CN1120668A - 微粒测定装置及其测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种能简化滑板的替换容易且迅速地将贯通孔配置在测定位置，同时具有较高的测定精度的、采用阻抗变化检测法的微粒测定装置及其测定工艺。微粒测定装置1包括之间试样容器2滑板3和一对电极4a、4b，带有滑板装在容器之间，上面设有可使试样悬浮液通过的检测孔。通过驱动装置7的驱动，使检测孔8-11中的一个孔移到位于与连通孔2c、2d相对应的位置上时，测定并分析粒径的分布。

Description

微粒测定装置及其测定方法

本发明涉及微粒测定装置及其测定方法，更详细地说，涉及以血球，胶乳、水泥等的微粒的测定为对象，使试样悬浮液流过贯通孔，根据阻抗的变化测定试样悬浮液中的微粒的这种以阻抗变化检测法为依据的粒子测定装置及其测定方法。

以往测定血液中的血球、或水泥粉、胶乳等工业用的粒子的粒径分布时，通常采用阻抗变化检测法测定粒径的分布。这种测定方法，如美国专利第3783376号公报所述，它是将一块滑板装设在试样容器的连通部件上，在滑板上设有试样悬浮液能以通过的贯通孔，测定通过贯通孔的微粒，并进行分析。根据微粒通过贯通孔时产生的信号脉冲数，测定微粒的个数，根据该脉波的高度，测定微粒的体积，从而求出粒径的分布。在上述公开的示例中，就是在一块滑板上形成一个通孔。

利用阻抗变化检测法，测定试样悬浮液中的微粒通过贯通孔时阻抗的变化，所检测的信号强度与微粒的体积之间具有线性比例关系。可是，所能测定的微粒大小受到贯通孔直径的限制。例如，当微粒的大小在贯通孔直径的1/30以下时，微粒产生的信号与噪声很难区分。反之，当微粒太大时，会堵塞检测孔，阻碍微粒通过。因此不可能进行准确的测定。因此，如果测定粒径分布范围大的试样时，就必须准备有不同直径的贯通孔的滑板。

采用上述旧有的阻抗变化检测法测定粒径分布时，必须通过手动方式逐块更换选定的有贯通孔的滑板。因此操作复杂，有碍于快速测定。

本发明的目的是提供一种能简化滑板的更换，迅速且容易地将贯通孔配置在测定位置、利用阻抗变化检测法的微粒测定装置及其测定方法，同时提供一种具有高测定精度的利用阻抗变化检测法的微粒测定装置及其测定方法。

本发明的这种微粒测定装置包括两个试样容器、滑板和一对电极；滑板装在2个试样容器之间，可以滑动，滑板上的贯通孔能使试样悬浮液在两个试样容器之间通过，电极配置在两个试样容器以内，且能与在试样容器内输送的试样悬浮液接触，利用这对电极，测定试样悬浮液通过贯通孔时，产生的阻抗，根据该阻抗测定试样悬浮液中的微粒。滑板上的贯通孔是由可供选用的多个不同口径的贯通孔群组成的。

贯通孔可采用这样的配置方法，即将通孔大致沿同心圆的方式布置在滑板上，通过从外部旋转驱动，便能选择贯通孔。另外，还可将滑板上的贯通孔布置在大致沿同一轴线的方向上，通过从外部沿同一轴向移动，便能选择通孔。

滑板上的贯通孔的两端开口部分最好有向外侧扩展的锥面。这样做有利于防止在通孔的开口边缘部分形成过度集中的电场。以上所说的锥面包括剖面形状呈直线的经过精整成型的C面和剖面形状呈曲线状的、经过精整成型的R面或抛物面。

在滑板上至少将贯通孔的穿装部分最好用红宝石、蓝宝石或陶瓷制成。这样做能对孔进行精细的加工，有利于形成高精度的通孔。既可用上述材料构成整块滑板，也可仅只将通孔部分采用上述材料制成。

滑板上备有与试样容器紧密接触的凸台，通孔最好做在凸台上。这样做有利于减少滑板与试样容器之间的接触面积，同时能减轻滑动时的摩擦及磨损。

本发明的这种微粒测定工艺包括第1道测定工序和第2道测定工序。第1测定工序是使试样悬浮液通过装设在两个试样容器之间的滑板上形成的第1贯通孔，并测定此时产生的阻抗，根据该阻抗的变化，测定试样悬浮液中的微粒；第2道工序是使试样悬浮液通过滑板上形成的第2贯通孔，并测定此时产生的阻抗，根据该阻抗的变化，测定试样悬浮液中的微粒。此外还包括一道通孔选择替换工序，即在第1道测定工序和第2道测定工序之间，根据第1测定工序中的测定结果，从具有与第1通孔不同口径的贯通孔群中选定一个贯通孔作为第2通孔，通过推动滑板，将试样悬浮液的通路从第1贯通孔变换到第2贯通孔。

该微粒测定方法在第2道测定工序中所选的第2贯通孔的口径最好是较比第1贯通孔的口径小。这样做有利于从直径大的微粒到直径小的微粒顺次分阶段进行测定。

利用本发明的这种微粒测定装置进行微粒测定时，首先使试样悬浮液通过装设在两个试样容器之间的滑板上做出的第1贯通孔，测定此时产生的阻抗，根据阻抗的变化，测定试样悬浮液中的微粒(第1道测定工序)。然后，根据第1测定工序的测定结果，从具有与第1贯通孔不同口径的贯通孔群中选定一个贯通孔作为第2贯通孔，通过推动滑板，将试样悬浮液的通路从第1贯通孔转换到第2贯通孔(贯通孔选择转换工序)。

然后，使试样悬浮液通过在滑板上形成的第2通孔，测定此时产生的阻抗，根据阻抗的变化，测定悬浮液中的微粒(第2道测定工序)。如果设定贯通孔选择转换工序，使第2贯通孔小于第1贯通孔的孔径，从而能够迅速测定粒径分布广的微粒。

另外，如果在贯通孔两端开口部分分别做成向外侧扩展的锥面，则能防止电场过度集中，可以提高测定精度。

另外，如果在滑板上至少将贯通孔部分用红、蓝宝石或陶瓷做成，则能形成精度高的贯通孔。另外，如果在滑板上备有与试样容器紧密接触的凸台，且在该凸台上做成贯通孔，不但能减少滑板与试样容器的接触面积，而且能减轻滑动时的摩擦及磨损。

图1是本发明的一个实施例中的微粒测定装置的简略结构图。

图2是该微粒测定装置中的滑板的正视图。

图3是该微粒测定装置的测定方法的流程图。

图4是利用图3中的测定方法获得的粒径分布的测定分析结果的一个示例的曲线图。

图5是利用图3中的测定方法获得的粒径分布的测定分析结果的一个示例的曲线图。

图6是利用图3中的测定方法获得的粒径分布的测定分析结果的一个示例的曲线图。

图7是利用图3中的测定方法获得的粒径分布的测定分析结果的一个示例的曲线图。

图8是该微粒测定装置中的滑板的另一实施例的正视图。

图9是图8所示滑板的侧视图。

图10是图9中的一部分的放大图。

图11是使用图8所示滑板的微粒测定装置的简略结构图。

图12是该微粒测定装置中的滑板的另一实施例的正视图。

图13是图12中的滑板的侧视图。

图14是微粒测定装置的另一实施例的简略结构图。

图15是图14所示的微粒测定装置中的滑板的正视图。

图16是该滑板的另一实施例的正视图。

图17是图16所示滑板的侧视图。

图18是与图16所示滑板相对应的另一实施例的正视图。

图19是图18所示滑板的侧视图。

图20是本发明的另一实施例中的微粒测定装置的简略结构图。

图21是本发明的另一实施例中的滑板的正视剖面图。

图22是本发明的另一实施例中的滑板的斜视图。

图中，1：微粒测定装置

      2：试样容器

      3：17、22、30：滑板

      4a、4b：电极

      8—11，31—34：检测孔(贯通孔)

      18a—21a，31a—34a：锥面

      22a、30a：凸台

实施例1：

图1表示本发明的一个实施例中的微粒测定装置。微粒测定装置1主要由试样容器2和滑板3构成。试样容器2由容器2a、2b两个容器构成，在各容器2a、2b的下部，形成彼此相对的连通孔2c、2d。另外，由极板连通孔4a及4b构成的一对电板4分别配置在容器2a、2b的内部。另外，试样吸管5插在容器2b内。

滑板3如图2所示，它是外径为40mm、厚为5mm的红宝石或陶瓷材料制成的圆板，驱动装置7通过驱动轴6安装在中心孔3a中。驱动装置7是步进电动机或直流电动机等一类的电动机。检测孔8—11是4个口径不同的连通孔，大致等距配置在滑板3的同心圆上。检测孔8—11的各口径/微粒测定范围之间的对应关系分别是：检测孔8为3mm/150—1200μm，检测孔9为800μm/40—320μm，检测孔10为200μm/10—80μm，检测孔11为50μm/2.5—20μm。

滑板3配置在容器2a、2b之间，可以滑动，检测孔8—11与连通孔2c、2d相对应。因此，通过驱动装置7驱动滑板3，借以改变位置，当检测孔8—11位于与连通孔2c、2d相对应的位置上时，2个容器2a与2b连通。

电源12、信号检测装置13及粒径分析装置14分别连接在极板4a、4b上。为了使试样容器2内所装的试样流动，将流体控制装置15连接到容器2a内。试样吸管5及过滤装置16分别连接在流体控制装置15上。

流体控制装置15通过图中未示出的控制器驱动，能将试样容器2a内所装的试样通过试样吸管5吸引到容器2b的一侧，另外通过图中未示出的控制器的驱动，能将试样容器2内所装的试样导入过滤装置16，对试样的粒径进行调整。

滑板3上的检测孔可设定任意个孔。如上所述，采用以等旋转角旋转的电动机时，最好有2—12个不同口径的检测孔群。

该实施例中的微粒测定装置1按下述操作方式进行测定。图3是该测定顺序的流程图。首先，在步S1进行初始化设定。其次在步S2从检测孔8—11中选定一个与作为检测对象的试样的粒径相对应的检测测孔，并使该检测孔滑动到与连通孔2c、2d相对应的位置上。此时，选定检测孔8—11中的口径最大的检测孔8(口径为3000μm)。

可以使用众所周知的能将检测孔8—11中的任何一个检测孔准确设置在规定位置上用的定位装置及检测该设置位置的检测装置。例如，将微动开关与接触部件组合，检测滑板3的原点，按驱动装置7的电动机的步进数读取滑板3的旋转角(使用步进电动机时)，或通过在电动机上设定旋转编码器的读数，就能准确设定位置。

其次，在步S3中将作为测定对象的悬浮液试样约10ml注入试样容器2a内，通过流体控制装置15进行驱动，通过试样吸管5将该试样吸到容器2b中。于是，试样便通过检测孔8。被吸到容器2b中的试样从试样吸管5排至系统以外。

在步S4中，测定通过检测孔8时的试样微粒，并进行分析。此时，用信号检测装置13通过电极4检测通过检测孔8时的试样的微粒数的脉冲数，以及试样微粒的体积的脉冲高度，并利用粒径分析装置14测定分析粒径分布。利用检测孔8进行的粒径分布的测定分析结果如图4所示，在显示画面上显示出分布曲线。(在该分析示例中，估计还存在粒径大约在150μm以下的微粒)。

然后在步S5中，根据步S4中的粒径分布的测定结果，由检测人员判断是否测定出有粒径在300μm以下的微粒。如果测定出有300μm以下的粒径的微粒，从步S5移到步S6，由检测人员判断是否对试样进行过滤。当需要对试样进行过滤时，在步S7中过滤试样。试样过滤结束后，从步S7移到步S2，旋转滑板，设定口径较小的检测孔。此时是将检测孔8转换成检测孔9。以下按同样方法进行测定，并依次设定口径更小的检测孔。

在步S6中，当检测人员判定无需过滤试样时，从步S6移到步S8。在步S8中判断是否要将未经过滤的试样再次进行测定。当在步S8中判定“是”时，移至步S2。另外，根据步S4中的粒径分布测定结果，如果无需测定粒径在300μm以下的微粒时或在步S8中断定为“否”时，移到步S9，由检测人员判断是否结束测定。当断定将要结束试样的测定时，经过对试样容器2进行清洗等的工作，然后结束测定。如果不结束试样的测定工作，从步S9移至步S1。另外，通过设定检测孔9—11，按上述测定操作方法得到的粒径分布的测定结果的各个示例示于图5—7中。

实施例2：

在实施例1中，滑板3上的检测孔8—11直至两端的直径一律等同，但如图8—11所示，检测孔18—21的两端开口部分也可以分别形成向外侧扩展的锥面18a—21a。此时，锥面18a—21a为c面，也就是断面形状是按直线精整过的表面，有相同的倾角，可取30—60°，最好为45°。另外，锥面18a—21a也可以是R面，即断面形状是按曲线精整的面。这时，R面的曲率半径随检测孔口径的不同而有所不同，半径最好为10—50μm。另外，如图10所示，检测孔的口径与长度之比D/L最好为1/1.2—1.4。此时，如果D/L过大，则开口部分形成的电场不均匀，微粒的体积与脉冲高度的正比关系难以成立。如果D/L太小，则存在多个微粒同时进入检测孔内的问题。

实施例3：

在实施例1中，滑板3上的检测孔8—11是在平整的表面上形成的，但如图12或图13所示，也可以在检测孔的开口周边部分的滑板22的主面上形成凸台22a。这时，凸台22a呈圆环状。因此，滑板3与试样容器2的接触面积减小，还能降低滑动时的摩擦力和磨损。凸台22a的高度最好为0.1—1mm。

实施例4：

在实施例1中，通过从外部驱动滑板3旋转借以选择检测孔，但如图14及图15所示，也可将滑板30做成大致呈矩形，将检测孔31—34配置在滑板30上大致在同一轴线的位置上，从外部沿同一轴线的方向推动滑板，借以选择检测孔31—34。此时，检测孔31—34沿滑板30的纵向按口径的大小顺序形成。沿同一轴向移动的滑板30的驱动装置，(例如)可通过联轴节将螺杆连接在直流电动机的转轴上，并将轴10连接在与螺杆配合移动的移动构件上(图中未示出)。利用这种结构，可按实施例1中所述的测定顺序测定及分析试样的粒径分布。

如图17及图18所示，滑板30上的检测孔31—34的两端开口部分也可分别形成向外侧扩展的锥面(C面或R面)31a—34a。在本发明中，锥面31a—34a形成的倾角约为45°的C面，各锥面31a—34a与上述情况相同，D/L为1/1.2—1.4。因此能防止检测孔8—11的开口边缘部分的电场过度集中。

在检测孔31—34的开口周边部分的滑板30的主面上也可形成连续的直线状的凸台30a。因此能减少滑板30与试样容器2之间的接触面积，还能降低滑动时的摩擦力及磨损。

实施例5：

在实施例1中，试样大致呈水平方向流动，但也可如图20所示，采用称之为集束围护(sheath)液的不含微粒的液体包围在待测微粒的周围，利用流体力学中的集束力，使微粒排成一列进行测定，构成利用所谓集束围护液流(sheath Flow)的阻抗变化检测法的微粒测定装置。

以往，作为阻抗变化检测法的缺点是微粒通过检测孔时，检测信号的强度随微粒在检测孔内通过的位置的不同而有所不同，还有当多个微粒彼此靠近通过检测孔时，纵然有两个以上的微粒通过，仍然是作为一个微粒判断，以及由于结构上的原因，通过检测孔后流速急剧下降，通过检测孔后的微粒滞留在检测用的细管周围，往往成为产生噪声的原因等。这都是试样微粒在检测孔内彼此靠近通过时所产生的问题，在本发明中，由于采用了集束围护液流的方式，所以形成了一种能以抑制试样微粒在检测孔内彼此靠近通过的结构。

经过试样控制装置35调整过的悬浮液试样从试样喷嘴36喷出，通过检测孔后，由试样吸管37回收。在采用集束围护液流检测法的情况下，集束围护液从围护液(fluent sheath)入口38流入，包围在试样喷嘴36的周围，流入检测用的细管部分。

从试样喷嘴36喷出的悬浮液试样在被围护液包围的状态下逐渐集束，通过检测孔39时，微粒呈排成一列的状态。另外，围护液从围护液入口40导入，包围在通过检测孔39后的微粒周围，并导入试样吸管37中。因此，通过检测孔39后的由于流速的急剧下降而使微粒滞留在检测孔39周围的问题能得到改善。

实施例6：

在实施例1—5中，是用驱动装置移动滑板，但在本实施例中，如图21、图22所示，是用手动方式改变滑板的位置，选择检测孔。在图21中，通过轴41将滑板3支承在轴承42上，可以转动。在滑板3上还形成供操作者手动旋转用的手柄43。

在图22中，在滑板30上形成手柄44。因此操作者通过旋转手柄43、或沿同一轴向移动手柄44，就能依次逐级将任意的检测孔配置在测定位置上。

利用(例如)旋转用的或直线用的编码器，可一边监视孔的位置信息，一边调节检测孔的位置。另外，通过将有弹力的球的球头塞与同该球头相配合的凹坑相组合，也能可靠地进行检测孔的定位。

在这些实施例中，通过从外部旋转驱动滑板3，或者沿同一轴向移动滑板30，就能依次调换检测孔8—11、18—21、或31—34。因此就能容易且迅速地将贯通孔调定在测定位置。在粒径分布广的情况下进行测定时尤其有效。

如果采用本发明的所述的一种微粒测定装置，由于在滑板上形成可供选择的有多个不同口径的贯通孔的通孔群，就能容易且迅速地将贯通孔调定在测定位置。

如果采用本发明的所述的另一种微粒测定装置，则由于贯通孔大致配置在滑板的同心圆上，可通过从外部进行旋转驱动来选定贯通孔，因此能容易且迅速地将贯通孔调定在测定位置。

如果采用本发明所述的又一种微粒测定装置，则由于贯通孔配置在滑板上大致同一轴线上，所以可通过从外部沿轴向移动来选定贯通孔，所以能容易且迅速地将贯通孔调定在测定位置上。

如果采用本发明所述的另一种微粒测定装置，则由于滑板上的贯通孔两端的开口部分分别有向外侧扩展的锥面，因此在贯通孔的两端开口部分能形成均匀的电场，能进行高精度的测定。

如果采用本发明所述的又一种微粒测定装置，则由于至少在滑板上的贯通孔部分采用红宝石或陶瓷构成，因此能对贯通孔进行精密加工，可进行高精度的测定。

如果采用本发明所述的又一种微粒测定装置，则由于滑板上具有与试样容器紧密接触的凸台，并在该凸台上形成贯通孔，因此减小了滑板与试样容器的接触面积，并能降低摩擦力和磨损。因此能长期保持较高的测定精度。

如果采用本发明所述的另一种微粒测定装置，则由于在第1测定工序与第2测定工序之间设有贯通孔选择转换工序，即根据第1工序中的测定结果，从有不同口径的贯通孔群中选定一个与第1通孔口径不同的贯通孔作为第2贯通孔，通过推动滑板，将试样悬浮液的通路从第1贯通孔转换到第2贯通孔，因此能将贯通孔容易且迅速地调定在测定位置。

如果采用本发明所述的另一种微粒测定装置，则由于在第2工序中选择的第2通孔比第1通孔的口径小，因此根据粒径的分布，依次逐级地转换通孔的操作容易，可迅速进行测定。

Claims (8)

1.一种微粒测定装置，包括一个滑板和一对电极，该滑板配置在2个试样容器之间，可以滑动，滑板上设有使上述2个容器之间连通的贯通孔，上述一对电极配置在这两个试样容器以内，且可与在试样容器内输送的试样悬浮液接触，利用这一对电极测定试样悬浮液通过贯通孔时产生的阻抗，根据该阻抗测定试样悬浮液中的微粒，上述滑板上的贯通孔是由多个不同口径的贯通孔形成的，可供选择用的贯通孔群。

2.权利要求1所述的微粒测定装置，其特征为：贯通孔大致配置在滑板的同心圆上，通过从外部进行旋转驱动，可选定贯通孔。

3.权利要求1所述的微粒测定装置，其特征为：贯通孔大致配置在滑板上的一条轴线上，通过从外部沿一条轴线移动，可选定贯通孔。

4.权利要求1所述的微粒测定装置，其特征为：滑板的贯通孔部的两端开口部分分别有向外侧扩展的锥面。

5.权利要求1所述的微粒测定装置，其特征为：至少滑板上的贯通孔部是由红宝石或陶瓷制成的。

6.权利要求1所述的微粒测定装置，其特征为：滑板上具有与试样容器紧密接触的凸台，在凸台上做成贯通孔。

7.一种微粒测定方法，它包括第1道测定工序，第2道测定工序，另外还有贯通孔选择替换工序；第1道测定工序是使试样悬浮液通过装设在两个试样容器之间的滑板上形成的第1贯通孔，测定此时产生的阻抗，根据阻抗的变化，测定试样悬浮液中的微粒，第2道测定工序是使试样悬浮液通过滑板上形成的第2贯通孔，测定此时产生的阻抗，根据阻抗的变化，测定试样悬浮液中的微粒，贯通孔选择替换工序是在上述第1道测定工序和第2道测定工序之间进行的，根据第1道测定工序中的测定结果，从具有不同口径的贯通孔群中选定一个与第1贯通孔的口径不同的贯通孔作为第2贯通孔，通过推动滑板的方式，将试样悬浮液的通路从第1贯通孔转换到第2贯通孔。

8.权利要求7所述的微粒测定方法，其特征为：在第2道测定工序中选定的第2贯通孔要比第1通孔的口径小。

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