CN112079507A - 一种从提钒废水中生产元明粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从提钒废水中生产元明粉的方法，属于钒化工领域，包括：向提钒废水中加入沉钒剂和混凝剂，调节pH后浓缩，得清液aI和料浆a，将料浆a固液分离，得清液aII和钒酸铁泥；向清液aI和清液aII中加入除铬剂，调节pH后浓缩，得清液bI和料浆b，将料浆b固液分离，得清液bII和铬泥；向清液bI和清液bII中加入阻垢分散剂，调节pH后脱氨，得脱氨废水；将脱氨废水浓缩后固液分离，将所得固体干燥，得到元明粉。本发明提供的提钒废水生产元明粉的方法能够高效分离废水中的钒铬，实现固废提纯或高效回吃利用其中的钒铬，有效回收废水中的元明粉，降低生产成本，所得元明粉符合外售标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种元明粉的生产方法，具体涉及一种从提钒废水中生产元明粉的方法。
背景技术
钠化焙烧酸性铵盐沉钒后会产生含有钒、铬的提钒废水。目前，国内外提钒废水钒铬的处理分为四大基本类型，物理法、化学法、物理化学法和生物法，但在除钒除铬阶段基本上是钒铬共沉或是钒酸铁泥中含铬，铬泥中含钒，钒铬共存状况严重，很难单独使用其中的钒或是铬。
除钒铬后的废水为高盐高氨氮废水，涉及铵盐、钠盐的回收及水体的循环利用问题，多效蒸发是将硫酸铵和硫酸钠共同蒸发结晶析出，外售或再次分离十分困难，同时蒸发冷凝水含有约100mg/L残余氨，回用到碱性环境的浸出工序导致大量氨气溢出，严重地污染了环境，现场操作条件十分恶劣。汽提脱氨技术能有效回收废水中的氨，以硫酸铵溶液的形式回用于沉钒系统，但又存在钠盐难以回收的问题。
发明内容
针对现有技术中提钒废水钒铬分离困难，蒸发复盐共存，钠盐难单独回收的技术问题，本发明提供一种从提钒废水中生产元明粉的方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种从提钒废水中生产元明粉的方法，包括下述步骤：
步骤a：向提钒废水中加入沉钒剂和混凝剂，调节pH至4～6，浓缩，得清液aI和料浆a，将所述料浆a固液分离，得清液aII和钒酸铁泥；
步骤b：向所述清液aI和清液aII中加入除铬剂，调节pH至7～9，浓缩，得清液bI和料浆b，将所述料浆b固液分离，得清液bII和铬泥；
步骤c：向所述清液bI和清液bII中加入阻垢分散剂，调节pH至10～14，脱氨，得脱氨废水；
步骤d：将所述脱氨废水浓缩后固液分离，将所得固体干燥，得到元明粉。
本发明提供的从提钒废水中生产元明粉的方法具有以下优势：(1)本方法通过先用沉钒剂和混凝剂生成钒酸铁泥，固液分离后，再用除铬剂生成铬泥，钒酸铁泥与铬泥能高效分离，并分别加以回收利用。(2)本方法除钒铬后的废水经脱氨操作，能回收废水中的氨氮，有利于下一步钠盐的回收。(3)脱氨废水经浓缩后固液分离，即可得到元明粉。
优选地，步骤a中，所述提钒废水为钠化焙烧酸性铵盐沉钒后的提钒废水。
优选地，步骤a中，所述沉钒剂为聚合硫酸铁。
沉钒剂聚合硫酸铁是一种高效无机高分子混凝剂，无毒无害，化学性质稳定，能与水混溶。聚合硫酸铁无氧化还原性，在pH值为4-6的沉钒过程中，能很快形成大的[Fe2(OH)3]3+，[Fe2(OH)2]4+，[Fe8(OH)20]4+等多核络离子，与废水中的钒直接生成钒酸铁沉淀，凝聚性能较好，而且耗量少、降速度快，重金属的去除率高，出水质量优良，处理成本低。聚合硫酸铁在该pH范围内只与废水中的钒反应，而铬不参与反应，保证了钒酸铁泥中的钒铬高效分离效果。
优选地，所述混凝剂为PAM。
混凝剂PAM与生成的钒酸铁极性相反，能加速钒酸铁在悬浊液中的沉降。
优选地，步骤b中，所述除铬剂为二氧化硫。
在pH值为7～9的条件下，二氧化硫能够将含铬废水中的六价铬还原为三价铬，由于废水具有较高的PH值，三价铬可直接形成氢氧化铬沉淀，而二氧化硫则被氧化成硫酸根离子，后期工序可以直接回收利用，整个过程没有加入外来杂质。
优选地，步骤c中，所述阻垢分散剂为河北百润化工有限公司生产的LM103、BR-ZF105或BR-ZF106。
阻垢分散剂LM103、BR-ZF105或BR-ZF106可以有效降低Ca2+、Mg2+及SiO3 2-等离子的沉积，防止生成水垢，从而提高脱氨效率。
优选地，步骤c中，用脱氨塔进行脱氨，所述脱氨塔的塔底温度为95-110℃，塔顶温度为88-102℃，塔内压力为0.01-0.05MPa。除钒铬后的废水在pH为10～14的强碱性以及上述高温条件下汽提脱氨，能最大程度的回收废水中的氨氮，有利于下一步钠盐的回收。该条件下氨氮脱除率达到99.5％以上，使脱氨塔底部脱氨水池得到的脱氨废水中氨氮含量不高于40mg/L。
优选地，步骤c还包括用吸收塔吸收所述脱氨得到的氨气。
氨气经吸收塔吸收得到硫酸铵溶液，可回用于沉钒系统，降低生产成本。
优选地，步骤d中，脱氨废水浓缩包括先用1级、2级蒸发器浓缩后，再用MVR蒸发装置进行浓缩，蒸发后冷凝水含盐总量≤500mg/L，可作为中水回用于系统。
MVR蒸发技术既能降低蒸汽消耗，又能很好地解决汽提脱氨后废水中硫酸钠和其它杂质共存问题，还能得到符合外售标准的元明粉，蒸发冷凝水含盐总量≤500mg/L，满足中水回用要求，可作为中水回用于系统，实现提钒废水零排放。
优选地，步骤a、步骤b或步骤c中，用浓度为30～50％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值。
优选地，步骤a或步骤b中用立式压滤机或板框压滤机进行固液分离。
经以上生产方法从提钒废水中可得到符合国标GB/T 6009-2014《无水硫酸钠》标准Ⅱ类一等品要求(硫酸钠质量分数≥98％，其中氯化物含量≤0.70％)元明粉。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供了一种从提钒废水中生产元明粉的生产方法，包括下述步骤：
步骤a：向提钒废水中加入聚合硫酸铁及PAM，用42％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至5后生成含有钒酸铁的悬浊液，将该悬浊液经浓密池浓缩，得到清液aI和料浆a；将料浆a用板框压滤机挤压得到清液aII和钒酸铁泥；
步骤b：将清液aI和清液aII入除铬工序，加入二氧化硫，用50％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至8.5得到含有氢氧化铬的悬浊液，将该悬浊液经浓密池浓缩，得清液bI和料浆b；将料浆b用立式压滤机挤压得到清液bII和铬泥；
步骤c：向清液bI和清液bII中加入阻垢分散剂LM103，用32％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至10后置于脱氨塔中，在塔底温度为98℃，塔顶温度为96℃，塔内压力为0.03MPa的条件下脱除氨气，将氨气经吸收塔吸收得到硫酸铵溶液，脱氨塔底部出水口得到氨氮含量为35mg/L的高盐废水；
步骤d：高盐废水自脱氨水池出口，经泵输送至1级、2级蒸发器蒸发后，再用MVR蒸发装置强制循环蒸发，母液浓度不断浓缩，得到硫酸钠的浓浆，将该浓浆用离心设备离心，弃去离心清液，将所得固体干燥，得到无水元明粉。蒸发冷凝水含盐总量280mg/L，满足中水回用要求蒸发冷凝水可作为中水回用于系统。
本实施例所得元明粉符合国标GB/T 6009-2014《无水硫酸钠》标准Ⅱ类一等品要求(硫酸钠质量分数98.8％，其中氯化物含量0.50％)。
实施例2
本发明实施例提供了一种从提钒废水中生产元明粉的生产方法，包括下述步骤：
步骤a：向提钒废水中加入聚合硫酸铁及PAM，用30％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至6后生成含有钒酸铁的悬浊液，将该悬浊液经浓密池浓缩，得到清液aI和料浆a；将料浆a用板框压滤机挤压得到清液aII和钒酸铁泥；
步骤b：将清液aI和清液aII入除铬工序，通入二氧化硫，用40％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至7得到含有氢氧化铬的悬浊液，将该悬浊液经浓密池浓缩，得清液bI和料浆b；将料浆b用板框压滤机挤压得到清液bII和铬泥；
步骤c：向清液bI和清液bII中加入阻垢分散剂BR-ZF105，用50％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至14后置于脱氨塔中，在塔底温度为105℃，塔顶温度为88℃，塔内压力为0.05MPa的条件下脱除氨气，将氨气经吸收塔吸收得到硫酸铵溶液，脱氨塔底部出水口得到氨氮含量为2mg/L的高盐废水；
步骤d：高盐废水自脱氨水池出口，经泵输送至1级、2级蒸发器蒸发后，再用MVR蒸发装置强制循环蒸发，母液浓度不断浓缩，得到硫酸钠的浓浆，将该浓浆用离心设备离心，弃去离心清液，将所得固体干燥，得到无水元明粉。蒸发冷凝水含盐总量490mg/L，满足中水回用要求蒸发冷凝水可作为中水回用于系统。
本实施例所得元明粉符合国标GB/T 6009-2014《无水硫酸钠》标准Ⅱ类一等品要求(硫酸钠质量分数98.0％，其中氯化物含量0.69％)。
实施例3
本发明实施例提供了一种从提钒废水中生产元明粉的生产方法，包括下述步骤：
步骤a：向提钒废水中加入聚合硫酸铁及PAM，用50％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至4后生成含有钒酸铁的悬浊液，将该悬浊液经浓密池浓缩，得到清液aI和料浆a；将料浆a用立式压滤机挤压得到清液aII和钒酸铁泥；
步骤b：将清液aI和清液aII入除铬工序，加入二氧化硫，用30％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至9得到含有氢氧化铬的悬浊液，将该悬浊液经浓密池浓缩，得清液bI和料浆b；将料浆b用板框压滤机挤压得到清液bII和铬泥；
步骤c：向清液bI和清液bII中加入阻垢分散剂BR-ZF106，用40.5％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至13后置于脱氨塔中，在塔底温度为95℃，塔顶温度为100℃，塔内压力为0.01MPa的条件下脱除氨气，将氨气经吸收塔吸收得到硫酸铵溶液，脱氨塔底部出水口得到氨氮含量为15mg/L的高盐废水；
步骤d：高盐废水自脱氨水池出口，经泵输送至1级、2级蒸发器蒸发后，再用MVR蒸发装置强制循环蒸发，母液浓度不断浓缩，得到硫酸钠的浓浆，将该浓浆用离心设备离心，弃去离心清液，将所得固体干燥，得到无水元明粉。蒸发冷凝水含盐总量500mg/L，满足中水回用要求蒸发冷凝水可作为中水回用于系统。
本实施例所得元明粉符合国标GB/T 6009-2014《无水硫酸钠》标准Ⅱ类一等品要求(硫酸钠质量分数98.3％，其中氯化物含量0.40％)。
实施例4
本发明实施例提供了一种从提钒废水中生产元明粉的生产方法，包括下述步骤：
步骤a：向提钒废水中加入聚合硫酸铁及PAM，用41％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至5.5后生成含有钒酸铁的悬浊液，将该悬浊液经浓密池浓缩，得到清液aI和料浆a；将料浆a用立式压滤机挤压得到清液aII和钒酸铁泥；
步骤b：将清液aI和清液aII入除铬工序，通入二氧化硫，用31％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至8得到含有氢氧化铬的悬浊液，将该悬浊液经浓密池浓缩，得清液bI和料浆b；将料浆b用立式压滤机挤压得到清液bII和铬泥；
步骤c：向清液bI和清液bII中加入阻垢分散剂BR-ZF105，用50％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值至12后置入脱氨塔中，在塔底温度为110℃，塔顶温度为102℃，塔内压力为0.04MPa的条件下脱除氨气，将氨气经吸收塔吸收得到硫酸铵溶液，脱氨塔底部出水口得到氨氮含量为23mg/L的高盐废水；
步骤d：高盐废水自脱氨水池出口，经泵输送至1级、2级蒸发器蒸发后，再用MVR蒸发装置强制循环蒸发，母液浓度不断浓缩，得到硫酸钠的浓浆，将该浓浆用离心设备离心，弃去离心清液，将所得固体干燥，得到无水元明粉。蒸发冷凝水含盐总量105mg/L，满足中水回用要求蒸发冷凝水可作为中水回用于系统。
本实施例所得元明粉符合国标GB/T 6009-2014《无水硫酸钠》标准Ⅱ类一等品要求(硫酸钠质量分数98.1％，其中氯化物含量0.66％)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从提钒废水中生产元明粉的方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤a：向提钒废水中加入沉钒剂和混凝剂，调节pH至4～6，浓缩，得清液aI和料浆a，将所述料浆a固液分离，得清液aII和钒酸铁泥；
步骤b：向所述清液aI和清液aII中加入除铬剂，调节pH至7～9，浓缩，得清液bI和料浆b，将所述料浆b固液分离，得清液bII和铬泥；
步骤c：向所述清液bI和清液bII中加入阻垢分散剂，调节pH至10～14，脱氨，得脱氨废水；
步骤d：将所述脱氨废水浓缩后固液分离，将所得固体干燥，得到元明粉。
2.如权利要求1所述的从提钒废水中生产元明粉的方法，其特征在于，步骤a中，所述提钒废水为钠化焙烧酸性铵盐沉钒后的提钒废水。
3.如权利要求1所述的从提钒废水中生产元明粉的方法，其特征在于，步骤a中，所述沉钒剂为聚合硫酸铁；和/或
所述混凝剂为PAM。
4.如权利要求1所述的从提钒废水中生产元明粉的方法，其特征在于，步骤b中，所述除铬剂为二氧化硫。
5.如权利要求1所述的从提钒废水中生产元明粉的方法，其特征在于，步骤c中，所述阻垢分散剂为LM103、BR-ZF105或BR-ZF106。
6.如权利要求1所述的从提钒废水中生产元明粉的方法，其特征在于，步骤c中，用脱氨塔进行脱氨，所述脱氨塔的塔底温度为95-110℃，塔顶温度为88-102℃，塔内压力为0.01-0.05MPa；和/或
步骤c还包括用吸收塔吸收所述脱氨得到的氨气。
7.如权利要求6所述的从提钒废水中生产元明粉的方法，其特征在于，脱氨塔底出水口的脱氨废水中氨氮含量不高于40mg/L。
8.如权利要求1所述的从提钒废水中生产元明粉的方法，其特征在于，步骤d中，浓缩所述脱氨废水的方法包括先用1级、2级蒸发器浓缩后，再用MVR蒸发装置进行浓缩，蒸发后冷凝水含盐总量≤500mg/L。
9.如权利要求1所述的从提钒废水中生产元明粉的方法，其特征在于，步骤a、步骤b或步骤c中，用浓度为30～50％wt的氢氧化钠水溶液调节pH值。
10.如权利要求1所述的从提钒废水中生产元明粉的方法，其特征在于，步骤a或步骤b中用立式压滤机或板框压滤机进行固液分离。
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