CN112030564A - 一种织物柔软整理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、环氧改性双(2‑羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷；步骤S2、改性氨基硅油的制备；步骤S3、离子交换；步骤S4、柔软剂的制备。本发明还提供了一种根据所述一种织物柔软整理剂的制备方法制备得到的织物柔软整理剂。本发明公开的织物柔软整理剂柔软整理效果好，性能稳定性佳，能使得被整理的织物更具舒适感和手感，掺量较少就能取得较高的整理效果。

Description

一种织物柔软整理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及印染助剂技术领域，尤其涉及一种织物柔软整理剂及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，越来越多的人开始追求生活的质量，“人靠衣服马靠鞍”，为了改善外在形象，提高人际交往的自信心，提升自身的气质品味，对现代服装面料提出了更高要求，如在服装面料穿着使用过程中能够保持质感，能长期具有柔软、滑爽、飘逸的风格。为了实现这一目标，柔软整理必不可少。
柔软整理是印染加工中的重要后整理工序。纺织品在加工过程中, 经多次处理后手感会变得粗糙,一般合成纤维织物更差, 尤其是超细纤维织物。为了使织物具有柔软、滑爽、舒适的手感, 就需要对其进行整理, 目前应用广泛的是用柔软剂进行整理。此外在化学纤维纺丝, 各种纤维的纺纱、织造等过程中均大量使用柔软剂, 这是因为随着纺织品加工中高速化和小浴比方式的大量使用, 织物之间和织物与设备之间相互摩擦增加, 易产生擦伤、条疵等现象。使用柔软剂可使纤维本身具有与加工条件相适应的柔软平滑性以避免损伤。因此织物用柔软剂是一种重要的纺织助剂。
目前，最常见的柔软整理剂为氨基硅油柔软剂，由于氨基能与织物表面的羟基、羧基等相互作用，使硅氧烷能定向地附着于织物的表面，能产生优良的手感，使织物纤维之间的摩擦系数下降，从而达到了良好的柔软整理效果。但是在使用过程中也存在一些问题，氨基硅油往往不具有自分散的特性，配制成氨基硅油乳液后，在贮存和使用过程中容易出现漂油或粘辊现象。同时，经普通氨基硅油乳液处理后的织物，其亲水性下降，进而影响处理后纺织面料穿着的舒适感。另外，织物经高温或紫外光照射后会出现黄变。
申请号为201910436345.4的中国发明专利公开了一种柔软整理剂，其特征在于：所述柔软整理剂的化学组成以重量份计包括：氨基硅油250-300份；乳化剂10-20份；纳米硅藻土50-80份；椰油醇70-100份；pH调节剂1-3份；水600-800份。该柔软整理剂能够保持涤纶面料表面的干爽，减小人体与面料间的汗液粘着效应，调节人体微环境的湿热状态，保持人体穿着舒爽感。然而，其仍然使用的是氨基硅油，不可避免地会产生黄变，添加的纳米硅藻土分散均匀性不好，仍然会出现漂油或粘辊现象。
因此，开发一种柔软整理效果好，性能稳定性佳，能使得被整理的织物更具舒适感和手感的织物柔软整理剂符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进印染助剂行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种织物柔软整理剂，该整理剂柔软整理效果好，性能稳定性佳，能使得被整理的织物更具舒适感和手感，掺量较少就能取得较高的整理效果。同时，本发明还提供了一种所述织物柔软整理剂的制备方法，该制备方法简单易行，操作控制方便，制备效率高，适合连续规模化生产，能同时实现较高的经济效益、社会效益和生态效益。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、环氧改性双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷：将双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在30-40℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2、改性氨基硅油的制备：将氨基硅油、经过步骤S1制成的中间产物、碱性催化剂加入到异丙醇中，在70-80℃下回流搅拌反应3-6小时，后旋蒸除去异丙醇，并向其中加入水，分液，取油相，旋蒸除去水，得到改性氨基硅油；
步骤S3、离子交换：将经过步骤S2制成的改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸加入到异丙醇中，在50-60℃下回流反应2-4小时，后旋蒸除去溶剂，得到离子交换后的改性氨基硅油；
步骤S4、柔软剂的制备：将经过步骤S3制成的离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇和水，搅拌均匀后，得到织物柔软整理剂。
优选的，步骤S1中所述双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:(6-10)。
优选的，所述有机溶剂为乙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷中的任意一种。
优选的，步骤S2中所述氨基硅油、中间产物、碱性催化剂、异丙醇的质量比为(3-5):1:(0.3-0.5):(20-30)。
优选的，所述氨基硅油购于安徽艾约塔硅油有限公司，型号为IOTA-100。
优选的，所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的至少一种。
优选的，步骤S3中所述改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸、异丙醇的质量比为1:(0.1-0.2):(5-10)。
优选的，所述聚氧乙烯月桂醚羧酸购于江苏省海安石油化工厂，货号：HASH-107。
优选的，步骤S4中所述离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇、水的质量比为(30-40):(3-6):(4-6):(95-115)。
优选的，所述端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2的制备方法参见申请号为201910425260.6的中国发明专利实施例一。
优选的，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
本发明的另一个目的，在于提供一种根据所述一种织物柔软整理剂的制备方法制备得到的织物柔软整理剂。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
（1）本发明提供的一种织物柔软整理剂的制备方法，该整理剂柔软整理效果好，性能稳定性佳，能使得被整理的织物更具舒适感和手感，掺量较少就能取得较高的整理效果。
（2）本发明提供的一种织物柔软整理剂，克服了现有技术中普通氨基硅油存在的整理织物会呈现疏水性、织物经高温或紫外光照射后会出现黄变、乳液易出现漂油或粘辊现象的缺陷，具有柔软整理效果好，性能稳定性佳，能使得被整理的织物更具舒适感和手感，掺量较少就能取得较高的整理效果的优点。
（3）本发明提供的一种织物柔软整理剂，通过对氨基硅油进行改性，减少分子链上氨基中活性氢的数目，有效避免黄变的发生，同时，由于改性引入了较多活性亲水性羟基，这些羟基能与与织物作用时以化学健的形式结合更加牢固，更加耐洗，柔软效果更佳；通过聚氧乙烯月桂醚羧酸上的羧基与改性氨基硅油上的季铵盐基团通过离子交换连接，使得性能稳定性更佳，更易发生协同效果，聚氧乙烯月桂醚羧酸分子结构中的碳氢长链能呈无规则排列的卷曲状态，形成分子的柔曲性，其柔曲的分子吸附在纤维表面起到润滑的作用，降低了纤维与纤维的动、静摩擦系数，改善滑爽感。
（4）本发明提供的一种织物柔软整理剂，添加端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2，由于纳米材料表面多羟基超支化结构的引入，改善了乳化稳定性，同时，能有效避免黄变，改善漂油或粘辊现象。
（5）本发明提供的一种织物柔软整理剂，各组分协同作用，能赋予织物优异的手感，有效平衡滑度、柔软度和蓬松度，使得经过其整理的织物质感强，穿着舒适性佳，产品档次高。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。所述氨基硅油购于安徽艾约塔硅油有限公司，型号为IOTA-100；所述聚氧乙烯月桂醚羧酸购于江苏省海安石油化工厂，货号：HASH-107；所述端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2的制备方法参见申请号为201910425260.6的中国发明专利实施例一。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
实施例1提供一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、环氧改性双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷：将双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在30℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2、改性氨基硅油的制备：将氨基硅油、经过步骤S1制成的中间产物、碱性催化剂加入到异丙醇中，在70℃下回流搅拌反应3小时，后旋蒸除去异丙醇，并向其中加入水，分液，取油相，旋蒸除去水，得到改性氨基硅油；
步骤S3、离子交换：将经过步骤S2制成的改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸加入到异丙醇中，在50℃下回流反应2-4小时，后旋蒸除去溶剂，得到离子交换后的改性氨基硅油；
步骤S4、柔软剂的制备：将经过步骤S3制成的离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇和水，搅拌均匀后，得到织物柔软整理剂。
步骤S1中所述双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:6；所述有机溶剂为乙醚。
步骤S2中所述氨基硅油、中间产物、碱性催化剂、异丙醇的质量比为3:1:0.3:20；所述碱性催化剂为氢氧化钠。
步骤S3中所述改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸、异丙醇的质量比为1:0.1:5。
步骤S4中所述离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇、水的质量比为30:3:4:95；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
一种根据所述一种织物柔软整理剂的制备方法制备得到的织物柔软整理剂。
实施例2
实施例2提供一种一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、环氧改性双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷：将双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在33℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2、改性氨基硅油的制备：将氨基硅油、经过步骤S1制成的中间产物、碱性催化剂加入到异丙醇中，在73℃下回流搅拌反应4小时，后旋蒸除去异丙醇，并向其中加入水，分液，取油相，旋蒸除去水，得到改性氨基硅油；
步骤S3、离子交换：将经过步骤S2制成的改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸加入到异丙醇中，在53℃下回流反应2.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到离子交换后的改性氨基硅油；
步骤S4、柔软剂的制备：将经过步骤S3制成的离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇和水，搅拌均匀后，得到织物柔软整理剂。
步骤S1中所述双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:7；所述有机溶剂为乙酸乙酯。
步骤S2中所述氨基硅油、中间产物、碱性催化剂、异丙醇的质量比为3.5:1:0.35:23；所述碱性催化剂为碳酸钠。
步骤S3中所述改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸、异丙醇的质量比为1:0.12:6。
步骤S4中所述离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇、水的质量比为33:4:4.5:100；所述乳化剂为聚氧丙烯聚乙烯甘油醚。
一种根据所述一种织物柔软整理剂的制备方法制备得到的织物柔软整理剂。
实施例3
实施例3提供一种一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、环氧改性双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷：将双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在35℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2、改性氨基硅油的制备：将氨基硅油、经过步骤S1制成的中间产物、碱性催化剂加入到异丙醇中，在75℃下回流搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去异丙醇，并向其中加入水，分液，取油相，旋蒸除去水，得到改性氨基硅油；
步骤S3、离子交换：将经过步骤S2制成的改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸加入到异丙醇中，在55℃下回流反应3小时，后旋蒸除去溶剂，得到离子交换后的改性氨基硅油；
步骤S4、柔软剂的制备：将经过步骤S3制成的离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇和水，搅拌均匀后，得到织物柔软整理剂。
步骤S1中所述双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:8；所述有机溶剂为四氢呋喃。
步骤S2中所述氨基硅油、中间产物、碱性催化剂、异丙醇的质量比为4:1:0.4:25；所述碱性催化剂为氢氧化钾。
步骤S3中所述改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸、异丙醇的质量比为1:0.15:7.5。
步骤S4中所述离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇、水的质量比为35:4.5:5:105；所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
一种根据所述一种织物柔软整理剂的制备方法制备得到的织物柔软整理剂。
实施例4
实施例4提供一种一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、环氧改性双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷：将双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在38℃下搅拌反应5.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2、改性氨基硅油的制备：将氨基硅油、经过步骤S1制成的中间产物、碱性催化剂加入到异丙醇中，在78℃下回流搅拌反应5.5小时，后旋蒸除去异丙醇，并向其中加入水，分液，取油相，旋蒸除去水，得到改性氨基硅油；
步骤S3、离子交换：将经过步骤S2制成的改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸加入到异丙醇中，在58℃下回流反应3.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到离子交换后的改性氨基硅油；
步骤S4、柔软剂的制备：将经过步骤S3制成的离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇和水，搅拌均匀后，得到织物柔软整理剂。
步骤S1中所述双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:9.5；所述有机溶剂为二氯甲烷。
步骤S2中所述氨基硅油、中间产物、碱性催化剂、异丙醇的质量比为4.5:1:0.45:28；所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾按质量比1:3:2:2混合而成。
步骤S3中所述改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸、异丙醇的质量比为1:0.18:9。
步骤S4中所述离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇、水的质量比为38:5.5:5.5:110；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚按质量比1:2:3混合而成。
一种根据所述一种织物柔软整理剂的制备方法制备得到的织物柔软整理剂。
实施例5
实施例5提供一种一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、环氧改性双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷：将双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在40℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2、改性氨基硅油的制备：将氨基硅油、经过步骤S1制成的中间产物、碱性催化剂加入到异丙醇中，在80℃下回流搅拌反应6小时，后旋蒸除去异丙醇，并向其中加入水，分液，取油相，旋蒸除去水，得到改性氨基硅油；
步骤S3、离子交换：将经过步骤S2制成的改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸加入到异丙醇中，在60℃下回流反应4小时，后旋蒸除去溶剂，得到离子交换后的改性氨基硅油；
步骤S4、柔软剂的制备：将经过步骤S3制成的离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇和水，搅拌均匀后，得到织物柔软整理剂。
步骤S1中所述双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:10；所述有机溶剂为乙醚。
步骤S2中所述氨基硅油、中间产物、碱性催化剂、异丙醇的质量比为5:1:0.5:30；所述碱性催化剂为碳酸钾。
步骤S3中所述改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸、异丙醇的质量比为1:0.2:10。
步骤S4中所述离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇、水的质量比为40:6:6:115；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
一种根据所述一种织物柔软整理剂的制备方法制备得到的织物柔软整理剂。
对比例1
对比例1提供一种织物柔软整理剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，没有添加端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2。
对比例2
对比例1提供一种织物柔软整理剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，没有步骤S3、离子交换。
对比例3
对比例1提供一种织物柔软整理剂，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是，步骤S4、柔软剂的制备过程中用氨基硅油替代离子交换后的改性氨基硅油。
对上述实施例1-5以及对比例1-3所得织物柔软整理剂进行测试，性能测试试验项目和方法如下：用各例柔软整理剂对同种纯白色针织棉布进行处理，处理工艺流程为：坯布—前处理—染色—柔软整理—脱水—烘干。处理温度为35℃，处理时间为20min，织物柔软整理剂的用量为织物重量的2％。
评价方法：
（1）手感主要从平滑性方面考察，由多名专家盲摸，5级为最好，1级为最差；
（2）织物的亲水性通过以秒(s) 为单位测定一滴水完全被织物吸收的时间定义，测试方法：距织物5cm高度处垂直滴下一滴水，静态下记录织物完全吸收所用的时间；
（3）柔软性：以弯曲刚度表示，用OX-896A柔软度测试仪进行柔软度仪测定，测试5次后取其平均值，弯曲刚度数值越小，则织物柔软性能越好，测试结果见表1
表1
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从上表可以看出，本发明公开的织物柔软整理剂亲水性更好，手感更佳，这是各组分各结构协同作用的结果。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、环氧改性双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷：将双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷加入到有机溶剂中，在30-40℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤S2、改性氨基硅油的制备：将氨基硅油、经过步骤S1制成的中间产物、碱性催化剂加入到异丙醇中，在70-80℃下回流搅拌反应3-6小时，后旋蒸除去异丙醇，并向其中加入水，分液，取油相，旋蒸除去水，得到改性氨基硅油；
步骤S3、离子交换：将经过步骤S2制成的改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸加入到异丙醇中，在50-60℃下回流反应2-4小时，后旋蒸除去溶剂，得到离子交换后的改性氨基硅油；
步骤S4、柔软剂的制备：将经过步骤S3制成的离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇和水，搅拌均匀后，得到织物柔软整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述双(2-羟乙基)氨基(三羟甲基)甲烷、环氧氯丙烷、有机溶剂的摩尔比为1:1:(6-10)。
3.根据权利要求1所述的一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氯甲烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氨基硅油、中间产物、碱性催化剂、异丙醇的质量比为(3-5):1:(0.3-0.5):(20-30)。
5.根据权利要求1所述的一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述改性氨基硅油、聚氧乙烯月桂醚羧酸、异丙醇的质量比为1:(0.1-0.2):(5-10)。
7.根据权利要求1所述的一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述离子交换后的改性氨基硅油、端羟基纳米杂化超支化聚合物HB-SiO2、乳化剂、异丙醇、水的质量比为(30-40):(3-6):(4-6):(95-115)。
8.根据权利要求1所述的一种织物柔软整理剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、聚氧丙烯聚乙烯甘油醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的一种织物柔软整理剂的制备方法制备得到的织物柔软整理剂。
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