CN112088420A - 飞行时间质谱分析装置 - Google Patents

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Abstract

飞行管(246)为中空状，从离子射出部射出的离子被导入到该飞行管(246)。反射器(244)设置在飞行管(246)内，是将形成为环状的多个电极(244A、244B)同轴排列而构成的。真空腔室(247)在内部形成有在分析时成为真空状态的真空室(247A)，在真空室(247A)内设置有飞行管(246)。温度调节机构(248)对飞行管(246)进行温度调节。周围温度传感器(250)探测真空腔室(247)的外侧的周围温度。基于由周围温度传感器(250)探测出的周围温度来设定温度调节机构(248)的目标温度。

Description

飞行时间质谱分析装置
技术领域
本发明涉及一种具备被导入从离子射出部射出的离子的中空状的飞行管的飞行时间质谱分析装置。
背景技术
在飞行时间质谱分析装置(TOFMS：Time of Flight Mass Spectrometer)中，从离子射出部射出作为分析对象的离子，该离子在中空状的飞行管内飞行之后，被检测器检测。由此，测定离子的直到到达检测器为止的飞行时间，根据该飞行时间来计算离子的质荷比m/z(例如，参照下述专利文献1)。
飞行管由金属形成。因而，如果飞行管的周围的温度(周围温度)变化，则飞行管发生热膨胀或热收缩，由此离子在飞行管内的飞行时间发生变动，存在测定精度变差的问题。
因此，一般进行以下操作：通过对飞行管进行温度调节，由此即使在周围温度发生了变化的情况下，也使飞行管保持固定温度。在该情况下，对飞行管进行温度调节时的目标温度被设定为固定温度(例如45℃)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-59385号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，在以固定的目标温度对飞行管进行了温度调节的情况下，例如在如冬季那样周围温度低时，需要更多的电力。因此，存在以下问题：需要多余的电力，运行成本变高。
另外，存在周围温度根据设置装置的环境而大幅地变化的情况，因此需要使用能够应用于宽范围的周围温度的高输出的加热器。因此，不仅存在制造成本变高的问题，而且存在以下问题：在由于故障而使加热器以最大输出持续驱动等情况下，存在火灾的危险性，安全性受损。
另一方面，在为了避免如上所述的问题而使用了低输出的加热器的情况下，只能应用于窄范围的周围温度。在该情况下，需要通过空气调节来调整周围温度等应对措施，在无法进行这样的空气调节的环境下，存在无法充分发挥装置性能的问题。
另外，在如冬季那样周围温度低时，在使装置启动时，直到飞行管的温度稳定在目标温度为止要花费时间，因此直到开始分析为止的等待时间变长。这样，存在根据周围温度的不同而直到开始分析为止的等待时间产生偏差的问题。
并且，还存在以下问题：温度调节的目标温度与周围温度之差越大，在被进行温度调节的飞行管中产生的温度梯度(温度不均)越大。
本发明是鉴于上述实际情况而完成的，其目的在于提供一种能够降低运行成本的飞行时间质谱分析装置。
另外，本发明的目的还在于提供一种能够提高安全性的飞行时间质谱分析装置。
另外，本发明的目的还在于提供一种即使在应用于宽范围的周围温度的情况下也能够充分地发挥装置性能的飞行时间质谱分析装置。
另外，本发明的目的还在于提供一种直到开始分析为止的等待时间不易产生偏差的飞行时间质谱分析装置。
另外，本发明的目的还在于提供一种能够减小在被进行温度调节的飞行管中产生的温度梯度的飞行时间质谱分析装置。
用于解决问题的方案
(1)本发明所涉及的飞行时间质谱分析装置具备离子射出部、飞行管、反射器、真空腔室、温度调节机构以及周围温度传感器。所述离子射出部射出作为分析对象的离子。所述飞行管为中空状，从所述离子射出部射出的离子被导入到所述飞行管。所述反射器设置在所述飞行管内，是将形成为环状的多个电极同轴排列而构成的。所述真空腔室在内部形成有在分析时成为真空状态的真空室，在该真空室内设置有所述飞行管。所述温度调节机构对所述飞行管进行温度调节。所述周围温度传感器探测所述真空腔室的外侧的周围温度。能够基于由所述周围温度传感器探测出的周围温度来设定所述温度调节机构的目标温度。
根据这样的结构，能够利用周围温度传感器探测真空腔室的外侧的周围温度，以基于该周围温度设定的目标温度对飞行管进行温度调节。因而，在周围温度低时目标温度也设定得低，由此能够降低运行成本。
另外，基于周围温度来设定温度调节机构的目标温度，因此即使是低输出的加热器，也能够将装置应用于宽范围的周围温度。因而，即使在由于故障而使加热器以最大输出持续驱动等情况下，也能够降低火灾的危险性，从而提高安全性。
另外，即使在将装置应用于宽范围的周围温度的情况下，也不用通过空气调节来调整周围温度，能够使用低输出的加热器来充分地发挥装置性能。
另外，基于周围温度来设定温度调节机构的目标温度，因此在周围温度低时目标温度也设定得低，由此能够使直到飞行管的温度稳定在目标温度为止的时间大致固定。由此，能够不易使直到开始分析为止的等待时间产生偏差。
另外，能够与周围温度无关地减小周围温度与温度调节机构的目标温度之差，因此能够减小在被进行温度调节的飞行管中产生的温度梯度。
(2)所述飞行时间质谱分析装置也可以还具备目标温度设定处理部，该目标温度设定处理部基于由所述周围温度传感器探测出的周围温度，来自动设定所述温度调节机构的目标温度。
根据这样的结构，由目标温度设定处理部基于周围温度自动设定温度调节机构的目标温度，因此能够防止发生目标温度的设定错误。因而，能够将目标温度始终设定为适当的温度。
(3)所述目标温度设定处理部也可以通过将由所述周围温度传感器探测出的周围温度加上或减去固定值，来自动设定所述温度调节机构的目标温度。
根据这样的结构，自动设定温度调节机构的目标温度，以使周围温度与温度调节机构的目标温度之差始终固定。因而，直到开始分析为止的等待时间大致固定，在被进行温度调节的飞行管中产生的温度梯度也大致固定。
发明的效果
根据本发明，通过在周围温度低时目标温度也设定得低，能够降低运行成本。
另外，根据本发明，即使在由于故障而使加热器以最大输出持续驱动等情况下，也能够降低火灾的危险性，从而提高安全性。
另外，根据本发明，即使在将装置应用于宽范围的周围温度的情况下，也不用通过空气调节来调整周围温度，能够使用低输出的加热器来充分地发挥装置性能。
另外，根据本发明，能够使直到飞行管的温度稳定在目标温度为止的时间大致固定，因此能够不易使直到开始分析为止的等待时间产生偏差。
另外，根据本发明，能够与周围温度无关地减小周围温度与温度调节机构的目标温度之差，因此能够减小在被进行温度调节的飞行管中产生的温度梯度。
附图说明
图1是示出具备本发明的一个实施方式所涉及的飞行时间质谱分析装置的液相色谱质谱联用仪的结构例的概要图。
图2是示出飞行管的周边的具体结构的概要图。
具体实施方式
1.液相色谱质谱联用仪的整体结构
图1是示出具备本发明的一个实施方式所涉及的飞行时间质谱分析装置的液相色谱质谱联用仪的结构例的概要图。该液相色谱质谱联用仪具备液相色谱仪部1和质谱分析部2。
液相色谱仪部1具备流动相容器10、泵11、注射器12以及柱13等。在流动相容器10中贮存有流动相。泵11将流动相容器10内的流动相向注射器12送出。在注射器12中，对来自流动相容器10的流动相注入规定量的试样。被注入了试样的流动相被导入到柱13中，在通过柱13的过程中试样中的各成分被分离。在柱13中被分离的试样中的各成分被依次供给到质谱分析部2。
质谱分析部2由飞行时间质谱分析装置(TOFMS：Time of Flight MassSpectrometer)构成，在内部形成有离子化室20、第一中间室21、第二中间室22、第三中间室23以及分析室24等。离子化室20内大致为大气压。第一中间室21、第二中间室22、第三中间室23以及分析室24分别通过真空泵(未图示)的驱动而成为真空状态(负压状态)。离子化室20、第一中间室21、第二中间室22、第三中间室23以及分析室24构成为相互连通，按照该顺序，真空度阶段性地变高。
在离子化室20中设置有例如由ESI(Electro Spray Ionization：电喷雾离子化)喷雾器构成的喷雾器201。从液相色谱仪部1供给的含有试样中的各成分的试样液一边被喷雾器201施加电荷一边在离子化室20内被喷雾。由此，生成源自试样中的各成分的离子。但是，在质谱分析部2中使用的离子化法不限于ESI，也可以使用例如APCI(AtmosphericPressure Chemical Ionization：大气压化学离子化)或PESI(Probe Electro SprayIonization：探针电喷雾离子化)等其它离子化法。
第一中间室21经由由小径的管构成的加热毛细管202与离子化室20连通。另外，第二中间室22经由由小孔构成的分离器212与第一中间室21连通。在第一中间室21和第二中间室22中分别设置有用于一边使离子会聚一边向后级输送离子的离子导向器211、221。
在第三中间室23中设置有例如四极杆滤质器231和碰撞分析室232等。向碰撞分析室232的内部连续或间歇地供给氩或氮等CID(Collision Induced Dissociation：碰撞诱导解离)气体。在碰撞分析室232内设置有多极离子导向器233。
通过四极杆滤质器231根据质荷比来分离从第二中间室22向第三中间室23流入的离子，只有具有特定质荷比的离子通过四极杆滤质器231。通过了四极杆滤质器231的离子作为前体离子被导入到碰撞分析室232内，与CID气体接触而断裂，由此生成产物离子。所生成的产物离子由多极离子导向器233暂时保持，在规定的定时从碰撞分析室232放出。
在第三中间室23和分析室24中，以跨足于这些室内的方式设置有转移电极部240。转移电极部240包括设置在第三中间室23中的一个或多个第一电极234以及设置在分析室24中的一个或多个第二电极241。第一电极234和第二电极241分别形成为环状，同轴排列地配置。从碰撞分析室232放出的离子(产物离子)在转移电极部240中通过多个电极234、241的内侧而会聚。
在分析室24中，除了设置上述第二电极241以外，还设置有正交加速部242、加速电极部243、反射器244、检测器245以及飞行管246等。飞行管246例如是两端部开放的中空状的构件，在其内部配置有反射器244。
离子从转移电极部240向正交加速部242入射。正交加速部242具备以相互隔开间隔的方式对置的一对电极242A、242B。一对电极242A、242B以与来自转移电极部240的离子的入射方向平行的方式延伸，在这些电极间形成有正交加速区域242C。
一个电极242B由具有多个开口的栅格电极构成。向正交加速区域242C入射的离子沿与该离子的入射方向正交的方向加速，从一个电极242B的开口通过而被导向加速电极部243。在本实施方式中，正交加速部242构成了射出作为分析对象的离子的离子射出部。从正交加速部242射出的离子被加速电极部243进一步加速，并被导入到飞行管246内。
设置在飞行管246内的反射器244包括一个或多个第一电极244A以及一个或多个第二电极244B。第一电极244A和第二电极244B分别形成为环状，沿着飞行管246的轴线同轴排列地配置。第一电极244A和第二电极244B分别被施加不同的电压。
被导入到飞行管246内的离子被引导至在飞行管246内形成的飞行空间内，在该飞行空间内飞行后向检测器245入射。具体地说，被导入到飞行管246内的离子在形成于第一电极244A的内侧的第一区域(第一阶梯)244C中减速后，在形成于第二电极244B的内侧的第二区域(第二阶梯)244D中反射，由此以U字形地折返的方式向检测器245入射。
从离子自正交加速部242射出的时间点起直到离子入射到检测器245为止的飞行时间取决于离子的质荷比。因而，能够基于从正交加速部242射出的各离子的飞行时间来计算各离子的质荷比，并制作质谱。
2.飞行管的周边的具体结构
图2是示出飞行管246的周边的具体结构的概要图。飞行管246设置在真空腔室247内。在真空腔室247内形成有在分析时成为真空状态的真空室247A，在该真空室247A内设置有飞行管246。在本实施方式中，真空室247A是上述分析室24。
在真空腔室247的壁面上，从外侧安装了温度调节机构248。温度调节机构248例如具备加热器(未图示)，通过从外侧对真空腔室247进行加热，来对真空室247A内进行温度调节。由此，间接地对真空腔室247内的飞行管246进行温度调节。但是，温度调节机构248也可以是不仅能够间接地对飞行管246进行加热还能够对飞行管246进行冷却的结构。另外，温度调节机构248不限于间接地对飞行管246进行温度调节的结构，也可以是直接对飞行管246进行温度调节的结构。
在真空腔室247的壁面上，从外侧安装了温度传感器249。温度传感器249通过探测真空腔室247的壁面的温度，来间接地探测真空室247A内的温度，更为具体地说，间接地探测真空室247A内的飞行管246的温度。但是，温度传感器249不限于间接地探测飞行管246的温度的结构，也可以是直接探测飞行管246的温度的结构。
此外，对飞行管246施加了高电压。因此，难以将温度调节机构248和温度传感器249直接安装于飞行管246。因而，优选为如本实施方式那样利用温度传感器249间接地探测飞行管246的温度、利用温度调节机构248间接地对飞行管246进行温度调节的结构。
在真空腔室247的外侧，在不与真空腔室247接触的位置处设置有周围温度传感器250。周围温度传感器250通过对设置有液相色谱质谱联用仪的室内的温度进行探测，来探测该装置的周围的温度(周围温度)。周围温度传感器250优选设置在液相色谱质谱联用仪的附近，特别优选设置在质谱分析部2的附近。
该液相色谱质谱联用仪具备例如包括CPU(Central Processing Unit：中央处理单元)的控制部260。控制部260通过由CPU执行程序，来作为温度调节控制部261和目标温度设定处理部262等发挥功能。
温度调节控制部261基于预先设定的目标温度来控制温度调节机构248的动作。具体地说，由温度调节控制部261控制向温度调节机构248所具备的加热器通电的通电状态。温度调节控制部261对温度调节机构248进行反馈控制，使得由温度传感器249探测出的温度接近目标温度。
目标温度设定处理部262基于由周围温度传感器250探测出的周围温度，来自动设定温度调节机构248的目标温度。具体地说，目标温度设定处理部262通过将由周围温度传感器250探测出的周围温度加上固定值，来自动设定温度调节机构248的目标温度。由此，以使由温度传感器249探测出的温度成为相对于周围温度高出固定值的温度的方式来控制温度调节机构248的动作。上述固定值例如在16℃～30℃的范围内，优选为20℃左右。
这样，以由周围温度传感器250探测出的周围温度为基准来设定目标温度，因此在如冬季那样周围温度低时，目标温度被设定得较低，在如夏季那样周围温度高时，目标温度被设定得较高。即，周围温度越低则目标温度被设定得越低，周围温度越高则目标温度被设定得越高。
但是，只要是基于由周围温度传感器250探测出的周围温度来设定温度调节机构248的目标温度的结构即可，不限于通过将周围温度加上固定值来设定目标温度的结构，能够通过任意的运算来设定目标温度。此外，在温度调节机构248对飞行管246进行冷却的结构的情况下，目标温度设定处理部262能够通过任意的运算来设定目标温度，例如通过从由周围温度传感器250探测出的周围温度减去固定值来设定目标温度等。
另外，不限于由目标温度设定处理部262自动设定目标温度的结构，也可以构成为能够由确认了由周围温度传感器250探测出的周围温度的服务工程师等手动地设定目标温度。在该情况下，液相色谱质谱联用仪也可以具备用于显示由周围温度传感器250探测出的周围温度的显示器和用于设定温度调节机构248的目标温度的操作部。
此外，如果在温度调节机构248的目标温度已被变更的状态下执行飞行管246的温度调节，则该飞行管246发生热膨胀或热收缩，由此在飞行管246中飞行的离子的飞行时间发生变化。通常，基于预先制作的质量校准表来执行基于测定出的离子飞行时间进行的该离子的质荷比的计算。本实施方式的液相色谱质谱联用仪具备用于存储质量校准表的质量校准表存储部270。
通过使用已知观测到规定质荷比的离子的标准试样进行预备测定，来制作质量校准表。在预备测定中，对由标准试样生成的离子的飞行时间进行测定，将该测定出的飞行时间与规定质荷比建立关联，由此制作质量校准表。
在质量校准表存储部270中存储与所设定的目标温度相应的质量校准表。由此，即使在温度调节机构248的目标温度已被变更的情况下，也能够通过使用与该变更后的目标温度对应的质量校准表来防止在TOFMS中观测到的离子的质荷比发生变化。质量校准表存储部270也可以存储与一个目标温度对应的质量校准表，通过每当变更目标温度时进行上述预备测定来更新该质量校准表，还可以通过在多个目标温度下进行预备测定来预先制作多个质量校准表，并使这些多个质量校准表存储到质量校准表存储部270中。
3.作用效果
(1)在本实施方式中，能够利用周围温度传感器250探测真空腔室247的外侧的周围温度，以基于该周围温度设定的目标温度对飞行管246进行温度调节。因而，通过在周围温度低时目标温度也设定得低，能够降低运行成本。
(2)另外，基于周围温度来设定温度调节机构248的目标温度，因此即使是低输出的加热器，也能够将装置应用于宽范围的周围温度。因而，即使在由于故障而使加热器以最大输出持续驱动等情况下，也能够降低火灾的危险性，从而提高安全性。
(3)另外，即使在将装置应用于宽范围的周围温度的情况下，也不用通过空气调节来调整周围温度，能够使用低输出的加热器来充分地发挥装置性能。
(4)另外，基于周围温度来设定温度调节机构248的目标温度，因此在周围温度低时目标温度也设定得低，由此能够使直到飞行管246的温度稳定在目标温度为止的时间大致固定。由此，能够不易使直到开始分析为止的等待时间产生偏差。
(5)另外，能够与周围温度无关地减小周围温度与温度调节机构248的目标温度之差，因此能够减小在被进行温度调节的飞行管246中产生的温度梯度。
(6)在本实施方式中，由目标温度设定处理部262基于周围温度自动设定温度调节机构248的目标温度，因此能够防止发生目标温度的设定错误。因而，能够将目标温度始终设定为适当的温度。
(7)另外，在本实施方式中，自动设定温度调节机构248的目标温度，以使周围温度与温度调节机构248的目标温度之差始终固定。因而，直到开始分析为止的等待时间大致固定，在被进行温度调节的飞行管246中产生的温度梯度也大致固定。
4.变形例
在以上的实施方式中，说明了射出作为分析对象的离子的离子射出部由正交加速部242构成的情况。但是，本发明不限于正交加速方式的飞行时间质谱分析装置，也能够应用于直线加速方式的飞行时间质谱分析装置。
另外，本发明所涉及的飞行时间质谱分析装置不限于通过与液相色谱仪部1连接而构成为液相色谱质谱联用仪的装置，也可以是例如使用了MALDI(Matrix AssistedLaser Desorption/Ionization：基质辅助激光解吸/离子化)的结构等那样不与液相色谱仪部1连接的结构。
附图标记说明
1：液相色谱仪部；2：质谱分析部；242：正交加速部；244：反射器；244A：第一电极；244B：第二电极；246：飞行管；247：真空腔室；247A：真空室；248：温度调节机构；249：温度传感器；250：周围温度传感器；260：控制部；261：温度调节控制部；262：目标温度设定处理部；270：质量校准表存储部。

Claims (4)

1.一种飞行时间质谱分析装置，其特征在于，具备：
离子射出部，其射出作为分析对象的离子；
中空状的飞行管，从所述离子射出部射出的离子被导入到该飞行管；
反射器，其设置在所述飞行管内，是将形成为环状的多个电极同轴排列而构成的；
真空腔室，其内部形成有在分析时成为真空状态的真空室，在该真空室内设置有所述飞行管；
温度调节机构，其对所述飞行管进行温度调节；以及
周围温度传感器，其探测所述真空腔室的外侧的周围温度，
其中，能够基于由所述周围温度传感器探测出的周围温度来设定所述温度调节机构的目标温度。
2.根据权利要求1所述的飞行时间质谱分析装置，其特征在于，
还具备目标温度设定处理部，所述目标温度设定处理部基于由所述周围温度传感器探测出的周围温度来自动设定所述温度调节机构的目标温度。
3.根据权利要求2所述的飞行时间质谱分析装置，其特征在于，
所述目标温度设定处理部通过将由所述周围温度传感器探测出的周围温度加上或减去固定值，来自动设定所述温度调节机构的目标温度。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的质谱分析装置，其特征在于，
还具备质量校准表存储部，所述质量校准表存储部用于存储将离子的飞行时间与质荷比建立关联的质量校准表，
所述质量校准表与所述目标温度相关联。
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