CN112030168B - 改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，属于炼钢技术领域。探究发现采用两段式或三段式干气渗氮退火工艺，不能彻底解决亮点缺陷的产生，其控制合适表面状态的工艺区间非常小，质量稳定性差，统计的亮点缺陷发生率在40％以上，因此在现有低温取向硅钢制造工艺基础上进行大量改进和优化，设计了本发明的三段式功能区渗氮工艺后，由于脱碳段、渗氮段、扩散段三个区的气氛界面的梯度更小，使得氧化层、渗N量及组织的均匀性和稳定性都得到明显提高，尤其是氧化层结构更加合理，其FeO/SiO2/FeSiO4的组分比例控制在更加合适的水平，成品的亮点缺陷发生率大幅下降，经统计，其亮点缺陷的发生率在5％以下。

Description

改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法
本发明涉及一种改善钢板表面质量的方法，属于炼钢技术领域，具体地涉及一种改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法。
背景技术
取向硅钢是一种高导磁的金属功能材料，主要用于各种变压器、大型发电机组的铁芯制造，其制造工艺复杂，对工艺的控制精度要求高。采用渗氮技术生产高磁感取向硅钢是行业内最先进的制造工艺，主要通过脱碳退火工序补充性渗N，N与Als结合形成AlN作为最主要的抑制剂来控制二次再结晶行为，从而得到(110)[001]晶粒位向取向度更高、晶粒尺寸更均匀的成品，成品具有高的磁感应强度和低的铁损。
采用渗氮技术在生产过程中也存在一些质量风险点，由于渗氮后基体中N含量较高，在高温退火时，N原子形成N2分子从基体向外排放，N2冲破表层物质，使成品外观上呈现为圆形的金属亮点，影响到外观质量。
控制好表层的物质组成和N2的排放过程，是控制亮点缺陷发生的最核心技术。通过控制脱碳退火的工艺，可实现更宽工艺波动范围内获得更合适的表层组织结构，利于高温退火时N排放的同时而不破坏表层物质，从而得到磁性和外观都良好的取向硅钢成品，大幅降低实际生产过程中工艺波动导致的亮点缺陷发生率。
中国发明专利申请(申请公布号：CN102517592A，申请公布日：2012-06-27)公开了一种高磁感取向硅钢带渗氮处理方法。该方法包括步骤：
第一步，经冶炼、连铸，将铸坯加热到1100～1250℃、热轧、常化及冷轧后；在H2和N2干式混合气氛下进行脱碳退火，其脱碳退火温度800～900℃，退火时间50～180秒，控制钢带最终C≤25ppm；
第二步，进行一次性渗氮：在H2和N2干式混合气氛下进行渗氮，渗氮温度为700～900℃，按照2～4m3/吨钢通入NH3，并控制渗氮后总氮量100～300ppm；
第三步，进行渗氮后的均匀化处理：在H2和N2干式混合气氛下进行，处理温度为800～1050℃，均匀化时间15～60秒。
第四步，涂布氧化镁隔离剂；
第五步，在1160～1210℃进行高温退火。
第六步，进行涂布绝缘层、拉伸、平整工艺后，待用。
然而上述方法在实际生产取向电工钢时，脱碳效率低、成品表面容易出现亮点缺陷；尤其是在退火炉炉长偏短时，亮点缺陷的发生程度更严重。主要原因是采用干式脱碳和渗氮时，其表面氧化层偏薄、氧化物结构不理想，导致高温退火时N2的排放破坏了底层，从而形成亮点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，该工艺方法通过相关工艺控制可以得到磁性优良且底层致密、表面无亮点缺陷的产品。
为实现上述目的，本发明公开了一种改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，它包括如下工艺步骤：
1)钢水经转炉冶炼、连铸得连铸坯；
2)连铸坯加热、热轧、酸化、冷轧得冷轧板；
3)冷轧板在加湿的H2和N2混合气氛下进行脱碳退火，控制脱碳退火的湿气露点为55～75℃，且H2、N2体积百分含量分别为：(45～70％)、(30～55％)；
4)继续在加湿的H2和N2混合气氛下进行渗氮处理，控制渗氮处理的湿气露点为20～50℃，且H2、N2体积比为3:1，渗氮处理后总氮量为150～250ppm；
5)在干式N2下进行氮的扩散退火，并控制钢板基体中氮元素含量与表面氧化层氮元素含量之间的比例大于8:2；
6)钢板表面涂布隔离剂后进行高温退火；
7)表面清洗后，涂布绝缘张力涂层，进行拉伸、平整退火后制为成品；
其中，步骤3)、4)和5)中分别采用气氛隔离器进行隔断，以控制各段气氛的均匀性。
进一步地，步骤3)中，控制脱碳退火的湿气露点为60～70℃，且H2、N2体积百分含量分别为：(60～70％)、(30～40％)；所述脱碳退火温度为800～900℃，退火时间100～200秒，脱碳退火后碳含量≤30ppm。
进一步地，所述脱碳退火温度为840～870℃，脱碳退火后碳含量≤20ppm。
进一步地，步骤4)中，控制渗氮处理的湿气露点为30～40℃，渗氮处理温度为750～950℃，渗氮处理后总氮量180～220ppm。
进一步地，步骤4)中，还包括按照每吨钢通入1～4m3氨气。
进一步地，步骤5)中，所述扩散退火温度为700～900℃，退火时间为10～20s。
进一步地，控制钢板基体中氮元素含量与表面氧化层氮元素含量之间的比例为(5～10):1。
进一步地，其特征在于，所述连铸坯中各化学组分及质量百分比如下：
Si:3.1～3.3％，C:0.050～0.060％，Mn:0.01～0.02％，S:0.01～0.02％，Als:0.028～0.032％，N:0.0070～0.085％，Cu:0.01～0.02％，Sn:0.02～0.05％，P:0.01～0.02％，其余为Fe及不可避免的夹杂物。
进一步地，所述连铸坯加热温度为1100～1200℃，所述冷轧板厚度为0.18～0.30mm。
进一步地，所述高温退火温度为1170～1220℃。
有益效果：
1、本发明设计的工艺方法能彻底解决取向硅钢表面出现亮点缺陷的技术问题，且能将亮点缺陷发生率降至5％以下。
2、本发明设计的工艺方法还能保证取向硅钢产品的铁损率P17/50≤1.00w/kg,，磁感B8≥1.88T。
附图说明
图1为本发明实施例工艺方法的工艺流程图；
其中，图1中各部件编号如下：
冷轧板1、脱碳退火段2、渗氮处理段3、扩散段4、冷轧段5、气氛隔离器6。
具体实施方式
本发明为解决取向硅钢表面亮点缺陷严重从而影响其表面质量的技术问题，公开了一种改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，该工艺方法包括如下工艺步骤：
1)钢水经转炉冶炼、连铸得连铸坯；
2)连铸坯加热、热轧、酸化、冷轧得冷轧板；其中，控制加热温度为1100～1200℃，所得冷轧板厚度为0.18～0.30mm；
3)结合图1可知，冷轧板1经过表面碱洗后，进入脱碳退火段2，具体的是在加湿的H2和N2混合气氛下进行脱碳退火，控制脱碳退火的湿气露点为55～75℃，且H2、N2体积百分含量分别为：(45～70％)、(30～55％)；
优选的，控制脱碳退火的湿气露点为60～70℃，且H2、N2体积百分含量分别为：(60～70％)、(30～40％)；所述脱碳退火温度为800～900℃，退火时间100～200秒，脱碳退火后碳含量≤30ppm。
本发明还优选所述脱碳退火温度为840～870℃，脱碳退火后碳含量≤20ppm。
经过上述工艺，在确保脱碳效果优良的情况下，可获得更合理的表面氧化层结构，使成品的附着性优良。
4)再经过渗氮处理段3，具体的是继续在加湿的H2和N2混合气氛下进行渗氮处理，控制渗氮处理的湿气露点为20～50℃，且H2、N2体积比为3:1，渗氮处理后总氮量为150～250ppm；
优选的，控制渗氮处理的湿气露点为30～40℃，渗氮处理温度为750～950℃，渗氮处理后总氮量180～220ppm。
本发明还优选按照每吨钢通入1～4m3氨气的方式进行渗氮处理。
上述工艺下，可获得足够的AlN抑制剂以获得优良磁性，且不让N含量过高而表面亮点缺陷的产生。5)最后钢板进入扩散段4和冷轧段5，具体的是在干式N2下进行氮的扩散退火，并控制钢板基体中氮元素含量与表面氧化层氮元素含量之间的比例大于8:2；并且结合图1可知，在脱碳退火段2、渗氮处理段3与扩散退火段4之间还分别设置气氛隔离器6，用于控制两侧的气氛均匀性。
其中，所述扩散退火温度为700～900℃，退火时间为10～20s。
本发明优选控制钢板基体中氮元素含量与表面氧化层氮元素含量之间的比例为(5～10):1。同时还优选干式N2下露点为-20℃。
上述工艺下，让N原子从表面充分扩散到钢基的心部，从而进一步提高AlN的抑制能力，以获得高的磁感和低的铁损。
6)钢板表面涂布隔离剂后进行高温退火；且高温退火温度为1170～1220℃，所述隔离剂为常规的MgO隔离剂。
7)表面清洗后，涂布绝缘张力涂层，进行拉伸、平整退火后制为成品。
与此同时，所述连铸坯中各化学组分及质量百分比如下：
Si:3.1～3.3％，C:0.050～0.060％，Mn:0.01～0.02％，S:0.01～0.02％，Als:0.028～0.032％，N:0.0070～0.085％，Cu:0.01～0.02％，Sn:0.02～0.05％，P:0.01～0.02％，其余为Fe及不可避免的夹杂物。
本领域技术人员知晓的，连续脱碳退火工艺，是决定取向钢磁性、表层状态最关键工序；此工序主要完成脱碳、初次再晶粒、渗氮、氧化层形成等决定成品磁性和表面质量的核心技术环节，而温度、露点、分压比、时间之间的细微变化与不同组合等都会对成品的质量产生明显影响。本发明通过采用三段式功能区工艺，实现了磁性的更加稳定，明显改善了成品表面亮点缺陷的产生。
为更好的解释上述工艺，以下结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例选择的所述连铸坯中各化学组分及质量百分比如下：
Si:3.15％，C:0.057％，Mn:0.01％，S:0.01％，Als:0.030％，N:0.0085％，Cu:0.015％，Sn:0.04％，P:0.01％，其余为Fe及不可避免的夹杂物。
所述连铸坯厚度为230mm，所述连铸坯经热轧工艺，其中热轧加热温度1150℃，热轧板厚度2.3mm。经1100℃常化退火后，冷轧至0.30mm。
然而经过脱碳退火段、渗氮处理段和扩散段，且各段工艺参数如表1所示，后续经过高温退火、表面清洗、涂布绝缘张力涂层、进行拉伸、平整退火后制为成品；所得成品的性能如表2所示。
并且，实施例2～6，对比例1～2均为在脱碳退火段、渗氮处理段和扩散段采用不同工艺参数，其所得产品的性能也如表2所示。
实施例7～8的各段工艺参数如实施例1所示，与实施例1不同的是，所述连铸坯中各化学组分质量百分比不一样，其中，实施例7中，所述连铸坯中各化学组分及质量百分比如下：
Si:3.25％，C:0.05％，Mn:0.01％，S:0.01％，Als:0.0295％，N:0.0080％，Cu:0.015％，Sn:0.025％，P:0.015％，其余为Fe及不可避免的夹杂物。
实施例7中，所述连铸坯中各化学组分及质量百分比如下：
Si:3.25％，C:0.06％，Mn:0.02％，S:0.01％，Als:0.032％，N:0.080％，Cu:0.02％，Sn:0.05％，P:0.01％，其余为Fe及不可避免的夹杂物。
表1各实施例及对比例的工艺参数
Figure BDA0002638059740000061
Figure BDA0002638059740000071
表2各实施例及对比例的性能列表
Figure BDA0002638059740000072
结合上述实施例及表1、表2可知，本发明设计的工艺方法不仅能将亮点缺陷发生率降至5％以下，同时还能保证取向硅钢产品的铁损率P17/50≤1.00w/kg，磁感B8≥1.88T。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，其特征在于，它包括如下工艺步骤：
1）钢水经转炉冶炼、连铸得连铸坯；
2）连铸坯加热、热轧、酸化、冷轧得冷轧板；
3）冷轧板在加湿的H2和N2混合气氛下进行脱碳退火，控制脱碳退火的湿气露点为60~70℃，且H2的体积百分含量为：60~70%；所述脱碳退火温度为800~900℃，退火时间100~200秒，脱碳退火后碳含量≤30ppm；
4）继续在加湿的H2和N2混合气氛下进行渗氮处理，控制渗氮处理的湿气露点为30~40℃，渗氮处理温度为750~950℃，渗氮处理后总氮量180~220ppm，且H2、N2体积比为3:1；
5）在干式N2下进行氮的扩散退火，并控制钢板基体中氮元素含量与表面氧化层氮元素含量之间的比例大于8:2；
6）钢板表面涂布隔离剂后进行高温退火；
7）表面清洗后，涂布绝缘张力涂层，进行拉伸、平整退火后制为成品；
其中，步骤3）、4）和5）中分别采用气氛隔离器进行隔断，以控制各段气氛的均匀性。
2.根据权利要求1所述改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，其特征在于，所述脱碳退火温度为840~870℃，脱碳退火后碳含量≤20ppm。
3.据权利要求1所述改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，其特征在于，步骤4）中，还包括按照每吨钢通入1~4m3氨气。
4.根据权利要求1所述改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，其特征在于，步骤5）中，所述扩散退火温度为700~900℃，退火时间为10~20s。
5.根据权利要求4所述改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，其特征在于，控制钢板基体中氮元素含量与表面氧化层氮元素含量之间的比例为（5~10）:1。
6.据权利要求1~4中任意一项所述改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，其特征在于，所述连铸坯中各化学组分及质量百分比如下：
Si:3.1~3.3%，C:0.050~0.060%，Mn:0.01~0.02%，S:0.01~0.02%，Als:0.028~0.032%，N:0.0070~0.085%，Cu:0.01~0.02%，Sn:0.02~0.05%，P:0.01~0.02%，其余为Fe及不可避免的夹杂物。
7.根据权利要求1~4中任意一项所述改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，其特征在于，所述连铸坯加热温度为1100~1200℃，所述冷轧板厚度为0.18~0.30mm。
8.根据权利要求1~4中任意一项所述改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法，其特征在于，所述高温退火温度为1170~1220℃。
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