WO2019220552A1 - ガスクロマトグラフ質量分析装置 - Google Patents

ガスクロマトグラフ質量分析装置 Download PDF

Info

Publication number
WO2019220552A1
WO2019220552A1 PCT/JP2018/018851 JP2018018851W WO2019220552A1 WO 2019220552 A1 WO2019220552 A1 WO 2019220552A1 JP 2018018851 W JP2018018851 W JP 2018018851W WO 2019220552 A1 WO2019220552 A1 WO 2019220552A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
unit
mass spectrometer
gas chromatograph
chromatograph mass
time
Prior art date
Application number
PCT/JP2018/018851
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
雄紀 坂本
崇史 住吉
Original Assignee
株式会社島津製作所
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社島津製作所 filed Critical 株式会社島津製作所
Priority to PCT/JP2018/018851 priority Critical patent/WO2019220552A1/ja
Publication of WO2019220552A1 publication Critical patent/WO2019220552A1/ja

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/622Ion mobility spectrometry
    • G01N27/623Ion mobility spectrometry combined with mass spectrometry
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/62Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/72Mass spectrometers

Definitions

  • the present invention includes a GC unit that separates each sample component introduced into the column together with the carrier gas in the column, and an MS unit that performs mass analysis on each sample component separated in the GC unit in a vacuum chamber.
  • the present invention relates to a gas chromatograph mass spectrometer provided.
  • Gas chromatograph mass spectrometer (GC / MS) is used in various fields such as analysis of residual agricultural chemicals in foods, analysis of metabolites of animals and plants (metabolomics), and analysis of medicinal toxicants in biological samples.
  • the gas chromatograph mass spectrometer is provided with a gas chromatograph part (GC part) and a mass spectrometer part (MS part), and for each sample component separated by a column of the GC part, a vacuum chamber of the MS part is provided. Mass spectrometry is performed at a gas chromatograph part (GC part) and a mass spectrometer part (MS part), and for each sample component separated by a column of the GC part, a vacuum chamber of the MS part is provided. Mass spectrometry is performed at
  • a waiting time is usually generated for the user (for example, see Patent Document 1 below).
  • the vacuum pump is driven to evacuate the vacuum chamber, and the temperature of various members provided in the GC unit and the MS unit rises to a predetermined temperature. Warm-up is performed. Therefore, the analysis cannot be started until the vacuum degree in the vacuum chamber and the temperature of each member are stabilized, and a waiting time occurs.
  • the waiting time that occurs when the gas chromatograph mass spectrometer is started or stopped as described above has not been conventionally notified to the user, the user cannot grasp the timing when the waiting time ends. Therefore, the user may perform another work during the waiting time, and may be left unnecessarily after the start or stop of the gas chromatograph mass spectrometer is completed.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a gas chromatograph mass spectrometer that allows a user to easily grasp the timing at which a waiting time that occurs when a gas chromatograph mass spectrometer is started or stopped ends.
  • the purpose is to provide.
  • a gas chromatograph mass spectrometer is configured to separate each sample component introduced into a column together with a carrier gas in the column, and to vacuum each sample component separated in the GC unit.
  • a gas chromatograph mass spectrometer having an MS unit for performing mass spectrometry indoors, comprising a first required time storage unit, a second required time storage unit, a predicted value calculation unit, and a notification processing unit.
  • the first required time storage unit stores a time until the degree of vacuum in the vacuum chamber in the MS unit reaches a predetermined degree of vacuum when the gas chromatograph mass spectrometer is started or stopped.
  • the second required time storage unit is a time until a temperature of a member provided in at least one of the GC unit and the MS unit reaches a predetermined temperature when the gas chromatograph mass spectrometer is started or stopped.
  • the predicted value calculation unit uses the time required to start or stop the gas chromatograph mass spectrometer as a predicted value based on the times stored in the first required time storage unit and the second required time storage unit, respectively. calculate.
  • the notification processing unit notifies the time calculated as the predicted value by the predicted value calculation unit or the time corresponding to the time.
  • the time until the degree of vacuum in the vacuum chamber in the MS part reaches a predetermined degree of vacuum at start-up or stop, and the temperature of the member provided in at least one of the GC part and the MS part are
  • the time required to start or stop the gas chromatograph mass spectrometer can be calculated as a predicted value based on the time required to reach a predetermined temperature when starting or stopping. Then, since the time calculated as the predicted value or the time corresponding to the time is notified, the user who has confirmed it is the timing when the waiting time that occurs when the gas chromatograph mass spectrometer is started or stopped ends. Can be easily grasped.
  • the notification processing unit may notify the time calculated as the predicted value by the predicted value calculation unit and then notify the time while counting down the time.
  • the time is notified while counting down, so that the waiting time that occurs when the gas chromatograph mass spectrometer is started or stopped ends. Timing is easy for the user to understand.
  • the gas chromatograph mass spectrometer is configured so that the GC unit and the gas analyzer are activated when the gas chromatograph mass spectrometer is started based on an upper limit temperature at which the column can be used or a temperature condition used at the time of the previous analysis. You may further provide the temperature control part which controls the temperature of the member provided in at least one of MS part.
  • the temperature of the member provided in at least one of the GC unit and the MS unit can be automatically adjusted when the gas chromatograph mass spectrometer is activated. At this time, if the temperature is adjusted based on the upper limit temperature at which the column can be used, it is possible to prevent the column from being damaged by being exposed to a high temperature. In addition, if the temperature is adjusted based on the temperature condition used at the time of the immediately previous analysis, it is possible to omit the temperature condition setting operation, so that the user's workload can be reduced.
  • the gas chromatograph mass spectrometer may further include a leak determination processing unit that determines whether or not outside air has entered the vacuum chamber when the gas chromatograph mass spectrometer is activated.
  • the temperature adjustment control unit is used at the upper limit temperature at which the column can be used or at the time of the immediately preceding analysis when the leak determination processing unit determines that there is no entry of outside air into the vacuum chamber.
  • the temperature of a member provided in at least one of the GC unit and the MS unit may be adjusted based on the temperature condition.
  • the temperature adjustment control unit detects a temperature of a member provided in at least one of the GC unit and the MS unit. The key may be automatically stopped.
  • the gas chromatograph mass spectrometer automatically controls the start of the gas chromatograph mass spectrometer when the leak determination processing unit determines that there is an outside air entering the vacuum chamber.
  • a part may be further provided.
  • the required time stored in the first required time storage unit is such that the degree of vacuum in the vacuum chamber in the MS unit reaches a predetermined degree of vacuum when the gas chromatograph mass spectrometer is started or stopped. It may be an actual measurement value of the time until.
  • the required time stored in the second required time storage unit is determined when the temperature of a member provided in at least one of the GC unit and the MS unit is determined when the gas chromatograph mass spectrometer is started or stopped. It may be an actual measurement value of the time to reach the temperature.
  • the time required to start or stop the gas chromatograph mass spectrometer is calculated as a predicted value, and the time calculated as the predicted value or the time corresponding to the time is notified, so that confirmation is made.
  • the user who has performed can easily grasp the timing when the waiting time that occurs when the gas chromatograph mass spectrometer is started or stopped ends.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration example of a gas chromatograph mass spectrometer according to an embodiment of the present invention.
  • the gas chromatograph mass spectrometer includes a gas chromatograph part (GC part 1) and a mass spectrometer part (MS part 2).
  • the GC unit 1 includes, for example, a column 11, a sample vaporizing chamber 12, a column oven 13, and the like.
  • the column 11 is composed of, for example, a capillary column, and has an upstream end connected to the sample vaporizing chamber 12 and a downstream end connected to the MS unit 2 via the interface 3.
  • the column 11 is accommodated in a column oven 13 together with a heater and a fan (both not shown).
  • the column oven 13 is for heating the column 11, and at the time of analysis, a constant temperature analysis for performing analysis while maintaining the temperature in the column oven 13 constant by driving a heater and a fan as appropriate, or a column oven A temperature rising analysis for performing analysis while gradually increasing the temperature in the chamber 13 can be executed.
  • the carrier gas is supplied to the column 11 through the sample vaporization chamber 12.
  • the carrier gas for example, nitrogen gas, hydrogen gas or helium gas is used.
  • a carrier gas is supplied to the sample vaporizing chamber 12, and the sample vaporized in the sample vaporizing chamber 12 is introduced into the column 11 together with the carrier gas.
  • each sample component is separated in the process in which the carrier gas passes through the column 11, and is sequentially guided to the MS unit 2.
  • the MS unit 2 includes a vacuum chamber, an ion source, a detector, and the like (all not shown). During the analysis, each sample component separated by the column 11 is ionized in the ion source and guided to a vacuum chamber (negative pressure state) vacuum chamber formed in the vacuum chamber. And mass spectrometry can be performed by detecting each ionized sample component with a detector.
  • the sample vaporizing chamber 12 is provided with a temperature sensor 4 for detecting the temperature of the sample vaporizing chamber 12. Further, a temperature sensor 4 for detecting the temperature of the interface 3 is also provided in the interface 3 constituting the carrier gas flow path between the GC unit 1 and the MS unit 2. Although not shown, the temperature sensor 4 is also provided in, for example, the column oven 13 or an ion source.
  • a vacuum degree sensor 5 for detecting the degree of vacuum is provided in the vacuum chamber of the MS unit 2.
  • the vacuum chamber is divided into a plurality of divided chambers, and a vacuum pump (not shown) corresponding to each divided chamber is driven, whereby the degree of vacuum in each divided chamber is stepwise toward the detector side. It is configured to be high.
  • a vacuum degree sensor 5 is provided in each divided chamber.
  • various members (all not shown) constituting the MS unit 2 such as an ion guide, a quadrupole mass filter, and a detector are provided in different divided chambers.
  • FIG. 2 is a block diagram showing the electrical configuration of the gas chromatograph mass spectrometer of FIG.
  • the gas chromatograph mass spectrometer includes a control unit 20 for controlling operations of the GC unit 1 and the MS unit 2 and operations of each unit such as a preprocessing unit (not shown) connected to the GC unit 1. Yes.
  • the control unit 20 includes a CPU (Central Processing Unit), for example.
  • the control unit 20 functions as a vacuum control unit 21, a temperature control unit 22, a leak determination processing unit 23, a predicted value calculation unit 24, a notification processing unit 25, and the like when the CPU executes a program.
  • the control unit 20 is electrically connected to a vacuum pump 6, a temperature adjustment mechanism 7, a detector 8, a storage unit 30, a display unit 40, and the like.
  • the control unit 20, the storage unit 30, and the display unit 40 may be integrally configured by, for example, a personal computer.
  • the vacuum control unit 21 adjusts the degree of vacuum in the vacuum chamber of the MS unit 2 by controlling the operation of the vacuum pump 6.
  • the vacuum chamber is divided into a plurality of divided chambers, and each of the divided chambers is arranged so that the degree of vacuum detected by the vacuum degree sensor 5 provided in each divided chamber approaches the set degree of vacuum. The operation of the vacuum pump 6 corresponding to the chamber is controlled.
  • the temperature control unit 22 controls the operation of the temperature control mechanism 7.
  • the temperature adjustment mechanism 7 is a mechanism for adjusting the temperature of each part, such as the interface 3, the sample vaporization chamber 12, the column oven 13, and the ion source. In each of these parts, for example, a heating device such as a heater or a cooling device such as a fan is appropriately provided as the temperature control mechanism 7.
  • the temperature control unit 22 controls the operation of the temperature control mechanism 7 corresponding to each unit so that the temperature detected by the temperature sensor 4 provided in each unit approaches the set temperature.
  • the leak determination processing unit 23 determines whether or not outside air has entered the vacuum chamber. Specifically, the leak determination processing unit 23 acquires a mass spectrum based on a detection signal from the detector 8, and based on the intensity of a peak corresponding to a component in the air (for example, nitrogen) in the mass spectrum, It is determined whether or not outside air has entered the vacuum chamber.
  • a component in the air for example, nitrogen
  • PFTBA Perfluorotributylamine
  • MS unit 2 the MS unit 2
  • mass spectrometry is performed.
  • the determination by the leak determination processing unit 23 is performed when the gas chromatograph mass spectrometer is activated.
  • the temperature adjustment control unit 22 controls the operation of the temperature adjustment mechanism 7 based on the determination result of the leak determination processing unit 23. That is, the temperature control unit 22 controls the operation of the temperature control mechanism 7 only when the leak determination processing unit 23 determines that no outside air enters the vacuum chamber when the gas chromatograph mass spectrometer is activated. Each part is heated.
  • the predicted value calculation unit 24 calculates the time required to start and stop the gas chromatograph mass spectrometer as a predicted value.
  • the actual measurement values first actual measurement value and second actual measurement value
  • the storage unit 30 constituted by a RAM (Random Access Memory), a hard disk, or the like has a first required time storage unit that stores the first actual measurement value, and a second required time that stores the second actual measurement value.
  • a storage unit is configured.
  • the first required time storage unit and the second required time storage unit may be configured by different storage units.
  • the first measured value is the time until the degree of vacuum in the vacuum chamber in the MS unit 2 reaches a predetermined degree of vacuum when the gas chromatograph mass spectrometer is started and stopped.
  • the gas chromatograph mass spectrometer actually started to operate the vacuum pump 6, the timing of the operation start, by the degree of vacuum in the vacuum chamber to measure the time until a timing to reach the predetermined threshold value V 1, starting A first actual measurement value for the hour is obtained.
  • a gas chromatograph mass spectrometer stops the operation of the vacuum pump 6 from the state running stably, from the timing of the stop initiation, to timing the degree of vacuum in the vacuum chamber reaches a predetermined threshold value V 2 By measuring the time, the first actual measurement value at the time of stopping is obtained.
  • the second actual measurement value is the time until the temperature of each part of the GC unit 1 and the MS unit 2 reaches a predetermined temperature when the gas chromatograph mass spectrometer is started and stopped.
  • Start a gas chromatograph mass spectrometer actually to start heating of the components the timing of the start of heating, as the temperature of each section to measure the time until timing reaches a predetermined threshold value T 1, the startup A second actual measurement value is obtained.
  • the heating of each unit from a state where the gas chromatograph mass spectrometer is running stably stopped (or start cooling) the timing of the stop start timing of the temperature of each portion reaches a predetermined threshold value T 2 By measuring the time until the second actual measured value at the time of stop is obtained.
  • a plurality of second actual measurement values may be acquired by setting different threshold values and performing the measurement a plurality of times. For example, if the second actual measurement value obtained by setting the threshold value to 200 ° C. and the second actual measurement value obtained by setting the threshold value to 250 ° C. are acquired in advance, other temperatures (for example, 300 ° C.) It is possible to calculate the time required for heating each part up to a linear function.
  • the predicted value calculation unit 24 calculates, as a predicted value, the time required to start and stop the gas chromatograph mass spectrometer based on the times stored in the storage unit 30 as the first measured value and the second measured value.
  • the time required for starting up the gas chromatograph mass spectrometer is, for example, a value obtained by adding the first actually measured value at the time of activation stored in the storage unit 30 and the second actually measured value at the time of activation to the degree of vacuum and temperature. It is calculated by adding a certain time as a margin until stabilization.
  • the time required to stop the gas chromatograph mass spectrometer is calculated, for example, by adding the first actually measured value at the time of stop and the second actually measured value at the time of stop stored in the storage unit 30.
  • the notification processing unit 25 Based on the predicted value calculated by the predicted value calculation unit 24, the notification processing unit 25 sets the timing when the start of the gas chromatograph mass spectrometer is completed (stabilized) and the timing when the stop of the gas chromatograph mass spectrometer is completed. Inform.
  • the notification by the notification processing unit 25 is performed by causing the display unit 40 to display the time calculated as the predicted value by the predicted value calculation unit 24 or the time corresponding to the time.
  • the predicted value is displayed on the display unit 40 as the remaining time, and then the time is counted down. It is preferable to display them.
  • the time displayed on the display unit 40 may be counted down in increments of seconds or may be counted down in increments of minutes.
  • FIG. 3 is a flowchart for explaining control of the control unit 20 at startup of the gas chromatograph mass spectrometer.
  • step S101 When activation of the gas chromatograph mass spectrometer is started by a user operation (Yes in step S101), the predicted value calculation unit 24 calculates the time required for activation as a predicted value (step S102). At this time, the time as the calculated predicted value is displayed on the display unit 40, thereby informing the user of the timing when the activation of the gas chromatograph mass spectrometer is completed (step S103). Thereafter, the time displayed on the display unit 40 is continuously displayed while being counted down.
  • the vacuum control unit 21 controls the degree of vacuum in the vacuum chamber of the MS unit 2 to approach a predetermined degree of vacuum set in advance (step S104).
  • the leak determination processing unit 23 determines whether or not outside air has entered the vacuum chamber (step S105).
  • the driving of the vacuum pump 6 and the temperature control of each unit are automatically stopped.
  • the operation of the gas chromatograph mass spectrometer is stopped (step S106).
  • step S105 when it is determined that there is no outside air entering the vacuum chamber (No in step S105), the upper limit temperature at which the column 11 of the GC unit 1 can be used and the immediately preceding analysis The temperature conditions used at times are compared (step S107). And based on the comparison result, temperature control by the temperature control part 22 is performed (step S108 or S109).
  • the upper limit temperature at which the column 11 can be used is a temperature determined in advance according to the type of the column 11, and is stored in advance in the storage unit 30 when the user performs an input operation.
  • the temperature condition used at the time of the immediately previous analysis is a temperature set as the target temperature of the temperature control of each part by the temperature control unit 22 at the time of the immediately previous analysis, and is stored in the storage unit 30 from the time of the immediately previous analysis. Yes.
  • step S107 when the upper limit temperature at which the column 11 can be used is higher than the temperature condition used in the immediately preceding analysis (Yes in step S107), the temperature condition used in the immediately preceding analysis is used. Then, the temperature control by the temperature control unit 22 is performed (step S108). That is, the temperature adjustment control unit 22 adjusts the temperature of each unit so as to approach the target temperature of the temperature adjustment of each unit at the time of the previous analysis stored in the storage unit 30.
  • the temperature control unit 22 using the upper limit temperature at which the column 11 can be used. Is controlled (step S109). That is, the temperature control unit 22 controls the temperature of each unit so as to approach the upper limit temperature at which the column 11 stored in the storage unit 30 can be used.
  • the gas chromatograph mass spectrometer is completely activated. At this time, the time during which the display unit 40 displayed the countdown is “0”.
  • FIG. 4 is a flowchart for explaining the control of the control unit 20 when the gas chromatograph mass spectrometer is stopped.
  • step S201 When the stop of the gas chromatograph mass spectrometer is started by the user's operation (Yes in step S201), the time required for the stop is calculated as a predicted value by the predicted value calculation unit 24 (step S202). At this time, the time as the calculated predicted value is displayed on the display unit 40, thereby informing the user of the timing for completing the stop of the gas chromatograph mass spectrometer (step S203). Thereafter, the time displayed on the display unit 40 is continuously displayed while being counted down.
  • the temperature control unit 22 adjusts the temperature of each part so that the temperature of each part decreases to a predetermined temperature (step S204). At this time, the temperature control unit 22 may cool each part by the temperature control mechanism 7 or may simply stop the temperature control mechanism 7.
  • the vacuum control unit 21 controls the degree of vacuum in the vacuum chamber of the MS unit 2 to approach a predetermined degree of vacuum set in advance (step S205).
  • the degree of vacuum in the vacuum chamber reaches a predetermined degree of vacuum
  • the gas chromatograph mass spectrometer is completely stopped. At this time, the time during which the display unit 40 displayed the countdown is “0”.
  • step S103 after the time calculated as the predicted value is notified (step S103 or step S203), the time is notified while counting down, so that when the gas chromatograph mass spectrometer is started up, It is easy for the user to know the timing when the waiting time that occurs at the time of stopping ends.
  • the temperature control of the member provided in at least one of GC part 1 and MS part 2 can be performed automatically at the time of starting of a gas chromatograph mass spectrometer (Steps S108 and S109). ). At this time, if the temperature is adjusted based on the upper limit temperature at which the column 11 can be used (step S109), the column 11 can be prevented from being damaged by being exposed to a high temperature. Further, if the temperature is adjusted based on the temperature condition used at the time of the immediately preceding analysis (step S108), it is possible to omit the temperature condition setting operation, thereby reducing the work burden on the user.
  • step S105 when the gas chromatograph mass spectrometer is activated, it is determined whether or not outside air has entered the vacuum chamber (step S105), and temperature control is performed only when it is determined that there is no entry. (Steps S108 and S109). Thereby, when there is an entry of outside air into the vacuum chamber (Yes in step S105), it is possible to prevent temperature control from being started unnecessarily and to automatically stop the apparatus (step S106).
  • the predicted value calculation unit 24 is not limited to a configuration that calculates the time required for starting and stopping the gas chromatograph mass spectrometer as a predicted value, and calculates the time required for either starting or stopping as a predicted value. Such a configuration may be adopted.
  • the temperature control unit 22 is not limited to a configuration for heating and cooling each unit of the gas chromatograph mass spectrometer, and may be configured to perform only one of heating and cooling.
  • the target of temperature control by the temperature control unit 22 is not limited to the interface, the sample vaporization chamber 12, the column oven 13, or the ion source as long as it is a member provided in at least one of the GC unit 1 and the MS unit 2. Other members may be used.
  • the notification processing unit 25 is not limited to a configuration that performs notification by display on the display unit 40, and may be configured to perform notification using other means such as voice.
  • calculated values in the configuration of a predetermined gas chromatograph mass spectrometer can be used instead of the actually measured values.
  • the actual measurement value based on the actual measurement is used as in the above embodiment, the variation in the predicted value due to the variation in the GC unit 1, the MS unit 2, the vacuum pump 6, the temperature control mechanism 7, or the like that is actually used. It is possible to reduce the amount of waiting time, and to more accurately grasp the waiting time that occurs when the gas chromatograph mass spectrometer is started or stopped.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

記憶部30は、MS部における真空室内の真空度が、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時又は停止時に所定の真空度に到達するまでの所要時間(第1実測値)を記憶する。記憶部30は、GC部及びMS部の少なくとも一方に設けられた部材の温度が、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時又は停止時に所定の温度に到達するまでの所要時間(第2実測値)を記憶する。予測値算出部24は、記憶部30に記憶されている時間に基づいて、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動又は停止に要する時間を予測値として算出する。報知処理部25は、予測値算出部24により予測値として算出された時間、又は、当該時間に対応する時刻を報知する。

Description

ガスクロマトグラフ質量分析装置
 本発明は、キャリアガスとともにカラムに導入される各試料成分を当該カラム内で分離させるGC部と、前記GC部で分離された各試料成分に対して真空室内で質量分析を行うMS部とを備えたガスクロマトグラフ質量分析装置に関するものである。
 ガスクロマトグラフ質量分析装置(GC/MS)は、食品中の残留農薬の分析、動植物の代謝物の分析(メタボロミクス)、生体試料中の薬毒物の分析などの様々な分野で利用されている。ガスクロマトグラフ質量分析装置には、ガスクロマトグラフ部(GC部)と質量分析部(MS部)とが備えられており、GC部のカラムで分離された各試料成分に対して、MS部の真空室内で質量分析が行われる。
 ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時や停止時には、通常、ユーザにとって待ち時間が発生する(例えば、下記特許文献1参照)。具体的には、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時には、真空室内を真空にするために真空ポンプが駆動されるとともに、GC部やMS部に設けられた各種部材の温度が所定の温度に上昇するまで暖機が行われる。そのため、真空室内の真空度及び各部材の温度が安定するまでの間、分析を開始することができず、待ち時間が発生する。
 一方、メンテナンスを行う際などには、ガスクロマトグラフ質量分析装置を停止させてから作業を行う必要がある。ガスクロマトグラフ質量分析装置の停止時には、真空ポンプを停止させてから真空室内が大気圧になるまでの間、及び、GC部やMS部に設けられた各種部材の温度が所定の温度に降下するまでの間は、装置を完全に停止させることができず、待ち時間が発生する。
実用新案登録第2580487号公報
 上記のようなガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時や停止時に発生する待ち時間は、従来、ユーザに報知されなかったため、待ち時間が終了するタイミングをユーザが把握することができなかった。そのため、ユーザは、待ち時間の間に別の作業を行ったりする場合もあり、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動又は停止が完了した後も、必要以上に放置される場合があった。
 本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時や停止時に発生する待ち時間が終了するタイミングをユーザが容易に把握することができるガスクロマトグラフ質量分析装置を提供することを目的とする。
(1)本発明に係るガスクロマトグラフ質量分析装置は、キャリアガスとともにカラムに導入される各試料成分を当該カラム内で分離させるGC部と、前記GC部で分離された各試料成分に対して真空室内で質量分析を行うMS部とを備えたガスクロマトグラフ質量分析装置であって、第1所要時間記憶部と、第2所要時間記憶部と、予測値算出部と、報知処理部とを備える。前記第1所要時間記憶部は、前記MS部における前記真空室内の真空度が、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時又は停止時に所定の真空度に到達するまでの時間を記憶する。前記第2所要時間記憶部は、前記GC部及び前記MS部の少なくとも一方に設けられた部材の温度が、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時又は停止時に所定の温度に到達するまでの時間を記憶する。前記予測値算出部は、前記第1所要時間記憶部及び前記第2所要時間記憶部にそれぞれ記憶されている時間に基づいて、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動又は停止に要する時間を予測値として算出する。前記報知処理部は、前記予測値算出部により予測値として算出された時間、又は、当該時間に対応する時刻を報知する。
 このような構成によれば、MS部における真空室内の真空度が起動時又は停止時に所定の真空度に到達するまでの時間と、GC部及びMS部の少なくとも一方に設けられた部材の温度が起動時又は停止時に所定の温度に到達するまでの時間とに基づいて、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動又は停止に要する時間を予測値として算出することができる。そして、予測値として算出された時間、又は、当該時間に対応する時刻が報知されるため、それを確認したユーザは、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時や停止時に発生する待ち時間が終了するタイミングを容易に把握することができる。
(2)前記報知処理部は、前記予測値算出部により予測値として算出された時間を報知した後、当該時間をカウントダウンしながら報知してもよい。
 このような構成によれば、予測値として算出された時間が報知された後、当該時間がカウントダウンしながら報知されるため、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時や停止時に発生する待ち時間が終了するタイミングがユーザにとって分かりやすい。
(3)前記ガスクロマトグラフ質量分析装置は、前記カラムを使用可能な上限温度、又は、直前の分析時に用いられた温度条件に基づいて、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に、前記GC部及び前記MS部の少なくとも一方に設けられた部材の温調を行う温調制御部をさらに備えていてもよい。
 このような構成によれば、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に、GC部及びMS部の少なくとも一方に設けられた部材の温調を自動的に行うことができる。このとき、カラムを使用可能な上限温度に基づいて温調を行えば、カラムが高温に晒されて破損するのを防止することができる。また、直前の分析時に用いられた温度条件に基づいて温調を行えば、温度条件の設定作業を省略することが可能になるため、ユーザの作業負担を軽減することができる。
(4)前記ガスクロマトグラフ質量分析装置は、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に、前記真空室内への外気の進入の有無を判定するリーク判定処理部をさらに備えていてもよい。この場合、前記温調制御部は、前記リーク判定処理部により前記真空室内への外気の進入がないと判定された場合に、前記カラムを使用可能な上限温度、又は、直前の分析時に用いられた温度条件に基づいて、前記GC部及び前記MS部の少なくとも一方に設けられた部材の温調を行ってもよい。
 このような構成によれば、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に、真空室内への外気の進入の有無を判定し、進入がないと判定された場合にのみ温調を行うことができる。これにより、真空室内への外気の進入がある場合に、無駄に温調が開始されるのを防止して、装置を自動停止させるなどの措置を行うことが可能になる。
(5)前記温調制御部は、前記リーク判定処理部により前記真空室内への外気の進入があると判定された場合に、前記GC部及び前記MS部の少なくとも一方に設けられた部材の温調を自動的に停止してもよい。
(6)前記ガスクロマトグラフ質量分析装置は、前記リーク判定処理部により前記真空室内への外気の進入があると判定された場合に、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動を自動的に停止する真空制御部をさらに備えていてもよい。
(7)前記第1所要時間記憶部に記憶されている所要時間は、前記MS部における前記真空室内の真空度が、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時又は停止時に所定の真空度に到達するまでの時間の実測値であってもよい。また、前記第2所要時間記憶部に記憶されている所要時間は、前記GC部及び前記MS部の少なくとも一方に設けられた部材の温度が、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時又は停止時に所定の温度に到達するまでの時間の実測値であってもよい。
 本発明によれば、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動又は停止に要する時間が予測値として算出され、予測値として算出された時間、又は、当該時間に対応する時刻が報知されるため、それを確認したユーザは、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時や停止時に発生する待ち時間が終了するタイミングを容易に把握することができる。
本発明の一実施形態に係るガスクロマトグラフ質量分析装置の構成例を示した概略図である。 図1のガスクロマトグラフ質量分析装置の電気的構成を示したブロック図である。 ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時における制御部の制御について説明するためのフローチャートである。 ガスクロマトグラフ質量分析装置の停止時における制御部の制御について説明するためのフローチャートである。
1.ガスクロマトグラフ質量分析装置の全体構成
 図1は、本発明の一実施形態に係るガスクロマトグラフ質量分析装置の構成例を示した概略図である。ガスクロマトグラフ質量分析装置は、ガスクロマトグラフ部(GC部1)と質量分析部(MS部2)とを備えている。
 GC部1には、例えばカラム11、試料気化室12及びカラムオーブン13などが備えられている。カラム11は、例えばキャピラリカラムからなり、その上流端が試料気化室12に接続されるとともに、下流端がインターフェイス3を介してMS部2に接続されている。
 カラム11は、ヒータ及びファンなど(いずれも図示せず)とともにカラムオーブン13内に収容されている。カラムオーブン13は、カラム11を加熱するためのものであり、分析時にはヒータ及びファンを適宜駆動させることにより、カラムオーブン13内の温度を一定に維持しながら分析を行う恒温分析、又は、カラムオーブン13内の温度を徐々に上昇させながら分析を行う昇温分析などが実行可能となっている。
 カラム11には、試料気化室12を介してキャリアガスが供給される。キャリアガスとしては、例えば窒素ガス、水素ガス又はヘリウムガスなどが用いられる。分析時には、試料気化室12にキャリアガスが供給され、試料気化室12内で気化された試料が、キャリアガスとともにカラム11内に導入される。GC部1では、キャリアガスがカラム11を通過する過程で各試料成分が分離され、MS部2に順次導かれる。
 MS部2には、真空チャンバ、イオン源及び検出器など(いずれも図示せず)が備えられている。分析中は、カラム11で分離された各試料成分が、イオン源においてイオン化され、真空チャンバ内に形成された真空状態(負圧状態)の真空室に導かれるようになっている。そして、イオン化された各試料成分を検出器で検出することにより、質量分析を行うことができる。
 試料気化室12には、当該試料気化室12の温度を検知するための温度センサ4が設けられている。また、GC部1とMS部2との間のキャリアガスの流路を構成するインターフェイス3にも、当該インターフェイス3の温度を検知するための温度センサ4が設けられている。図示しないが、例えばカラムオーブン13内やイオン源などにも温度センサ4が設けられている。
 MS部2の真空室内には、真空度を検知するための真空度センサ5が設けられている。真空室は、複数の分割室に区画されており、各分割室に対応する真空ポンプ(図示せず)が駆動されることにより、各分割室の真空度が検出器側に向かって段階的に高くなるように構成されている。図1では真空度センサ5が1つだけ簡略的に示されているが、真空度センサ5は各分割室にそれぞれ設けられている。例えばイオンガイド、四重極マスフィルタ及び検出器などのMS部2を構成する各種部材(いずれも図示せず)は、それぞれ異なる分割室に設けられている。
2.ガスクロマトグラフ質量分析装置の電気的構成
 図2は、図1のガスクロマトグラフ質量分析装置の電気的構成を示したブロック図である。このガスクロマトグラフ質量分析装置は、GC部1及びMS部2の動作や、GC部1に接続された前処理部(図示せず)などの各部の動作を制御するための制御部20を備えている。
 制御部20は、例えばCPU(Central Processing Unit)を含む構成である。制御部20は、CPUがプログラムを実行することにより、真空制御部21、温調制御部22、リーク判定処理部23、予測値算出部24及び報知処理部25などとして機能する。制御部20には、上述の温度センサ4及び真空度センサ5の他、真空ポンプ6、温調機構7、検出器8、記憶部30及び表示部40などが電気的に接続されている。制御部20、記憶部30及び表示部40は、例えばパーソナルコンピュータにより一体的に構成されていてもよい。
 真空制御部21は、真空ポンプ6の動作を制御することにより、MS部2の真空室内の真空度を調整する。本実施形態では、真空室が複数の分割室に区画されており、各分割室に設けられた真空度センサ5により検知される真空度が、それぞれ設定された真空度に近付くように、各分割室に対応する真空ポンプ6の動作が制御される。
 温調制御部22は、温調機構7の動作を制御する。温調機構7は、例えばインターフェイス3、試料気化室12、カラムオーブン13及びイオン源などの各部の温度を調整するための機構である。これらの各部には、例えばヒータなどの加熱装置、又は、ファンなどの冷却装置が、温調機構7として適宜設けられている。温調制御部22は、各部に設けられた温度センサ4により検知される温度が、それぞれ設定された温度に近付くように、各部に対応する温調機構7の動作を制御する。
 リーク判定処理部23は、真空室内への外気の進入の有無を判定する。具体的には、リーク判定処理部23は、検出器8からの検出信号に基づいてマススペクトルを取得し、そのマススペクトルにおける空気中の成分(例えば窒素)に対応するピークの強度に基づいて、真空室内への外気の進入の有無を判定する。
 リーク判定処理部23による判定時には、例えば質量校正試薬であるPFTBA(Perfluorotributylamine)がMS部2に導入され、質量分析が行われる。そして、PFTBAの質量電荷比(m/z=69)におけるピークと、空気中の成分である窒素の質量電荷比(m/z=28)におけるピークとの比が、所定の閾値と比較されることにより、真空室内への外気の進入の有無が判定される。
 リーク判定処理部23による判定は、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に行われる。温調制御部22は、リーク判定処理部23の判定結果に基づいて、温調機構7の動作を制御する。すなわち、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に、リーク判定処理部23により真空室内への外気の進入がないと判定された場合にのみ、温調制御部22は、温調機構7の動作を制御して各部を加熱するようになっている。
 予測値算出部24は、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動及び停止に要する時間を予測値として算出する。予測値算出部24が予測値を算出する際には、記憶部30に予め記憶されている実測値(第1実測値及び第2実測値)が用いられる。本実施形態では、RAM(Random Access Memory)又はハードディスクなどにより構成される記憶部30が、第1実測値を記憶する第1所要時間記憶部、及び、第2実測値を記憶する第2所要時間記憶部を構成している。ただし、第1所要時間記憶部及び第2所要時間記憶部が、それぞれ別の記憶部により構成されていてもよい。
 第1実測値は、MS部2における真空室内の真空度が、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時及び停止時に所定の真空度に到達するまでの時間である。ガスクロマトグラフ質量分析装置を実際に起動して真空ポンプ6を動作させ、その動作開始のタイミングから、真空室の真空度が所定の閾値Vに到達するタイミングまでの時間を測定することにより、起動時の第1実測値が得られる。一方、ガスクロマトグラフ質量分析装置が安定して起動している状態から真空ポンプ6の動作を停止させ、その停止開始のタイミングから、真空室の真空度が所定の閾値Vに到達するタイミングまでの時間を測定することにより、停止時の第1実測値が得られる。
 本実施形態のように、真空室が、それぞれ真空度の異なる複数の分割室に区画されている場合、高真空側の分割室の真空度が所定の真空度に到達するまでの時間を、第1実測値として測定することが好ましい。
 第2実測値は、GC部1及びMS部2の各部の温度が、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時及び停止時に所定の温度に到達するまでの時間である。ガスクロマトグラフ質量分析装置を実際に起動して各部の加熱を開始させ、その加熱開始のタイミングから、各部の温度が所定の閾値Tに到達するタイミングまでの時間を測定することにより、起動時の第2実測値が得られる。一方、ガスクロマトグラフ質量分析装置が安定して起動している状態から各部の加熱を停止(又は冷却を開始)させ、その停止開始のタイミングから、各部の温度が所定の閾値Tに到達するタイミングまでの時間を測定することにより、停止時の第2実測値が得られる。
 第2実測値を取得する際には、異なる閾値を設定して複数回測定が行われることにより、複数の第2実測値が取得されてもよい。例えば、閾値を200℃に設定して得られた第2実測値と、閾値を250℃に設定して得られた第2実測値を予め取得しておけば、他の温度(例えば300℃)まで各部を加熱する際に要する時間を、一次関数を用いて算出することが可能である。
 予測値算出部24は、記憶部30に第1実測値及び第2実測値として記憶されている時間に基づいて、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動及び停止に要する時間を予測値として算出する。ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動に要する時間は、例えば記憶部30に記憶されている起動時の第1実測値と、起動時の第2実測値とを加算した値に、さらに真空度及び温度が安定するまでのマージンとしての一定時間を加算することにより算出される。一方、ガスクロマトグラフ質量分析装置の停止に要する時間は、例えば記憶部30に記憶されている停止時の第1実測値と、停止時の第2実測値とを加算することにより算出される。
 報知処理部25は、予測値算出部24により算出された予測値に基づいて、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動が完了(安定)するタイミング、及び、ガスクロマトグラフ質量分析装置の停止が完了するタイミングを報知する。報知処理部25による報知は、予測値算出部24により予測値として算出された時間、又は、当該時間に対応する時刻を表示部40に表示させることにより行われる。
 例えば、予測値算出部24により予測値として算出された時間を表示部40に表示させるような構成の場合には、その予測値を残り時間として表示部40に表示させた後、当該時間をカウントダウンしながら表示させることが好ましい。この場合、表示部40に表示された時間は、秒刻みでカウントダウンされてもよいし、分刻みでカウントダウンされてもよい。
3.ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時の制御
 図3は、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時における制御部20の制御について説明するためのフローチャートである。
 ユーザの操作によりガスクロマトグラフ質量分析装置の起動が開始されると(ステップS101でYes)、予測値算出部24により、起動に要する時間が予測値として算出される(ステップS102)。このとき、算出された予測値としての時間が表示部40に表示されることにより、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動が完了するタイミングがユーザに報知される(ステップS103)。その後は、表示部40に表示された時間が、カウントダウンされながら継続して表示される。
 ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動開始後は、真空制御部21により、MS部2の真空室内の真空度が予め設定された所定の真空度に近付くように制御される(ステップS104)。そして、真空室内の真空度が所定の真空度に到達すると、リーク判定処理部23により、真空室内への外気の進入の有無が判定される(ステップS105)。リーク判定処理部23による判定の結果、真空室内への外気の進入があると判定された場合には(ステップS105でYes)、真空ポンプ6の駆動および各部の温調を自動的に停止することにより、ガスクロマトグラフ質量分析装置の動作が停止される(ステップS106)。
 リーク判定処理部23による判定の結果、真空室内への外気の進入がないと判定された場合には(ステップS105でNo)、GC部1のカラム11を使用可能な上限温度と、直前の分析時に用いられた温度条件とが比較される(ステップS107)。そして、その比較結果に基づいて、温調制御部22による温調が行われる(ステップS108又はS109)。
 カラム11を使用可能な上限温度は、カラム11の種類に応じて予め定められた温度であり、ユーザが入力操作を行うことにより記憶部30に予め記憶される。直前の分析時に用いられた温度条件は、直前の分析の際に温調制御部22による各部の温調の目標温度として設定された温度であり、直前の分析時から記憶部30に記憶されている。
 ステップS107における比較の結果、カラム11を使用可能な上限温度が、直前の分析時に用いられた温度条件よりも高い場合には(ステップS107でYes)、直前の分析時に用いられた温度条件を用いて温調制御部22による温調が行われる(ステップS108)。すなわち、記憶部30に記憶されている直前の分析時における各部の温調の目標温度に近付くように、温調制御部22が各部を温調する。
 一方、カラム11を使用可能な上限温度が、直前の分析時に用いられた温度条件以下である場合には(ステップS107でNo)、カラム11を使用可能な上限温度を用いて温調制御部22による温調が行われる(ステップS109)。すなわち、記憶部30に記憶されているカラム11を使用可能な上限温度に近付くように、温調制御部22が各部を温調する。
 このようにして温調制御部22による温調が行われ、真空室内の真空度及び各部の温度が安定すれば、ガスクロマトグラフ質量分析装置が完全に起動した状態となる。このとき、表示部40によりカウントダウン表示されていた時間は、「0」となる。
4.ガスクロマトグラフ質量分析装置の停止時の制御
 図4は、ガスクロマトグラフ質量分析装置の停止時における制御部20の制御について説明するためのフローチャートである。
 ユーザの操作によりガスクロマトグラフ質量分析装置の停止が開始されると(ステップS201でYes)、予測値算出部24により、停止に要する時間が予測値として算出される(ステップS202)。このとき、算出された予測値としての時間が表示部40に表示されることにより、ガスクロマトグラフ質量分析装置の停止が完了するタイミングがユーザに報知される(ステップS203)。その後は、表示部40に表示された時間が、カウントダウンされながら継続して表示される。
 ガスクロマトグラフ質量分析装置の停止開始後は、各部の温度が所定の温度まで低下するように、温調制御部22が各部を温調する(ステップS204)。このとき、温調制御部22は、温調機構7により各部を冷却してもよいし、温調機構7を単に停止させるだけであってもよい。
 その後、真空制御部21により、MS部2の真空室内の真空度が予め設定された所定の真空度に近付くように制御される(ステップS205)。そして、真空室内の真空度が所定の真空度に到達すれば、ガスクロマトグラフ質量分析装置が完全に停止した状態となる。このとき、表示部40によりカウントダウン表示されていた時間は、「0」となる。
5.作用効果
(1)本実施形態では、MS部2における真空室内の真空度が起動時又は停止時に所定の真空度に到達するまでの時間の実測値(第1実測値)と、GC部1及びMS部2の少なくとも一方に設けられた部材の温度が起動時又は停止時に所定の温度に到達するまでの時間の実測値(第2実測値)とに基づいて、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動又は停止に要する時間を予測値として算出することができる(ステップS102又はステップ202)。そして、予測値として算出された時間、又は、当該時間に対応する時刻が報知されるため(ステップS103又はステップS203)、それを確認したユーザは、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時や停止時に発生する待ち時間が終了するタイミングを容易に把握することができる。
(2)特に、本実施形態では、予測値として算出された時間が報知された後(ステップS103又はステップS203)、当該時間がカウントダウンしながら報知されるため、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時や停止時に発生する待ち時間が終了するタイミングがユーザにとって分かりやすい。
(3)また、本実施形態では、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に、GC部1及びMS部2の少なくとも一方に設けられた部材の温調を自動的に行うことができる(ステップS108,S109)。このとき、カラム11を使用可能な上限温度に基づいて温調を行えば(ステップS109)、カラム11が高温に晒されて破損するのを防止することができる。また、直前の分析時に用いられた温度条件に基づいて温調を行えば(ステップS108)、温度条件の設定作業を省略することが可能になるため、ユーザの作業負担を軽減することができる。
(4)さらに、本実施形態では、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に、真空室内への外気の進入の有無を判定し(ステップS105)、進入がないと判定された場合にのみ温調を行うことができる(ステップS108,S109)。これにより、真空室内への外気の進入がある場合に(ステップS105でYes)、無駄に温調が開始されるのを防止して、装置を自動停止させることができる(ステップS106)。
6.変形例
 予測値算出部24は、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動及び停止に要する時間を予測値として算出するような構成に限らず、起動又は停止のいずれか一方に要する時間を予測値として算出するような構成であってもよい。
 温調制御部22は、ガスクロマトグラフ質量分析装置の各部を加熱及び冷却するような構成に限らず、加熱又は冷却のいずれか一方のみを行うような構成であってもよい。また、温調制御部22による温調の対象は、GC部1及びMS部2の少なくとも一方に設けられた部材であれば、インターフェイス、試料気化室12、カラムオーブン13又はイオン源に限らず、他の部材であってもよい。
 報知処理部25は、表示部40に対する表示により報知を行うような構成に限らず、例えば音声などの他の手段を用いて報知を行うような構成であってもよい。
 第1所要時間記憶部および第2所要時間記憶部に記憶されている値は、実測値ではなく所定のガスクロマトグラフ質量分析装置の構成における計算値を使用することもできる。ただし、上記実施例のように、実測に基づく実測値を使用した場合、実際に使用するGC部1やMS部2、真空ポンプ6、温調機構7等のばらつきに起因した予測値のばらつきを低減でき、ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時や停止時に発生する待ち時間をより正確に把握することができる。
1  GC部
2  MS部
3  インターフェイス
4  温度センサ
5  真空度センサ
6  真空ポンプ
7  温調機構
8  検出器
11 カラム
12 試料気化室
13 カラムオーブン
20 制御部
21 真空制御部
22 温調制御部
23 リーク判定処理部
24 予測値算出部
25 報知処理部
30 記憶部
40 表示部

Claims (7)

  1.  キャリアガスとともにカラムに導入される各試料成分を当該カラム内で分離させるGC部と、前記GC部で分離された各試料成分に対して真空室内で質量分析を行うMS部とを備えたガスクロマトグラフ質量分析装置であって、
     前記MS部における前記真空室内の真空度が、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時又は停止時に所定の真空度に到達するまでの所要時間を記憶する第1所要時間記憶部と、
     前記GC部及び前記MS部の少なくとも一方に設けられた部材の温度が、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時又は停止時に所定の温度に到達するまでの所要時間を記憶する第2所要時間記憶部と、
     前記第1所要時間記憶部及び前記第2所要時間記憶部にそれぞれ記憶されている時間に基づいて、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動又は停止に要する時間を予測値として算出する予測値算出部と、
     前記予測値算出部により予測値として算出された時間、又は、当該時間に対応する時刻を報知する報知処理部とを備えることを特徴とするガスクロマトグラフ質量分析装置。
  2.  前記報知処理部は、前記予測値算出部により予測値として算出された時間を報知した後、当該時間をカウントダウンしながら報知することを特徴とする請求項1に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置。
  3.  前記カラムを使用可能な上限温度、又は、直前の分析時に用いられた温度条件に基づいて、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に、前記GC部及び前記MS部の少なくとも一方に設けられた部材の温調を行う温調制御部をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置。
  4.  前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に、前記真空室内への外気の進入の有無を判定するリーク判定処理部をさらに備え、
     前記温調制御部は、前記リーク判定処理部により前記真空室内への外気の進入がないと判定された場合に、前記カラムを使用可能な上限温度、又は、直前の分析時に用いられた温度条件に基づいて、前記GC部及び前記MS部の少なくとも一方に設けられた部材の温調を行うことを特徴とする請求項3に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置。
  5.  前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に、前記真空室内への外気の進入の有無を判定するリーク判定処理部をさらに備え、
     前記温調制御部は、前記リーク判定処理部により前記真空室内への外気の進入があると判定された場合に、前記GC部及び前記MS部の少なくとも一方に設けられた部材の温調を自動的に停止することを特徴とする請求項3に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置。
  6.  前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時に、前記真空室内への外気の進入の有無を判定するリーク判定処理部と、
     前記リーク判定処理部により前記真空室内への外気の進入があると判定された場合に、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動を自動的に停止する真空制御部とをさらに備えることを特徴とする請求項1に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置。
  7.  前記第1所要時間記憶部に記憶されている所要時間は、前記MS部における前記真空室内の真空度が、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時又は停止時に所定の真空度に到達するまでの時間の実測値であり、
     前記第2所要時間記憶部に記憶されている所要時間は、前記GC部及び前記MS部の少なくとも一方に設けられた部材の温度が、前記ガスクロマトグラフ質量分析装置の起動時又は停止時に所定の温度に到達するまでの時間の実測値であることを特徴とする請求項1~6のいずれか1項に記載のガスクロマトグラフ質量分析装置。
PCT/JP2018/018851 2018-05-16 2018-05-16 ガスクロマトグラフ質量分析装置 WO2019220552A1 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2018/018851 WO2019220552A1 (ja) 2018-05-16 2018-05-16 ガスクロマトグラフ質量分析装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2018/018851 WO2019220552A1 (ja) 2018-05-16 2018-05-16 ガスクロマトグラフ質量分析装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2019220552A1 true WO2019220552A1 (ja) 2019-11-21

Family

ID=68539679

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2018/018851 WO2019220552A1 (ja) 2018-05-16 2018-05-16 ガスクロマトグラフ質量分析装置

Country Status (1)

Country Link
WO (1) WO2019220552A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114544795A (zh) * 2020-11-25 2022-05-27 豪夫迈·罗氏有限公司 质谱中气体流参数的异常检测

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06109701A (ja) * 1992-09-25 1994-04-22 Yokogawa Electric Corp 誘導結合プラズマ質量分析装置
WO2014132357A1 (ja) * 2013-02-27 2014-09-04 株式会社島津製作所 質量分析装置
JP2014185953A (ja) * 2013-03-25 2014-10-02 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06109701A (ja) * 1992-09-25 1994-04-22 Yokogawa Electric Corp 誘導結合プラズマ質量分析装置
WO2014132357A1 (ja) * 2013-02-27 2014-09-04 株式会社島津製作所 質量分析装置
JP2014185953A (ja) * 2013-03-25 2014-10-02 Shimadzu Corp ガスクロマトグラフ装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
AGILENT: "7890GC/5975MSD Chem-Station", BASIC OPERATION MANUAL, May 2008 (2008-05-01), XP055653948, Retrieved from the Internet <URL:https://www.agilent.com/cs/library/usermanuals/public/G3170-96008_Rev4_20080804.pdf> [retrieved on 20180614] *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114544795A (zh) * 2020-11-25 2022-05-27 豪夫迈·罗氏有限公司 质谱中气体流参数的异常检测
CN114544795B (zh) * 2020-11-25 2024-01-05 豪夫迈·罗氏有限公司 质谱中气体流参数的异常检测

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10707063B2 (en) Systems and methods for calibration, verification, and sensitivity checks for detectors
JP5719454B2 (ja) ガス分析による熱分析装置及び熱分析方法
US9134208B2 (en) Solid phase micro extraction (SPME) vacuum inlet
US20160223500A1 (en) Gas chromatograph-mass spectrometer
CN106992109B (zh) 改进离子转移管件流量和抽吸系统负载
WO2019220552A1 (ja) ガスクロマトグラフ質量分析装置
JP2014185953A (ja) ガスクロマトグラフ装置
JP6079612B2 (ja) ガスクロマトグラフ
US10991565B2 (en) Ion analyzer
JP3659216B2 (ja) 飛行時間型質量分析装置
JP4222005B2 (ja) 温調システムを備えた分析装置
US9360462B2 (en) Gas chromatograph mass spectrometer
JP6551102B2 (ja) 呼気分析装置
US11309171B2 (en) Analytical device, analytical method and program
JP5055157B2 (ja) 質量分析装置
US20240177983A1 (en) Mass spectrometer and method for controlling same
JP3928562B2 (ja) ガスクロマトグラフ質量分析装置
US20060108350A1 (en) Analytical device with temperature control system
US11874257B2 (en) Mass spectrometry device and mass spectrometry method
US11257666B2 (en) Time-of-flight mass spectrometer
EP4322201A1 (en) Mass spectrometer and method for controlling same
JP7414146B2 (ja) ガスクロマトグラフ質量分析装置
US10989697B2 (en) Breath analyzer
JP2013234911A (ja) 昇温脱離分析方法および装置

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 18919264

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 18919264

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: JP