CN112055510A - 一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜、其制备方法和应用 - Google Patents
一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜、其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜、其制备方法和应用,属于导热材料的制备。包括氧化石墨烯水溶液、碳纳米管溶液制备,清洗基材,氧化石墨烯薄膜的沉积、第一次干燥、退火处理,碳纳米的沉积以及第二次干燥、退火处理六个步骤。本发明通过在石墨烯薄膜表面吸附碳纳米管,由于二者之间可以形成较强的氢键和范德华力相互作用,因此在氧化石墨烯表面形成三维网状结构,提高了散热薄膜的热量交换的接触面积,进而提高了石墨烯/碳纳米管散热薄膜的散热效率。
Description
技术领域
本发明属于导热材料领域导热材料的制备,尤其是一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜、其制备方法和应用。
背景技术
随着各种电子产品的快速发展,电子元件的性能得到了飞速发展,目前这些电子元件随着性能的提升,也增加了设备的发热量。例如:显示屏高亮度对发光二极管使用量增加和频率有更高的要求,CPU的高速运行,电池电量消耗增加,电池容量也跟着提高等。这电子元件的高速工作的同时,耗能更多,发热更快更多,对散热元件提出了更高的要求。如果不能及时散热,会导致设备使用寿命缩短。
铜、铝及其合金本身的散热能力有限,纯铜的导热系数为398W/m﹒K,纯铝的导热系数为273W/m﹒K,因此散热效果并不是很好。其中,由于石墨烯的电学、力学、热学等性能都极其优异,在散热领域拥有着极大的潜能。申请人在研究过程中发现,现有的石墨烯导热薄膜基本都为二维层状结构,在与空气或冷却液进行交换时,热量交换面有限。因此,申请人考虑通过增加热量交换面的大小,提高石墨烯薄膜的散热效率。
发明内容
发明目的:提供一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜、其制备方法和应用,以解决背景技术中所涉及的问题。
技术方案:一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、电解液的配置:氧化石墨烯水溶液,将氧化石墨烯加入去离子水中,在超声波作用下均匀分散,得到浓度为0.25~2g/L的氧化石墨烯悬浮液;
碳纳米管溶液的制备,将碳纳米管加入到羧甲基纤维素钠和无水乙醇的混合液中超声分散,得到浓度为1.5~4.5g/L的碳纳米管溶液;
步骤2、清洗基材:将非金属基材切割成预定尺寸,然后使用清洗剂去油、粗化液处理,去除基材表面的氧化物和杂质;
步骤3、氧化石墨烯薄膜的沉积:将上述基材作为阳极与电泳仪电源相连接,并以氧化石墨烯悬浮液作为电解液,进行第二电泳沉积,在阳极表面形成一层深棕色胶状物质;
步骤4、第一次干燥、退火处理,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯-基材的复合薄膜;
步骤5、碳纳米的沉积:将上述氧化石墨烯-基材的复合薄膜作为阳极与电泳仪电源相连接,并以碳纳米管溶液作为电解液,进行第二次电泳沉积,在阳极表面形成一层黑色胶状物质;
步骤6、第二次干燥、退火处理,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯/碳纳米管-基材的复合薄膜。
优选地,所述氧化石墨烯需要经过预处理,去处理方法为:将1g的天然鳞片状石墨粉末加入到含有0.5~1g的浓硝酸钠和45~50ml浓硫酸的混合溶液中,然后加入6~9g高锰酸钾,并充分搅拌,然后逐渐加入过氧化氢溶液除去残余的高锰酸钾,稀释、离心,将所得的氧化石墨烯用盐酸溶液和去离子水清洗,放入气氛炉中真空下干燥。
优选地,所述基材为蓝宝石衬底、玻璃衬底、碳化硅衬底、硅/二氧化硅衬底中的一种。
优选地,所述粗化液处理工艺为:在非金属基材的一侧采用耐腐蚀密封胶包封,然后使用氢氟酸溶液清洗,并在铬酐粗化液浸泡24~48h,至其表面变为黄色,在真空烘箱中,于105~130℃的温度下,烘烤30~60min,然后去离子水清洗,去除基材表面的氧化物和杂质,最后在苯并三氮唑水溶液中液封保存。
优选地,所述铬酐粗化液包括:锌粉5~10%、铬酐4~8%、铁氰化钾2~4%、磷酸0.5~2%、氟化钠1~2%、表面活性剂0.5~1%、余量为水。
优选地,所述密封胶至少为环氧树脂、聚氟乙烯、丁基橡胶中的一种。
优选地,所述锌粉为超细锌粉,其粒度为2.5~10μm;
优选地,所述第一电泳沉积工艺:沉积电压40~80V,沉积时间10~15min,电极之间的相对距离为10~30cm;所述第二电泳沉积工艺:沉积电压20~40V,沉积时间20~30min,电极之间的相对距离为10~30cm。
优选地,所述步骤3之后,在所述深棕色胶状物质的表面喷涂1.5~3g/L的乙炔黑溶液,然后执行步骤4。
优选地,所述第一次干燥、退火处理为:以氮气保护气氛,保持气氛炉内的气压为15~20MPa,以20~25℃/min升温至300~350℃,保温1~2h,然后保持炉温以3~5℃/min下降,直至室温;所述第二次干燥、退火处理为:以氮气保护气氛,保持气氛炉内的气压为常压,升温至102~120℃,保温30~60min,然后自然冷却至室温。
本发明还提供一种基于石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法得到的基材-氧化石墨烯复合薄膜材料。
本发明还提供一种基于基材-氧化石墨烯复合薄膜材料作为衬底在制备电学元件上的应用,在基材-氧化石墨烯复合薄膜材料的另一侧通过涂胶、刻蚀制备电学元件。
有益效果:本发明涉及一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法,通过首先对非金属基材的表面在氟化钠、铬酐的共同作用下,在其表面形成多孔性的表面膜,然后通过机械啮合和分子间作用,在基材的一侧表面形成铬锌合金膜,使得基材具有优异的导电性能,然后将基材作为电极,通过电泳沉积制备基材-氧化石墨烯复合薄膜,由于可以充分利用了石墨烯的二维平面进行声子传输,加大的改善纵向的热导率。在进一步研究过程,通过在石墨烯表面吸附碳纳米管,由于二者之间可以形成较强的氢键和范德华力相互作用,因此在氧化石墨烯表面形成三维网状结构,提高了散热薄膜的热量交换的接触面积,进而提高了石墨烯/碳纳米管散热薄膜的散热效率。
附图说明
图1是本发明中氧化石墨烯薄膜的剖面SEM图。
图2是本发明中氧化石墨烯/碳纳米管薄膜的剖面SEM图。
具体实施方式
在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员而言显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
由于铜、铝及其合金本身的散热能力有限,纯铜的导热系数为398W/m·K,纯铝的导热系数为273W/m·K,因此散热效果并不是很好。其中,由于石墨烯的电学、力学、热学等性能都极其优异,在散热领域拥有着极大的潜能。但是现有技术中,通常是直接将石墨烯复合材料与衬底粘合,作为散热材料。但是由于石墨烯复合材料与衬底之间需要通过粘合剂连接,不利于电子元件中热量的纵向导热。本发明通过首先对非金属基材的表面在氟化钠、铬酐的共同作用下,在其表面形成多孔性的表面膜,然后通过机械啮合和分子间作用,在基材的一侧表面形成铬锌合金膜,使得基材具有优异的导电性能,然后将基材作为电极,通过电泳沉积可以移除氧化石墨烯的含氧官能团,并形成活性自由基,与阳极电解产生的Zn2+、Cr3+结合,再借助烧结工艺缩短复合薄膜层间距并进一步去除含氧官能团,同时锌、铬元素收缩形成纳米球颗粒,制备基材-氧化石墨烯复合薄膜。由于氧化石墨烯与基材之间通过分子间作用和机械啮合力,结合避免粘接剂对导热率的影响,可以充分利用了氧化石墨烯的二维平面进行声子传输,加大的改善纵向的热导率。得到最终的复合薄膜。
申请人在研究过程中发现,现有的石墨烯导热薄膜基本都为二维层状结构,在与空气或冷却液进行交换时,热量交换面有限。因此,申请人考虑通过增加热量交换面的大小,提高石墨烯薄膜的散热效率。本发明通过在石墨烯表面吸附碳纳米管,由于二者之间可以形成较强的氢键和范德华力相互作用,因此在氧化石墨烯表面形成三维网状结构,提高了散热薄膜的热量交换的接触面积,大大提高了石墨烯/碳纳米管散热薄膜的散热效率。
本发明提供一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法,包括如下步骤:氧化石墨烯水溶液和碳纳米管溶液制备、清洗基材、氧化石墨烯薄膜的沉积、第一次干燥、退火处理、碳纳米的沉积和第二次干燥、退火处理六个步骤。
步骤1、电解液的配置:氧化石墨烯水溶液制备,将1g的天然鳞片状石墨粉末加入到含有0.5~1g的浓硝酸钠和45~50ml浓硫酸的混合溶液中,然后加入6~9g高锰酸钾,并充分搅拌,然后逐渐加入过氧化氢溶液除去残余的高锰酸钾,稀释、离心,将所得的氧化石墨烯用盐酸溶液和去离子水清洗,放入气氛炉中真空下干燥。将氧化石墨烯加入去离子水中,在超声波作用下均匀分散,得到浓度为0.25~2g/L的氧化石墨烯悬浮液。
碳纳米管溶液的制备,将碳纳米管加入到羧甲基纤维素钠和无水乙醇的混合液中超声分散,得到浓度为1.5~4.5g/L的碳纳米管溶液。
步骤2、清洗基材:将非金属基材切割成预定尺寸,然后使用清洗剂去油、粗化液处理,去除基材表面的氧化物和杂质;所述粗化液处理工艺为:在非金属基材的一侧采用耐腐蚀密封胶包封,然后使用氢氟酸溶液清洗,并在铬酐粗化液浸泡24~48h,至其表面变为黄色,在真空烘箱中,于105~130℃的温度下,烘烤30~60min,然后去离子水清洗,去除基材表面的氧化物和杂质,最后在苯并三氮唑水溶液中液封保存。其中,所述铬酐粗化液包括:锌粉5~10%、铬酐4~8%、铁氰化钾2~4%、磷酸0.5~2%、氟化钠1~2%、表面活性剂0.5~1%、余量为水。所述密封胶至少为环氧树脂、聚氟乙烯、丁基橡胶中的一种。所述锌粉为超细锌粉,其粒度为2.5~10μm。
步骤3、氧化石墨烯薄膜的沉积:将上述基材作为阳极与电泳仪电源相连接,并以氧化石墨烯悬浮液作为电解液,进行第一电泳沉积,其中,所述第一电泳沉积工艺中的沉积电压为40~80V;沉积时间为10~15min,电极之间的相对距离为10~30cm。在阳极表面形成一层深棕色胶状物质。
步骤4、第一次干燥、退火处理:去除基材表面的密封胶,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯-基材的复合薄膜。所述第一干燥、退火处理为:以氮气保护气氛,以20~25℃/min升温至300~350℃,保温1~2h,然后保持炉温以3~5℃/min下降,直至室温。上述干燥退火条件,能够使得纳米颗粒与石墨烯之间接触更紧密,同时使得具有石墨烯多层结构的复合材料层之间的接触更紧密。
步骤5、碳纳米的沉积:将上述氧化石墨烯-基材的复合薄膜作为阳极与电泳仪电源相连接,并以碳纳米管溶液作为电解液,进行第二次电泳沉积,所述第二电泳沉积工艺:沉积电压20~40V,沉积时间20~30min,电极之间的相对距离为10~30cm在阳极表面形成一层黑色胶状物质。
步骤6、第二次干燥、退火处理,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯/碳纳米管-基材的复合薄膜。所述第二次干燥、退火处理为:以氮气保护气氛,保持气氛炉内的气压为常压,升温至102~120℃,保温30~60min,然后自然冷却至室温。
在进一步实施例中,所述步骤3之后,在所述深棕色胶状物质的表面喷涂1.5~3g/L的乙炔黑溶液,然后执行步骤4。由于乙炔黑是一种导电性高、稳定性和吸附性好的碳纳米材料,可以通过π-π键的作用,与氧化石墨烯结合,不仅可以阻止氧化石墨烯在第二电泳沉积工艺出现团聚。同时,由于乙炔黑的高导电性,在其表面具有更多的带正电荷的粒子,较氧化石墨烯对碳纳米管具有更强的吸附性,在其表面能够吸附更多的碳纳米管,提高了散热薄膜的热量交换的接触面积,进而提高了散热均匀的石墨烯散热薄膜的散热效率。
下面结合实施例,对本发明作进一步说明,所述的实施例的示例旨在解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备包括如下步骤:
步骤1、氧化石墨烯水溶液制备:将1g的天然鳞片状石墨粉末加入到含有0.8g的浓硝酸钠和47ml浓硫酸的混合溶液中,然后加入8g高锰酸钾,并充分搅拌,然后逐渐加入过氧化氢溶液除去残余的高锰酸钾,稀释、离心,将所得的氧化石墨烯用盐酸溶液和去离子水清洗,放入气氛炉中真空下干燥。将氧化石墨烯加入去离子水中,在超声波作用下均匀分散,得到浓度为1.0g/L的氧化石墨烯悬浮液。
碳纳米管溶液的制备,将碳纳米管加入到羧甲基纤维素钠和无水乙醇的混合液中超声分散,得到浓度为3.0g/L的碳纳米管溶液。
步骤2、清洗基材:将硅衬底作为基材,切割成预定尺寸,然后使用清洗剂去油、粗化液处理,去除基材表面的氧化物和杂质;所述粗化液处理工艺为:在非金属基材的一侧采用耐腐蚀密封胶包封,然后使用氢氟酸溶液清洗,并在铬酐粗化液浸泡30h,至其表面变为黄色,在真空烘箱中,于120℃的温度下,烘烤45min,然后去离子水清洗,去除基材表面的氧化物和杂质,最后在苯并三氮唑水溶液中液封保存。其中,所述铬酐粗化液包括:锌粉6%、铬酐6%、铁氰化钾3%、磷酸0.8%、氟化钠1.2%、表面活性剂0.8%、余量为水。所述密封胶至少为环氧树脂、聚氟乙烯、丁基橡胶中的一种。所述锌粉为超细锌粉,其粒度为2.5~10μm;
步骤3、氧化石墨烯薄膜的沉积:将上述基材作为阳极与电泳仪电源相连接,并以氧化石墨烯悬浮液作为电解液,进行第一电泳沉积,其中,第一沉积电压为60V;沉积时间20min,电极之间的相对距离为20cm,在阳极表面形成一层深棕色胶状物质;
步骤4、第一次干燥、退火处理,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯-基材的复合薄膜。其中,所述干燥、退火处理为:以氮气保护气氛,以20℃/min升温至320℃,保温1.5h,然后保持炉温以4℃/min下降,直至室温。
步骤5、碳纳米的沉积:将上述氧化石墨烯-基材的复合薄膜作为阳极与电泳仪电源相连接,并以碳纳米管溶液作为电解液,进行第二次电泳沉积,所述第二电泳沉积工艺:沉积电压25V,沉积时间10min,电极之间的相对距离为20cm在阳极表面形成一层黑色胶状物质。
步骤6、第二次干燥、退火处理,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯/碳纳米管-基材的复合薄膜。所述第二次干燥、退火处理为:以氮气保护气氛,保持气氛炉内的气压为常压,升温至110℃,保温45min,然后自然冷却至室温。
实施例2
一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备包括如下步骤:
步骤1、氧化石墨烯水溶液制备:将1g的天然鳞片状石墨粉末加入到含有0.8g的浓硝酸钠和47ml浓硫酸的混合溶液中,然后加入8g高锰酸钾,并充分搅拌,然后逐渐加入过氧化氢溶液除去残余的高锰酸钾,稀释、离心,将所得的氧化石墨烯用盐酸溶液和去离子水清洗,放入气氛炉中真空下干燥。将氧化石墨烯加入去离子水中,在超声波作用下均匀分散,得到浓度为0.25g/L的氧化石墨烯悬浮液。
碳纳米管溶液的制备,将碳纳米管加入到羧甲基纤维素钠和无水乙醇的混合液中超声分散,得到浓度为1.5g/L的碳纳米管溶液。
步骤2、清洗基材:将硅衬底作为基材,切割成预定尺寸,然后使用清洗剂去油、粗化液处理,去除基材表面的氧化物和杂质;所述粗化液处理工艺为:在非金属基材的一侧采用耐腐蚀密封胶包封,然后使用氢氟酸溶液清洗,并在铬酐粗化液浸泡48h,至其表面变为黄色,在真空烘箱中,于130℃的温度下,烘烤30min,然后去离子水清洗,去除基材表面的氧化物和杂质,最后在苯并三氮唑水溶液中液封保存。其中,所述铬酐粗化液包括:锌粉10%、铬酐8%、铁氰化钾4%、磷酸2%、氟化钠1%、表面活性剂1%、余量为水。所述密封胶至少为环氧树脂、聚氟乙烯、丁基橡胶中的一种。所述锌粉为超细锌粉,其粒度为2.5~10μm;
步骤3、氧化石墨烯薄膜的沉积:将上述基材作为阳极与电泳仪电源相连接,并以氧化石墨烯悬浮液作为电解液,进行电泳沉积,其中,沉积电压为80V;沉积时间15min,电极之间的相对距离为10cm,在阳极表面形成一层深棕色胶状物质;
步骤4、第一次干燥、退火处理,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯-基材的复合薄膜。其中,所述第一次干燥、退火处理为:以氮气保护气氛,以20℃/min升温至320℃,保温1.5h,然后保持炉温以4℃/min下降,直至室温。
步骤5、碳纳米的沉积:将上述氧化石墨烯-基材的复合薄膜作为阳极与电泳仪电源相连接,并以碳纳米管溶液作为电解液,进行第二次电泳沉积,所述第二电泳沉积工艺:沉积电压20V,沉积时间30min,电极之间的相对距离为10cm在阳极表面形成一层黑色胶状物质。
步骤6、第二次干燥、退火处理,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯/碳纳米管-基材的复合薄膜。其中,所述第二次干燥、退火处理为:以氮气保护气氛,保持气氛炉内的气压为常压,升温至102℃,保温60min,然后自然冷却至室温。
实施例3
一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备包括如下步骤:
步骤1、氧化石墨烯水溶液制备:将1g的天然鳞片状石墨粉末加入到含有0.8g的浓硝酸钠和47ml浓硫酸的混合溶液中,然后加入8g高锰酸钾,并充分搅拌,然后逐渐加入过氧化氢溶液除去残余的高锰酸钾,稀释、离心,将所得的氧化石墨烯用盐酸溶液和去离子水清洗,放入气氛炉中真空下干燥。将氧化石墨烯加入去离子水中,在超声波作用下均匀分散,得到浓度为2g/L的氧化石墨烯悬浮液。
碳纳米管溶液的制备,将碳纳米管加入到羧甲基纤维素钠和无水乙醇的混合液中超声分散,得到浓度为4.5g/L的碳纳米管溶液。
步骤2、清洗基材:将硅衬底作为基材,切割成预定尺寸,然后使用清洗剂去油、粗化液处理,去除基材表面的氧化物和杂质;所述粗化液处理工艺为:在非金属基材的一侧采用耐腐蚀密封胶包封,然后使用氢氟酸溶液清洗,并在铬酐粗化液浸泡24h,至其表面变为黄色,在真空烘箱中,于105℃的温度下,烘烤60min,然后去离子水清洗,去除基材表面的氧化物和杂质,最后在苯并三氮唑水溶液中液封保存。其中,所述铬酐粗化液包括:锌粉5%、铬酐4%、铁氰化钾2%、磷酸0.5%、氟化钠2%、表面活性剂0.5%、余量为水。所述密封胶至少为环氧树脂、聚氟乙烯、丁基橡胶中的一种。所述锌粉为超细锌粉,其粒度为2.5~10μm;
步骤3、氧化石墨烯薄膜的沉积:将上述基材作为阳极与电泳仪电源相连接,并以氧化石墨烯悬浮液作为电解液,进行电泳沉积,其中,沉积电压为40V;沉积时间10min,电极之间的相对距离为10cm,在阳极表面形成一层深棕色胶状物质;
步骤4、第一次干燥、退火处理,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯-基材的复合薄膜。其中,所述第一次干燥、退火处理为:以氮气保护气氛,以20℃/min升温至320℃,保温1.5h,然后保持炉温以4℃/min下降,直至室温。
步骤5、碳纳米的沉积:将上述氧化石墨烯-基材的复合薄膜作为阳极与电泳仪电源相连接,并以碳纳米管溶液作为电解液,进行第二次电泳沉积,所述第二电泳沉积工艺:沉积电压40V,沉积时间20min,电极之间的相对距离为30cm在阳极表面形成一层黑色胶状物质。
步骤6、第二次干燥、退火处理,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯/碳纳米管-基材的复合薄膜。所述第二次干燥、退火处理为:以氮气保护气氛,保持气氛炉内的气压为常压,升温至120℃,保温30min,然后自然冷却至室温。
实施例4
在实施例1的基础上,对乙炔黑溶液对碳纳米管吸附量进行研究,与实施例1的不同之处在于:在进一步实施例中,所述步骤3之后,在所述深棕色胶状物质的表面喷涂2.4g/L的乙炔黑溶液,然后执行步骤4。其余步骤和材料同实施例1。
实施例5
在实施例1的基础上,对乙炔黑溶液对碳纳米管吸附量进行研究,与实施例1的不同之处在于:在进一步实施例中,所述步骤3之后,在所述深棕色胶状物质的表面喷涂1.5g/L的乙炔黑溶液,然后执行步骤4。其余步骤和材料同实施例1。
实施例6
在实施例1的基础上,对乙炔黑溶液对碳纳米管吸附量进行研究,与实施例1的不同之处在于:在进一步实施例中,所述步骤3之后,在所述深棕色胶状物质的表面喷涂3.5g/L的乙炔黑溶液,然后执行步骤4。其余步骤和材料同实施例1。
实施例7
在实施例1的基础上,仅执行前步骤1至步骤4得到氧化石墨烯-基材的复合薄膜,其余步骤和材料同实施例1。
检测例
对上述实例得到的复合薄膜的相关参数进行检测,具体的实验数据如下:
通过上表,可以看出实施例1~4中的氧化石墨烯/碳纳米管-基材的复合薄膜,相较于单一的硅衬底基材其导热率都获得了一个质的提高,较氧化石墨烯-基材的复合薄膜也具有一定提高,而且具有较强的机械强度。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、电解液的配置:氧化石墨烯水溶液,将氧化石墨烯加入去离子水中,在超声波作用下均匀分散,得到浓度为0.25~2g/L的氧化石墨烯悬浮液;
碳纳米管溶液的制备,将碳纳米管加入到羧甲基纤维素钠和无水乙醇的混合液中超声分散,得到浓度为1.5~4.5g/L的碳纳米管溶液;
步骤2、清洗基材:将非金属基材切割成预定尺寸,然后使用清洗剂去油、粗化液处理,去除基材表面的氧化物和杂质;
步骤3、氧化石墨烯薄膜的沉积:将上述基材作为阳极与电泳仪电源相连接,并以氧化石墨烯悬浮液作为电解液,进行第二电泳沉积,在阳极表面形成一层深棕色胶状物质;
步骤4、第一次干燥、退火处理,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯-基材的复合薄膜;
步骤5、碳纳米的沉积:将上述氧化石墨烯-基材的复合薄膜作为阳极与电泳仪电源相连接,并以碳纳米管溶液作为电解液,进行第二次电泳沉积,在阳极表面形成一层黑色胶状物质;
步骤6、第二干燥、退火处理,将上述基材放入真空干燥箱烘干,从而得到氧化石墨烯/碳纳米管-基材的复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯需要经过预处理,去处理方法为:将1g的天然鳞片状石墨粉末加入到含有0.5~1g的浓硝酸钠和45~50ml浓硫酸的混合溶液中,然后加入6~9g高锰酸钾,并充分搅拌,然后逐渐加入过氧化氢溶液除去残余的高锰酸钾,稀释、离心,将所得的氧化石墨烯用盐酸溶液和去离子水清洗,放入气氛炉中真空下干燥。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法,其特征在于,所述基材为蓝宝石衬底、玻璃衬底、碳化硅衬底、硅/二氧化硅衬底中的一种。
4.根据权利要求3所述的石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法,其特征在于,所述粗化液处理工艺为:在非金属基材的一侧采用耐腐蚀密封胶包封,然后使用氢氟酸溶液清洗,并在铬酐粗化液浸泡24~48h,至其表面变为黄色,在真空烘箱中,于105~130℃的温度下,烘烤30~60min,然后去离子水清洗,去除基材表面的氧化物和杂质,最后在苯并三氮唑水溶液中液封保存。
5.根据权利要求4所述的石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法,其特征在于,所述铬酐粗化液包括:所述铬酐粗化液包括:锌粉5~10%、铬酐4~8%、铁氰化钾2~4%、磷酸0.5~2%、氟化钠1~2%、表面活性剂0.5~1%、余量为水。
6.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法,其特征在于,所述第一电泳沉积工艺:沉积电压40~80V,沉积时间10~15min,电极之间的相对距离为10~30cm;
所述第二电泳沉积工艺:沉积电压20~40V,沉积时间20~30min,电极之间的相对距离为10~30cm。
7.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤3之后,在所述深棕色胶状物质的表面喷涂1.5~3g/L的乙炔黑溶液,然后执行步骤4。
8.根据权利要求1所述的石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管为羧基化的多壁碳纳米管。
9.一种基于权利要求1~8中任一项所述的石墨烯/碳纳米管散热薄膜的制备方法得到的基材-氧化石墨烯复合薄膜材料。
10.一种基于权利要求9中所述的基材-氧化石墨烯复合薄膜材料作为衬底在制备电学元件上的应用,其特征在于,在基材-氧化石墨烯复合薄膜材料的另一侧通过涂胶、刻蚀制备电学元件。
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