CN112014452A - 一种基于纳米氧化铜修饰的印刷电极的电化学检测过氧化氢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于纳米氧化铜修饰的印刷电极的电化学检测过氧化氢的方法，采用纳米氧化铜修饰的印刷电极为电化学检测器件，对过氧化氢的氧化有良好的电化学催化作用，且电极制备方法简单、稳定性及重复性良好。该方法的检测范围为50‑300μM，浓度范围内，过氧化氢的响应电流与浓度呈良好的线性关系，线性关系系数为0.99856，最低检测限为50μM。本发明检测过氧化氢的成本低、灵敏度高、操作简单，选择性好，具有实际应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种电化学检测领域，更加具体地说，具体涉及一种基于纳米氧化铜修饰的印刷电极的电化学检测过氧化氢的方法。
背景技术
近年来，纳米电极电化学传感器研究，在有机、无机和生物分析方面都得到了显著推进。由于纳米材料特殊的性质，特别是催化活性及生物兼容性，对于降低过电位、提高电极过程可逆性、提高电流灵敏度与选择性等，都可能起到重要的作用。通常，纳米电极的研究兴趣集中在金属纳米特别是贵金属纳米上。但贵金属终究昂贵、数量有限，常规金属的纳米电极研究也逐渐引起注意。
金属纳米材料如Au、Ag、Pt、Pd、Co、Ni和Cu等的制备方法、性质及应用方面的研究已经受到科研工作者的广泛关注。其中Cu纳米粒子及其复合材料由于原料易得，具有良好的电气性能及催化活性，在电学、磁学、抗菌、催化等领域展现出了良好的应用前景。CuO纳米材料作为Cu纳米材料的一个分支，延续了Cu系列纳米材料所具有的物理及化学方面的优良特性，且不同形貌和结构的CuO纳米材具有不同的性质和潜在应用价值。
CuO是一种窄带隙(1.5eV)的金属氧化物，纳米结构下的CuO具有独特的电化学催化特性。目前已经有一些报道通过制备纳米氧化铜修饰电极对葡萄糖、苯酚、多巴胺、尿酸、甲醛等进行检测，都得到了良好的效果。
H2O2是生物体中O2还原的中间产物，很多氧化酶反应后的副产品中含有H2O2。H2O2也经常作为许多工业过程的原料，一些工业反应的中间过程也有H2O2生成，因而其含量的测定在药物、临床、食品、工业及环境监测中都具有重要的意义。H2O2的测定方法主要包括滴定法、化学发光法、光谱法和电化学法等。由于电化学方法简单易操作，对待测物响应灵敏、专一性强，因而该方法在H2O2的实际检测中也得到了一定程度的应用。但是如果直接在裸电极上对H2O2进行检测，其需要在很高或很低的电位下才能发生还原或氧化反应，所以需要通过媒介体或催化剂的辅助来降低H2O2氧化还原反应过程中的过电位。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于纳米氧化铜修饰的印刷电极的电化学检测过氧化氢的方法，本发明制备的纳米氧化铜修饰的印刷电极对过氧化氢的氧化有良好的电化学催化作用，电极制备方法简单、稳定性及重复性良好，且可重复使用，具有着广阔的应用前景，有利于更好地实现对过氧化氢的有效检测。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种基于纳米氧化铜修饰的印刷电极的电化学检测过氧化氢的方法，以氧化铜为工作电极，向碱性测试溶液环境中添加待测溶液，形成待测体系；对待测体系进行循环伏安检测，在电压0.25—0.8V处的循环伏安曲线中，与电压对应的电流与待测体系中过氧化氢浓度呈现线性关系，并可根据线性回归方程在线性检测范围内，根据电流值得到待测体系中过氧化氢浓度，进而得到待测溶液中过氧化氢的含量。
在上述技术方案中，碱性测试溶液环境为氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液，如250ml0.1M。
在上述技术方案中，使用三电极化学体系进行循环伏安测试，参比电极为Ag/AgCl，对电极为碳。
在上述技术方案中，线性回归方程y＝1.60126×10-7x+3.05947×10-5，R2为0.99856(线性关系系数)，线性检测范围为50-300μM，最低检测限为50μM，y为电流(A)，x为待测体系中过氧化氢浓度(μM)。
本发明公开了氧化铜在检测过氧化氢中的应用。
本发明公开了一种检测过氧化氢的印刷电极，由丝网印刷电极和氧化铜构建，采用氧化铜为工作电极，参比电极为Ag/AgCl，对电极为碳共同组成电化学传感器。
在进行制备时，将氧化铜均匀分散在乙醇中并滴涂在预制丝网印刷电极上烘干后，制备出工作电极，其中氧化铜和乙醇的质量体积为1：(1—5)。
而且，氧化铜为氧化铜纳米粉末，粒径为50—200nm，优选80—150nm；采用氢氧化铜进行加热分解以得到氧化铜，分散，研磨后得到所需的氧化铜粉末。
而且，氧化铜和乙醇的质量体积为1：(2—4)。
在本发明中，预制丝网印刷电极采用现有技术方案进行制备，首先清洗丝网印刷网板并使用丝网印刷机将碳浆印刷在丝网印刷网板上，用作导电层并形成对电极，其次在丝网印刷网板上印刷银浆，以得到参比电极，最后进行氧化铜的滴涂，以得到工作电极(中国发明专利“一种基于ZnO—MWCNT复合材料的电化学传感器及其制备方法”，申请号为201910426108X，申请日为2019年5月21日)。
本发明的双氧水检测电极，操作方便、敏感性高、特异性强和适合现场检测，而且还具有生产周期短，产量高，成本低，结构简单，便于携带。本发明基于纳米氧化铜修饰的印刷电极对于H2O2展现出良好的催化氧化性能，提供一种操作方便、敏感性高、特异性强和适合现场检测H2O2的方法。
附图说明
图1是本发明的丝网印刷电极结构示意图，其中1为工作电极，2为Ag/AgCl，3为碳，4为工作电极线路，5为Ag/AgCl线路。
图2是本发明中使用的氧化铜的SEM照片。
图3是本发明中使用的氧化铜的XRD谱线图。
图4是本发明中利用氧化铜进行过氧化氢检测的循环伏安曲线图(1)。
图5是本发明中利用氧化铜进行过氧化氢检测的循环伏安曲线图(2)。
图6是本发明中利用氧化铜进行过氧化氢检测的线性回归方程图。
具体实施方法
下面结合具体实例对本发明作进一步的说明：
在本发明中，采用市购的Cu(OH)2粉末，使用的CHI800D系列电化学分析仪购自中国上海辰华仪器有限公司。
采用高频感应加热仪，对5g Cu(OH)2进行加热，使其受热分解产生水和CuO。加热过程温度保持在1200摄氏度。将得到的CuO粉末在球磨机中研磨后溶于无水乙醇，然后在抽滤机作用下使其通过尼龙滤纸进行过滤。收集制备得到CuO粉末在电热鼓风干燥箱中进行烘干，温度保持为100摄氏度。为了进一步增大CuO粉末的比表面积，采用大理石材质的钵对CuO粉末再次进行研磨、烘干，最终得到实验所需的CuO粉末，如附图2所示，粒径为50—200nm。利用XRD进行表征，如附图3所示，说明利用上述技术方案可以得到纳米级氧化铜。
如附图1所示，本发明实施例提供的电极结构示意图，其中1为工作电极，2为Ag/AgCl，3为碳，4为工作电极线路，5为Ag/AgCl线路。本发明电化学传感器的制备步骤采用沉淀法进行制成，将图1所示图形的300目丝网印刷网板洗净待用，使用丝网印刷机将碳浆在PET上印上一层厚度均匀的阵列图形用作导电层。经过热固化后，裁成如图1所示的电极备用。(Ag/AgCl)参比电极的制备过程类似，碳浆替换成银浆即可，得到的Ag电极置于5M的溴化铁中浸泡1分钟后，再在60℃干燥箱干燥30分钟即可获得(Ag/AgCl)参比电极；把制备好的5mg CuO在10ml乙醇中分散，滴涂在预制丝网印刷电极(SPE)电极上烘干，制备出工作电极；最终得到完整的丝网印刷电极。
在三电极测试体系下，保证磁搅拌器的搅拌速度为1rad/s，测试溶液环境为250mL0.1M的NaOH溶液，测试过程如下：
所用电极用酒精擦拭后可进行测试，这里防止测试过程中电极上产生的气泡对测试造成影响。活化电极时，用CS电化学工作站检测循环伏安法循环30次，测试时每次滴加0.2μL质量百分数3％的双氧水(过氧化氢的水溶液)。随着双氧水浓度的升高(即待测体系中过氧化氢的浓度)，循环伏安曲线在一定范围内有明显峰值规律变化，在电压0.25V处的循环伏安曲线的对应电流(值)，与过氧化氢浓度(即待测体系中过氧化氢的浓度)呈现线性关系(即在0.25V处对过氧化氢产生灵敏的电流响应)，得到相应的线性回归方程(过氧化氢的响应电流与待测体系的过氧化氢浓度呈良好的线性关系)，如附图4—6所示，在0.25—0.8V范围内电流值和过氧化氢浓度具有对应的线性回归关系，图5是图4中0.25V处对应的电流值的局部放大图，在图4和图5中，随着箭头方向，依次为待测体系中过氧化氢的浓度(μM)为0，50，100，150，200，250，300。线性回归方程y＝1.60126×10-7x+3.05947×10-5，R2为0.99856(线性关系系数)，线性检测范围为50-300μM，最低检测限为50μM。
在进行使用时，利用氧化铜为工作电极，向测试溶液环境(250mL 0.1M的NaOH水溶液)中添加待测溶液，形成待测体系；对待测体系进行循环伏安检测，在电压0.25—0.8V处的循环伏安曲线的对应电流与待测体系中过氧化氢浓度呈现线性关系，并可根据线性回归方程在线性检测范围内，根据电流值得到待测体系中过氧化氢浓度，进而得到待测溶液中过氧化氢的含量。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现针对过氧化氢的有效检测。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于纳米氧化铜修饰的印刷电极的电化学检测过氧化氢的方法，其特征在于，以氧化铜为工作电极，向碱性测试溶液环境中添加待测溶液，形成待测体系；对待测体系进行循环伏安检测，在电压0.25—0.8V处的循环伏安曲线中，与电压对应的电流与待测体系中过氧化氢浓度呈现线性关系，并可根据线性回归方程在线性检测范围内，根据电流值得到待测体系中过氧化氢浓度，进而得到待测溶液中过氧化氢的含量。
2.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化铜修饰的印刷电极的电化学检测过氧化氢的方法，其特征在于，碱性测试溶液环境为氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化铜修饰的印刷电极的电化学检测过氧化氢的方法，其特征在于，使用三电极化学体系进行循环伏安测试，参比电极为Ag/AgCl，对电极为碳。
4.根据权利要求1所述的一种基于纳米氧化铜修饰的印刷电极的电化学检测过氧化氢的方法，其特征在于，线性回归方程y＝1.60126×10-7x+3.05947×10-5，R2为0.99856(线性关系系数)，线性检测范围为50-300μM，最低检测限为50μM，y为电流(A)，x为待测体系中过氧化氢浓度(μM)。
5.一种检测过氧化氢的印刷电极，其特征在于，由丝网印刷电极和氧化铜构建，采用氧化铜为工作电极，参比电极为Ag/AgCl，对电极为碳共同组成电化学传感器。
6.一种检测过氧化氢的印刷电极的制备方法，其特征在于，将氧化铜均匀分散在乙醇中并滴涂在预制丝网印刷电极上烘干后，制备出工作电极。
7.根据权利要求6所述的一种检测过氧化氢的印刷电极的制备方法，其特征在于，氧化铜和乙醇的质量体积为1：(1—5)，优选1：(2—4)。
8.根据权利要求6所述的一种检测过氧化氢的印刷电极的制备方法，其特征在于，氧化铜为氧化铜纳米粉末，粒径为50—200nm，优选80—150nm。
9.根据权利要求8所述的一种检测过氧化氢的印刷电极的制备方法，其特征在于，采用氢氧化铜进行加热分解以得到氧化铜，分散，研磨后得到所需的氧化铜粉末。
10.氧化铜在检测过氧化氢中的应用，其特征在于，以氧化铜为工作电极，向碱性测试溶液环境中添加待测溶液，形成待测体系；对待测体系进行循环伏安检测，在电压0.25—0.8V处的循环伏安曲线中，与电压对应的电流与待测体系中过氧化氢浓度呈现线性关系，并可根据线性回归方程在线性检测范围内，根据电流值得到待测体系中过氧化氢浓度，进而得到待测溶液中过氧化氢的含量。
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