CN112058220A - 一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂新方法 - Google Patents

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Abstract

本发明结合我国目前水体重金属污染严重以及废弃生物质资源丰富的现状，公开了一种将废弃生物质制备高比表面积的磁性吸附剂的新方法，包括以下步骤：1)采用水热技术将生物质转化炭材料前驱体的同时将锌与铁金属离子均匀负载材料表面；2)得到的炭材料前驱体干燥后在氮气保护下进行高温煅烧处理，进行同步活化磁化处理，得到孔隙发达、超大比表面积的均匀磁性炭材料。制得的磁性吸附剂应用于重金属污染水体，吸附容量大，效率高，并且可以通过外加磁场实现快速分离。该制备方法以废弃生物质为原料，过程简单、绿色环保、具有广阔的应用前景。

Description

一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂新方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源化利用与污水处理技术领域，具体涉及一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂的新方法。
背景技术
水体重金属污染是一个目前人类面临的最严峻的环境问题之一。重金属离子(比如铅、镉和砷)在环境中非生物降解，一旦进入环境之中难以去除，危害甚大。重金属污染的水一旦被人饮用或者用于农业灌溉进入食物链，会导致癌症、痛痛病、水俣病、骨痛病等一系列疾病及并发症。因此，必须采取措施进行重金属污染水体的治理。
目前，重金属废水处理方式主要有化学沉淀法、吸附法、电化学法和膜处理法等，其中吸附法由于其操作简便，经济高效被认为是重金属水污染处理最有前景的处理方式。但重金属废水处理过程中，吸附剂很难与溶液进行有效的分离，从而造成了环境的二次污染，另外通过传统的离心过滤的方式进行分离不仅费时费力也会造成吸附材料的极大损失。磁性吸附剂可以解决这一难题，通过外加磁场磁性吸附剂可以快速和溶液分离，实现快速回收利用，经济高效。
我国是一个农业大国，具有丰富的废弃生物质资源，主要包括林业生物质废弃物、农作物秸秆、稻壳及畜禽粪便等，目前废弃生物质资源尚未得到充分地利用，造成很大的资源浪费和环境污染。基于此，我们发明了一种将废弃生物质转化为高比表面积磁性吸附剂的新方法，这种材料在广泛的pH(4.0-9.0)下对阳离子及重金属聚阴离子均表现出优异的吸附去除效果，并且可以在外加磁场下实现快速分离，快捷高效，经济实用。这种以废弃物资源化并将其用于重金属污染水体治理，实现了“以废治污”的环保新概念。
发明内容
本发明的目的之一是结合我国丰富的废弃生物质资源，实现其资源化利用并提供一种生物质基高比表面积的磁性吸附剂。
本发明的目的之二是基于废弃生物质的磁性吸附剂的制备方法。
本发明提供的技术方案是：
1.一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂的新方法,其特征在于：将废弃生物质通过水热预处理技术获得铁锌离子均匀负载的炭材料前体,然后在氮气气氛下对炭材料前驱体进行高温煅烧,活化的同时将其磁化，制备得到所述的高比表面积磁性吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂的新方法，其特征是：所述的水热预处理步骤为，将废弃生物质与ZnCl2，铁金属盐混合溶液加入高压反应釜中进行水热处理，将废弃生物质转化为锌与铁金属离子均匀负载的炭材料前驱体，其中所述的生物质以干基进行计算，生物质与氯化锌的质量比为5:1-1:1，锌与铁磁性金属的摩尔比为5:1-1:1，混合溶液中氯化锌的摩尔浓度为0.74M-1.47M。
3.根据权利要求1或2所述的一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂的新方法，其特征是：所述的水热预处理步骤中，水热温度为150-250℃,水热处理时间为1-24h，生物质与氯化锌的质量比为5:1-1:1，锌与铁金属的摩尔比为5:1-1:1，混合溶液中氯化锌的摩尔浓度为0.74M-1.47M。其中铁金属可替代为同为铁系金属的钴和镍金属，铁系金属盐为铁钴镍的氯盐、硝酸盐、草酸盐、硫酸盐和乙酸盐等。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂的新方法,其特征是：炭材料前驱体高温煅烧的煅烧温度为350-550℃，煅烧时间为1-6h，升温速率为5-15℃ min-1。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂的新方法,其特征是：所述的废弃生物质包括林业生物质、秸秆及畜禽粪便等。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备得到废弃生物质基高比表面积磁性吸附剂。
本发明与现有技术相比，其优点如下：
使用水热预处理技术将废弃生物质转换为疏松多孔的水热炭材料的同时，在密闭的高压、高温环境下，液相中的锌、铁金属离子在水热炭的表面和空隙中快速扩散迁移，使其在水热炭材料上实现均匀负载；并且，水热过程中锌与铁金属离子对废弃生物质的水热炭化过程具有一定催化效果，促进了水热过程中生物质的碳转化，获得的水热炭孔隙、表面极性含氧官能团更丰富的水热炭材料，促进了水热炭与锌、铁金属离子的结合作用力。
传统使用废弃生物质制备磁性吸附剂，一般先进行水热炭的制备再进行后负载，这样得到的材料往往负载量很低，并且负载不均匀，磁性效果不稳定。采用水热法进行废弃生物质水热炭化的同时进行锌与铁金属离子的负载，其负载效果更好，负载量更大，负载更均匀。
在惰性的氮气环境下，在350-550℃下对水热预处理的炭材料前驱体进行高温煅烧，在活化的同时进行磁化，实现一步转化，操作方便，经济高效。另外，煅烧之后保留了原水热炭前体丰富的含氧官能团，使其具有对重金属优异的结合去除能力。煅烧时间为1-6h，煅烧时间太短活化及磁化不完全，煅烧时间太长，多孔炭材料容易烧结，空隙堵塞。
水热过程中，采用150-250℃的水热处理温度。太低的温度会导致不能实现水热炭化形成水热炭前体，太高的温度得到的水热炭孔隙坍塌，不利于锌与铁金属离子的负载；采用1-24h的水热处理时间。结合水热反应温度，高温部分所需的水热时间较少，而低温部分则需要比较长的水热反应时间来实现水热炭化预处理。
高温煅烧过程中，使用氮气作为保护气，使炭材料前体在反应在处于一个惰性环境；在煅烧的过程中，炭材料前体实现自身分解产生还原性气体，并且在高温条件下炭材料本身也具有还原特性，使得负载的铁金属离子转化为具有磁性的磁性物质，均匀负载的氯化锌同时对材料进行活化得到孔结构丰富、比表面积高的多孔炭材料。最终得到一个均匀负载的高比表面积的多孔磁性炭材料。
这种材料不仅具有高比表面积也同时具有高度磁性(即高负载带正电的氧化物纳米颗粒)，不仅对于常规的重金属，对于聚阴离子型的重金属离子(砷、铬等)同样具有优异的吸附去除能力。并且在外部磁场的作用下，可以对吸附剂实现快速回收使用，不造成二次污染，环保高效，经济实用。
附图说明
图1.生物质基高比表面积磁性吸附剂合成示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
1.材料准备
将芦苇用水洗净，干燥后粉碎过60目筛网(≤0.25mm)备用；
2.高比表面积磁性吸附剂的制备
1)配制分别含有20％氯化锌及氯化铁的溶液；
2)将芦苇与金属溶液以1:5共混加入密闭式水热反应釜中；
3)将反应釜加热至180℃并在此温度下保持12h，反应结束之后通过冷却循环水与风扇将反应装置冷却至室温，将反应釜中固液悬浮物进行过滤分离，得到的固体产物再用水冲洗几次以获得锌铁均匀负载的炭材料前驱体；
4)将得到的炭材料前驱体干燥之后，在氮气保护条件下，以5℃ min-1的加热速率升温到350℃在此温度条件下煅烧6h；反应完成后，继续在氮气保护条件下降至室温，将材料放置真空干燥器中保存备用。
3.性能测试
1)储液配制：以5000mg/L镉标液进行稀释得到一批次5-500mg/L的镉离子标准溶液，使用0.1M HCl及0.1M NaOH溶液调节到pH＝6，用于本发明性能测试；
2)将0.05g制备得到的高比表面积磁性吸附剂分别加入到预加入100mL，5-200mg/L的镉离子溶液的不同250mL的锥形瓶中；
3)将锥形瓶放入水平恒温振荡器中，设置振荡条件为25℃，150rpm；
4)振荡时间4h后，从锥形瓶取出部分悬浮溶液，过0.45μm水相滤膜后使用原子吸收光谱进行测定，得到材料的最大吸附量，计算结果如表1所示。
实施例2
1.材料准备生物质原料采用玉米秸秆。
2.高比表面积磁性吸附剂的制备
除1)氯化锌溶液浓度变为40％，氯化铁变为硫酸钴；
2)用玉米秸秆代替芦苇；
3)水热温度200℃,水热处理时间6h；
4)高温煅烧温度为400℃，煅烧时间为4h均与实施例一相同。
3.性能测定与实施例1相同。
分析结果如表1所示。
实施例3
1.材料准备生物质原料采用牛粪。
2.高比表面积磁性吸附剂的制备
除1)氯化锌溶液浓度变为30％，氯化铁变为硝酸镍，溶液浓度变为30％；
2)用牛粪代替芦苇；
3)水热温度160℃,水热处理时间24h；
4)高温煅烧温度为450℃，煅烧时间为2h均与实施例一相同。
3.性能测定与实施例1相同。
分析结果如表1所示。
表1.通过本发明制备的生物质基高比表面积磁性吸附剂的对镉的吸附能力。
比表面积(m<sup>2</sup>/g) 镉最大吸附量(mg/g)
实施例1 1535 853
实施例2 1363 628
实施例3 1391 674
从表1可以看出，本发明制备的生物质基高比表面积磁性吸附剂具有大的比表面积以及对重金属离子(比如镉)高效的吸附去除能力。另外，本发明制备的高比表面积磁性吸附剂以废弃生物质为原料，将废弃物进行资源化利用进行重金属污染水体治理，具有成本低、绿色环保等优点，达到了“以废治污”的目的。以上所述为对本发明的目的，技术方案和优点的进一步详细说明，但以上仅为本发明的优选实例，并不限制于本发明，任何熟悉本发明相关领域的技术人员，在不脱离本发明的技术性质，在本发明技术方案范围内进行的简单的修改，替换及改进等，例如更换原料，改变反应时长和物料比例，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂的新方法,其特征在于:将废弃生物质通过水热预处理技术获得铁锌离子均匀负载的炭材料前驱体,然后在氮气气氛下对炭材料前驱体进行高温煅烧,活化的同时将其磁化，制备得到所述的高比表面积磁性吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂的新方法,其特征是:所述的水热预处理步骤为,将废弃生物质与ZnCl2,铁金属盐混合溶液加入高压反应釜中进行水热处理,将废弃生物质转化为铁与锌金属离子均匀负载的炭材料前驱体,其中所述的生物质以干基进行计算,生物质与氯化锌的质量比为5:1-1:1，锌与铁金属的摩尔比为5:1-1:1，混合溶液中氯化锌的摩尔浓度为0.74M-1.47M。
3.根据权利要求1或2所述的一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂的新方法,其特征是:所述的水热预处理步骤中，水热温度为150-250℃,水热处理时间为1-24h；铁金属可替代为同为铁系金属的钴和镍金属。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂的新方法,其特征是:炭材料前驱体高温煅烧的煅烧温度为350-550℃，煅烧时间为1-6h，升温速率为5-15℃min-1。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种废弃生物质制备高比表面积磁性吸附剂的新方法,其特征是:所述的废弃生物质为林业生物质、秸秆及畜禽粪便等。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法制备得到废弃生物质基高比表面积磁性吸附剂。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20201211

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