CN112023949A - 在单过硫酸盐体系中深度降解染料废水的二维纳米限域材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种在单过硫酸盐体系中深度降解染料废水的二维纳米限域材料的制备方法。该方法利用水热法将钴原子固定在MoS2纳米片内制成二维限域型材料，将材料应用于单过硫酸盐体系中活化过硫酸根产生具有强氧化性的活性物质，深度降解染料废水。一方面新型二维纳米材料可以对水中污染物进行吸附，另一方面材料表面具有较多的催化位点且其本身存在多金属协同催化作用的特性，具备高催化活性和稳定性，可以提高染料废水的降解效果。本发明涉及的新型二维限域纳米材料，能够高效快速地降解染料废水中的各种典型染料，具有巨大的环境和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于染料废水处理工艺领域，具体涉及一种在单过硫酸盐体系中深度降解染料废水的二维纳米限域材料的制备方法。
背景技术
染料废水中有机污染物复杂，不仅含有纤维夹带物，而且含有浆料、助剂等，这导致废水中碱度大，色度高，十分难处理。目前染料废水的传统处理方法难以完全处理染料废水，如吸附法成本高、絮凝法的絮凝剂的用量大且对亲水性染料的处理效果差，且传统处理方法处理后还需后续的处理才能完全降解染料。高级氧化技术处理法与传统处理法相比具有操作简单、反应快速、二次污染小或无二次污染、适用范围广、能高效处理难降解有机污染物等优点。传统的高级氧化技术是以羟基自由基为活性物质降解有机污染物的处理手段，主要利用Fenton试剂进行染料降解，由于这种方法对pH要求高、反应产生的污泥难处理等缺陷，基于硫酸根自由基的高级氧化技术得到了大量的关注和研究。
过硫酸盐活化高级氧化技术主要通过热、紫外光、电化学、过渡金属等活化方式产生氧化性极强的活性物质，与大多数活化方法的高能耗和高化学用量相比，过渡金属基催化剂具有高效和经济等优点。Co(II)/单过硫酸盐体系是产生硫酸根自由基最有效的，但是钴离子对人体具有很大的危害，高浓度的钴离子应用于废水处理是不现实的。因此Co基非均相催化剂得到了大量研究，如Co3O4、CoFe2O4复合材料和负载型Co3O4催化剂等，但是与均相Co相比，由于Co基非均相催化剂的表面暴露金属位点少，Co2+的原子利用率低。因此制备一种含二价钴的非均相高效催化剂是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种在单过硫酸盐体系中深度降解染料废水的二维纳米限域材料的制备方法。该二维纳米限域材料在单过硫酸盐体系中可以有降解废水中的各种典型染料，对水体无二次污染，且添加量少，成本低。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：在单过硫酸盐体系中深度降解染料废水的二维纳米限域材料的制备方法，其特征在于利用水热法将钴原子固定在MoS2纳米片内制成二维限域型材料，活化单过硫酸盐深度降解染料废水中的典型染料，具体步骤如下：
步骤一：将二水合钼酸钠、六水合硝酸钴、L-半胱氨酸加到水中超声分散制得水溶液；
步骤二：将步骤一制得的水溶液放在水热反应釜中，密封加热反应；
步骤三：将制备好的材料取出冷却后洗涤，经离心机离心后，置入烘箱干燥后密封保存备用。
优选步骤一)中制得的水溶液中二水合钼酸钠加入5.5～9.5g/L，六水合硝酸钴加入7～11.5g/L，L-半胱氨酸加入30～50g/L。
优选步骤一)中所述的超声分散时间为3～8h。
优选步骤二)中所述加热反应的温度为100～200℃，反应时间为20～30h。
优选步骤三)所述洗涤是分别利用0.8～1.2mol/L稀硫酸、纯水和无水乙醇依次清洗；清洗次数为3～5次。
优选步骤三)所述的离心时间为5～9分钟，离心转速为10000～12000r/min。
优选步骤三)所述的烘箱干燥的温度为60～80℃，干燥时间为9～12h。
本发明将钴原子固定在MoS2纳米片内制成二维限域型材料，二维层状结构暴露的活性金属位点较多且具有协同催化作用，是具有高反应性和稳定性的催化剂，可以增强染料废水的降解效果。该材料把钴原子固定在MoS2纳米片内可有效防止钴离子溶出量大造成的二次污染，是一种稳定高效可回收的环境友好型催化剂。
检测本发明提供的方法测定溶液中染料去除率：
将新型二维纳米材料添加到染料废水中，加入适量单过硫酸盐，在25～50℃、pH＝2～10下，振荡30min后取样过0.45μm滤膜，用紫外分光光度计法测定染料的剩余浓度，测定结果表明染料的去除率能达到81.24％～98.58％。
有益效果：
(1)本发明所用的材料采用水热法制备，可大规模合成且合成工艺简单、成本低；
(2)本发明所用的材料将钴原子固定在MoS2纳米片内制成二维限域型材料，在广泛pH条件下对过硫酸盐活化效果好，对染料废水具有良好的降解效果；
(3)本发明所用的材料能够强化对过硫酸盐的活化效果，能够加快反应进程，缩短反应平衡时间，无二次污染问题；
(4)本发明所用的材料可实现回收利用，经济性好。
具体实施方式
实施例1：
一种罗丹明B废水的有效处理方法，包括以下步骤：
将二水合钼酸钠、六水合硝酸钴、L-半胱氨酸，依次加到200mL的水中超声将分散3h，其中，二水合钼酸钠加入8.6g/L，六水合硝酸钴加入9g/L，L-半胱氨酸加入34g/L，将步骤一制备的水溶液放在300mL不锈钢里衬的水热反应釜中，在100℃的烘箱内，密封加热反应24h；将制备好的材料取出冷却后利用1mol/L稀硫酸、纯水和无水乙醇进行彻底清洗5次，12000r/min离心机离心9min后，置入烘箱75℃下干燥12h，取出备用，将0.5g/L的新型二维纳米材料添加到罗丹明B废水中，加入适量单过硫酸盐，其中罗丹明B废水的浓度为400mg/L，反应液体积为100mL，反应单过硫酸盐投加量为0.3mmol/L；其中在30℃、pH＝2下，振荡30min后取样过0.45μm滤膜，用紫外可见分光光度计在波长为554nm下测定污染物浓度，计算得污染物去除率为98.21％。该催化剂重复回收利用，处理效果仍可达87％以上。
实施例2：
一种甲基橙废水的有效处理方法，包括以下步骤：
将二水合钼酸钠、六水合硝酸钴、L-半胱氨酸，依次加到200mL的水中超声将分散3h，其中，二水合钼酸钠加入9.5g/L，六水合硝酸钴加入7g/L，L-半胱氨酸加入43g/L，将步骤一制备的水溶液放在300mL不锈钢里衬的水热反应釜中，在150℃的烘箱内，密封加热反应30h；将制备好的材料取出冷却后利用1mol/L的稀硫酸、纯水和无水乙醇进行彻底清洗5次，10000r/min离心机离心9min后，置入烘箱70℃下干燥12h，取出备用，将0.5g/L的新型二维纳米材料添加到甲基橙废水中，加入适量单过硫酸盐，其中甲基橙废水的浓度为800mg/L，反应液体积为100ml，反应单过硫酸盐投加量为0.7mmol/L；其中在20℃、pH＝6下，振荡30min后取样过0.45μm水系滤头，用紫外可见分光光度计在波长为464nm下测定污染物浓度，计算得污染物去除率为95.83％。该催化剂重复回收利用10次后，处理效果仍可达80％以上。
实施例3：
一种亚甲基蓝废水的有效处理方法，包括以下步骤：
将二水合钼酸钠、六水合硝酸钴、L-半胱氨酸，依次加到200mL的水中超声将分散3h，其中，二水合钼酸钠加入9.2g/L，六水合硝酸钴加入10.8g/L，L-半胱氨酸加入30g/L，将步骤一制备的水溶液放在300mL不锈钢里衬的水热反应釜中，在180℃的烘箱内，密封加热反应26h；将制备好的材料取出冷却后利用1mol/L稀硫酸、纯水和无水乙醇进行彻底清洗5次，11000r/min离心机离心6min后，置入烘箱75℃下干燥12h，取出备用，将0.5g/L的新型二维纳米材料添加到亚甲基蓝废水中，加入适量单过硫酸盐，其中亚甲基蓝废水的浓度为200mg/L，反应液体积为100mL，反应单过硫酸盐投加量为1mmol/L；其中在50℃、pH＝8下，振荡30min后取样过0.45μm滤膜，用紫外可见分光光度计在波长为498nm下测定污染物浓度，计算得污染物去除率为92.24％。该催化剂重复回收利用10次后，处理效果仍可达78％以上。
实施例4：
一种刚果红废水的有效处理方法，包括以下步骤：
将二水合钼酸钠、六水合硝酸钴、L-半胱氨酸，依次加到200mL的水中超声将分散3h，其中，二水合钼酸钠加入7.6g/L，六水合硝酸钴加入10.3g/L，L-半胱氨酸加入50g/L，将步骤一制备的水溶液放在300mL不锈钢里衬的水热反应釜中，在140℃的烘箱内，密封加热反应28h；将制备好的材料取出冷却后利用1.2mol/L稀硫酸、纯水和无水乙醇进行彻底清洗4次，12000r/min离心机离心6min后，置入烘箱60℃下干燥12h，取出备用，将0.5g/L的新型二维纳米材料添加到刚果红废水中，加入适量单过硫酸盐，其中刚果红废水的浓度为100mg/L，反应液体积为100mL，反应单过硫酸盐投加量为0.5mmol/L；其中在25℃、pH＝4下，振荡30min后取样过0.45μm水系滤头，用紫外可见分光光度计在波长为498nm下测定污染物浓度，计算得污染物去除率为90.21％。该催化剂重复回收利用10次后，处理效果仍可达85％。
实施例5：
一种茜素红废水的有效处理方法，包括以下步骤：
将二水合钼酸钠、六水合硝酸钴、L-半胱氨酸，依次加到200mL的水中超声将分散5h，其中，二水合钼酸钠加入6.2g/L，六水合硝酸钴加入11.5g/L，L-半胱氨酸加入45g/L，将步骤一制备的水溶液放在300mL不锈钢里衬的水热反应釜中，在120℃的烘箱内，密封加热反应20h；将制备好的材料取出冷却后利用0.8mol/L稀硫酸、纯水和无水乙醇进行彻底清洗5次，10000r/min离心机离心8min后，置入烘箱80℃下干燥9h，取出备用，将0.5g/L的新型二维纳米材料添加到茜素红废水中，加入适量单过硫酸盐，其中茜素红废水的浓度为300mg/L，反应液体积为100mL，反应单过硫酸盐投加量为0.8mmol/L；其中在45℃、pH＝10下，振荡30min后取样过0.45μm水系滤头，用紫外可见分光光度计在波长为260nm下测定污染物浓度，计算得污染物去除率为88.56％。该催化剂重复回收利用10次后，处理效果仍可达79％以上。
Claims (7)
1.在单过硫酸盐体系中深度降解染料废水的二维纳米限域材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤一：将二水合钼酸钠、六水合硝酸钴、L-半胱氨酸加到水中超声分散制得水溶液；
步骤二：将步骤一制得的水溶液放在水热反应釜中，密封加热反应；
步骤三：将制备好的材料取出冷却后洗涤，经离心机离心后，置入烘箱干燥后密封保存备用。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一)中制得的水溶液中二水合钼酸钠加入5.5～9.5g/L，六水合硝酸钴加入7～11.5g/L，L-半胱氨酸加入30～50g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一)中所述的超声分散时间为3～8h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤二)中所述加热反应的温度为100～200℃，反应时间为20～30h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三)所述洗涤是分别利用0.8～1.2mol/L稀硫酸、纯水和无水乙醇依次清洗；清洗次数为3～5次。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三)所述的离心时间为5～9分钟，离心转速为10000～12000r/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三)所述的烘箱干燥的温度为60～80℃，干燥时间为9～12h。
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