CN112062139A - 一种mo源釜残回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种MO源釜残回收方法，通过滴定确定釜残中的镁离子，碘离子浓度后，滴加相应适量的氨水，将釜残中的镁离子转化为氢氧化镁，碘离子转化为碘化铵，氢氧化镁固体通过压滤、烘干干燥后得到工业氢氧化镁，碘化铵溶液通过蒸发结晶后得到分析纯的碘化铵，很好的对MO源釜残回收再利用，实现了持续发展。
Description
技术领域
本发明涉及MO源釜回收领域，尤其涉及一种MO源釜残回收方法。
背景技术
MO源金属有机化合物，是光电行业半导体材料的重要支撑材料，而这些新型光电半导体材料广泛用于激光器﹑红外探测器，太阳能电池等高技术领域。生产中产生大量的釜残，釜残中含有大量的碘离子和镁离子，直接处理不仅浪费而且污染环境，所以决定对釜残进行回收利用。通过传统硫酸二甲酯法合成碘甲烷造成的环境污染严重，后处理不方便，因此研究了一种金属有机化合物釜残回收的新方法。
氢氧化镁为六方晶系或无定形片状晶体，是一种无机弱碱类产品，因其具备较强的缓冲性能、较高的活性和吸附能力、处理使用安全以及无腐蚀性、无毒、无害等诸多独特性能,因此被称为“绿色安全中和剂”、“环境友好阻燃剂”以及“第三种碱”，其中消耗量大、使用效果显著的主要在三大领域：一是作为一种无机添加型无毒阻燃剂，具有阻燃、消烟、阻滴、填充等多种性能；二是在环境领域可用于废水处理和烟气脱硫；三是高纯氢氧化镁是生产高纯氧化镁的最重要的原料之一。
碘化铵用作分析试剂。制造碘化物及照相制版。 2.是制造无机碘化物的原料。可作照相胶卷和底版的感光乳剂。医药工业用于制造祛痰剂和利尿剂。3.用作化学分析试剂。4.用作制备碘化物的原料、照相胶卷和底版的感光剂、祛痰剂、利尿剂、分析试剂。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种MO源釜残回收方法，通过滴定确定釜残中的镁离子，碘离子浓度后，滴加相应适量的氨水，将釜残中的镁离子转化为氢氧化镁，碘离子转化为碘化铵，氢氧化镁固体通过压滤、烘干干燥后得到工业氢氧化镁，碘化铵溶液通过蒸发结晶后得到分析纯的碘化铵，很好的对MO源釜残回收再利用，实现了持续发展，解决了背景技术中出现的问题。
本发明的目的是提供一种MO源釜残回收方法，包括有以下步骤：
步骤一：首先滴定确定釜残液体中镁离子、碘离子浓度，将过滤后的釜残液体加入到合成釜中，根据滴定得到镁离子、碘离子浓度滴加相应的氨水生成氢化镁沉淀和碘化铵溶液；
步骤二：通过增压泵将步骤一混合物压入到压滤器中，高压压滤使氢氧化镁和碘化铵分离；
步骤三：将步骤二的固体氢氧化镁过滤经压滤水洗后得到产品，烘干后经破碎得到95%的氢氧化镁粉末；
步骤四：将步骤二碘化铵溶液在蒸发釜中经蒸发结晶后得到99.6%的碘化铵固体。
进一步改进在于：所述步骤一釜残液体和氨水反应无需加热，常温反应，通过搅拌器搅拌充分反应。
进一步改进在于：所述合成釜和压滤器都通过增压泵通过阀门连接，操作方便，压滤器中压力可通过压力表观察。
进一步改进在于：所述步骤三氢氧化镁水洗过程中可直接通过阀门将滤液压出。
以上方法实验原理为：MgI2+2NH3·H2O→Mg(OH) 2 +2NH4I
工艺流程图如附图2：
氢氧化镁的合成：合成反应釜中滴加氨水搅拌反应生成氢氧化镁沉淀，搅拌均匀，反应完全，将反应后的混合物压入到压滤器中，合成釜高度高于压滤器，合成釜通过管路连接压滤器；
压滤：通过增压泵增压，控制压力1MP，（压滤器底端卡箍式连接，方便拆卸，压滤网置于压滤片上），液体压滤到蒸发器中，氢氧化镁颗粒度1-10um，通过压滤加快了固液分离时间；
水洗：将压滤器中的固体加纯水200L，静置4h后，压滤，重复三次，压滤后将滤饼烘干；
粉碎成型：用粉碎分散机将干燥后的固体粉碎，得到白色氢氧化镁固体；
蒸发：压滤器中的液体压入到蒸发釜中，蒸发釜外层夹层通过导热油加热，温度分布均匀，加热蒸发得到白色碘化铵固体干燥彻底。
本发明的有益效果：本发明通过滴定确定釜残中的镁离子，碘离子浓度后，滴加相应适量的氨水，将釜残中的镁离子转化为氢氧化镁，碘离子转化为碘化铵，氢氧化镁固体通过压滤、烘干干燥后得到工业氢氧化镁，碘化铵溶液通过蒸发结晶后得到分析纯的碘化铵，很好的对MO源釜残回收再利用，实现了持续发展。
附图说明
图1是本发明具体实施方式工艺示意图。
图2是本发明本发明发明内容部分的工艺流程图。
图1中：1、2、3、4、5、6、7、8、分别为1号阀门、2号阀门、3号阀门、4号阀门、5号阀门、6号阀门、7号阀门、8号阀门。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
如图1所示，本实施例提供一种MO源釜残回收方法，包括有以下步骤：
步骤一：将500Kg釜残溶液经过滤除杂后加入到合成釜中，采用EDTA（乙二胺四乙酸）滴定法测定溶液中镁离子含量66g/L，银量法测定溶液中碘离子含量750g/L，滴加25-28%质量分数的氨水溶液500L，加完后搅拌反应24h；
步骤二：压滤：打开1号、3号阀门，通过增压泵加压将合成釜中的混合液压入到压滤器后，关闭1号3号阀门，打开2号6号阀门，观察压力表，控制压力1MP将溶液压入蒸发器中；
步骤三：水洗：关闭6号阀门，往压滤器中注水200L，静置4h，压滤，重复3次，压滤后得到固体滤饼68kg；
步骤四：烘干粉碎成型：将固体滤饼置于烘箱110℃烘24h后，通过粉碎分散机粉碎，得到白色氢氧化镁固体65Kg，通过氢氧化镁行业标准测定氢氧化镁的质量分数96.3%，回收率81.5%；
步骤五：关闭6号阀门，通过油浴升温加热到110℃，蒸发结晶直至溶液中的水完全蒸发结束，纯水经冷凝器冷凝后可回收备用，得到白色碘化铵固体270kg，通过碘化铵国标法测定碘化铵含量99.7%碘回收率68.2%。
通过滴定确定釜残中的镁离子，碘离子浓度后，滴加相应适量的氨水，将釜残中的镁离子转化为氢氧化镁，碘离子转化为碘化铵，氢氧化镁固体通过压滤、烘干干燥后得到工业氢氧化镁，碘化铵溶液通过蒸发结晶后得到分析纯的碘化铵，很好的对MO源釜残回收再利用，实现了持续发展。
Claims (4)
1.一种MO源釜残回收方法，其特征在于：包括有以下步骤：
步骤一：首先滴定确定釜残液体中镁离子、碘离子浓度，将过滤后的釜残液体加入到合成釜中，根据滴定得到镁离子、碘离子浓度滴加相应的氨水生成氢化镁沉淀和碘化铵溶液；
步骤二：通过增压泵将步骤一混合物压入到压滤器中，高压压滤使氢氧化镁和碘化铵分离；
步骤三：将步骤二的固体氢氧化镁过滤经压滤水洗后得到产品，烘干后经破碎得到95%的氢氧化镁粉末；
步骤四：将步骤二碘化铵溶液在蒸发釜中经蒸发结晶后得到99.6%的碘化铵固体。
2.如权利要求1所述的一种MO源釜残回收方法，其特征在于：所述步骤一釜残液体和氨水反应无需加热，常温反应，通过搅拌器搅拌充分反应。
3.如权利要求1所述的一种MO源釜残回收方法，其特征在于：所述合成釜和压滤器都通过增压泵通过阀门连接，操作方便，压滤器中压力可通过压力表观察。
4.如权利要求1所述的一种MO源釜残回收方法，其特征在于：所述步骤三氢氧化镁水洗过程中可直接通过阀门将滤液压出。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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