CN1120811C - 一种多层电感器用硅酸锌基玻璃/陶瓷介质材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多层电感器用硅酸锌基玻璃/陶瓷介质材料的制备方法，首先合成低熔点的硼硅玻璃，然后合成硅酸锌晶体，最后以上述制备的硼硅酸盐玻璃、硅酸锌为原料，湿法球磨后干压成圆片状，再烧成得硅酸锌基玻璃/陶瓷介质材料。利用本发明的方法制备的材料，具有紧密的晶相和玻璃相结构，故材料的介电损耗较小，而且具有良好的热稳定性和抗折强度。
Description
本发明涉及一种多层电感器用硅酸锌基玻璃/陶瓷介质材料的制备方法，属材料科学技术领域。
传统的多层片式电感器的介质材料一般采用软磁性的铁氧体材料，软磁性铁磁体(ferrite)有三种常用晶型，分别为尖晶石型、石榴石型和磁铅石型。在尖晶石型的铁氧体中，NiZn铁氧体得到了最为广泛的研究和应用。其他一些体系，比如，Li系铁氧体、MgZn铁氧体、MnZn铁氧体也受到了学者的重视和研究，但这些体系由于自身频率方面的限制，不能用于高频。Y铁石榴石(YIG)是石榴石型铁氧体的代表，而磁铅石铁氧体，则以Ba铁氧体为代表。这两种铁氧体材料并没有大量用于生产中，在学者中依然有针对它们开展的研究。NiZnCu铁氧体是目前在工业中应用得最广泛的一种介质材料，它是由Cu替代了NiZn铁氧体中的部分Ni和Zn而形成的，尖晶石的晶型并没有改变。较常见的分子式如：Ni0.25Cu0.26Zn0.50Fe2O4，CuO是作为一种低温金属氧化物而加入其中的，目的是降低铁氧体的烧结温度。从NiZn铁氧体到NiZnCu铁氧体，烧结温度从1250℃下降到1050℃。然后，通过别的办法，再把温度降低一些，从而实现在900℃以下烧结。对于Cu在其中所起到的作用，也有很多学者做了相应的研究。其中以日本学者Fujimoto的研究最为引人注目。实际上，为了降低NiZnCu的烧结温度，学者和生产厂家实验了各种办法。主要的实验可以归纳为两类；(1)通过添加一些助熔剂来降低烧结温度。如，添加Bi2O3或Pb玻璃。(2)通过制备超细粉末的办法来降低烧结温度。如；预烧后重新粉化，或者采用溶胶-凝胶的化学方法制备原料。最近，有的学者实验了干凝胶自燃烧的方法制备铁氧体的超细粉末，获得了比较好的结果。NiZnCu铁氧体作为介质材料的优点在于它的磁导率比较大，能到几百至几千，但它不够用于特高频和超高频(高于500MHz)，其原因是：这种介质材料的电介质常数较大(一般为10-15)，使多层片式电感器在高频下产生较大的附随电容；同时其电感量也较大，而电感器的自谐振频率是由电感量和附随电容决定的，其关系式为：SRF＝1/[2π(LCp)1/2]。电感(L)和电容(Cp)越大，自谐振频率反而越小。所以，以这种传统的铁氧体材料为介质材料的多层片式电感无法适用于极射频段，更无法适用于特高频段。
现今电子产品的发展趋势，粗略可以归纳为“四化”，即小型化、移动化、数字化和高频化。而多年来，电感器的技术发展相对滞后，影响了电子产品的整体发展。片式电感器主要分为两类：多层式片式电感器和绕线式片式电感器。在专家所做的市场估计中，两者所占份额分别为60％和40％，而随着技术的发展，前者所占的比重将逐渐增大。多层片式电感器(MLCI)的主要优点有：体积小；可靠性高；磁屏蔽性好；适于表面安装(SMT)和自动装配等。许多电子产品都离不开多层片式电感器，如笔记本计算机、手持电话、BP机、大屏幕彩电机芯等。多层片式电感器的应用包括：(1)与电容合成LC滤波器；(2)在主动器件(如晶体管)中作为交流阻隔器；(3)用于匹配电路；(4)作为抗电磁干扰(EMI)滤波器。在多层片感的研究和工业化方面，日本走在了世界前面。早在1986年，他们就提出了富有创意的片感设计方案，并在随后的几年里，不断地研究和改进片感的技术。目前，日本的厂商占据了大部分市场，尤其在高频应用方面，日本的TDK公司、村田公司、太阳诱电公司和TOKO公司都有自谐振频率高于4GHz产品。美国的水平仅次于日本。往后便是韩国和台湾。国内要相对落后一些，但近年来，已有部分学者开展了卓有成效的研究。
在片感器件中，主要有两种材料：电极材料和介质材料。其中电极材料一般采用金属银(Ag)或者银-钯合金(Ag-Pd)，金属银是由于具有最低的电阻率而被选为内部线圈的导体，如果采用金属银，介质材料要求900℃以下烧结；如果介质材料在1000℃下烧结，则采用银钯电极，所以，用于片式电感的低烧介质材料是片式电感的关键技术，频从目前的研究和工业化的现状来看，目前片式电感用的低烧介质材料主要有三类，一类是应用于300MHz以下频率的铁氧体介质；另一类是应用于高频范围(500MHz-2GHz)内的低介电常数的陶瓷材料与铁氧体的混和物；第三类是应用于高频范围(2-5GHz)内的低介电常数(1MHz，K＜5.0；1MHZ，tanδ＜0.001)的陶瓷材料介质材料。
在低介瓷的研究中，台湾学者许正源(Jen-Yan Hsu)在1997年发表了一篇很重要的文章，提到他们以低介瓷制备了三组样品进行实验，获得了5.3到2.4GHz高频。但在此文中，他并没有明确指出所采用的低介瓷的体系，只是列出了几个条件，如低的介质电常数(εr＝4-5)，低的损耗角正切(在1MHz，tanδ≤0.001)以及低的烧结温度(低于900℃)。
当今随着微电子技术的不断发展，如手机，手提式计算机，彩色大屏幕机芯等产品不断向高频化发展，生产适合于高频、特高频应用的电子元器件已迫在眉睫。这对相应的电子器件材料提出了更高的要求，而多年来，电感器的技术发展相对滞后，影响了电子产品的整体发展。研发适合于特高频段(2-5GHz)的低温烧结独石型多层片式电感器的需求越来越迫切。
本发明的目的是提出一种多层电感器用硅酸锌基玻璃/陶瓷介质材料的制备方法，以非磁性陶瓷材料作为特高频片式电感器的介质材料，采用“玻璃+晶相”系统来实现低温烧结，以便在低于900℃下与Ag电极共烧，并使材料具有低介电常数与介电损耗，低的烧结温度，采用此新的材料作为多层片式电感器的介质材料以及流延工艺来制造电感器，可使片式电感器有望在2-5GHz的特高频下使用。
本发明的多层电感器用硅酸锌基玻璃/陶瓷介质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成低熔点的硼硅玻璃：采用60-90wt％二氧化硅，15-25wt％三氧化二硼，2-15wt％碱金属氧化物如氧化钠，氧化钾为原料，湿法球磨至平均粒径为4-6μm，再将球磨后的原料装入高铝坩埚中，熔制玻璃，熔制温度为1400-1600℃，保温2-4小时，然后，玻璃淬冷，得到硼硅玻璃，再将玻璃球磨30-40小时后得到平均粒径为0.5-2μm的玻璃粉。
(2)合成硅酸锌晶体；将氧化锌和二氧化硅按硅酸锌分子量比混合，湿法球磨至平均粒径为5μm左右，在40-60MPa的压力干压成圆柱状，在1400-1500℃下煅烧，保温2-4小时，得到六方型硅酸锌，球磨20-30小时后得到平均粒径为0.5-2μm的硅酸锌粉。
(3)制备陶瓷烧结体：以上述制备的40-85wt％硼硅酸盐玻璃，10-35wt％硅酸锌，5-30wt％α-型石英为原料，湿法球磨至平均粒径为0.5-2μm，在100-120MPa压力干压成圆片状，再置于电炉中烧成，在850-950℃下保温0.5-4小时，即得到本发明的硅酸锌基玻璃/陶瓷介质材料。
利用本发明的多层电感器用硅酸锌基玻璃/陶瓷介质材料的制备方法，具有以下优点：
(1)采用“低温玻璃+晶相”的系统，其低温玻璃为低熔点硼硅酸玻璃，低熔点玻璃起温烧结助剂作用，晶相为硅酸锌和α-型石英晶相，所加的晶相可以起调节烧结体的物理性能，如抗热震性，抗折强度等。
(2)本发明充分利用了陶瓷的多相加和性，由玻璃与晶相组成的低温烧结的陶瓷体，其物理性能(介电性能，机械性能与热性能)都具有一定的加和，由Polder和VanSanten进一步将Maxwell方程一般化得到以下经验公式：(ε′-1)/3ε′＝∑[Vi(Di-1)/(Di+2ε′)]，其中ε′为混合体的介电常数；Vi为第i分布相或基相的体积百分数；Di为第i分布相或基相的介电常数。此方程适用于包括多相和气孔的混合体。α-型二氧化硅的介电常数为4.1；二氧化硅玻璃的介电常数为3.8；硼硅玻璃的介电常数为3.7。硅酸锌晶体的介电常数因为锌离子的原子半径较小，而使其介电常数较小。按上述的公式计算，故组合成分的材料的介电常数较小。
硼硅玻璃的介电损耗也很低，约为4×10-4，石英晶体和硅酸锌晶体的介电损耗都很低，约为10-4数量级，因为石英晶体和硅酸锌晶体的结构都属于紧密型结构，其高频下的结构损耗很小，一般材料的高频损耗为结构损耗。要求材料的晶体和玻璃体结构紧密，无气孔，无自由移动的金属离子。本实验所制备的材料具有紧密的晶相和玻璃相结构。故材料的介电损耗较小。
本材料中由于均匀地分布硅酸锌和α-型石英晶相，同时硼硅玻璃与晶相相熔性好，两相之间有一定的反应，这使得两相之间结合紧密，故是材料具有良好的热稳定性和抗折强度(待测)。
(3)利用锌离子的活性较大，可促进材料的烧结，由XRD可检测到少量的锌离子进入玻璃网络，XRD结果表明：有少量亚硅酸锌和方石英两种晶相形成，少量方石英的形成来源于α-型石英和硼硅玻璃。
(4)原料的粒径很重要，本原料的d50粒径为：0.5-2.0μm范围。
下面介绍本发明的实施例：
实施例1：
(1)合成低熔点的硼硅玻璃：采用88wt％二氧化硅，10wt％三氧化二硼，2wt％氧化钾为原料，湿法球磨至平均粒径为4.5μm，再将球磨后的原料装入高铝坩埚中，熔制玻璃，温度为1400℃，保温4小时，然后，玻璃淬冷，最后得到硼硅玻璃，再将玻璃球磨35小时后得到平均粒径为0.972μm的玻璃粉。
(2)合成硅酸锌晶体：氧化锌和二氧化硅按硅酸锌分子量比配比，湿法球磨至平均粒径为5μm，在50MPa的压力干压成一圆柱状，煅烧(1450℃，保温3小时)，最后得到六方型硅酸锌，球磨25小时后得到平均粒径为1.160μm的硅酸锌粉。
(3)制备陶瓷烧结体：采用上述制备的40wt％硼硅酸盐玻璃，33wt％硅酸锌，27wt％α-型石英为原料。湿法球磨至平均粒径为0.986μm，在100MPa压力干压成圆片状，再置于电炉中烧成(880℃，保温时间2小时)，即得到本发明的材料。
实施例2：
(1)合成低熔点的硼硅玻璃：采用80wt％二氧化硅，15wt％三氧化二硼，5wt％氧化钾为原料，湿法球磨至平均粒径为4.5μm，再将球磨后的原料装入高铝坩埚中，熔制玻璃，温度为1500℃，保温3.5小时，然后，玻璃淬冷，最后得到硼硅玻璃，再将玻璃球磨40小时后得到平均粒径为0.854μm的玻璃粉。
(2)合成硅酸锌晶体：氧化锌和二氧化硅按硅酸锌分子量比配比，湿法球磨至平均粒径为4.8μm，在55MPa的压力干压成一圆柱状，煅烧(1500℃，保温3小时)，最后得到六方型硅酸锌，球磨28小时后得到平均粒径为1.540μm的硅酸锌粉。
(3)制备陶瓷烧结体：采用上述制备的62wt％硼硅酸盐玻璃，28wt％硅酸锌，10wt％α-型石英为原料。湿法球磨至平均粒径为1.54μm，在100MPa压力干压成圆片状，再置于电炉中烧成(900℃，保温时间1小时)，即得到本发明的材料。
实施例3：
(1)合成低熔点的硼硅玻璃：采用70wt％二氧化硅，20wt％三氧化二硼，10wt％氧化钠为原料，湿法球磨至平均粒径为5.0μm，再将球磨后的原料装入高铝坩埚中，熔制玻璃，温度为1550℃，保温2小时，然后，玻璃淬冷，最后得到硼硅玻璃，再将玻璃球磨33小时后得到平均粒径为0.954μm的玻璃粉。
(2)合成硅酸锌晶体：氧化锌和二氧化硅按硅酸锌分子量比配比，湿法球磨至平均粒径为4.4μm，在50MPa的压力干压成一圆柱状，煅烧(1500℃，保温2小时)，最后得到六方型硅酸锌，球磨25小时后得到平均粒径为1.40μm的硅酸锌粉。
(3)制备陶瓷烧结体：采用上述制备的85wt％硼硅酸盐玻璃，10wt％硅酸锌，5wt％α-型石英为原料。湿法球磨至平均粒径为0.900μm，在110MPa压力干压成圆片状，再置于电炉中烧成(850℃，保温时间4小时)，即得到本发明的材料。
实施例4：
(1)合成低熔点的硼硅玻璃：采用65wt％二氧化硅，25wt％三氧化二硼，10wt％氧化钠为原料，湿法球磨至平均粒径为5.5μm，再将球磨后的原料装入高铝坩埚中，熔制玻璃，温度为1600℃，保温2小时，然后，玻璃淬冷，最后得到硼硅玻璃，再将玻璃球磨40小时后得到平均粒径为0.804μm的玻璃粉。
(2)合成硅酸锌晶体：氧化锌和二氧化硅按硅酸锌分子量比配比，湿法球磨至平均粒径为4.8μm，在55MPa的压力干压成一圆柱状，煅烧(1450℃，保温1.5小时)，最后得到六方型硅酸锌，球磨40小时后得到平均粒径为1.02μm的硅酸锌粉。
(3)制备陶瓷烧结体：采用上述制备的70wt％硼硅酸盐玻璃，10wt％硅酸锌，20wt％α-型石英为原料。湿法球磨至平均粒径为0.85μm，在110MPa压力干压成圆片状，再置于电炉中烧成(900℃，保温时间4小时)，即得到本发明的材料。
实施例5：
(1)合成低熔点的硼硅玻璃：采用60wt％二氧化硅，25wt％三氧化二硼，15wt％氧化钾为原料，湿法球磨至平均粒径为5.5μm，再将球磨后的原料装入高铝坩埚中，熔制玻璃，温度为1580℃，保温2小时，然后，玻璃淬冷，最后得到硼硅玻璃，再将玻璃球磨36小时后得到平均粒径为0.902μm的玻璃粉。
(2)合成硅酸锌晶体：氧化锌和二氧化硅按硅酸锌分子量比配比，湿法球磨至平均粒径为4.5μm，在55MPa的压力干压成一圆柱状，煅烧(1500℃，保温2小时)，最后得到六方型硅酸锌，球磨28小时后得到平均粒径为1.06μm的硅酸锌粉。
(3)制备陶瓷烧结体：采用上述制备的68wt％硼硅酸盐玻璃，22wt％硅酸锌，10wt％α-型石英为原料。湿法球磨至平均粒径为0.103μm，在110MPa压力干压成圆片状，再置于电炉中烧成(950℃，保温时间0.5小时)，即得到本发明的材料。
Claims (1)
1、一种多层电感器用硅酸锌基玻璃/陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)合成低熔点的硼硅玻璃：采用60-90wt％二氧化硅，15-25wt％三氧化二硼，2-15wt％碱金属氧化物为原料，湿法球磨至平均粒径为4-6μm，再将球磨后的原料装入高铝坩埚中，熔制玻璃，熔制温度为1400-1600℃，保温2-4小时，然后，玻璃淬冷，得到硼硅玻璃，再将玻璃球磨30-40小时后得到平均粒径为0.5-2μm的玻璃粉；
(2)合成硅酸锌晶体：将氧化锌和二氧化硅按硅酸锌分子量比混合，湿法球磨至平均粒径为5μm左右，在40-60MPa的压力干压成圆柱状，在1400-1500℃下煅烧，保温2-4小时，得到六方型硅酸锌，球磨20-30小时后得到平均粒径为0.5-2μm的硅酸锌粉；
(3)制备陶瓷烧结体：以上述制备的40-85wt％硼硅酸盐玻璃，10-35wt％硅酸锌，5-30wt％α-型石英为原料，湿法球磨至平均粒径为0.5-2μm，在100-120MPa压力干压成圆片状，再置于电炉中烧成，在850-950℃下保温0.5-4小时，即得到本发明的硅酸锌基玻璃/陶瓷介质材料。
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