时长为1min-3min。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一温度和所述第二温度为30℃-80℃。
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