CN112028118A - 一种纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料的制备方法：(1)取氯化铋溶于乙二醇溶液中，超声搅拌至溶解，随后取水溶性硫化物加入到氯化铋的乙二醇溶液中，然后将制得的溶液转移至水热反应釜中，于60‑200℃下在恒温箱中反应1‑15小时，冷却，过滤分离，去离子水洗涤，再无水乙醇洗涤，干燥，即制得三硫化二铋纳米花；(2)将上述制备好的三硫化二铋粉末分散到去离子水中，然后将上述溶液转移至三口烧瓶中，加入钛酸四丁酯后于60‑90℃下油浴反应1‑24小时，冷却，离心分离，用去离子水洗涤，干燥，即得纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料。本发明还提供了该纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料作为钠离子电池负极材料的应用。

Description

一种纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池电极材料制备技术领域，具体涉及一种纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料的制备方法和在钠离子电池负极材料中的应用。
背景技术
锂离子电池具有应用灵活、使用寿命长等优点，但Li资源短缺极大限制了锂离子电池的长远开发和应用。钠离子电池与锂离子电池相比，具有相似的储能机理，但钠在地壳中的相对丰度远大于锂(2.75％vs0.0065％)。因此钠离子电池作为锂离子电池的最佳替代者，引起了全世界科研人员的关注。
当下，研究较多的钠离子电池负极材料主要有硬碳材料、合金材料、非金属单质以及金属化合物。其中基于多电子转化机制反应的金属化合物类材料因其较高的理论比容量而备受关注。
与传统的嵌入型负极材料和合金型负极材料相比，过渡金属硫化物具有高导电性、良好的热稳定性、储量丰富、理论容量高等优点。因而被认为是具有应用潜力的储能装置电极材料，尤其是在钠离子电池电极材料领域的应用。在过渡金属硫化物中，三硫化二锑(Sb2S3)具有正交晶系的晶体结构和高达954mAh/g的理论比容量，在TMDs中脱颖而出，且其Na+脱嵌过程涉及到转化和合金化反应的两种机制。然而，基于Sb2S3的负极材料存在一些缺点，其固有的低电导率容易导致较大的阻抗和较差的倍率性能；同时，转化和进一步合金化反应过程中引起的巨大体积膨胀会不可避免地产生较大的机械内应力，从而致使纳米颗粒粉碎和聚集，金属Sb0和Na2S之间的活性反应界面大大降低，导致电化学反应的可逆性较差，长期循环的容量保持率低下。与此同时，作为一种负极材料，在充放电过程中钠离子的嵌入脱出，会导致材料的体积变化，导致其比容量降低(100～200mAhg-1)，循环稳定性差(0.1Ag-1的电流密度下循环100圈比电容保持率不到60％)。此外，纳米材料特殊的微观形貌能能够发挥缩短电解液离子扩散路径、提高赝电容效应、增强电极反应动力学过程等功效，因此开发简单的方法制备具有特殊结构、导电性好，在充放电过程中体积变化小，放电比容量好，循环性能优异的过渡金属硫化物钠离子电池负极复合材料成为钠离子电池负极材料领域研究的热点。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料的制备方法。
为达成上述目的，本发明采用两步法制备核壳结构硫化铋@氧化铋复合物微球，即(S1)制备纳米花状硫化铋；(S2)制备纳米花状二氧化钛包覆三硫化二铋电极材料。
本法发明制备纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料的步骤如下：
S1、取氯化铋溶于乙二醇溶液中，超声搅拌至溶解，随后取水溶性硫化物加入到氯化铋的乙二醇溶液中，然后将制得的溶液转移至水热反应釜中，于60-200℃下在恒温箱中反应1-15小时，冷却，过滤分离，去离子水洗涤，再无水乙醇洗涤，干燥，即制得三硫化二铋纳米花；
S2、将上述制备好的三硫化二铋粉末分散到去离子水中，然后将上述溶液转移至三口烧瓶中，加入钛酸四丁酯后于60-90℃下油浴反应1-24小时，冷却，离心分离，用去离子水洗涤，干燥，即得纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料。
优选地，步骤S1中所述水溶性硫化物是选自硫化钠、硫化钾、硫脲、硫化铵中的一种或几种。
优选地，步骤S1中所述氯化铋：硫化物的摩尔比为1:[1.1-3]。
优选地，步骤S1中所述乙二醇为30-80mL。
优选地，步骤S2中所述硫化铋粉末去离子水的分散比例为1克硫化铋粉末分散于20-100毫升去离子中。
优选地，步骤S2中所述三硫化二铋粉末：钛酸四丁酯的摩尔比为1:[0.5-1.5]。
本发明通过改变不同的硫化物以及硫化物与溶剂的用量来制备纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
(1)本发明具有原料便宜，工艺简单，不引入产生有毒有害的有机中间体的表面活性剂有机分子，目标产物的形貌规整可控、晶相可控等特点。
(2)本发明所制得纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料可用作新型的钠离子电池负极材料，特殊的纳米花状结构为电极过程动力学提供了特殊的界面条件，表面紧密包覆的二氧化钛薄层减少三硫化铋储钠过程中的体积效应，从而有效提升三硫化二铋的循环性能。
附图说明
图1是实施实例1中纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料的XRD图谱；
图2是实施实例1中纳米花状三硫化二铋电极材料的SEM图；
图3是实施实例1中制备得纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料的SEM图；
图4是实施实例1中制备得纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料电流密度为5Ag-1时的循环性能图；
图5是实施实例2中制备得纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料电流密度为0.1-10A g-1时的倍率性能图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
取1mmol商业化氯化铋溶解于40毫升乙二醇，超声搅拌1小时至白色颗粒完全溶解；加入2mmol硫代乙酰胺，超声搅拌1小时至颗粒完全溶解；将上述溶剂至于100毫升水热反应釜，180℃水热12小时，待冷却至室温；黑色水热反应产物经多次(3-4次)离心水洗，置于60℃烘箱干燥12小时后收集待用，制得纳米花状三硫化二铋；取0.1克纳米花状三硫化二铋粉末(置于80℃含有100毫升水的三口烧瓶中，水浴搅拌30分钟；缓慢的往上述三口烧瓶中注入80mg钛酸四丁酯溶液(持续时间5分钟)；80℃水浴12小时后，灰色反应产物经多次(3-4次)离心水洗，置于于60℃烘箱干燥12小时后，得到纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料。其XRD图谱如图1所示，与标准PDF卡片对比后可显示该方法合成的材料与二氧化钛@三硫化二铋电极材料一致。纳米花状三硫化二铋和二氧化钛@三硫化二铋电极材料的扫描电镜图如图2和图3所示，显示出其规则的纳米花结构。图4为电流密度为5A g-1下的倍率性能图，由图可知复合材料在电流密度比容量为5A g-1时容量高达250mAh g-1，100次循环后仍可保持200mAh g-1。
实施例2：
取1mmol商业化氯化铋溶解于60毫升乙二醇，超声搅拌1小时至白色颗粒完全溶解；加入3mmol硫脲，超声搅拌1小时至颗粒完全溶解；将上述溶剂至于100毫升水热反应釜，200℃水热12小时，待冷却至室温；黑色水热反应产物(纳米花状三硫化二铋)经多次(3-4次)离心水洗，置于60℃烘箱干燥12小时后收集待用；取0.1克黑色反应产物(纳米花状三硫化二铋)置于60℃含有80毫升水的三口烧瓶中，水浴搅拌30分钟；缓慢的往上述三口烧瓶中注入100mg钛酸四丁酯溶液(持续时间5分钟)；60℃水浴24小时后，灰色反应产物(TiO2@Bi2S3纳米花)经多次(3-4次)离心水洗，置于于60℃烘箱干燥12小时后，制得纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料。图5为电流密度为0.1-10A g-1下的倍率性能图，由图可知复合材料在电流密度比容量为10A g-1时容量高达170mAh g-1，倍率性能良好。
实施例3：
取1mmol商业化氯化铋溶解于40毫升乙二醇，超声搅拌1小时至白色颗粒完全溶解；加入1.5mmol硫化钠，超声搅拌1小时至颗粒完全溶解；将上述溶剂至于100毫升水热反应釜，150℃水热12小时，待冷却至室温；黑色水热反应产物(纳米花状三硫化二铋)经多次(3-4次)离心水洗，置于60℃烘箱干燥12小时后收集待用；取0.1克黑色反应产物(纳米花状三硫化二铋)置于70℃含有60毫升水的三口烧瓶中，水浴搅拌30分钟；缓慢的往上述三口烧瓶中注入60mg钛酸四丁酯溶液(持续时间5分钟)；70℃水浴12小时后，灰色反应产物(TiO2@Bi2S3纳米花)经多次(3-4次)离心水洗，置于于60℃烘箱干燥12小时后得到纳米花状氧化钛@三硫化二铋电极材料，其在1A g-1时容量高达250mAh g-1，300次循环后容量保持率为90.7％，在10A g-1的大倍率充放电下的比容量高达190mAh g-1。

Claims (8)

1.一种纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料的制备方法，包含以下步骤：
S1、取氯化铋溶于乙二醇溶液中，超声搅拌至溶解，随后取水溶性硫化物加入到氯化铋的乙二醇溶液中，然后将制得的溶液转移至水热反应釜中，于60-200℃下在恒温箱中反应1-15小时，冷却，过滤分离，去离子水洗涤，再无水乙醇洗涤，干燥，即制得三硫化二铋纳米花；
S2、将上述制备好的三硫化二铋粉末分散到去离子水中，然后将上述溶液转移至三口烧瓶中，加入钛酸四丁酯后于60-90℃下油浴反应1-24小时，冷却，离心分离，用去离子水洗涤，干燥，即得纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述水溶性硫化物是选自硫化钠、硫化钾、硫脲、硫化铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述氯化铋：硫化物的摩尔比为1:[1.1-3]。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述乙二醇为30-80mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述硫化铋粉末去离子水的分散比例为1克纳米花状三硫化二铋粉末分散于20-100毫去离子水中。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述三硫化二铋粉末：钛酸四丁酯的摩尔比为1:[0.5-1.5]。
7.由权利要求1～6任一项所述制备方法制得的一种纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料，其特征在于，该复合材料由二氧化钛和三硫化二铋复合而成，微观形貌为纳米花状。
8.权利要求1～6所制得该纳米花状二氧化钛@三硫化二铋电极材料作为钠离子电池负极材料的应用。
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