CN112030354A - 一种具有串珠结构的凉感纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有串珠结构的凉感纳米纤维及其制备方法，其采用同轴溶液喷射纺丝法制备得到，所述的纳米纤维包括中空纤维以及封装于中空纤维内的相变材料，其中的中空纤维选用聚偏氟乙烯，相变材料采用长链脂肪烃。本发明利用同轴溶液喷射纺丝技术，将有长链脂肪烃组成的芯层溶液封装于由聚偏氟乙烯溶液组成的皮层溶液内，并且通过控制内外层溶液的流速使封装后的纳米纤维形成具有串珠的形貌结构，提高相变材料的封装率，并且通过减小皮层厚度提高接触凉感感受，使该纳米纤维能够应用于服装领域。

Description

一种具有串珠结构的凉感纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维制造技术领域，尤其涉及一种具有串珠结构的凉感纳米纤维及其制备方法。
背景技术
相变调温纤维又称蓄热调温纤维，是将相变材料与纤维制造技术相结合而开发出的一种功能纤维。相变纤维是利用物质相变过程中释放或吸收潜热、温度保持不变的特性开发出来的一种蓄热调温功能纤维。将其应用于纺织品中，可以吸收热量储存在纺织品内部，或放出纺织品中储存的热量，形成自己的相对独立的微气候，从而实现稳定调节功能。为了满足人体的舒适度，要求所使用的相变纤维调控温度为25～35℃。
相变纤维通常的制备方法有中空纤维浸渍法、熔融复合纺丝法和高分子接枝改性法。这些方法都存在各自的弊端：中空纤维浸渍法是将中空纤维浸渍在相变材料溶液中，使纤维中空部充满相变材料，经干燥再利用特殊技术将纤维两端封闭，缺点是存在封端困难，要求中空纤维的内径较大，且相变材料易残留在纤维表面，易渗出析出；熔融复合纺丝法存在低温相变物质的熔融黏度低，可纺性差等缺点；高分子接枝改性法操作复杂且相变材料有效含量低。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题而提出的一种具有串珠结构的凉感纳米纤维，利用同轴溶液喷射纺丝技术，将相变材料封装于纳米纤维内，获得具有串珠结构的纳米纤维膜，提高相变材料的封装率，并且通过减小皮层厚度提高接触凉感感受。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种具有串珠结构的凉感纳米纤维，其采用同轴溶液喷射纺丝法制备得到，所述的纳米纤维包括中空纤维以及封装于中空纤维内的相变材料，其中的中空纤维选用聚偏氟乙烯溶液，聚偏氟乙烯溶液相较于传统的聚乙烯，更容易溶解于溶剂中，而且表面能低，疏水效果好，非常适合用于服装衣物领域，相变材料采用长链脂肪烃溶液。
优选的，所述的长链脂肪烃选用十二烷、十四烷、十六烷、十八烷和二十烷中的一种或多种，采用不同的链长的混合，可以调控相变温度，使其适应不同的应用条件。
另外，本发明中还提出一种制备上述纳米纤维的制备方法，方法步骤如下：
S1、配置聚偏氟乙烯溶液：将聚偏氟乙烯溶解于由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种任意比混合制得的溶剂中，获得质量分数12-20wt％的纺丝液溶液，并将该溶液泵入至第一储液罐中；
S2、配置长链脂肪烃溶液：将长链脂肪烃溶液溶解于由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种任意比混合制得的溶剂中，获得质量分数60-80wt％的纺丝液溶液，并将该溶液泵入至第二储液罐中；
S3、将S1中的第一储液罐和S2中的第二储液罐分别连接在蠕动泵上，调节两种纺丝溶液的速率，分别加入到外层毛细管和内层毛细管，两种纺丝液同时从喷丝孔中挤出，形成两股溶液细流；
S4、利用高速喷射气流牵伸细化溶液细流，同时加速纺丝溶液中溶剂挥发，形成纳微纤维；
S5、利用抽风机产生的抽吸气流将纳米纤维收集在网帘上；
S6、对纳米纤维进行干燥，形成纳米纤维膜。
优选的，所述步骤S3中聚偏氟乙烯溶液的流速控制为30-40mL/h·孔，长链脂肪烃溶液的流速控制为12-30mL/h·孔。
优选的，所述步骤S4中高速喷射气流的喷射压力为0.4-1.2MPa，气流温度为20-40℃。
优选的，所述S4中制得的纳微纤维直径为220-460nm。
上述方法得到的凉感纳米纤维可以应用在服装织物领域中。
本发明的有益效果为：
本发明创造性的将具有调节温度功能的相变材料通过同轴溶液喷射纺丝法封装在纤维内部，可有效提高相变材料的封装率，其中的相变材料选用长链脂肪烃中的一种或多种混合制得，可增加调控相变温度的范围；而中空纤维选用聚偏氟乙烯溶液，相较于传统的聚乙烯，聚偏氟乙烯溶液更容易溶解于溶剂中，而且其表面能低，疏水效果好，非常适合用于服装衣物领域。另外，本发明对长链脂肪烃溶液和聚偏氟乙烯溶液的配方比严格控制，并通过蠕动泵控制聚偏氟乙烯溶液的流速保持在30-40mL/h·孔，长链脂肪烃溶液的流速保持在12-30mL/h·孔，配合喷射压力为0.4-1.2MPa的高速喷射气流形成具有串珠形貌的纳米纤维，并且该纳米纤维的皮层厚度相较于传统的纳米纤维大幅度减小，可提高接触凉感感受，非常适用于夏季服装领域中。
附图说明
图1为本发明提出的一种具有串珠结构的凉感纳米纤维制备方法的一种实施例示意图；
图2为图1中喷丝板处的放大结构示意图；
图3为本发明提出的具有串珠结构的凉感纳米纤维的TEM照片；
图4为本发明提出的具有串珠结构的凉感纳米纤维的SEM照片。
图中：1、第一储液罐；2、第二储液罐；3、蠕动泵；4、喷丝板；41、外层毛细管；42、内层毛细管；43、喷丝孔；5、干燥室；6、网帘；7、真空室；8、抽风机；9、控制器；10、喷射气流通道。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释发明型，而不能理解为对发明型的限制。
在发明型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述发明型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对发明型的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在发明型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在发明型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在发明型中的具体含义。
一种制备具有串珠结构的凉感纳米纤维的制备方法，将聚偏氟乙烯溶解在易挥发性的溶剂中获得一定质量分数的纺丝溶液，该溶液即为纳米纤维的皮层溶液，然后将长链脂肪烃溶解在易挥发性的溶剂中获得一定质量分数的纺丝溶液，该溶液即为纳米纤维的芯层溶液，将上述配置好的皮层溶液和芯层溶液分别泵入至第一储液罐1、第二储液罐2中，两个储液罐分别连接蠕动泵3，再调节两种纺丝溶液的速率，分别加入到外层毛细管41和内层毛细管42中，两种纺丝液同时从喷丝孔43中挤出，形成溶液细流，由于纺丝过程中两液体在喷丝孔43处汇合的时间很短，加上两种溶液的扩散系数较低，因此固化前不会混合到一起，设计高速喷射气流进入环绕皮层溶液的喷射气流通道10并从喷丝孔43外围喷出，利用高速喷射气流牵伸细化溶液细流，并使之进入干燥室5，溶液细流在高速喷射气流和干燥室5的作用下，逐渐形成纳米纤维。
需要说明的是，本发明中的高速喷射气流的“气”为泛指，包括空气、氮气和蒸汽。而气流的温度根据纺丝溶液所用溶剂的挥发性确定，由于本申请中采用的为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的易挥发溶剂，因此，气流的温度控制在20-40℃，喷射气流温度可根据需要由温度控制器9进行加热或冷却控制；为了获得串珠结构的纳米纤维，气流的喷射压力则需要与皮层溶液、芯层溶液的流速相配合，本发明根据皮层溶液、芯层溶液的流速将气流的喷射压力控制在0.4-1.2MPa。成形的纳微纤维收集在网帘6上，网帘6可进行循环旋转运动，由多孔材料制成，多孔材料可使抽风机8通过真空室7从网帘6的下方抽真空，抽风机8通过真空室7的真空抽吸有利于溶剂的挥发和纳微纤维在网帘6上的凝聚；在喷丝板4和网帘6之间安装一个筒状干燥室5；在干燥室5内有利于溶液细流的高速牵伸和溶剂挥发，挥发的溶剂主要经由真空室7被抽风机8抽走，实现溶剂的回收利用和避免污染环境。
同轴溶液喷射纺丝过程中，内外层纺丝液的相对流速对核壳结构的形成有很大的影响。一般情况下，皮层溶液的流速一般要大于芯层溶液的流速。当皮层流速过大，芯层流速过小，将会形成芯层纤维断节或者纤维劈裂的现象；皮层流速过小，则会出现芯层被包覆不完全地现象，所以为了得到本申请中纳米纤维的串珠形貌结构，本发明不断的进行试验，并最终得到内外层的流速控制在1：0.5-2.2之间，形成的纳米纤维皮层厚度以及封装率能够满足要求。
本发明未述及之处适用于现有技术。
如图3所示，利用TEM影像测量所得到的纳米纤维直径在220-460nm之间；
如图4所示，利用SEM影像测量所得到的纳米纤维呈串珠形貌结构。
以下给出本发明的具体实施例：
实施例一
将聚偏氟乙烯溶解于由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种任意比混合制得的溶剂中，获得质量分数12wt％的皮层纺丝溶液，并将该溶液泵入至第一储液罐1中；将十二烷、十四烷、十六烷、十八烷和二十烷的混合溶液解于由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种任意比混合制得的溶剂中，获得质量分数60wt％的芯层纺丝溶液，并将该溶液泵入至第二储液罐2中；通过蠕动泵3控制芯层纺丝溶液以12mL/h·孔的流速进入至内层毛细管42内，皮层纺丝溶液以30mL/h·孔的流速分别进入至外层毛细管41内，两个溶液均经过喷丝孔43喷出，利用温度为20℃，喷射压力为0.4MPa的高速喷射气流对两股溶液细流进行牵伸细化，并在干燥室9内部使溶剂挥发形成纳米纤维，纳米纤维在高速喷射气流和抽风机8产生的抽吸气流作用下收集在网帘6上，最后经过真空烘箱干燥得到平均直径为360nm的纳米纤维膜。
实施例二
将聚偏氟乙烯溶解于由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种任意比混合制得的溶剂中，获得质量分数15wt％的皮层纺丝溶液，并将该溶液泵入至第一储液罐1中；将十二烷、十四烷、十六烷、十八烷和二十烷的混合溶液解于由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种任意比混合制得的溶剂中，获得质量分数70wt％的芯层纺丝溶液，并将该溶液泵入至第二储液罐2中；通过蠕动泵3控制芯层纺丝溶液以20mL/h·孔的流速进入至内层毛细管42内，皮层纺丝溶液以35mL/h·孔的流速分别进入至外层毛细管41内，两个溶液均经过喷丝孔43喷出，利用温度为30℃，喷射压力为0.8MPa的高速喷射气流对两股溶液细流进行牵伸细化，并在干燥室9内部使溶剂挥发形成纳米纤维，纳米纤维在高速喷射气流和抽风机8产生的抽吸气流作用下收集在网帘6上，最后经过真空烘箱干燥得到平均直径为410nm的纳米纤维膜。
实施例三
将聚偏氟乙烯溶解于由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种任意比混合制得的溶剂中，获得质量分数20wt％的皮层纺丝溶液，并将该溶液泵入至第一储液罐1中；将十二烷、十四烷、十六烷、十八烷和二十烷的混合溶液解于由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种任意比混合制得的溶剂中，获得质量分数80wt％的芯层纺丝溶液，并将该溶液泵入至第二储液罐2中；通过蠕动泵3控制芯层纺丝溶液以30mL/h·孔的流速进入至内层毛细管42内，皮层纺丝溶液以40mL/h·孔的流速分别进入至外层毛细管41内，两个溶液均经过喷丝孔43喷出，利用温度为40℃，喷射压力为1.2MPa的高速喷射气流对两股溶液细流进行牵伸细化，并在干燥室9内部使溶剂挥发形成纳米纤维，纳米纤维在高速喷射气流和抽风机8产生的抽吸气流作用下收集在网帘6上，最后经过真空烘箱干燥得到平均直径为280nm的纳米纤维膜。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有串珠结构的凉感纳米纤维，其特征在于，采用同轴溶液喷射纺丝法制备得到，所述的纳米纤维包括中空纤维以及封装于中空纤维内的相变材料，其中的中空纤维选用聚偏氟乙烯，相变材料采用长链脂肪烃。
2.根据权利要求1所述的一种具有串珠结构的凉感纳米纤维，其特征在于，所述的长链脂肪烃选用十二烷、十四烷、十六烷、十八烷和二十烷中的一种或多种。
3.一种制备权利要求1或2所述的纳米纤维的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1、配置聚偏氟乙烯溶液：将聚偏氟乙烯溶解于由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种任意比混合制得的溶剂中，获得质量分数12-20wt％的纺丝液溶液，并将该溶液泵入至第一储液罐(1)中；
S2、配置长链脂肪烃溶液：将长链脂肪烃溶液溶解于由N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种任意比混合制得的溶剂中，获得质量分数60-80wt％的纺丝液溶液，并将该溶液泵入至第二储液罐(2)中；
S3、将S1中的第一储液罐(1)和S2中的第二储液罐(2)分别连接在蠕动泵(3)上，调节两种纺丝溶液的速率，分别加入到外层毛细管(41)和内层毛细管(42)，两种纺丝液同时从喷丝孔(43)中挤出，形成两股溶液细流；
S4、利用高速喷射气流牵伸细化溶液细流，同时加速纺丝溶液中溶剂挥发，形成纳微纤维；
S5、利用抽风机(8)产生的抽吸气流将纳米纤维收集在网帘(6)上；
S6、对纳米纤维进行干燥，形成纳米纤维膜。
4.根据权利要求3所述的制备具有串珠结构的凉感纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中聚偏氟乙烯溶液的流速控制为30-40mL/h·孔，长链脂肪烃溶液的流速控制为12-30mL/h·孔。
5.根据权利要求4所述的制备具有串珠结构的凉感纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中高速喷射气流的喷射压力为0.4-1.2MPa，气流温度为20-40℃。
6.根据权利要求5所述的制备具有串珠结构的凉感纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述S4中制得的纳微纤维直径为220-460nm。
7.一种如权利要求1-6任一所述的凉感纳米纤维在服装织物领域的应用。
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