CN112068243B - 大模场三包层光纤、其制备方法及光纤激光器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大模场三包层光纤、其制备方法及光纤激光器，大模场三包层光纤包括纤芯、包覆在纤芯外的第一包层以及包覆在第一包层外的第二包层；纤芯为掺杂共掺物后烧结的多孔玻璃，共掺物为氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈中的至少一种与镱离子的混合物；第一包层为掺杂有氧化锗、六氟硅酸铵中的至少一种后烧结的多孔玻璃；第二包层为重掺杂六氟硅酸铵后烧结的多孔玻璃。本发明采用多孔玻璃作为基质材料，通过充分利用多孔玻璃具有相互连通的纳米级孔道的特点能实现稀土离子及氟化物的高浓度、高均匀性掺杂，并通过调节掺杂离子的浓度、把控第一包层及第二包层折射率，从而使得激光被有效的束缚在纤芯中，有效提高了光纤的传输效率和稳定性。

Description

大模场三包层光纤、其制备方法及光纤激光器
技术领域
本发明涉及光学领域，特别涉及一种大模场三包层光纤、其制备方法及光纤激光器。
背景技术
光纤激光器作为第三代激光技术的代表，以其具有效率高、散热好、光束质量高、峰值功率高、光谱范围宽、兼容性好、结构紧凑、工作寿命长等特点被广泛应用于材料加工、军事科技以及光纤通讯等领域，其中，掺镱光纤激光器的转换效率高(980nm泵浦1080nm激光出射量子亏损仅为9.26％)，且具有高光束质量输出、较宽的增益带宽、良好的散热性能，其结构紧凑、性能可靠，使高功率掺镱光纤激光器飞速发展并得以迅速商业化。作为工业光纤激光器中使用最广泛的掺镱光纤，大模面积双包层光纤由掺镱纤芯和掺氟聚合物外包层组成。大模场双包层掺镱光纤具有相对较大如20–30微米的纤芯直径，用于单模工作以获得多千瓦的激光增益和低纤芯数值孔径。氟掺杂的聚合物基包层由于其低折射率而被选择作为外包层，以使泵浦光能够在内包层内传播。一些公司成功地将大模面积双包层光纤应用于工业千瓦级光纤激光器产品，在市场上运行良好。然而，这些聚合物基包层具有低熔点和热损伤阈值的特点，使得其传输效率和稳定性受到负面影响，难以满足日益严苛的用户需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种大模场三包层光纤、其制备方法及光纤激光器。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种大模场三包层光纤，包括：纤芯、包覆在所述纤芯外的第一包层以及包覆在所述第一包层外的第二包层；
所述纤芯为掺杂共掺物后烧结的多孔玻璃，所述共掺物为氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈中的至少一种与镱离子的混合物；
所述第一包层为掺杂有氧化锗、六氟硅酸铵中的至少一种后烧结的多孔玻璃；
所述第二包层为重掺杂六氟硅酸铵后烧结的多孔玻璃。
优选的是，所述第一包层的折射率为所述纤芯的折射率的90％-95％。
优选的是，所述第二包层的折射率低于所述纤芯的折射率。
优选的是，所述第二包层的折射率为所述纤芯的折射率的5％-15％。
优选的是，所述第二包层中六氟硅酸铵的掺杂浓度大于0.2％。
优选的是，所述共掺物为氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈与氯化镱的混合物。
优选的是，所述纤芯中，镱离子的掺杂浓度为20000-28000ppm，铝离子的掺杂浓度为8000-10000ppm，磷离子的掺杂浓度为5000-10000ppm，铈离子的掺杂浓度为3000-5000ppm。
优选的是，所述共掺物为氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈、六氟硅酸铵与氯化镱的混合物，且其中氟离子的掺杂浓度为2000-5000ppm。
本发明还提供一种大模场三包层光纤的制备方法，包括以下步骤：
1)制备掺杂共掺物后烧结的多孔玻璃芯棒作为所述纤芯；
2)制备掺杂有氧化锗和/或六氟硅酸铵后烧结的多孔玻璃套管作为所述第一包层；
3)制备重掺杂六氟硅酸铵后烧结的多孔玻璃套管作为所述第二包层；
4)采用套管法进行高温熔融拉制即可得到所述大模场三包层光纤。
本发明还提供一种采用如上所述的大模场三包层光纤作为输出光纤的光纤激光器。
本发明的有益效果是：本发明采用多孔玻璃作为基质材料，通过充分利用多孔玻璃具有相互连通的纳米级孔道的特点能实现稀土离子及氟化物的高浓度、高均匀性掺杂，并通过调节掺杂离子的浓度、把控第一包层及第二包层折射率，从而使得激光被有效的束缚在纤芯中，有效提高了光纤的传输效率和稳定性，能保证激光能量的充分利用。
附图说明
图1为本发明的大模场三包层光纤结构示意图；
图2为衰减性能检测结果。
附图标记说明：
1—纤芯；2—第一包层；3—第二包层；4—涂覆层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如―具有”、―包含”以及―包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本实施例的一种大模场三包层光纤，包括：纤芯1、包覆在纤芯1外的第一包层2以及包覆在第一包层2外的第二包层3；
纤芯1为掺杂共掺物后烧结的多孔玻璃，共掺物为用于提供铝离子、磷离子、铈离子中的至少一种与镱离子的混合物，例如氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈中的至少一种与氯化镱的混合物。本发明中，多孔玻璃与纯石英结构相似具有较高熔点及热损伤阈值的特点，进一步还通过充分利用多孔玻璃具有相互连通的纳米级孔道的特点，可实现共掺物的高掺杂且高掺杂均匀性的目的，使得本发明获得的大模场三包层光纤能在长时间高功率运行条件下能保证激光的长期稳定输出，能保证泵浦光能量的充分利用。
其中，第一包层2为掺杂有氧化锗、六氟硅酸铵中的至少一种后烧结的多孔玻璃；第二包层3为重掺杂六氟硅酸铵后烧结的多孔玻璃，在优选的实施例中，六氟硅酸铵的掺杂浓度大于0.2％。
第一包层2的折射率略低于纯石英或略高于纯石英，但低于纤芯。在一种优选的实施例中，第一包层2的折射率为纤芯的折射率的90％-95％。
第二包层2的折射率远低于纤芯的折射率。在一种优选的实施例中，第二包层2的折射率为纤芯的折射率的5％-15％。
在另外一些实施例中，共掺物中还包括六氟硅酸铵，氟离子的掺杂浓度为2000-5000ppm。
在优选的实施例中，纤芯1中，镱离子的掺杂浓度为20000-28000ppm，铝离子的掺杂浓度为8000-10000ppm，磷离子的掺杂浓度为5000-10000ppm，铈离子的掺杂浓度为3000-5000ppm。
如图1所示，在优选的实施例中，第二包层3外还设置有涂覆层4。
本发明还提供一种大模场三包层光纤的制备方法包括以下步骤：
1)制备掺杂共掺物后烧结的多孔玻璃芯棒作为纤芯1；
2)制备掺杂有氧化锗和/或六氟硅酸铵后烧结的多孔玻璃套管作为第一包层2；
3)制备重掺杂六氟硅酸铵后烧结的多孔玻璃套管作为第二包层3；
4)采用套管法进行高温熔融拉制即可得到大模场三包层光纤。
本发明还提供一种采用如上的大模场三包层光纤作为输出光纤的光纤激光器。
以上为本发明的总体构思，一些还提供详细的实施例和对比例以对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中，纤芯为掺杂有氯化镱、氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈的烧结后的多孔玻璃；利用多孔玻璃具有相互连通的纳米级孔道的特点能实现掺杂物，尤其是稀土离子的高浓度、高均匀性分布掺杂，其中，镱离子的掺杂浓度为20000ppm，铝离子的掺杂浓度为10000ppm，磷离子的掺杂浓度为5000ppm，铈离子的掺杂浓度为3000ppm。
第一包层为掺杂了少量的氧化锗(800ppm)烧结后的多孔玻璃，第二包层为重掺六氟硅酸铵(20000ppm)烧结后的多孔玻璃。
本实施例中，大模场三包层光纤的制备方法为：
1)按上述配方制备直径为8mm的多孔玻璃芯棒作为纤芯；
2)按上述配方制备内径为8mm外径为36mm的多孔玻璃套管作为第一包层；
3)按上述配方制备内径36mm外径40mm的多孔玻璃套管作为第二包层；
4)采用套管法进行高温熔融拉制即可得到纤芯直径为80μm/400μm的大模场单模大模场三包层光纤。
实施例2
本实施例中，纤芯为掺杂有氯化镱、氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈、六氟硅酸铵的烧结后的多孔玻璃；利用多孔玻璃具有相互连通的纳米级孔道的特点能实现掺杂物，尤其是稀土离子的高浓度、高均匀性分布掺杂，其中，镱离子的掺杂浓度为26000ppm，铝离子的掺杂浓度为8000ppm，磷离子的掺杂浓度为8000ppm，铈离子的掺杂浓度为3000ppm，氟离子的掺杂浓度为3000ppm。
第一包层为掺杂了少量的六氟硅酸铵(900ppm)烧结后的多孔玻璃，第二包层为重掺六氟硅酸铵(22000ppm)烧结后的多孔玻璃。
本实施例中，大模场三包层光纤的制备方法为：
1)按上述配方制备直径为3mm的多孔玻璃芯棒作为纤芯；
2)按上述配方制备内径为3mm外径为22mm的多孔玻璃套管作为第一包层；
3)按上述配方制备内径22mm外径25mm的多孔玻璃套管作为第二包层；
4)采用套管法进行高温熔融拉制即可得到纤芯直径为30μm/250μm的大模场单模大模场三包层光纤。
实施例3
本实施例中，纤芯为掺杂有氯化镱、氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈的烧结后的多孔玻璃；利用多孔玻璃具有相互连通的纳米级孔道的特点能实现掺杂物，尤其是稀土离子的高浓度、高均匀性分布掺杂，其中，镱离子的掺杂浓度为28000ppm，铝离子的掺杂浓度为10000ppm，磷离子的掺杂浓度为10000ppm，铈离子的掺杂浓度为5000ppm。
第一包层为掺杂了的氧化锗(700ppm)和六氟硅酸铵(1200ppm)烧结后的多孔玻璃，第二包层为重掺六氟硅酸铵(25000ppm)烧结后的多孔玻璃。
本实施例中，大模场三包层光纤的制备方法为：
1)按上述配方制备直径为8mm的多孔玻璃芯棒作为纤芯；
2)按上述配方制备内径为8mm外径为36mm的多孔玻璃套管作为第一包层；
3)按上述配方制备内径36mm外径40mm的多孔玻璃套管作为第二包层；
4)采用套管法进行高温熔融拉制即可得到纤芯直径为80μm/400μm的大模场单模大模场三包层光纤。
实施例4
本实施例中，纤芯为掺杂有氯化镱、氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈的烧结后的多孔玻璃；利用多孔玻璃具有相互连通的纳米级孔道的特点能实现掺杂物，尤其是稀土离子的高浓度、高均匀性分布掺杂，其中，镱离子的掺杂浓度为24000ppm，铝离子的掺杂浓度为9000ppm，磷离子的掺杂浓度为10000ppm，铈离子的掺杂浓度为4000ppm。
第一包层为掺杂了的氧化锗(700ppm)和六氟硅酸铵(1200ppm)烧结后的多孔玻璃，第二包层为重掺六氟硅酸铵(25000ppm)烧结后的多孔玻璃。
本实施例中，大模场三包层光纤的制备方法为：
1)按上述配方制备直径为8mm的多孔玻璃芯棒作为纤芯；
2)按上述配方制备内径为8mm外径为36mm的多孔玻璃套管作为第一包层；
3)按上述配方制备内径36mm外径40mm的多孔玻璃套管作为第二包层；
4)采用套管法进行高温熔融拉制即可得到纤芯直径为80μm/400μm的大模场单模大模场三包层光纤。
实施例5
本实施例中，纤芯为掺杂有氯化镱、氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈、六氟硅酸铵的烧结后的多孔玻璃；利用多孔玻璃具有相互连通的纳米级孔道的特点能实现掺杂物，尤其是稀土离子的高浓度、高均匀性分布掺杂，其中，镱离子的掺杂浓度为25000ppm，铝离子的掺杂浓度为9000ppm，磷离子的掺杂浓度为8000ppm，铈离子的掺杂浓度为3000ppm，氟离子的掺杂浓度为4000ppm。
第一包层为掺杂了少量的六氟硅酸铵(900ppm)烧结后的多孔玻璃，第二包层为重掺六氟硅酸铵(22000ppm)烧结后的多孔玻璃。
本实施例中，大模场三包层光纤的制备方法为：
1)按上述配方制备直径为3mm的多孔玻璃芯棒作为纤芯；
2)按上述配方制备内径为3mm外径为22mm的多孔玻璃套管作为第一包层；
3)按上述配方制备内径22mm外径25mm的多孔玻璃套管作为第二包层；
4)采用套管法进行高温熔融拉制即可得到纤芯直径为30μm/250μm的大模场单模大模场三包层光纤。
对比例
对比例1
与实施例1的不同之处仅在于，本实施例中，纤芯、第一包层和第二包层均采用普通纯石英玻璃作为基质材料。
对比例2
与实施例1的不同之处仅在于，本实施例中，纤芯中仅掺杂氯化镱，且镱离子的浓度为20000ppm。
对比例3
市售优质大模场三包层光纤。
以下对实施例1-3和对比例1-3的大模场三包层光纤的衰减性能进行检测，方法为：测量波长为1550nm时，光纤的衰减系数。采用行业标准方法检测，参照SJ 2668-1986：光纤光缆衰减测量方法。
检测结果见下表1和图2：
表1
Figure BDA0002631003110000071
Figure BDA0002631003110000081
参照表1和图2，从实施例1-5的结果可以看出，本发明获得的大模场三包层光纤衰减系数低，且稳定性强，长时间使用后仍能保持很高的传输效率；与对比例3相比可以看出，本发明的大模场三包层光纤的传输效率和稳定性显著优于市售优质大模场三包层光纤产品。从表1和图2可以看出，对比例1和对比例3的光纤衰减系数随使用时间的增加呈现较快的增大趋势，而实施例1-5的光纤衰减系数随使用时间的增加，其增大很缓慢。本发明通过多孔玻璃作为基质材料能实现稀土离子及氟化物的高浓度、高均匀性掺杂，并通过调节掺杂离子的浓度、把控第一包层及第二包层折射率，从而使得激光被有效的束缚在纤芯中，有效提高了光纤的传输效率和稳定性。
从实施例1与对比例1的结果可以看出，实施例1通过采用多孔玻璃作为基质材料显著提升了大模场三包层光纤的传输效率和稳定性，其主要是因为多孔玻璃具有多纳米级孔道结构，能实现稀土离子及氟化物的高浓度、高均匀性掺杂，同时具有较高熔点及热损伤阈值，从而使得本发明的光纤在长时间高功率运行条件下不会因为热效应而对光纤的传输效率造成负面影响，仍能保证激光的长期稳定输出。
从而实施例2与对比例1的结果可以看出，氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈的掺杂能显著减小大模场三包层光纤衰减系数。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (9)

1.一种大模场三包层光纤，其特征在于，包括：纤芯、包覆在所述纤芯外的第一包层以及包覆在所述第一包层外的第二包层；
所述纤芯为掺杂共掺物后烧结的多孔玻璃，所述共掺物为氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈与氯化镱的混合物；
所述第一包层为掺杂有氧化锗、六氟硅酸铵中的至少一种后烧结的多孔玻璃；
所述第二包层为重掺杂六氟硅酸铵后烧结的多孔玻璃。
2.根据权利要求1所述的大模场三包层光纤，其特征在于，所述第一包层的折射率为所述纤芯的折射率的90%-95%。
3.根据权利要求2所述的大模场三包层光纤，其特征在于，所述第二包层的折射率低于所述纤芯的折射率。
4.根据权利要求3所述的大模场三包层光纤，其特征在于，所述第二包层的折射率为所述纤芯的折射率的5%-15%。
5.根据权利要求4所述的大模场三包层光纤，其特征在于，所述第二包层中六氟硅酸铵的掺杂浓度大于0.2%。
6.根据权利要求5所述的大模场三包层光纤，其特征在于，所述纤芯中，镱离子的掺杂浓度为20000-28000ppm，铝离子的掺杂浓度为8000-10000ppm，磷离子的掺杂浓度为5000-10000ppm，铈离子的掺杂浓度为3000-5000ppm。
7.根据权利要求5所述的大模场三包层光纤，其特征在于，所述共掺物为氯化铝、磷酸二氢铵、硝酸铈、六氟硅酸铵与氯化镱的混合物，且其中氟离子的掺杂浓度为2000-5000ppm。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的大模场三包层光纤，其特征在于，所述大模场三包层光纤的制备方法包括以下步骤：
1）制备掺杂共掺物后烧结的多孔玻璃芯棒作为所述纤芯；
2）制备掺杂有氧化锗和/或六氟硅酸铵后烧结的多孔玻璃套管作为所述第一包层；
3）制备重掺杂六氟硅酸铵后烧结的多孔玻璃套管作为所述第二包层；
4）采用套管法进行高温熔融拉制即可得到所述大模场三包层光纤。
9.一种采用如权利要求1-7中任意一项所述的大模场三包层光纤作为输出光纤的光纤激光器。
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