CN112011710A - 钼合金、钼合金的制备方法及烧结载具 - Google Patents
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Abstract
一种钼合金，制备所述钼合金的原材料包括稀土氧化物粉末及钼粉，其中所述稀土氧化物粉末的质量百分含量为0.9‑1.1％，所述钼粉的质量百分含量不低于98.8％，其余为不可避免杂质。本发明提供的钼合金通过添加恰当含量的稀土氧化物粉末，增强了纯金属钼的耐热性能，同时该钼合金具有良好的加工性能。本发明还提供了钼合金的制备方法及烧结载具。
Description
技术领域
本发明涉及钼合金及其制备方法和制品，尤其涉及钼合金、钼合金的制备方法及烧结载具。
背景技术
钼金属由于具有耐高温的特性，被广泛地应用于制作烧结载具，现有烧结载具使用纯钼板材加工而成，其钼的含量大于99.95％，但由于纯钼机械强度低且再结晶温度低，其耐热温度一般不超过1400℃，随着一些新型MIM烧结材料(如钨合金)及陶瓷烧结材料等的开发，其要求达到的烧结温度高达1650℃，导致其在使用过程中易发生变形、破裂，造成烧结载具使用寿命低。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种耐高温的钼合金及其制备方法。
另，还有必要提供一种由该钼合金制成的烧结载具。
一种钼合金，包括稀土氧化物粉末及钼粉，其中所述稀土氧化物粉末的质量百分含量为0.9-1.1％，所述钼粉的质量百分含量不低于98.8％。
进一步地，所述稀土氧化物粉末选自氧化镧、氧化铈及氧化镨粉末中的一种或多种。
一种钼合金的制备方法，其步骤如下：
混合稀土氧化物粉末以及钼粉，得到钼合金粉体，其中，所述稀土氧化物粉末的质量百分含量为0.9-1.1％，所述钼粉的质量百分含量不低于98.8％。
将所述钼合金粉体压制成坯体，成型后进行烧结，得到所述钼合金。
进一步地，所述钼合金粉体在压制成型前，所述制备方法还包括将所述钼合金粉体进行球磨和过筛处理，直至所述钼合金粉体的粒度小于80微米。
进一步地，所述烧结在真空或氢气氛中进行。
进一步地，所述烧结过程包括第一烧结步骤和第二烧结步骤，所述第一烧结步骤包括将所述坯体置于在马弗炉中，在1050-1250℃温度下烧结0.5-1.5小时，冷却获得第一烧结体；
所述第二烧结步骤包括将所述第一烧结体置于感应烧结炉中，在1700-1900℃温度下烧结8-16小时，冷却获得第二烧结体。
进一步地，所述制备方法还包括将所述第二烧结体扎制成预定厚度的钼合金板。
进一步地，在所述烧结后，所述制备方法还包括将所述钼合金板进行退火处理，所述退火处理包括在1100-1200℃温度下保温1-2小时，然后以50-70℃/h的速度冷却至室温。
一种由上所述的钼合金制作的烧结载具，包括一底板及包围所述底板并朝所述底板同一侧延伸形成的侧板。
进一步地，所述侧板包括贯穿设置的多个孔洞。
本发明提供的钼合金通过添加恰当含量的稀土氧化物粉末，增强了纯金属钼的耐热性能，同时该钼合金具有良好的加工性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的烧结载具。
主要元件符号说明
| 烧结载具 | 100 |
| 底板 | 10 |
| 侧板 | 20 |
| 孔洞 | 30 |
如下具体实施方式将结合上述附图说明进一步说明本发明。
具体实施方式
下面将结合具体实施例附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施方式仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明一实施例提供一种钼合金，所述钼合金包括稀土氧化物粉末及钼粉，其中所述稀土氧化物粉末在所述钼合金中的质量百分含量为0.9-1.1％，所述钼粉在所述钼合金中的质量百分含量不低于98.8％，余量为杂质。
在本实施例中，所述稀土氧化物粉末选自氧化镧、氧化铈及氧化镨粉末中的一种或多种。
本发明实施例还提供一种所述钼合金的制备方法，其步骤如下：
步骤一：混合稀土氧化物粉末及钼粉，获得钼合金粉体，其中，所述稀土氧化物粉末在所述钼合金粉体中的质量百分含量为0.9-1.1％，所述钼粉在所述钼合金粉体中的质量百分含量不低于98.8％；
步骤二：将所述钼合金粉体压制成坯体，成型后进行烧结，即得到所述钼合金。
在本实施例中，所述钼合金粉体在压制成型前进行球磨和过筛处理，直至所述钼合金粉体的粒度小于80微米。
在本实施例中，所述烧结在真空或氢气氛中进行。
在本实施例中，所述烧结过程包括第一烧结步骤和第二烧结步骤，所述第一烧结步骤包括将所述坯体置于在马弗炉中，保持温度在1050-1250℃，维持时长为0.5-1.5小时，冷却并获得第一烧结体；
所述第二烧结步骤包括将所述第一烧结体置于感应烧结炉中，保持温度在1700-1900℃，维持时长8-16小时，冷却获得第二烧结体。
进一步地，所述钼合金制备方法还包括将所述第二烧结体扎制成预定厚度的钼合金板。
在本实施例中，在所述烧结后，还将所述钼合金板进行退火处理，所述退火处理包括保持温度在1100-1200℃之间并维持时长为1-2小时，然后以50-70℃/h的冷却速率冷却至室温，从而得到所述钼合金。
下面通过实施例对本发明进行具体说明。
实施例一：
分别称取1992克钼粉以及18克稀土氧化物粉末(本实施例中选用氧化镧，该氧化镧的质量分数为0.9％)，进行机械混合，获得钼合金粉体，将混合后的所述钼合金粉体进行球磨，球磨后使之通过200目筛子，球磨工艺为：粉料∶球体＝3∶2(质量)，时间为1h。
过筛后的所述钼合金粉体在190MPa下进行冷等静压压制成厚度为10mm的坯体，保压时间为20min。
成型后的坯体在马弗炉中进行第一烧结步骤，烧结温度为1200℃，烧结时间为1小时，冷却，获得第一烧结体。
然后将所述第一烧结体置于1750℃的真空频感应烧结炉中进行第二烧结步骤，烧结时间10小时，冷却，获得第二烧结体。
将第二烧结体轧制成厚度2.5mm的钼合金板，将轧制后钼合金板进行去应力退火处理，并最终得到所述钼合金。所述退火处理包括在1250℃保温时间1小时后以50-70℃/h的冷却速率冷却至室温。所制备钼合金的平均晶粒尺寸为4.2μm。按照国家标准GB 228-87对所得到的钼合金板材进行加工和室温拉伸实验测试，实验结果表明材料的抗拉强度为655.78MPa，屈服强度为620.42MPa，断裂延伸率为27.0％。采用载荷为100g，保压10s，测定的平均维氏硬度值为245.30，而且在实际加工过程中，发现该钼合金板具有优良的加工性能(纯钼的抗拉强度为598.75MPa，屈服强度为547.36MPa，断裂延伸率为22.3％，平均维氏硬度值为191.39)。
实施例二：
分别称取1992克钼粉以及22克氧化镧粉末(氧化镧质量百分数为1.1％)，进行机械混合，获得钼合金粉体，将混合后的所述钼合金粉体进行球磨使之通过200目筛子，球磨工艺为：粉料∶球体＝3∶2(质量)，时间为1h。
过筛后的所述钼合金粉体在190MPa下进行冷等静压压制成厚度为10mm的坯体，保压时间为20min。
成型后的坯体在马弗炉中进行第一烧结步骤，烧结温度为1200℃，烧结时间为1小时，冷却，获得第一烧结体。
然后将所述第一烧结体置于1750℃的真空频感应烧结炉中进行第二烧结步骤，烧结时间10小时，冷却，获得第二烧结体。
将第二烧结体轧制成厚度2.5mm的钼合金板，将轧制后钼合金板进行去应力退火处理，并最终得到所述钼合金。所述退火处理包括在1250℃保温时间1小时后以50-70℃/h的冷却速率冷却至室温。所制备钼合金的平均晶粒尺寸为4.2微米。
按照国家标准GB 228-87对所得到的钼合金板材进行加工和室温拉伸实验测试，实验结果表明材料的抗拉强度为768.15MPa，屈服强度为682.18MPa，断裂延伸率为25.6％。采用载荷为100g，保压10s，测定的平均维氏硬度值为280.98。
实施例三：
分别称取1992克钼粉以及20克氧化铈粉末(氧化铈质量百分数为0.1％)，进行机械混合，获得钼合金粉体，过筛后的所述钼合金粉体在190MPa下进行冷等静压压制成厚度为10mm的坯体，保压时间为20min。
成型后的坯体在马弗炉中进行第一烧结步骤，烧结温度为1200℃，烧结时间为1小时，冷却，获得第一烧结体。
然后将所述第一烧结体置于1750℃的真空频感应烧结炉中进行第二烧结步骤，烧结时间10小时，冷却，获得第二烧结体。
将第二烧结体轧制成厚度2.5mm的钼合金板，将轧制后钼合金板进行去应力退火处理，并最终得到所述钼合金。所述退火处理包括在1250℃保温时间1小时后以50-70℃/h的冷却速率冷却至室温。所制备钼合金的平均晶粒尺寸为4.2微米。
按照国家标准GB 228-87对所得到的钼合金板材进行加工和室温拉伸实验测试，实验结果表明材料的抗拉强度为702.24MPa，屈服强度为635.79MPa，断裂延伸率为31.3％。采用载荷为100g，保压10s，测定的平均维氏硬度值为274.76。
实施例四：
分别称取1992克钼粉以及20克氧化镨粉末(氧化镨质量百分数为0.1％)，进行机械混合，获得钼合金粉体，过筛后的所述钼合金粉体在190MPa下进行冷等静压压制成厚度为10mm的坯体，保压时间为20min。
成型后的坯体在马弗炉中进行烧结，烧结温度为1700-1900℃，烧结时间为1小时，冷却，获得钼合金块。
按照国家标准GB 228-87对所得到的钼合金板材进行加工和室温拉伸实验测试，实验结果表明材料的抗拉强度为600.23MPa，屈服强度为614.12MPa，断裂延伸率为24.0％。采用载荷为100g，保压10s，测定的平均维氏硬度值为230.12。
实施例五：
分别称取1992克钼粉以及20克氧化镧粉末(氧化镧质量百分数为1％)，进行机械混合，获得钼合金粉体，将混合后的所述钼合金粉体进行球磨使之通过200目筛子，球磨工艺为：粉料∶球体＝3∶2(质量)，时间为1h。
过筛后的所述钼合金粉体在190MPa下进行冷等静压压制成厚度为10mm的坯体，保压时间为20min。
成型后的坯体在马弗炉中进行第一烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间为1小时，冷却，获得第一烧结体。
然后将所述第一烧结体置于1750℃的真空中频感应烧结炉中进行第二烧结，烧结时间10小时，冷却，获得第二烧结体。
将第二烧结体轧制成厚度2.5mm的钼合金板，将轧制后钼合金板进行去应力退火处理，所述退火处理包括在1250℃保持1小时后以50-70℃/h的冷却速率冷却至室温。
请参见图1，本发明实施例还提供一种由所述钼合金制作的烧结载具100，包括一底板10及包围所述底板10并朝所述底板同一侧延伸形成的侧板20。制作时，将所述钼合金切割成一个边长为10cm的正方形底板10和四个10cm×3cm的长方形侧板20，其中四个所述侧板20首尾相接包围所述底板10以形成所述烧结载具100，所述底板10与所述侧板20之间及所述侧板20与所述侧板20之间通过焊接的方式固定连接。
在本实施例中，所述侧板20还均匀地设有多个贯穿的孔洞30，所述孔洞30用于提供所述烧结载具100的散热性能及增强所述侧板20的抗形变能力，即使将该烧结载具100加热到1700℃也不会发生变形。
另外，本技术领域的普通技术人员应当认识到，以上的实施方式仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围之内，对以上实施例所作的适当改变和变化都落在本发明要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种钼合金，其特征在于，包括稀土氧化物粉末及钼粉，其中所述稀土氧化物粉末的质量百分含量为0.9-1.1％，所述钼粉的质量百分含量不低于98.8％。
2.如权利要求1所述的钼合金，其特征在于，所述稀土氧化物粉末选自氧化镧、氧化铈及氧化镨粉末中的一种或多种。
3.一种钼合金的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
混合稀土氧化物粉末以及钼粉，得到钼合金粉体，其中，所述稀土氧化物粉末的质量百分含量为0.9-1.1％，所述钼粉的质量百分含量不低于98.8％；
将所述钼合金粉体压制成坯体，成型后进行烧结，得到所述钼合金。
4.如权利要求3所述的钼合金的制备方法，其特征在于，所述钼合金粉体在压制成型前，所述制备方法还包括将所述钼合金粉体进行球磨和过筛处理，直至所述钼合金粉体的粒度小于80微米。
5.如权利要求3所述的钼合金的制备方法，其特在在于，所述烧结在真空或氢气氛中进行。
6.如权利要求3所述的钼合金的制备方法，其特征在于，所述烧结过程包括第一烧结步骤和第二烧结步骤，所述第一烧结步骤包括将所述坯体置于在马弗炉中，在1050-1250℃温度下烧结0.5-1.5小时，冷却获得第一烧结体；
所述第二烧结步骤包括将所述第一烧结体置于感应烧结炉中，在1700-1900℃温度下烧结8-16小时，冷却获得第二烧结体。
7.如权利要求6所述的钼合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将所述第二烧结体扎制成预定厚度的钼合金板。
8.如权利要求7所述的钼合金的制备方法，其特征在于，在所述烧结后，所述制备方法还包括将所述钼合金板进行退火处理，所述退火处理包括在1100-1200℃温度下保温1-2小时，然后以50-70℃/h的速度冷却至室温。
9.一种由权利要求1-2任意一项所述的钼合金制作的烧结载具，其特征在于，包括一底板及包围所述底板并朝所述底板同一侧延伸形成的侧板。
10.如权利要求9所述的烧结载具，其特征在于，所述侧板包括贯穿设置的多个孔洞。
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| CN201910473236.XA CN112011710A (zh) | 2019-05-31 | 2019-05-31 | 钼合金、钼合金的制备方法及烧结载具 |
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|---|---|---|---|---|
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101423911A (zh) * | 2007-10-29 | 2009-05-06 | 四平市北威钼业有限公司 | 钼基稀土合金板材的制造工艺及其设备 |
| CN101643862A (zh) * | 2009-06-29 | 2010-02-10 | 金堆城钼业股份有限公司 | 一种纳米稀土氧化物掺杂钼合金板的制备方法 |
| CN107034405A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-08-11 | 谢永超 | 玻璃热弯成型的热作模具材料及其制备方法与应用 |
-
2019
- 2019-05-31 CN CN201910473236.XA patent/CN112011710A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| CN101423911A (zh) * | 2007-10-29 | 2009-05-06 | 四平市北威钼业有限公司 | 钼基稀土合金板材的制造工艺及其设备 |
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| Title |
|---|
| 李坚: "《轻稀贵金属冶金学》", 31 March 2018 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113600815A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-11-05 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种干式掺杂钼合金的制备方法 |
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