CN112071640A - 一种bczt基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，属于化学工程技术领域。一种BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：1)将LaNiO3前驱体溶液旋涂于基片上制得第一湿膜；2)将步骤1)所得的第一湿膜干燥、热解，晶化制得单层LaNiO3薄膜；3)重复步骤1)和步骤2)，制得复合基底；4)将BCZT前驱体溶液旋涂于步骤3)制得复合基底上，制得第二湿膜；5)将步骤4)所得的第二湿膜干燥、热解，晶化制得单层BCZT薄膜；6)重复步骤4)和步骤5)制得多层BCZT薄膜。本发明可获得具有纯度高、致密性好、平均晶粒尺寸小、储能密度值大、储能效率高和热稳定性良好等优点的薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，属于化学工程技术领域。
背景技术
电能作为一种清洁、高效的二次能源，在全球文明发展过程中扮演着至关重要的角色。目前主要的电能储能装置分为电池和电容器两种：电池诸如锂离子电池、燃料电池等的典型特征是具有高的能量密度，但是这类装置有化学腐蚀、环境污染、制备复杂等问题，以及这类装置体积难以在小型化保持高的能量密度，因此很难适应现代电子设备向小型化和微型化的发展趋势；电容器以静电场的形式储能，可以在几个充电循环中储存并快速释放能量，具有极高功率密度和快速充放电性能，因此电容器在需要高功率的电子设备中得到了广泛的应用。虽然电容器具有极高的功率密度，但是其能量密度却很低。目前常用的介电材料主要是陶瓷基或聚合物基材料，这些材料的有限能量密度通常小于2J/cm3，如果能在电容器高功率密度的基础上提高其储能密度，那么电容器的应用领域会更加宽广。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，本发明通过利用具有具有高储能密度高效率的无铅弛豫铁电材料(BayCa(1-y)ZrzTi(1-z))O3(BCZT)，采用溶胶凝胶法制备了沉积在不同底电极上的具有较高的储能密度的BCZT薄膜材料，可以通过改变底电极的种类来调控薄膜的储能性能。此外，在改变底电极种类的基础上挑选出综合储能性能优异的BCZT薄膜掺杂一定量的La，并通过(BayCa(1-y))2+的过量程度进一步调控薄膜的储能性能。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)将LaNiO3前驱体溶液旋涂于基片上制得第一湿膜；
2)将步骤1)所得的第一湿膜干燥、热解，晶化制得单层LaNiO3薄膜；
3)重复步骤1)和步骤2)，制得复合基底；
4)将BCZT或掺La的BCZT前驱体溶液旋涂于步骤3)制得复合基底上，制得第二湿膜；
5)将步骤4)所得的第二湿膜干燥、热解，晶化制得单层BCZT薄膜或掺La的BCZT薄膜；
6)重复步骤4)和步骤5)制得多层BCZT薄膜或掺La的BCZT薄膜。
优选的是，步骤1)所述的LaNiO3前驱体溶液浓度为0.2-0.3M，步骤1)所述旋涂转速为4000-6000rpm，旋涂时间为30-60s。
优选的是，步骤2)所述的干燥温度为150-250℃，干燥时间为3-5min；所述的热解温度为450-600℃，热解时间为3-5min，700-800℃于空气氛围中晶化5-10min。
优选的是，步骤3)制得6层LaNiO3/Pt(111)复合基底。
优选的是，步骤4)所述BCZT通式为(BayCa(1-y)ZrzTi(1-z))O3，所述掺La的BCZT通式为(BayCa(1-y)La0.015ZrzTi(1-z))O3，其中0<y<1，0<z<1。
优选的是，所述BCZT前驱体溶液或掺La的BCZT前驱体溶液浓度均为0.2-0.3M。
优选的是，所述掺La的BCZT前驱体溶液的制备方法包括在化学通式计量的基础上分别称取过量(t+x)mol的醋酸钡和醋酸钙的步骤，其中0<t<1，x＝0.0075、0.075或0.15。
优选的是，步骤4)所述的所述旋涂转速为4000-6000rpm，旋涂时间为30-60s。
优选的是，步骤4)所述的干燥温度为200-350℃，干燥时间为5-10min；所述的热解温度为400-550℃，热解时间为5-10min，700-800℃于空气氛围中晶化3-5min。
优选的是，步骤6)制得8层BCZT薄膜或掺La的BCZT薄膜。
本发明的有益效果是：获得具有纯度高、致密性好、平均晶粒尺寸小、储能密度值大、储能效率高和热稳定性良好等优点的薄膜；本发明制备方法相对简单，可以通过基底、La元素的掺杂和(BayCa(1-y))2+过量程度控制薄膜的结构和储能性能，是一种方便快捷的制备技术。
附图说明
图1为本发明实施例1(Pt(111)基底)和实施例2(LaNiO3/Pt(111)复合基底)得到的P-Eloop曲线及储能性能对比图；
图2为本发明实施例2((BayCa(1-y))t 2+)、实施例3((BayCa(1-y))t+0.0075 2+)、实施例4((BayCa(1-y))t+0.075 2+)、实施例5((BayCa(1-y))t+0.15 2+)得到La掺杂的BCZT薄膜的储能密度和储能效率随温度变化的图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)按照摩尔比0.904:0.096:0.136:0.864分别称取醋酸钡、醋酸钙、正丙醇锆和钛酸四丁酯制备(Ba0.904Ca0.096Zr0.136Ti0.864)O3前驱体溶液。
将原料醋酸钡和醋酸钙在100℃氛围中溶解于冰醋酸中并搅拌冷却得到溶液A，同时将正丙醇锆和钛酸四丁酯在室温下溶于冰醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中搅拌冷却得到溶液B，然后将溶液A和溶液B混合，在100℃下搅拌30min，并将溶液放置20h，最后得到的(Ba0.904Ca0.096Zr0.136Ti0.864)O3前驱体溶液的浓度为0.2M；
(2)将步骤(1)得到的BCZT前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在Pt(111)基片上面，得到湿膜；
(3)将步骤(2)制得的湿膜首先在200℃干燥5min，然后在400℃热解5min，最后在700℃于空气氛围中晶化3min，得到一层BCZT薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)8次，得到8层BCZT薄膜；
实施例2
(1)按照摩尔比1:1分别称取原料硝酸镧和醋酸镍于室温溶解在冰醋酸、去离子水和甲醇的混合溶液中，然后将溶液放置20h，最后得到浓度为0.2M的LaNiO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的LaNiO3前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在Pt(111)基片上形成第一湿膜；
(3)将步骤(2)制得的第一湿膜首先在150℃干燥3min，然后在450℃热解3min，最后在700℃于空气氛围中晶化5min，得到一层LaNiO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)6次，得到具有6层LaNiO3的LaNiO3/Pt(111)复合基底；
(5)按照摩尔比(0.904×1.5):(0.096×1.5):0.136:0.864分别称取醋酸钡、醋酸钙、正丙醇锆和钛酸四丁酯制备(Ba0.904Ca0.096Zr0.136Ti0.864)O3前驱体溶液。
将原料醋酸钡和醋酸钙在100℃氛围中溶解于冰醋酸中并搅拌冷却得到含(BayCa(1-y))t 2+(式中y为0.904，t为0.5)溶液A，同时将正丙醇锆和钛酸四丁酯在室温下溶于冰醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中搅拌冷却得到溶液B，然后将溶液A和溶液B混合，在100℃下搅拌45min，并将溶液放置20h，最后得到的(Ba0.904Ca0.096Zr0.136Ti0.864)O3前驱体溶液的浓度为0.2M；
(6)将步骤(5)得到的BCZT前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在步骤(4)得到的LaNiO3/Pt(111)复合基底上面，得到第二湿膜；
(7)将步骤(6)制得的第二湿膜首先在200℃干燥5min，然后在400℃热解5min，最后在700℃于空气氛围中晶化3min，得到一层BCZT薄膜；
(8)重复步骤(6)和步骤(7)8次，得到8层BCZT薄膜；
实施例3
(1)按照摩尔比1:1分别称取原料硝酸镧和醋酸镍于室温溶解在冰醋酸、去离子水和甲醇的混合溶液中，然后将溶液放置20h，最后得到浓度为0.2M的LaNiO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的LaNiO3前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在Pt(111)基片上形成第一湿膜；
(3)将步骤(2)制得的第一湿膜首先在150℃干燥3min，然后在450℃热解3min，最后在700℃于空气氛围中晶化5min，得到一层LaNiO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)6次，得到具有6层LaNiO3的LaNiO3/Pt(111)复合基底；
(5)按照摩尔比(0.904×1.5075):(0.096×1.5075):0.136:0.864:0.015分别称取醋酸钡、醋酸钙、正丙醇锆、钛酸四丁酯和醋酸镧水合物制备(Ba0.904Ca0.096La0.015Zr0.136Ti0.864)O3前驱体溶液。
将原料醋酸钡和醋酸钙在100℃氛围中溶解于冰醋酸中并搅拌冷却，并加入醋酸镧水合物，得到含(BayCa(1-y))t+0.0075 2+(式中y为0.904，t为0.5)的溶液A，同时将正丙醇锆和钛酸四丁酯在室温下溶于冰醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中搅拌冷却得到溶液B，然后将溶液A和溶液B混合，在100℃下搅拌30min，并将溶液放置20h，最后得到的(Ba0.904Ca0.096La0.01 5Zr0.136Ti0.864)O3前驱体溶液的浓度为0.2M；
(6)将步骤(5)得到的BCZT前驱体溶液使用匀胶机以4000rpm的转速旋涂30s在步骤(4)得到的LaNiO3/Pt(111)复合基底上面，得到第二湿膜；
(7)将步骤(6)制得的第二湿膜首先在200℃干燥5min，然后在400℃热解5min，最后在700℃于空气氛围中晶化3min，得到一层BCZT薄膜；
(8)重复步骤(6)和步骤(7)8次，得到8层BCZT薄膜。
实施例4
(1)按照摩尔比1:1分别称取原料硝酸镧和醋酸镍于室温溶解在冰醋酸、去离子水和甲醇的混合溶液中，然后将溶液放置25h，最后得到浓度为0.25M的LaNiO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的LaNiO3前驱体溶液使用匀胶机以5000rpm的转速旋涂40s在Pt(111)基片上形成第一湿膜；
(3)将步骤(2)制得的第一湿膜首先在200℃干燥4min，然后在500℃热解4min，最后在750℃于空气氛围中晶化8min，得到一层LaNiO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)6次，得到具有6层LaNiO3的LaNiO3/Pt(111)复合基底；
(5)按照摩尔比(0.904×1.575):(0.096×1.575):0.136:0.864:0.015分别称取醋酸钡、醋酸钙、正丙醇锆、钛酸四丁酯和醋酸镧水合物制备(Ba0.904Ca0.096La0.015Zr0.136Ti0.864)O3前驱体溶液。
将原料醋酸钡和醋酸钙在120℃氛围中溶解于冰醋酸中并搅拌冷却，并加入醋酸镧水合物，得到含(BayCa(1-y))t+0.075 2+(式中y为0.904，t为0.5)的溶液A，同时将正丙醇锆和钛酸四丁酯在室温下溶于冰醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中搅拌冷却得到溶液B，然后将溶液A和溶液B混合，在110℃下搅拌40min，并将溶液放置25h，最后得到(Ba0.904Ca0.096La0.015Zr0.136Ti0.864)O3前驱体溶液的浓度为0.25M；
(6)将步骤(5)得到的BCZT前驱体溶液使用匀胶机以5000rpm的转速旋涂35s在步骤(4)得到的LaNiO3/Pt(111)复合基底上面，得到第二湿膜；
(7)将步骤(6)制得的第二湿膜首先在300℃干燥8min，然后在450℃热解8min，最后在750℃于空气氛围中晶化4min，得到一层BCZT薄膜；
(8)重复步骤(6)和步骤(7)8次，得到8层BCZT薄膜。
实施例5
(1)按照摩尔比1:1分别称取原料硝酸镧和醋酸镍于室温溶解在冰醋酸、去离子水和甲醇的混合溶液中，然后将溶液放置30h，最后得到浓度为0.3M的LaNiO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的LaNiO3前驱体溶液使用匀胶机以6000rpm的转速旋涂60s在Pt(111)基片上形成第一湿膜；
(3)将步骤(2)制得的第一湿膜首先在250℃干燥5min，然后在600℃热解5min，最后在800℃于空气氛围中晶化10min，得到一层LaNiO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)6次，得到具有6层LaNiO3的LaNiO3/Pt(111)复合基底；
(5)按照摩尔比(0.904×1.65):(0.096×1.65):0.136:0.864:0.015分别称取醋酸钡、醋酸钙、正丙醇锆、钛酸四丁酯和醋酸镧水合物制备(Ba0.904Ca0.096La0.015Zr0.136Ti0.8 64)O3前驱体溶液。
将原料醋酸钡和醋酸钙在100℃氛围中溶解于冰醋酸中并搅拌冷却，并加入醋酸镧水合物，得到含(BayCa(1-y))t+0.15 2+(式中y为0.904，t为0.5)的溶液A，同时将正丙醇锆和钛酸四丁酯在室温下溶于冰醋酸和乙酰丙酮的混合溶液中搅拌冷却得到溶液B，然后将溶液A和溶液B混合，在120℃下搅拌45min，并将溶液放置30h，最后得到(Ba0.904Ca0.096La0.015Zr0.13 6Ti0.864)O3前驱体溶液的浓度为0.3M；
(6)将步骤(5)得到的BCZT前驱体溶液使用匀胶机以6000rpm的转速旋涂60s在步骤(4)得到的LaNiO3/Pt(111)复合基底上面，得到第二湿膜；
(7)将步骤(6)制得的第二湿膜首先在350℃干燥10min，然后在550℃热解10min，最后在800℃于空气氛围中晶化5min，得到一层BCZT薄膜；
(8)重复步骤(6)和步骤(7)8次，得到8层BCZT薄膜。
本发明制备方法相对简单，适合推广使用，制备所得的薄膜性能良好，满足使用要求。
Claims (10)
1.一种BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将LaNiO3前驱体溶液旋涂于基片上制得第一湿膜；
2)将步骤1)所得的第一湿膜干燥、热解，晶化制得单层LaNiO3薄膜；
3)重复步骤1)和步骤2)，制得复合基底；
4)将BCZT或掺La的BCZT前驱体溶液旋涂于步骤3)制得复合基底上，制得第二湿膜；
5)将步骤4)所得的第二湿膜干燥、热解，晶化制得单层BCZT薄膜或掺La的BCZT薄膜；
6)重复步骤4)和步骤5)制得多层BCZT薄膜或掺La的BCZT薄膜。
2.根据权利要求1所述的BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述的LaNiO3前驱体溶液浓度为0.2-0.3M，步骤1)所述旋涂转速为4000-6000rpm，旋涂时间为30-60s。
3.根据权利要求1所述的BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述的干燥温度为150-250℃，干燥时间为3-5min；所述的热解温度为450-600℃，热解时间为3-5min，700-800℃于空气氛围中晶化5-10min。
4.根据权利要求1所述的BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤3)制得6层LaNiO3/Pt(111)复合基底。
5.根据权利要求1所述的BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤4)所述BCZT通式为(BayCa(1-y)ZrzTi(1-z))O3，所述掺La的BCZT通式为(BayCa(1-y)La0.015ZrzTi(1-z))O3，其中0<y<1，0<z<1。
6.根据权利要求5所述的BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述BCZT前驱体溶液或掺La的BCZT前驱体溶液浓度均为0.2-0.3M。
7.根据权利要求5所述的BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述掺La的BCZT前驱体溶液的制备方法包括在化学通式计量的基础上分别称取过量(t+x)mol的醋酸钡和醋酸钙的步骤，其中0<t<1，x＝0.0075、0.075或0.15。
8.根据权利要求1-7任一所述的BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的所述旋涂转速为4000-6000rpm，旋涂时间为30-60s。
9.根据权利要求1-7任一所述的BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤4)所述的干燥温度为200-350℃，干燥时间为5-10min；所述的热解温度为400-550℃，热解时间为5-10min，700-800℃于空气氛围中晶化3-5min。
10.根据权利要求1-7任一所述的BCZT基高储能密度无铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤6)制得8层BCZT薄膜或掺La的BCZT薄膜。
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| CN101100396A (zh) * | 2007-07-26 | 2008-01-09 | 同济大学 | 一种高锆含量铅系复合反铁电薄膜的低温制备方法 |
| CN101550025A (zh) * | 2009-05-25 | 2009-10-07 | 同济大学 | 一种具有高电致应变特性的锆酸铅基反铁电薄膜及其制备方法 |
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| 何上恺等: "底电极种类对BCZT 薄膜储能性能的影响", 《广西大学学报（自然科学版）》 * |
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