CN112093793A - 一种利用农作物秸秆作为原料的碳纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

一种利用农作物秸秆作为原料的碳纳米颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用农作物秸秆作为原料的碳纳米颗粒及其制备方法，将洗净晒干的农作物秸秆全株粉碎、干燥脱水后，按一定比例与红磷均匀混合并置于坩埚中。再依次铺上秸秆‑红磷混合粉末、秸秆‑红磷混合粉末和干燥秸秆粉，最后再铺一层氯酸钾粉末，使之覆盖秸秆粉末表层除中心区域外的其他区域，引燃干燥秸秆粉末表层中心未覆盖氯酸钾的区域，待坩埚内粉末表层全部开始燃烧时，将一钢板置于坩埚正上方。坩埚内所有粉末燃烧结束后，即可从钢板下表面收集附着于其上的碳纳米颗粒。本发明原料廉价、易得、可再生；生产投入小、能耗低、效率高；操作简单、可复制性好；所得碳纳米颗粒纯度高、品质优良，极具工业推广价值。

Description

一种利用农作物秸秆作为原料的碳纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成与制备领域，涉及一种碳纳米颗粒的制备方法，具体涉及一种利用农作物秸秆作为原料的碳纳米颗粒及其制备方法。
背景技术
碳纳米颗粒比表面积大、比强度高，具有良好的导电、导热性和化学稳定性，在吸附分离、材料增强、锂离子电极、吸波材料、超级电容等领域有着广泛的应用前景。已公开的碳纳米颗粒制备方法种类繁多，所涉碳源主要包括气态碳源、液态碳源和固态碳源三类。其中气态碳源以甲烷、乙烯、乙炔等小分子烃类为主；液态碳源以醇、酮、环烃、矿物油等液态试剂或液态燃料为主；固态碳源则以石墨、木炭、焦碳、煤、沥青等为主。这些碳源虽能满足碳纳米颗粒的制备需求，但均来自于化石燃料，属不可再生资源。将其作为原料，有悖于当代中国可持续发展的战略需求和绿色、低碳的时代主题。而农作物秸秆主要由纤维素、半纤维素、木质素、可溶性糖、粗蛋白等有机化学成分构成，是一种廉价易得的可再生资源。用农作物秸秆取代现有碳源，不仅能实现碳纳米颗粒的绿色制备，更是对秸秆这一农业废弃物的增值化利用。
目前利用农作物秸秆制备碳纳米颗粒的方法主要包括水热合成和高温热解两大类。其中水热合成的原料利用率较低，且受反应器容积限制无法进行大规模批量制备；高温热解的能耗较大，使得利用农作物秸秆制备碳纳米颗粒的低成本优势荡然无存。同时，两类方法所得一次产物均含有杂质，需进行相应的热处理、分离、清洗等后处理工作，才能达到供货状态。为解决上述不足，需要研发一种新的以农作物秸秆为碳源的制备方法，实现碳纳米颗粒的低成本、高效、大批量、低碳制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有碳纳米颗粒制备技术的不足，提供了一种简单高效、绿色低碳的碳纳米颗粒低成本制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种利用农作物秸秆作为原料的碳纳米颗粒制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)、将农作物秸秆全株洗净晒干后，用粉碎机粉碎过筛，获得秸秆粉末；
步骤(2)，将步骤(1)所得秸秆粉末放入干燥箱中，干燥脱水得到干燥秸秆粉末；
步骤(3)，将步骤(2)所得干燥秸秆粉末和红磷粉按照比例均匀混合，得到秸秆-红磷混合粉末，之后将秸秆-红磷混合粉末铺撒在坩埚中；
步骤(4)，另取步骤(2)所得干燥秸秆粉末、高锰酸钾粉和氧化钙粉按照比例均匀混合，得到秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末，将秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末置于坩埚内步骤(3)所得秸秆-红磷混合粉之上；
步骤(5)，再次另取步骤(2)所得干燥秸秆粉末置于坩埚内步骤(4)所得秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末之上；
步骤(6)，在步骤(5)所述的干燥秸秆粉末表面，铺撒氯酸钾粉末，使氯酸钾粉末覆盖秸秆粉末表面除中心区域外的其他区域；
步骤(7)，用明火引燃步骤(6)所述干燥秸秆粉末表面中心未覆盖氯酸钾粉末的区域；
步骤(8)，待坩埚内粉末表层各区域均开始燃烧时，将一钢板置于坩埚正上方；
步骤(9)，待坩埚内所有粉末燃烧结束后，即可从步骤(9)所述钢板面向坩埚侧的表面收集附着于其上的碳纳米颗粒。
优选的，步骤(1)中，秸秆粉末的目数为100-400目。
优选的，步骤(2)中，所述秸秆粉末干燥条件为在80-95℃下干燥脱水100-150min。
优选的，步骤(3)中，所述干燥秸秆粉末和红磷粉按照秸秆3.1-3.5份、红磷1份的质量份数均匀混合，得到秸秆-红磷混合粉末。
优选的，所述红磷粉的目数为100-400目。
优选的，步骤(4)中，所述高锰酸钾粉和氧化钙粉按照秸秆10.2-13份、高锰酸钾6-8.8份和氧化钙1-3份的质量份数均匀混合，得到秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末。
优选的，步骤(6)中，所铺撒的氯酸钾粉末的目数为100-400目。
优选的，所述农作物秸秆为水稻秸秆、玉米秸秆、小麦秸秆、棉花秸秆或油菜秸秆。
优选的，所述陶瓷坩埚内步骤(3)所得秸秆-红磷混合粉末、步骤(4)所得秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末、步骤(5)所述干燥秸秆粉末和步骤(6)所述氯酸钾粉末的质量比为4：4：4：1。
优选的，步骤(8)中，所述钢板与坩埚上端边沿之间的距离为6-10cm，最佳为8cm左右。
本发明还提供一种碳纳米颗粒，其特征在于：采用上述1-9任一项所述的制备方法得到。
优选的，所得碳纳米颗粒的直径在107nm-412nm之间
本发明原理为：当步骤(6)所述干燥秸秆粉末表面中心未覆盖氯酸钾粉末区域被引燃后，燃烧波以该区域为中心向四周和下方蔓延，造成坩埚内粉末表层温度迅速上升，促使氯酸钾粉末分解并释放氧气。而氧气又进一步促进秸秆粉末燃烧，使得坩埚内的环境温度进一步上升，造成步骤(4)所述秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末(记为第一混合粉末)中高锰酸钾粉末逐渐分解并缓慢释放氧气。在燃烧波向下蔓延和高锰酸钾放氧的双重作用下，第一混合粉末中的秸秆粉末亦随之燃烧。当燃烧波传递至坩埚底层步骤(3)所述秸秆-红磷混合粉末(记为第二混合粉末)时，红磷粉末开始受热燃烧，并促使第二混合粉末中的秸秆粉末同时燃烧。在高温和氧化的双重作用下，秸秆粉末发生裂解，大分子断裂，产生气态小分子向上逸出。这些小分子穿越第一混合粉末和氯酸钾粉末层时发生不完全燃烧，形成碳纳米颗粒，并在热对流的作用下向上运动，最终粘附于304不锈钢板上。所涉及的相关化学反应为：
2KClO3＝2KCl+3O2；
2KMnO4＝K2MnO4+MnO2+O2；
4P+5O2＝2P2O5。
坩埚内表层氯酸钾粉末分解释放氧气，能够有效提升秸秆粉末的初始燃烧速率，加速燃烧波的传递，使得秸秆粉末的燃烧快速进入稳定状态。
第一混合粉末中高锰酸钾粉末受热后缓慢释放氧气，能够持续补充坩埚内部的氧气消耗，使得坩埚上、中、下层秸秆粉末的燃烧都能获得足够的氧气。
坩埚底部粉末距离燃烧源较远，相对环境温度略低，第二混合粉末中红磷粉末的燃烧，有助于提升坩埚底部区域的温度，降低坩埚内部不同区域的温度差异；同时，促进坩埚底部秸秆粉末的燃烧，使得坩埚内不同区域秸秆粉末的燃烧进程尽可能一致。
第一混合粉末中氧化钙粉末用于吸收秸秆粉末燃烧过程中产生的二氧化碳、氮氧化物、二氧化硫等酸性气体，以降低燃烧过程中气体产物对燃烧波传递的干扰，确保秸秆粉末能够始终稳定燃烧。
选用304不锈钢板进行目标产物(碳纳米颗粒)收集，能够有效防止氮氧化物和二氧化硫的腐蚀，使得钢板能够长期、重复使用。
本发明所涉方法的主要优点和有益效果在于：原料廉价、易得、可再生；生产投入小、能耗低、效率高；操作简单、可复制性好。制得的碳纳米颗粒纯度高，具有良好的电化学特性、导电导热性、化学稳定性和吸附分离特性。
附图说明
图1是本发明的制备方法所采用的装置图；
图2是本发明实施例2所得碳纳米颗粒的扫描电子显微镜照片。
附图标记：
1-304不锈钢板，2-陶瓷坩埚，3-氯酸钾粉末，4-秸秆粉末，5-第一混合粉末，6-第二混合粉末。
具体实施方式
通过以下实施例的说明将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例1
首先，将水稻秸秆全株洗净晒干后，用粉碎机粉碎过筛，获得100目大小的秸秆粉末，并将其放入干燥箱中，在85℃下干燥脱水120min，得到干燥秸秆粉末。然后将所得干燥秸秆粉末和100目大小的红磷粉按照3.1：1的质量比均匀混合，得到第二混合粉末6(即秸秆-红磷混合粉末)，并将其放入陶瓷坩埚2中。再另取干燥秸秆粉末与100目大小的高锰酸钾粉和氧化钙粉按照10.2：8.8：1的质量比均匀混合后，得到和第二混合粉末6质量相同的第一混合粉末5(即秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末)，并将其放入陶瓷坩埚2中的第二混合粉末6之上。继续称取和第二混合粉末6质量相同的干燥秸秆粉末4，将其放入陶瓷坩埚2中的第一混合粉末5之上。最后在陶瓷坩埚2中干燥秸秆粉末4表面铺撒质量为1/4秸秆粉末4的100目大小的氯酸钾粉末3，使之完全覆盖秸秆粉末4表面除中心区域(直径2cm范围)外的其他区域，并用明火引燃干燥秸秆粉末4表面中心未覆盖氯酸钾粉末的区域。待陶瓷坩埚2内粉末表层各区域均开始燃烧时，将304不锈钢板1置于陶瓷坩埚2正上方距离坩埚上端边沿8cm处。陶瓷坩埚2内所有粉末燃烧结束后，从304不锈钢板1面向陶瓷坩埚2侧的表面收集附着于其上的碳纳米颗粒。对所得纳米颗粒进行TEM、SEM观察和XRD、EDS分析，结果表明：所得碳纳米颗粒仅含C元素，纯度较高；微观形态呈颗粒状，且单一颗粒直径在约121nm-385nm之间。
实施例2
首先，将玉米秸秆全株洗净晒干后，用粉碎机粉碎过筛，获得200目大小的秸秆粉末，并将其放入干燥箱中，在85℃下干燥脱水120min，得到干燥秸秆粉末。然后将所得干燥秸秆粉末和200目大小的红磷粉按照3.2：1的质量比均匀混合，得到第二混合粉末6，并将其放入陶瓷坩埚2中。再另取干燥秸秆粉末与200目大小的高锰酸钾粉和氧化钙粉按照11：8：1的质量比均匀混合后，得到和第二混合粉末6质量相同的第一混合粉末5，并将其放入陶瓷坩埚2中的第二混合粉末6之上。继续称取和第二混合粉末6质量相同的干燥秸秆粉末4，将其放入陶瓷坩埚2中的第一混合粉末5之上。最后在陶瓷坩埚2中干燥秸秆粉末4表面铺撒质量为1/4秸秆粉末4的200目大小的氯酸钾粉末3，使之完全覆盖秸秆粉末4表面除中心区域(直径2cm范围)外的其他区域，并用明火引燃干燥秸秆粉末4表面中心未覆盖氯酸钾粉末的区域。待陶瓷坩埚2内粉末表层各区域均开始燃烧时，将一304不锈钢板1置于陶瓷坩埚2正上方距离坩埚上端边沿8cm处。陶瓷坩埚2内所有粉末燃烧结束后，从304不锈钢板1面向陶瓷坩埚2侧的表面收集附着于其上的碳纳米颗粒。对所得纳米颗粒进行TEM、SEM观察和XRD、EDS分析，结果表明：所得碳纳米颗粒仅含C元素，纯度较高；微观形态呈颗粒状，且单一颗粒直径在约118nm-403nm之间。
实施例3
首先，将小麦秸秆全株洗净晒干后，用粉碎机粉碎过筛，获得300目大小的秸秆粉末，并将其放入干燥箱中，在85℃下干燥脱水120min，得到干燥秸秆粉末。然后将所得干燥秸秆粉末和200目大小的红磷粉按照3.3：1的质量比均匀混合，得到第二混合粉末6，并将其放入陶瓷坩埚2中。再另取干燥秸秆粉末与300目大小的高锰酸钾粉和氧化钙粉按照12：7：1的质量比均匀混合后，得到和第二混合粉末6质量相同的第一混合粉末5，并将其放入陶瓷坩埚2中的第二混合粉末6之上。继续称取和第二混合粉末6质量相同的干燥秸秆粉末4，将其放入陶瓷坩埚2中的第一混合粉末5之上。最后在陶瓷坩埚2中干燥秸秆粉末4表面铺撒质量为1/4秸秆粉末4的200目大小的氯酸钾粉末3，使之完全覆盖秸秆粉末4表面除中心区域(直径2cm范围)外的其他区域，并用明火引燃干燥秸秆粉末4表面中心未覆盖氯酸钾粉末的区域。待陶瓷坩埚2内粉末表层各区域均开始燃烧时，将一304不锈钢板1置于陶瓷坩埚2正上方距离坩埚上端边沿8cm处。陶瓷坩埚2内所有粉末燃烧结束后，从304不锈钢板1面向陶瓷坩埚2侧的表面收集附着于其上的碳纳米颗粒。对所得纳米颗粒进行TEM、SEM观察和XRD、EDS分析，结果表明：所得碳纳米颗粒仅含C元素，纯度较高；微观形态呈颗粒状，且单一颗粒直径在约107nm-412nm之间。
实施例4
首先，将棉花秸秆全株洗净晒干后，用粉碎机粉碎过筛，获得300目大小的秸秆粉末，并将其放入干燥箱中，在85℃下干燥脱水120min，得到干燥秸秆粉末。然后将所得干燥秸秆粉末和300目大小的红磷粉按照3.4：1的质量比均匀混合，得到第二混合粉末6，并将其放入陶瓷坩埚2中。再另取干燥秸秆粉末与300目大小的高锰酸钾粉和氧化钙粉按照13：6：1的质量比均匀混合后，得到和第二混合粉末6质量相同的第一混合粉末5，并将其放入陶瓷坩埚2中的第二混合粉末6之上。继续称取和第二混合粉末6质量相同的干燥秸秆粉末4，将其放入陶瓷坩埚2中的第一混合粉末5之上。最后在陶瓷坩埚2中干燥秸秆粉末4表面铺撒质量为1/4秸秆粉末4的300目大小的氯酸钾粉末3，使之完全覆盖秸秆粉末4表面除中心区域(直径2cm范围)外的其他区域，并用明火引燃干燥秸秆粉末4表面中心未覆盖氯酸钾粉末的区域。待陶瓷坩埚2内粉末表层各区域均开始燃烧时，将一304不锈钢板1置于陶瓷坩埚2正上方距离坩埚上端边沿8cm处。陶瓷坩埚2内所有粉末燃烧结束后，从304不锈钢板1面向陶瓷坩埚2侧的表面收集附着于其上的碳纳米颗粒。对所得纳米颗粒进行TEM、SEM观察和XRD、EDS分析，结果表明：所得碳纳米颗粒仅含C元素，纯度较高；微观形态呈颗粒状，且单一颗粒直径在约130nm-398nm之间。
实施例5
首先，将油菜秸秆全株洗净晒干后，用粉碎机粉碎过筛，获得400目大小的秸秆粉末，并将其放入干燥箱中，在85℃下干燥脱水120min，得到干燥秸秆粉末。然后将所得干燥秸秆粉末和400目大小的红磷粉按照3.5：1的质量比均匀混合，得到第二混合粉末6，并将其放入陶瓷坩埚2中。再另取干燥秸秆粉末与400目大小的高锰酸钾粉和氧化钙粉按照13：8.8：1的质量比均匀混合后，得到和第二混合粉末6质量相同的第一混合粉末5，并将其放入陶瓷坩埚2中的第二混合粉末6之上。继续称取和第二混合粉末6质量相同的干燥秸秆粉末4，将其放入陶瓷坩埚2中的第一混合粉末5之上。最后在陶瓷坩埚2中干燥秸秆粉末4表面铺撒质量为1/4秸秆粉末4的400目大小的氯酸钾粉末3，使之完全覆盖秸秆粉末4表面除中心区域(直径2cm范围)外的其他区域，并用明火引燃干燥秸秆粉末4表面中心未覆盖氯酸钾粉末的区域。待陶瓷坩埚2内粉末表层各区域均开始燃烧时，将一304不锈钢板1置于陶瓷坩埚2正上方距离坩埚上端边沿8cm处。陶瓷坩埚2内所有粉末燃烧结束后，从304不锈钢板1面向陶瓷坩埚2侧的表面收集附着于其上的碳纳米颗粒。对所得纳米颗粒进行TEM、SEM观察和XRD、EDS分析，结果表明：所得碳纳米颗粒仅含C元素，纯度较高；微观形态呈颗粒状，且单一颗粒直径在约115nm-366nm之间。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用农作物秸秆作为原料的碳纳米颗粒制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)、将农作物秸秆全株洗净晒干后，用粉碎机粉碎过筛，获得秸秆粉末；
步骤(2)，将步骤(1)所得秸秆粉末放入干燥箱中，干燥脱水得到干燥秸秆粉末；
步骤(3)，将步骤(2)所得干燥秸秆粉末和红磷粉按照比例均匀混合，得到秸秆-红磷混合粉末，之后将秸秆-红磷混合粉末铺撒在坩埚中；
步骤(4)，另取步骤(2)所得干燥秸秆粉末、高锰酸钾粉和氧化钙粉按照比例均匀混合，得到秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末，将秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末置于坩埚内步骤(3)所得秸秆-红磷混合粉之上；
步骤(5)，再次另取步骤(2)所得干燥秸秆粉末置于坩埚内步骤(4)所得秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末之上；
步骤(6)，在步骤(5)所述的干燥秸秆粉末表面，铺撒氯酸钾粉末，使氯酸钾粉末覆盖秸秆粉末表面除中心区域外的其他区域；
步骤(7)，用明火引燃步骤(6)所述干燥秸秆粉末表面中心未覆盖氯酸钾粉末的区域；
步骤(8)，待坩埚内粉末表层各区域均开始燃烧时，将一钢板置于坩埚正上方；
步骤(9)，待坩埚内所有粉末燃烧结束后，即可从步骤(9)所述钢板面向坩埚侧的表面收集附着于其上的碳纳米颗粒。
2.如权利要求1所述碳纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤(1)中，秸秆粉末的目数为100-400目。
3.如权利要求1所述碳纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述秸秆粉末干燥条件为在80-95℃下干燥脱水100-150min。
4.如权利要求1所述碳纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述干燥秸秆粉末和100-400目大小的红磷粉按照秸秆3.1-3.5份、红磷1份的质量份数均匀混合，得到秸秆-红磷混合粉末。
5.如权利要求1所述碳纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述高锰酸钾粉和氧化钙粉按照秸秆10.2-13份、高锰酸钾6-8.8份和氧化钙1-3份的质量份数均匀混合，得到秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末。
6.如权利要求1所述碳纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所铺撒的氯酸钾粉末的目数为100-400目。
7.如权利要求1所述碳纳米颗粒制备方法，其特征在于：所述农作物秸秆为水稻秸秆、玉米秸秆、小麦秸秆、棉花秸秆或油菜秸秆。
8.如权利要求1所述碳纳米颗粒制备方法，其特征在于：所述陶瓷坩埚内步骤(3)所得秸秆-红磷混合粉末、步骤(4)所得秸秆-高锰酸钾-氧化钙混合粉末、步骤(5)所述干燥秸秆粉末和步骤(6)所述氯酸钾粉末的质量比为4：4：4：1。
9.如权利要求1所述碳纳米颗粒制备方法，其特征在于：步骤(8)中，所述钢板与坩埚上端边沿之间的距离为6-10cm。
10.一种碳纳米颗粒，其特征在于：采用权利要求1-9任一项所述的制备方法得到，所得碳纳米颗粒的直径在107nm-412nm之间。
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