CN112033910A - 一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法。该方法包括如下步骤：S1.配置待测硫醇有机锡稳定剂的混合料和对照品的混合料；对照品为已确定锡含量的硫醇有机锡稳定剂；S2.将步骤S1中的硫醇有机锡稳定剂的混合料和对照品的混合料在相同的工艺条件在塑炼，得到硫醇有机锡稳定剂样片和对照品样片；S3.将步骤S2中的硫醇有机锡稳定剂样片与对照品样片进行色值对比，以判断硫醇有机锡稳定剂的稳定性。该方法通过与对照品的稳定性做对比，可以快速判断待测硫醇有机锡稳定剂的稳定性是否达到对照品的稳定性水平；该方法使硫醇有机锡稳定剂的稳定性的鉴别过程简单，效率高，成本低，结果准确可靠，具有较好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及硫醇有机锡稳定剂技术领域，尤其涉及一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法。
背景技术
硫醇有机锡稳定剂广泛应用于聚氯乙烯(PVC)树脂加工行业,适用于PVC的压延、挤出、吹塑、注塑等各种成型加工工艺，尤其适用于药品、食品、饮水管材等PVC加工过程。
硫醇有机锡稳定剂及其制品已被美国食品和药物管理局(FDA)及其它世界卫生监督机构认定为无毒、安全制品，并具有突出的抑制PVC制品加工时的前期着色性能，卓越的耐紫外线和长期稳定性，良好的流动性。在加工时聚氯乙烯(PVC)使其色泽保持性好，制品透明性佳，目前市面上具有多种型号硫醇有机硫醇锡，含量也有差异，稳定性有差异，在硫醇有机锡稳定剂使用前，需要先判断硫醇有机锡稳定剂的稳定性情况，现在技术中多是通过流变仪、刚果红实验及烘箱老化实验来判断硫醇有机锡稳定剂的稳定性，存在操作复杂、测定结束后仪器清理比较麻烦、检测速度比较慢，成本比较高，不具备工业化应用前景，因此需要开发出一种效率高、成本低、准确可靠的鉴别硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种效率高、成本低、准确可靠的快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法，包括如下步骤：
S1.配置待测硫醇有机锡稳定剂的混合料和对照品的混合料；所述待测硫醇有机锡稳定剂的混合料包括如下质量份数的原料：0.8份待测硫醇有机锡稳定剂、80份五型PVC树脂粉、1.0～1.5份ACR、2～3份MBS、0.3～0.7份311P、0.4～0.9g份312P；所述对照品的混合料包括如下质量份数的原料：0.8份对照品、80份五型PVC树脂粉、1.0～1.5份ACR、2～3份MBS、0.3～0.7份311P、0.4～0.9g份312P；所述对照品为已确定锡含量的硫醇有机锡稳定剂；
S2.将步骤S1中的所述硫醇有机锡稳定剂的混合料和对照品的混合料在相同的工艺条件在塑炼，得到硫醇有机锡稳定剂样片和对照品样片；
S3.采用精密色差仪将步骤S2中的所述硫醇有机锡稳定剂样片与所述对照品样片进行色值对比，以判断所述硫醇有机锡稳定剂的稳定性；若所述硫醇有机锡稳定剂样片与所述对照品样片的色值之差小于或者等于0.3时，则所述硫醇有机锡稳定剂与所述对照品的稳定性相当。
优选的，所述对照品中锡含量为9％。
优选的，所述步骤S1中，两种所述混合料的配置过程中，所述配置的转速为40～60rpm，所述配置的温度为15～28℃，所述配置的时间40～80s。
优选的，所述步骤S2中，所述塑炼过程采用双辊塑炼机。
优选的，所述步骤S2中，所述塑炼过程的温度为205～209℃。
优选的，所述步骤S2中，所述双辊塑炼过程中前辊筒与后辊筒之间的间距为0.8～1.2mm。
优选的，所述步骤S2中，所述前辊筒的转速为10～17rpm，所述后辊筒的转速为15rpm。
优选的，所述步骤S2中，分别选取经塑炼3min、5min、7min、9min和11min时的样品，得到硫醇有机锡稳定剂样片和对照品样片。
本发明的一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法。通过配置待测硫醇有机锡稳定剂的混合料和对照品的混合料；其中硫醇有机锡稳定剂的混合料和对照品的混合料中均包含ACR、MBS、311P和312P，ACR作为增塑剂，能够使得PVC树脂粉在塑炼过程中得到更好塑化，使得塑化时间缩短，提高了塑化效率，缩短成型时间；MBS可以增加PVC树脂粉在塑炼过程的韧性和加工流动性，便于加工成型和取样分析；311P和312P用作润滑剂，能够使得PVC树脂粉经熔化后流动的更顺畅，可以防止PVC树脂粉在塑化过程中焦化，从而避免影响样品的色值测试；然后将两种混合料在相同的工艺条件在塑炼，分别得到硫醇有机锡稳定剂样片和对照品样片；最后通过对比硫醇有机锡稳定剂样片与对照品样片的色值差，由于不同塑炼时间、不同的塑炼工艺条件会导致色值偏差较大，因此需要通过与对照品样片的色值进行比较，以此能够准确地判断待测硫醇有机锡稳定剂的稳定性，其中对照品采用已确定锡含量的硫醇有机锡稳定剂，由于稳定剂的实质是防止和延长PVC材料老化，宏观表现为焦化变色，通过颜色变化快慢及程度能够衡量其稳定性，因此，本发明能够通过与对照品的色值做对比，可以快速并准确地判断待测硫醇有机锡稳定剂的稳定性是否达到对照品的稳定性水平；由于采用的是精密色差仪测量色值，其误差为范围为-0.3～+0.3，色值误差小。因此，可以通过待测硫醇有机锡稳定剂样片与对照品样片的色值之差小于或者等于0.3时，则待测硫醇有机锡稳定剂与对照品的稳定性相当。该方法使得硫醇有机锡稳定剂的稳定性的鉴别过程简单，能有效提高鉴别效率，鉴别成本低，鉴别结果准确可靠，具有较好的工业应用前景。
具体实施方式
以下是对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本发明的一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法，具体实施步骤包括如下：
1.将0.8g待测硫醇有机锡稳定剂、80g五型PVC树脂粉、1.0gACR、2gMBS、0.3g311P和0.4g312P加入混料机中混合均匀，得到待测硫醇有机锡稳定剂的混合料；将0.8g对照品、80g五型PVC树脂粉、1.0gACR、2gMBS、0.3g311P和0.4g312P加入混料机中混合均匀，得到对照品的混合料；其中对照品采用锡含量为9％的硫醇有机锡稳定剂；混料机的转速设置为40rpm，温度设置为15℃，混料时间为40s。
2.将步骤1中得到的待测硫醇有机锡稳定剂的混合料和对照品的混合料在同一条件下塑炼，塑炼过程采用双辊塑炼机，设置前辊筒与后辊筒之间的间距为0.8mm；设置塑炼过程的温度为205℃；然后启动双辊塑炼机，调整前辊筒和后辊筒的转速，前辊筒的转速为10rpm，后辊筒的转速为15rpm，转速稳定后，向辊面中心倒入混合料，同时开始计时，控制倒料时间为5s，在时间达到15s时，将前辊筒的转速调高至17rpm，同时开始使用竹刮刀在辊面来回卷炼熔融的混合料，使之充分熔融炼制，在时间达到2min50s、4min50s、6min50s、8min50s、10min50s时，分别停止使用竹刮刀，让熔融样自炼制10s，使其充分完全舒展成片，内外表面平整光滑无气泡；在时间达到3min、5min、7min、9min、11min时，分别用竹刮刀在完全舒展的光滑平整熔融片上于3s内划割、摘取同样面积大小的混料片，并立即贴于25℃洁净的钢化玻璃表面上进行冷压15s，再裁剪成一定尺寸(30mm*20mm)的样片，即得到硫醇有机锡稳定剂样片和对照品样片。
3.使用精密色差仪分别测量步骤2得到的硫醇有机锡稳定剂样片和对照品样片的B色值。
其中硫醇有机锡稳定剂样片和对照品样片的B色值见表1，由表1可知，经塑炼3min、5min、7min、9min和11min的硫醇有机锡稳定剂样片和对照品样片的B色值的差值均小于0.3，说明本实施例中硫醇有机锡稳定剂的稳定性与对照品样片的稳定相当。
表1硫醇有机锡稳定剂样片和对照品样片B色值对比表
实施例2
本实施例与实施例1中的步骤基本相同，不同之处在于，步骤1中，待测硫醇有机锡稳定剂的混合料中ACR的质量为1.5g、MBS的质量为3g、311P的质量为0.7g、312P的质量为0.9g，对照品的混合料中ACR的质量为1.5g、MBS的质量为3g、311P的质量为0.7g、312P的质量为0.9g，混料机的转速设置为60rpm，温度设置为28℃，混料时间为80s；步骤2中，设置前辊筒与后辊筒之间的间距为1.2mm；设置塑炼过程的温度为209℃。
实施例3
本实施例与实施例1中的步骤基本相同，不同之处在于，步骤1中，待测硫醇有机锡稳定剂的混合料中ACR的质量为1.25g、MBS的质量为2.5g、311P的质量为0.5g、312P的质量为0.6g，对照品的混合料中ACR的质量为1.25g、MBS的质量为2.5g、311P的质量为0.5g、312P的质量为0.6g，混料机的转速设置为50rpm，温度设置为22℃，混料时间为60s；步骤2中，设置前辊筒与后辊筒之间的间距为1.0mm；设置塑炼过程的温度为207℃。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.配置待测硫醇有机锡稳定剂的混合料和对照品的混合料；所述待测硫醇有机锡稳定剂的混合料包括如下质量份数的原料：0.8份待测硫醇有机锡稳定剂、80份五型PVC树脂粉、1.0～1.5份ACR、2～3份MBS、0.3～0.7份311P、0.4～0.9g份312P；所述对照品的混合料包括如下质量份数的原料：0.8份对照品、80份五型PVC树脂粉、1.0～1.5份ACR、2～3份MBS、0.3～0.7份311P、0.4～0.9g份312P；所述对照品为已确定锡含量的硫醇有机锡稳定剂；
S2.将步骤S1中的所述硫醇有机锡稳定剂的混合料和对照品的混合料在相同的工艺条件在塑炼，得到硫醇有机锡稳定剂样片和对照品样片；
S3.采用精密色差仪将步骤S2中的所述硫醇有机锡稳定剂样片与所述对照品样片进行色值对比，以判断所述硫醇有机锡稳定剂的稳定性；若所述硫醇有机锡稳定剂样片与所述对照品样片的色值之差小于或者等于0.3时，则所述硫醇有机锡稳定剂与所述对照品的稳定性相当。
2.如权利要求1所述的一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法，其特征在于，所述对照品中锡含量为9％。
3.如权利要求1所述的一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法，其特征在于，所述步骤S1中，两种所述混合料的配置过程中，所述配置的转速为40～60rpm，所述配置的温度为15～28℃，所述配置的时间40～80s。
4.如权利要求1所述的快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述塑炼过程采用双辊塑炼机。
5.如权利要求4所述的一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述塑炼过程的温度为205～209℃。
6.如权利要求4所述的一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述双辊塑炼过程中前辊筒与后辊筒之间的间距为0.8～1.2mm。
7.如权利要求6所述的一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述前辊筒的转速为10～17rpm，所述后辊筒的转速为15rpm。
8.如权利要求1所述的一种快速鉴别低锡含量硫醇有机锡稳定剂的稳定性的方法，其特征在于，所述步骤S2中，分别选取经塑炼3min、5min、7min、9min和11min时的样品，得到硫醇有机锡稳定剂样片和对照品样片。
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