CN112088061B - 制造烧结体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制造烧结体的方法，所述烧结体在金属粘合剂相中包含一种或多种硬质成分，所述方法包括：‑由至少包含所述一种或多种硬质成分、所述金属粘合剂相和有机粘合剂体系的粉末组合物形成生坯；‑在所述生坯的表面中形成图案，从而提供能够单独识别所述生坯的标签；‑将具有所述标签的所述生坯烧结以形成体积小于所述生坯的烧结体，其中以使得在所述烧结操作之后所述标签可读的方式来形成所述图案。

Description

制造烧结体的方法
技术领域
本发明涉及一种制造烧结体的方法。本发明还涉及一种用于形成烧结体的生坯和一种烧结体。
背景技术
通常通过单轴或多轴压制将复合粉末压制成生坯，然后烧结生坯以得到烧结体来制造旨在用于金属工件的去屑机械加工的切削工具如切削刀片或工具头。可替代地，可以通过例如粉末注射成型(PIM)、增材制造或挤出来形成生坯。其后烧结生坯，并可以对烧结体进行各种后烧结处理操作，例如研磨和涂布。在烧结过程中，生坯以通常约15～20％的长度收缩率(对应于约40～50％的体积收缩率)收缩。通常在烧结步骤之前和/或通过将温度连续升高至烧结温度来进行用于除去至少一部分有机粘合剂的脱脂(debinding)步骤。
生坯通常是大批量制造的。对于不同的处理步骤，批次的尺寸可能有很大的不同，因此，通常在烧结和后烧结处理之前，可以将来自同一批次的生坯与来自其他批次的生坯重新组合在一起。因此，一个批次的最终烧结体或切削工具可以来自不同批次的生坯。
在后烧结处理的最后步骤中，切削工具可以设置有可读标签，所述可读标签以使得在切削工具的使用周期内对切削工具进行单独识别的方式来构造。单独标记的好处很多，包括例如切削工具的单独可追溯性以及单独记录有关使用、切削数据等信息的可能性。
发明内容
期望提供一种制造烧结体的方法，通过所述方法，至少在某些方面进一步改善了烧结体的可追溯性。还期望提供一种至少在某些方面具有改善的可追溯性的烧结体。
为了更好地解决这个问题，根据本发明的第一方面，提供根据权利要求1的制造烧结体的方法，所述烧结体在金属粘合剂相中包含一种或多种硬质成分。在从属权利要求中限定了优选实施方案。
所提出的方法包括：
-由至少包含一种或多种硬质成分、金属粘合剂相和有机粘合剂体系的粉末组合物形成生坯；
-在所述生坯的表面中形成图案，从而提供能够单独识别所述生坯的标签；
-将具有所述标签的所述生坯烧结以形成体积小于所述生坯的烧结体，
其中以使得在烧结操作之后所述标签可读的方式来形成图案。
通过以在烧结之前和烧结之后标签都可读的方式在生坯的表面上提供标签，能够明显改善生坯和随后形成的相应的烧结体的可追溯性。例如，单个生坯/烧结体在整个生产线中变得可追溯。借助于以从制造烧结体的方法中所包括的制造步骤中读取和写入数据的方式构造的中央数据收集系统，通过读取标签并将与例如温度、日期、时间、制造设备等相关的信息储存在数据库中能够为每个单独的坯体记录与制造条件相关的信息。另外，能够储存关于用于制造生坯的粉末的材料组成的信息。当要回收用过的切削刀片时，该信息是有用的。
此外，关于烧结体的使用的信息，例如在切削刀片用于切削工具的情况下的切削条件，能够单独记录。以此方式，在使用切削刀片的机械加工操作中使用的切削数据能够耦合到单独的切削刀片。与切削条件相关的其他建议也可以储存在数据库中。因此，使用切削刀片的机械加工操作的操作者能够通过读取标签来访问建议的切削条件。
以后能够访问储存在数据库中的信息，例如用于质量控制。因为能够在整个生产过程中以及在随后的使用周期中跟踪每个单独的生坯/烧结体，所以能够以相对简单的方式追溯与预设规格的每个偏差。数据库中的信息还能够用于根据来自先前制造步骤的储存信息来调节特定制造步骤的参数。
来自数据库的个性化信息也可以用于质量改进，因为所述信息使得可以更好地理解例如在每个批次高达10,000个单独烧结体的化学气相沉积(CVD)涂布期间在大批烧结体中产生的质量变化。个性化信息使得可以调整CVD涂布工艺的参数以缩小变化。
构成标签的图案以使得其在烧结过程中持续下来并且在烧结期间发生的收缩即长度收缩率为约15～20％(对应于体积收缩率为约40～50％)的方式来形成。
标签可读应理解为使用例如扫描设备可以读取标签，使得可以在读取标签时识别出烧结体或生坯。
所述烧结体在金属粘合剂相中包含一种或多种硬质成分，例如金属陶瓷、立方氮化硼或硬质合金材料。硬质成分可以为碳化钨(WC)、或具有一般组成(Ti、Nb、Ta、W)C的另一种金属碳化物或其组合。硬质成分还可以包含金属碳氮化物如Ti(C、N)。金属粘合剂相可以为Co、Ni或Fe或其组合，其中Co是优选的。
在烧结操作之前，和/或作为烧结操作的一部分，所述方法可以包括从生坯中除去有机粘合剂体系。这通常被称为脱脂，并且例如可以在催化过程中通过在合适的溶剂中萃取和/或通过在低于烧结温度的温度下加热来实现。脱脂可以例如通过连续地升高温度，至少部分地结合烧结操作来进行。
根据一个实施方案，形成图案包括使用激光来选择性地修饰生坯的表面。已经发现，通过使用激光选择性地修饰表面，可以形成在烧结过程和与其相关的收缩中持续下来的图案。激光标记的一种可能的替代方法可以是通过将图案机械地压入生坯的表面来形成图案。
根据一个实施方案，选择性地修饰表面包括选择性地烧掉有机粘合剂体系，从而在表面中形成凹痕。带有烧掉的有机粘合剂体系的修饰表面提供对比度，使得标签在烧结之前和之后以及在使用CVD或物理气相沉积(PVD)的可能涂布工艺之后均可读。在大多数情况下，对比度可以归因于表面高度的差异，其中在读取标签时，凹痕可能比未修饰的表面看起来更暗或更亮。
根据一个实施方案，标签为数据矩阵码的形式。数据矩阵码是二维条形码，其可以为由点或正方形形式的预定尺寸的单个模块构成的正方形或矩形符号的形式。各个模块形成对比(例如暗或亮)模块的有序网格，所述网格以用于指定符号的取向和结构的查找器图案为界。在这种情况下，根据数据矩阵码的尺寸，能够将标签用于储存关于非常大量的单独烧结体的信息。所述尺寸通常可以为12×12，或者根据需要更大。在误差校正算法中，能够校正几个损坏或模糊的模块。
根据一个实施方案，标签包含具有相同模块尺寸的多个第一类型模块和第二类型模块，各个第一类型模块与围绕标签的生坯的表面齐平，并且各个第二类型模块包含相对于所述表面的凹痕，其中形成图案包括选择性地形成凹痕。例如，如上所述，可以使用激光来形成凹痕。在该实施方案中，标签可以优选为数据矩阵码。
根据一个实施方案，形成图案包括调节凹痕的预期尺寸，使得在烧结生坯之后，在相邻的第一类型模块和第二类型模块之间提供对比度。对比度应足以使用具有一定灵敏度的扫描设备进行读取。例如，这可以通过提供具有足够深度的凹痕来实现。
根据一个实施方案，调节预期尺寸包括将预期尺寸设置为小于模块尺寸的值。已经证明这是补偿在烧结期间发生的收缩的有效方式，使得标签在烧结过程中持续下来并且在烧结之前和之后均可读。如果使用激光来选择性地修饰表面，则可以对激光进行编程，使得其例如通过在修饰区域周围保留未修饰的框架来修饰比实际模块尺寸更小的各个模块内的区域。
根据一个实施方案，所述方法还包括对烧结体的后烧结处理，其中以使得标签在后烧结处理之后可读的方式来形成图案。后烧结处理例如可以包括如下中的一种或多种：使用CVD和/或PVD来涂布烧结体；对切削刃进行研磨；喷丸；喷砂；和涂刷。
根据一个实施方案，所述方法还包括在中央数据库中储存和检索与烧结体的制造相关的数据。如前所述，这可以为在制造方法中包括的制造步骤中所使用的处理参数。例如，与烧结工艺和后烧结处理相关的信息可以储存在中央数据库中。通过识别烧结体或生坯并从中央数据库中检索与特定坯体相关的数据，可以在制造步骤之前对所述坯体进行分类，从而根据所述坯体的先前处理来选择合适的处理参数。
根据本发明的另一方面，提供一种用于形成烧结体的生坯，所述烧结体在金属粘合剂相中包含一种或多种硬质成分，其中所述生坯由至少包含一种或多种硬质成分、金属粘合剂相和有机粘合剂体系的粉末组合物形成，其中生坯的表面设置有形成标签的图案，所述标签使得能够单独识别生坯。这种生坯的优点和有利特征从上述方法中显现出来。
根据本发明的另一方面，提供一种通过烧结所提出的生坯而形成的烧结体，其中在生坯上形成的标签在烧结体上是可读的并且使得能够单独识别所述烧结体。通过根据所述实施方案中的任一项所提出的方法可以制造所述烧结体。
根据一个实施方案，烧结体包含涂层。该涂层例如可以为PVD或CVD涂层。
根据一个实施方案，烧结体是切削工具或切削工具的一部分，其中切削工具以用于去屑机械加工的方式构造。切削工具在本文中可以理解为：用于铣削-、车削(turning)-和钻孔应用的可转位切削刀片；实心钻头；或实心立铣刀。在这种情况下，烧结体优选设置有PVD和/或CVD涂层。
通过下面的详细描述，将使提出的发明的其他优点和有利特征变得明显。
附图说明
下面将参考附图通过实例来描述本发明的实施方案，其中：
图1是显示根据本发明实施方案的方法的流程图；
图2a显示了数据矩阵码的实例；
图2b是根据本发明实施方案的在生坯上形成的标签的一部分的扫描电子显微镜图像；
图2c是图2b中所示的标签的放大图；
图2d是图2b中所示的标签的放大图；
图3a是图2b-2d中的标签的一部分在烧结之后的扫描电子显微镜图像；
图3b是图3a中所示的标签的放大图；
图4a是图3a-3b中的标签的一部分在施加CVD涂层之后的扫描电子显微镜图像；
图4b是图4a中所示的标签的放大图；
图5显示了根据本发明实施方案的生坯；并且
图6显示了根据本发明的实施方案的烧结体。
具体实施方式
在图1的流程图中示意性显示了根据本发明实施方案的制造烧结体的方法。所述烧结体由或基本上由在金属粘合剂相中包含一种或多种硬质成分的材料制成。这种材料的实例包括金属陶瓷、多晶立方氮化硼和硬质合金(硬质金属)。硬质成分可以为碳化钨(WC)、或具有一般组成(Ti、Nb、Ta、W)C的另一种金属碳化物或其组合。硬质成分还可以包含金属碳氮化物如Ti(C、N)。金属粘合剂相可以为Co、Ni或Fe或其组合。例如，所述材料可以为碳化钨(WC)类硬质金属或碳氮化钛类硬质金属。所述方法包括如下步骤：
(a)由至少包含一种或多种硬质成分、金属粘合剂相和有机粘合剂体系的粉末组合物形成生坯。可以使用例如挤出、粉末注射成型(PIM)、多轴或单轴压制或增材制造来形成生坯。根据形成生坯的方法选择有机粘合剂体系。例如，EP1510590中描述了一种使用PIM或挤出来形成生坯的方法，其中有机粘合剂体系由聚(乙烯-共-乙酸乙烯酯)和(聚乙烯)-共混-(聚(氧基-1,2-乙二基)、α-氢-ω-羟基类蜡构成。WO2010096003中描述了另一种用于PIM或挤出的有机粘合剂体系，其包含烯烃聚合物、蜡和凡士林。对于多轴或单轴压制，例如可以使用聚(乙二醇)有机粘合剂体系。
(b)在生坯的表面中形成图案，从而提供能够对生坯进行单独识别的标签，其中形成标签使得其在随后的烧结过程中持续下来并且在烧结之后可读。可以优选地使用为通过烧掉有机粘合剂体系选择性地修饰表面而进行编程的激光来形成图案，从而在生坯的表面中形成凹痕。标签可以为数据矩阵码的形式，由模块尺寸相等的多个第一类型模块和第二类型模块构成，各个第一类型模块与围绕标签的生坯的表面齐平，并且各个第二类型模块包含相对于生坯表面的凹痕。
(c)将具有标签的生坯进行烧结以形成体积小于生坯的烧结体。烧结操作优选为液相烧结操作，即其中金属粘合剂相熔化并且固体颗粒与润湿的液体粘合剂共存的烧结操作。在硬质合金的情况下，这是指碳化钨(WC)和液相钴(Co)的固态颗粒。因此，对于WC-Co类硬质合金，烧结温度应高于至少1250℃的温度。通过在溶剂中萃取和/或通过在低于烧结温度的高温下、例如在约500℃下的热脱脂，结合烧结和/或在烧结操作之前的单独工艺步骤中如在催化过程中，除去有机粘合剂体系。
(d)任选的后处理，例如在烧结体的表面上提供PVD和/或CVD涂层。可以提供PVD或CVD涂层使得标签被覆盖，并且足够薄，使得标签在施加涂层之后也是可读的。后处理还可以包括对烧结体上的切削刃进行研磨，以及对切削刀片的表面进行喷砂或涂刷。
实施例
实施例1
使用根据本发明实施方案的方法来制造铣削工具的硬质合金(WC-Co)可更换工具头形式的烧结体。在步骤(a)中，利用上述包含烯烃聚合物、蜡和凡士林的有机粘合剂体系使用粉末注射成型来形成生坯。
在步骤(b)中，在生坯的表面上形成图案，以提供12×12数据矩阵码形式的标签，所述标签由具有相同模块尺寸并且具有大约正方形形状的多个第一类型模块和第二类型模块形成。将这种数据矩阵码的实例示于图2a中。在此，第一类型模块由与围绕标签的生坯的表面齐平的未修饰的材料形成，并且第二类型模块由表面中的凹痕形成。使用激光以选择性地烧掉有机粘合剂体系并形成凹痕来形成图案。所使用的激光是脉冲YAG激光，其在50kHz下以20W的输出功率、250ns的脉冲长度和3000mm/s的标记速度运行。使用4次重复来创建图案。各个模块的尺寸为0.25×0.25mm2。对激光进行编程，以使黑白(B/W)比例或填充度为75％，即对激光进行编程以创建框架的面积为总模块面积的5～35％的各个模块，由此适应凹痕的预期尺寸，从而将获得足够的对比度。当使用PowerScan PD9530型手持式Datalogic扫描设备读取时，发现形成的标签可提供足够的对比度。将形成的标签在增大的放大倍率下的一系列电子显微镜图像示于图2b-2d中，显示了由激光形成的凹痕(图2b-2c中的暗区)。图2c显示了凹痕中一个凹痕内的区域的具有大的放大倍数的图。将在其上形成有标签的生坯的照片示于图5中。
在步骤(c)中，根据已知的烧结工艺参数在高于Co的熔化温度的温度下对具有形成的图案的生坯进行烧结，并伴随收缩。在烧结之前，通过超临界二氧化碳萃取进行脱脂，然后进行与烧结相关的热脱脂。在烧结之后，仍可使用上述扫描设备读取所得烧结体上的标签。将烧结体上的标签的扫描电子显微镜图像示于图3a-3b中，其中图3b显示了凹痕中一个凹痕内的区域的具有大的放大倍数的图。
在步骤(d)中，在烧结体上施加厚度为约10μm的CVD涂层。图4a-b显示了在施加涂层之后标签的扫描电子显微镜图像，其中图4b显示了凹痕中一个凹痕内的区域的具有大的放大倍数的图。在施加涂层之后，标签仍是可读的。
实施例2
使用根据本发明实施方案的方法制造了硬质合金(WC-Co)可转位切削刀片形式的烧结体。在步骤(a)中，使用直接压制利用聚(乙二醇)有机粘合剂体系形成了生坯。
在步骤(b)中，如实施例1中所述，在生坯的表面上形成图案以提供标签。脉冲长度为100ns，标记速度为500mm/s，功率为20W并且频率为50kHz。使用B/W比为95％的单次重复形成图案。使用与实施例1相同的扫描设备，在创建之后所形成的标签是可读的。
在步骤(c)中，使用已知的烧结工艺参数对生坯进行烧结，并结合烧结工艺进行热脱脂。在烧结之后所述标签也是可读的。图6显示了具有形成在其上的标签的烧结切削刀片的照片。
在步骤(d)中，施加CVD涂层。在施加涂层之后，标签仍是可读的。
实施例3
使用根据本发明实施方案的方法来制造铣削工具的硬质合金(WC-Co)可更换工具头形式的烧结体。在步骤(a)中，使用粉末注射成型利用上述有机粘合剂体系形成生坯，所述有机粘合剂体系包含聚(乙烯-共-乙酸乙烯酯)和(聚乙烯)-共混-(聚(氧基-1,2-乙二基)、α-氢-ω-羟基类蜡。
在步骤(b)中，如实施例1中所述，在生坯的表面上形成图案以提供标签。脉冲长度为100ns，标记速度为500mm/s，功率为20W并且频率为50kHz。使用B/W比为75％的两次重复形成图案。使用与实施例1相同的扫描设备，在创建之后所形成的标签是可读的。
在步骤(c)中，使用已知的烧结工艺参数对生坯进行烧结，并结合烧结工艺进行热脱脂。在烧结之后所述标签也是可读的。
在步骤(d)中，施加CVD涂层。在施加涂层之后，标签仍是可读的。
在所有实例中，在创建图案时使用的参数可能会有所不同。在步骤(a)中，激光频率可以例如为在50～200kHz的范围内变化，可以使用1～6次重复来创建图案，并且标记速度可以例如为500～3000mm/s。B/W比可以例如为65～95％。可以优选使用超过一个的脉冲来形成各个模块，例如每个模块至少2×2脉冲或3×3脉冲。
本发明当然不限于所公开的实施方案，而是可以在如下权利要求的范围内进行改变和修改。

Claims (10)

1.一种制造烧结体的方法，所述烧结体在金属粘合剂相中包含一种或多种硬质成分，所述方法包括：
-由至少包含所述一种或多种硬质成分、所述金属粘合剂相和有机粘合剂体系的粉末组合物形成生坯；
-在所述生坯的表面中形成图案，从而提供能够单独识别所述生坯的标签；
-将具有所述标签的所述生坯烧结以形成体积小于所述生坯的烧结体，
其中形成图案包括使用激光来选择性地修饰所述生坯的表面，且其中选择性地修饰表面包括选择性地烧掉所述有机粘合剂体系，从而在所述表面中形成凹痕，且其中以使得在所述烧结操作之后所述标签可读的方式来形成所述图案，
其中，所述硬质成分为金属陶瓷、立方氮化硼或硬质合金材料，
其中所述标签包含具有相同模块尺寸的多个第一类型模块和第二类型模块，各个第一类型模块与围绕所述标签的所述生坯的表面齐平，并且各个第二类型模块包含相对于所述表面的凹痕，其中形成图案包括选择性地形成所述凹痕。
2.根据前述权利要求1所述的方法，其中所述标签为数据矩阵码的形式。
3.根据权利要求1所述的方法，其中形成图案包括调节所述凹痕的预期尺寸，使得在烧结所述生坯之后，在相邻的第一类型模块和第二类型模块之间提供对比度。
4.根据权利要求3所述的方法，其中调节预期尺寸包括将预期尺寸设置为小于所述模块尺寸的值。
5.根据前述权利要求1～4中任一项所述的方法，所述方法还包括对所述烧结体的后烧结处理，其中以使得所述标签在所述后烧结处理之后可读的方式来形成所述图案。
6.根据前述权利要求1～4中任一项所述的方法，所述方法还包括在中央数据库中储存和检索与所述烧结体的制造相关的数据。
7.一种用于形成烧结体的生坯，所述烧结体在金属粘合剂相中包含一种或多种硬质成分，
其中所述生坯由至少包含所述一种或多种硬质成分、所述金属粘合剂相和有机粘合剂体系的粉末组合物形成，
其中所述生坯的表面设置有形成标签的图案，所述标签使得能够单独识别所述生坯，且其中所述图案由通过使用激光选择性地烧掉有机粘合剂体系从而在表面中形成的凹痕所形成，
其中，所述硬质成分为金属陶瓷、立方氮化硼或硬质合金材料，
其中所述标签包含具有相同模块尺寸的多个第一类型模块和第二类型模块，各个第一类型模块与围绕所述标签的所述生坯的表面齐平，并且各个第二类型模块包含相对于所述表面的凹痕。
8.一种通过对根据权利要求7所述的生坯进行烧结而形成的烧结体，其中所述烧结体由金属粘结相中的硬质成分组成，且其中形成在所述生坯上的所述标签在所述烧结体上是可读的并且使得能够单独识别所述烧结体。
9.根据权利要求8所述的烧结体，其中所述烧结体包含涂层。
10.根据权利要求8或9所述的烧结体，其中所述烧结体是切削工具或切削工具的一部分，其中所述切削工具以用于去屑机械加工的方式构造。
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