CN112071999A - 一种量子点层图案化的方法、量子点层及qled器件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种量子点层图案化的方法，包括以下步骤：S1、对载流子传输层进行防水保护；S2、在经过防水保护的载流子传输层上涂布量子点光刻胶溶液，光刻得到图案化的量子点层；其中所述量子点光刻胶溶液包括量子点和光刻胶。本发明一种量子点层图案化的方法、量子点层及QLED器件，通过将光刻胶与量子点混合，使得量子点隔绝水氧，再采用光刻的方法，制备出图案化的量子点层，制备工艺简单；此外还对载流子传输层的防水保护，提高了载流子传输层的耐水性，减小了光刻过程中的光刻损害，提高了器件的效率；此外光刻工艺制作的分辨率更高。

Description

一种量子点层图案化的方法、量子点层及QLED器件
技术领域
本发明属于显示技术领域，尤其涉及一种量子点层图案化的方法、量子点层及QLED器件。
背景技术
现有技术中QLED器件的制备通常采用喷墨打印的方式。由于市面上用于制备QLED的喷墨打印设备并未大量普及，且喷墨打印设备价格昂贵，同时打印设备对量子点墨水的基本参数要求也高，使得该技术一直都未能获得大的进展。此外，喷墨打印工艺的溶剂挥发、咖啡环等现象，也都对器件的量产造成一定的困难。因此，需要开发一种新的QLED制备工艺，以解决上述问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种量子点层图案化的方法、量子点层及QLED器件。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明的第一个目的在于提供一种量子点层图案化的方法，包括以下步骤：
S1、对载流子传输层进行防水保护；
S2、在经过防水保护的载流子传输层上涂布量子点光刻胶溶液，光刻得到图案化的量子点层；
其中所述量子点光刻胶溶液包括量子点和光刻胶。
具体的，步骤S2需要进行一次或多次。
具体的，在经过防水保护的载流子传输层上涂布量子点光刻胶溶液后，所述光刻的具体步骤为，烘烤，利用掩膜版进行曝光、显影、剥离。
具体的，所述防水保护为在所述载流子传输层上设置疏水材料形成疏水保护层，或将疏水材料掺杂在所述载流子传输层中。
优选地，所述疏水材料为UV胶，所述UV胶的树脂上连接有包括但不限于酰胺、噻吩和嗪基中的一种或多种。
优选地，所述疏水材料为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂选自氟硅烷、长链硅烷和硅氮烷中的一种或多种。
优选地，所述防水保护为将疏水材料掺杂在所述载流子传输层中时，所述疏水材料掺杂的质量体积分数为1-10mg/mL。
具体的，所述量子点上带有极性基团。
优选地，所述极性基团为包括但不限于羟基、羧基、氨基和醚基中的至少一种。
具体的，所述光刻胶为正性光刻胶或负性光刻胶。
具体的，所述量子点包括红光量子点、绿光量子点和蓝光量子点中的至少一种。
具体的，所述量子点光刻胶溶液还包括溶剂。
优选地，所述量子点在所述量子点光刻胶溶液中添加的质量分数为5-15％。
优选地，所述溶剂的沸点不大于180℃。
进一步优选地，所述溶剂为选自醚类溶剂、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
具体的，所述量子点光刻胶溶剂还包括光扩散剂。
优选地，所述光扩散剂包括无机光扩散剂或者有机光扩散剂，包括但不限定于纳米氧化钛、纳米氧化铝、纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米氧化锆、纳米二氧化硅和聚苯乙烯中的一种或多种。
本发明的第二个目的在于提供一种量子点层，采用如上任一所述量子点层图案化的方法制备得到。
本发明的第三个目的在于提供一种QLED器件，包括如上所述的量子点层。
与现有技术相比，本发明一种量子点层图案化的方法、量子点层及QLED器件，通过将光刻胶与量子点混合，使得量子点隔绝水氧，再采用光刻的方法，制备出图案化的量子点层，制备工艺简单；此外还对载流子传输层的防水保护，提高了载流子传输层的耐水性，减小了光刻过程中的光刻损害，提高了器件的效率；此外光刻工艺制作的分辨率更高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
附图1为本发明实施例1的QLED器件被点亮的图；
附图2为发明实施例3经过耐水性测试之后的图；
附图3为本发明对比例1经过耐水性测试之后的图。
具体实施方式
下面将结合本申请的实施方式，对实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，该实施方式仅仅是部分方式，而不是全部。
如本文中表述例如“的至少一种(个)”当在要素列表之前或之后时修饰整个要素列表而不修饰列表的单独要素。如果未另外定义，说明书中的所有术语(包括技术和科学术语)可如本领域技术人员通常理解的那样定义。常用字典中定义的术语应被解释为与它们在相关领域的背景和本公开内容中的含义一致，并且不可以理想方式或者过宽地解释，除非清楚地定义。此外，除非明确地相反描述，措辞“包括”和措辞“包含”当用于本说明书中时表明存在所陈述的特征、区域、整体、步骤、操作、要素、和/或组分，但是不排除存在或添加一个或多个其它特征、区域、整体、步骤、操作、要素、组分、和/或其集合。因此，以上措辞将被理解为意味着包括所陈述的要素，但不排除任何其它要素。
如本文中使用的，术语“和/或”包括相关列举项目的一个或多个的任何和全部组合。术语“或”意味着“和/或”。
如本文中使用的“约”或“大约”包括所陈述的值且意味着在如由本领域普通技术人员考虑到所讨论的测量和与具体量的测量有关的误差(即，测量系统的限制)而确定的对于具体值的可接受的偏差范围内。例如，“约”可意味着相对于所陈述的值的偏差在一种或多种标准偏差范围内，或者在±10％、±5％范围内。
现有技术中QLED器件一般是采用喷墨打印的方法，不仅打印设备昂贵，对墨水的基本参数要求高，打印工艺中还出现溶剂挥发、咖啡环等现象。因此本申请中将光刻的方法应用到QLED器件的制备中，采用光刻的方法形成图案化的量子点层，从而解决现有技术中的一系列的问题。
本发明提供一种量子点层图案化的方法，包括以下步骤：
S1、对载流子传输层进行防水保护(载流子传输层上设置疏水材料形成疏水保护层，或将疏水材料掺杂在载流子传输层中)；
S2、在经过防水保护的载流子传输层上涂布量子点光刻胶溶液(包括量子点、光刻胶、溶剂)，光刻(烘烤，利用掩膜版进行曝光、显影、剥离)得到图案化的量子点层；步骤S2需要进行一次或多次。
本发明中，步骤S2需要进行一次或多次的目的在于，多次步骤S2可以采用不同颜色的量子点光刻胶溶液，进行光刻，从而得到图案及颜色美观的图案化量子点层。
因正置器件与倒置器件的制备方法类似，仅顺序有所调整，因此本发明中仅以正置器件举例进行说明。
1、选用ITO基板做阳极，在阳极上旋涂形成空穴注入层(HI)，并在120-140℃烘干15-25min；
2、在空穴注入层(HI)上旋涂空穴传输层(HT)，并在120-140℃烘干15-25min；
3、S1、在空穴传输层(HT)上旋涂疏水材料(或者将疏水材料掺杂在HT层中)，并在90-110℃下烘干5-15min；
S2、做过防水保护的HT层上上涂布量子点光刻胶溶液(量子点在光刻胶中的质量分数为5-15％)，90-110℃下烘烤1-2min去除溶剂，曝光(在掩膜版的保护下，在紫外光下照射25-35s)、显影(放入显影液中浸泡25-35s)、剥离(从显影液中取出，用剥离液冲洗)，90-110℃下烘烤1-2min；
S3、重复上述步骤S2两次，形成图案化的量子点层；
4、在图案化的量子点层上旋涂ZnO，并在90-110℃下烘烤5-15min；形成电子传输层；
5、在电子传输层上蒸镀阴极层，从而形成器件，并进行封装。
上述步骤S2中的显影液可以选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、硅酸钠、乙胺、二乙胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵等的水溶液中的一种或多种。优选为0.7％KOH溶液。
上述步骤S2中的剥离液可以选用蒸馏水、去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯中的一种或多种。
现有技术中的光致发光层的QD层的厚度一般为10um，而电致发光层的QD层的厚度一般只有50nm左右。而在光刻过程中，会涉及到显影后的过水操作，而极薄的载流子传输层/QD层易被水破坏。因此本申请中，首先通过将量子点与光刻胶共混，不仅制备工艺简单，此外光刻胶树脂的空间结构保护住量子点，使得量子点不易在过水操作中受损；其次对载流子传输层进行防水保护，以避免显影后的过水操作对载流子传输层/QD层被水破坏的问题。
本发明的一实施方式中，防水保护为在载流子传输层上涂布疏水材料形成疏水保护层。为了避免对载流子传输层进行防水保护后，会影响载流子传输层的导电性能，因此本表面涂覆的疏水材料形成的厚度优选为30-80nm。
本发明的另一个实施方式中，为了提高耐水的效果，可以将疏水材料掺杂在载流子传输层中。为了减小疏水材料掺杂时，对导电性能的影响，疏水材料掺杂的质量体积分数为1-10mg/mL。当疏水材料掺杂的质量体积分数小于1mg/mL时，对载流子传输层的防水效果较差；但是当疏水材料掺杂的质量体积分数大于10mg/mL时，会影响载流子传输层的导电性能。优选地，疏水材料掺杂的质量体积分数为4-7mg/mL。进一步优选地，疏水材料掺杂的质量体积分数为5-6mg/mL。
一个实施方式中，疏水材料选用UV胶，UV胶的树脂上连接有包括但不限于酰胺、噻吩和嗪基中的一种或多种。
另一个实施方式中，疏水材料选用硅烷偶联剂，硅烷偶联剂选自氟硅烷、长链硅烷和硅氮烷中的一种或多种。优选地，硅烷偶联剂为选自六甲基二硅氧烷(HMDS)、十八烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、辛基三氯硅烷中的一种或多种。
光刻胶为正性光刻胶或负性光刻胶。光刻胶，可选用AZ5214或SU-8等，但不限于此。
为了能够让量子点与光刻胶之间混合均匀，稳定量子点材料，防止量子点团聚，让量子点材料均匀溶解于光刻胶中，量子点上连接有极性基团，极性基团为包括但不限于羟基、羧基、氨基和醚基中的至少一种。带极性基团的量子点更好地与正性光刻胶或负性光刻胶之间互溶。
量子点光刻胶溶液还包括溶剂。优选地，溶剂的沸点不大于180℃。溶剂沸点的选择为了便于在光刻工艺中，涂布量子点光刻胶溶液后，进行烘烤去除溶剂。进一步优选地，溶剂为选自醚类溶剂、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
由于电致发光层的QD层的厚度一般只有50nm左右，因此量子点在量子点光刻胶溶液中添加的质量分数为5-15％。过量的溶剂会在烘烤过程中去除，从而使得留下来的量子点层的厚度较薄。优选地，本发明量子点层的厚度为30-80nm。
量子点包括红光量子点、绿光量子点和蓝光量子点中的至少一种。本发明中通过将量子点的光刻胶溶液与光刻工艺相结合，可以分别在多次光刻步骤中，引入不同颜色量子点的光刻胶溶液，即可以根据实际需要选择单种或多种量子点的颜色，制备想要的图案化的量子点层。
根据本发明的一个实施方式，形成所述量子点层的材料为选自II-VIA族化合物、IV-VIA族化合物、III-VA族化合物、I-VIA族化合物中的至少一种。优选为CdTe、CdS、CdSe、CdSeS、ZnSe、InP、PbS、CuInS、CdZnSeS、CdS/ZnS、InP/ZnS、CdSe/ZnSeS、CdSe/CdS、CdSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS、ZnSe/ZnS和(Zn)CuInS/ZnS、(Mn)CuInS/ZnS、AgInS/ZnS、(Zn)AgInS/ZnS、CuInSe/ZnS、PbS/ZnS、CsPbCl3/ZnS、CsPbBr3/ZnS、CsPbI3/ZnS、有机无机钙钛矿量子点CH3NH3PbX3、全无机钙钛矿量子点CsPbX3、碳量子点和硅量子点中的至少一种，其中X为Cl、Br或I，但是不限于此。
为了提高器件的性能，量子点光刻胶溶液中还包括光扩散剂，以提高折射率。光扩散剂包括无机光扩散剂或者有机光扩散剂，包括但不限定于纳米氧化钛、纳米氧化铝、纳米硫酸钡、纳米碳酸钙、纳米氧化锆、纳米二氧化硅和聚苯乙烯中的一种或多种。
在一个具体的实施方式中，电子传输层材料选自ZnO、TiO2、Ca、Ba、CsF、LiF、CsCO3、SnO2、Ta2O3、InSnO和Alq3中的一种或多种，但是不限于此。优选地，电子传输层材料为金属掺杂的ZnO纳米颗粒，例如Mg、Al、Li、W、Ti、Ni、Sn、MgO、Al2O3、Li2O、W2O3、TiO2、NiO、SnO2等掺杂的ZnO纳米颗粒。
在一个具体的实施方式中，空穴传输层材料选自聚(9,9-二辛基芴-CO-N-(4-丁基苯基)二苯胺)(TFB)、聚乙烯咔唑(PVK)、聚(N,N'双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(poly-TPD)、聚(9,9-二辛基芴-共-双-N,N-苯基-1,4-苯二胺)(PFB)、4,4',4"-三(咔唑-9-基)苯胺(TCTA)、4,4'-二(9-咔唑)联苯(CBP)、N,N'-二苯基-N,N'-二(3-甲基苯基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(TPD)、N,N'-二苯基-N,N'(1-萘基)-1,1'-联苯-4,4'-二胺(NPB)等中的一种或多种，但是不限于此。
在一个具体的实施方式中，空穴注入层材料选自聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)、酞菁铜(CuPc)、2,3,5,6-四氟-7,7',8,8'-四氰醌-二甲烷(F4-TCNQ)、2,3,6,7,10,11-六氰基-1,4,5,8,9,12-六氮杂苯并菲(HATCN)、掺杂聚(全氟乙烯-全氟醚磺酸)(PFFSA)的聚噻吩并噻吩(PTT)、MoO3、VO2、WO3、CrO3、CuO、MoS2、MoSe2、WS2、WSe2、CuS等中的一种或多种，但是不限于此。
在一个具体的实施方式中，阴极或阳极的材料为选自玻璃/铟锡氧化物(ITO)、氟掺氧化锡(FTO)、铟锌氧化物(IZO)、铝掺氧化锌(AZO)、锑掺氧化锌(ATO)、镓掺氧化锌、镉掺氧化锌、铜铟氧化物(ICO)、氧化锡(SnO2)、氧化锆(ZrO2)、铝(Al)、钙(Ca)、钡(Ba)、银(Ag)等中的一种或多种，但是不限于此。
本发明提供一种量子点层，采用如上述量子点层图案化的方法制备得到。一种QLED器件，包括上述量子点层。以下详细阐述如何制备得到图案化的量子点层，图案化的量子点层的颜色可以根据实际需求进行调整。
实施例1
本发明提供一种QLED器件，包括量子点层，量子点层采用上述量子点层图案化的方法制备得到。具体步骤如下，
正置QLED器件的制作：
1、以ITO玻璃作为阳极，在阳极上旋涂PEDOT:PSS，形成空穴注入层(HI)，并在130℃/20min烘干；
2、在空穴注入层(HI)上旋涂TFB作为空穴传输层(HT)，并在130℃/20min烘干；
3、S1、对空穴传输层(HT)进行防水保护(HT上旋涂UV胶)，并在100℃/10min烘干；
S2、在UV胶保护层上涂布量子点光刻胶溶液(包括R量子点、AZ5214光刻胶、PGMEA溶剂，其中量子点在量子点光刻胶溶液中的质量分数为10％)，100℃下烘烤90秒去除溶剂，利用掩膜版进行曝光、显影、剥离，100℃烘烤2min；得到R量子点图案；
S3、分别配置G量子点光刻胶溶液和B量子点光刻胶溶液，分别重复上述步骤S2两次，得到G、B量子点图案，从而形成图案化的量子点层；
4、在图案化的量子点层上旋涂ZnO，并在100℃下烘烤10min；形成电子传输层；
5、在电子传输层上蒸镀Al阴极层，从而形成器件，并进行封装。
将根据以上步骤制备得到的QLED器件，连接到点灯设备，同时连接R、G、B三对电极，如图1所示可见三种颜色同时被点亮。
实施例2
本实施例提供一种QLED器件，包括量子点层，量子点层采用上述量子点层图案化的方法制备得到。制备正置QLED器件，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤3的S1中，防水保护为在空穴传输层(HT)上旋涂HMDS形成保护层。
实施例3：
本实施例提供一种QLED器件，包括量子点层，量子点层采用上述量子点层图案化的方法制备得到。具体步骤如下，
正置QLED器件的制作：
1、以ITO玻璃作为阳极，在阳极上旋涂PEDOT:PSS，形成空穴注入层(HI)，并在130℃/20min烘干；
2、对空穴传输层(HT)进行防水保护，具体为将TFB和UV胶共混形成混合溶液，其中UV胶在混合溶液中的质量分数为5mg/mL，在在空穴注入层(HI)上旋涂混合溶液形成具有保护层掺杂的空穴传输层(HT)，并在130℃/20min烘干；
3、S1、在具有保护层掺杂的空穴传输层(HT)上涂布量子点光刻胶溶液(包括R量子点、AZ5214光刻胶、PGMEA溶剂，其中量子点在量子点光刻胶溶液中的质量分数为10％)，100℃下烘烤90秒去除溶剂，曝光、显影、剥离，100℃烘烤2min；得到R量子点图案；
S2、分别配置G量子点光刻胶溶液和B量子点光刻胶溶液，重复上述步骤S2两次，分别得到G、B量子点图案，从而形成图案化的量子点层；
4、在图案化的量子点层上旋涂ZnO，并在100℃下烘烤10min；形成电子传输层；
5、在电子传输层上蒸镀Al阴极层，从而形成器件，并进行封装。
实施例4
本实施例提供一种QLED器件，包括量子点层，量子点层采用上述量子点层图案化的方法制备得到。制备正置QLED器件，其制备方法与实施例3基本相同，不同之处在于，步骤2中，UV胶在混合溶液中的质量分数为3mg/mL。
实施例5
本实施例提供一种QLED器件，包括量子点层，量子点层采用上述量子点层图案化的方法制备得到。制备正置QLED器件，其制备方法与实施例3基本相同，不同之处在于，步骤2中，UV胶在混合溶液中的质量分数为6mg/mL。
实施例6
本实施例提供一种QLED器件，包括量子点层，量子点层采用上述量子点层图案化的方法制备得到。制备正置QLED器件，其制备方法与实施例3基本相同，不同之处在于，步骤2中，将TFB和HMDS共混形成混合溶液，其中HMDS在混合溶液中的质量分数为5mg/mL。
实施例7：
本实施例提供一种QLED器件，包括量子点层，量子点层采用上述量子点层图案化的方法制备得到。制备正置QLED器件，其制备方法与实施例3基本相同，不同之处在于，步骤3的S2中，量子点在光刻胶中的质量分数为5％。
实施例8：
本实施例提供一种QLED器件，包括量子点层，量子点层采用上述量子点层图案化的方法制备得到。制备正置QLED器件，其制备方法与实施例3基本相同，不同之处在于，步骤3的S2中，量子点在光刻胶中的质量分数为15％。
对比例1：
本对比例制备正置器件，其制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤3中，在空穴传输层(HT)表面上不制备保护层。
针对上述实施例1-8及对比例1制备得到的QLED器件，进行性能测试，得到的性能参数下表1所示。
其中耐水性实验的操作步骤如下：将基板常温放入水中浸泡30s，该基板为ITO玻璃旋涂HI、HT层后的基板。
表1实施例1-8及对比例1的QLED器件的性能数据表
Figure BDA0002693914310000101
Figure BDA0002693914310000111
从上述表1中可以看出，未对载流子传输层进行防水处理的对比例1，其载流子传输层易受到损坏，在耐水性实验中，出现了溶胀脱落的问题。其制备得到的器件启动电压高，而且器件不能点亮或者出现瞬间短路的问题。而本申请的实施例中，由于对载流子传输层进行了不同的防水处理，因此在光刻工艺中，载流子传输层没有被破坏，不会出现漏电的问题，从而启动电压较低；制备得到的器件被点亮。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种量子点层图案化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对载流子传输层进行防水保护；
S2、在经过防水保护的载流子传输层上涂布量子点光刻胶溶液，光刻得到图案化的量子点层；
其中所述量子点光刻胶溶液包括量子点和光刻胶。
2.根据权利要求1所述量子点层图案化的方法，其特征在于：步骤S2需要进行一次或多次。
3.根据权利要求1所述量子点层图案化的方法，其特征在于：所述防水保护为在所述载流子传输层上设置疏水材料形成疏水保护层，或将疏水材料掺杂在所述载流子传输层中。
4.根据权利要求3所述量子点层图案化的方法，其特征在于：所述疏水材料为UV胶，所述UV胶的树脂上连接有包括但不限于酰胺、噻吩和嗪基中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述量子点层图案化的方法，其特征在于：所述疏水材料为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂选自氟硅烷、长链硅烷和硅氮烷中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述量子点层图案化的方法，其特征在于：所述防水保护为将疏水材料掺杂在所述载流子传输层中时，所述疏水材料掺杂的质量体积分数为1-10mg/mL。
7.根据权利要求1所述量子点层图案化的方法，其特征在于：所述量子点上带有极性基团；
优选地，所述极性基团为包括但不限于羟基、羧基、氨基和醚基中的至少一种。
8.根据权利要求1所述量子点层图案化的方法，其特征在于：所述量子点光刻胶溶液还包括有机溶剂；
优选地，所述量子点在所述量子点光刻胶溶液中添加的质量分数为5-15％。
9.一种量子点层，其特征在于：采用如权利要求1-8任一所述量子点层图案化的方法制备得到。
10.一种QLED器件，其特征在于：包括如权利要求9所述的量子点层。
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