CN112008342B - 一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法 - Google Patents

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    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon

Abstract

本发明公开了一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，该方法包括：一、裁制60NiTi(X)圆柱坯；二、采用直流电源加热升温后滚珠镦制；三、热处理软化；四、锉削和粗磨；五、热处理硬化珠；六、细磨和抛光后得到60NiTi(X)轴承滚珠。本发明根据60NiTi(X)材料的热加工特性，采用60NiTi(X)材料自身电阻加热的方式进行均匀加热，不仅保证了压缩变形的顺利进行，而且能承受高速率大变形量而不开裂，有效控制了60NiTi(X)轴承滚珠的尺寸稳定性，避免60NiTi(X)轴承滚珠超弹性变形时的塑性变形，延长了使用寿命。

Description

一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法
技术领域
本发明属于金属间化合物型材制备技术领域，具体涉及一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法。
背景技术
美国国家航空航天局(NASA)在本世纪初发现金属间化合物Nitinol60(Ni和Ti的重量比60:40)具有很高的硬度(56～62HRC)，且具有非常优异的摩擦磨损性能。同时，Nitinol 60还具有弹性模量低、超弹性(高承载能力)、密度小、导电无磁等性能，是一种非常理想的轴承材料。鉴于Nitinol 60巨大的应用前景，Nitinol 60以及相应富镍的三元镍钛金属间化合物60NiTi-X(X元素为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co、Cu等)逐渐成为新型轴承材料研究的热点。
美国在2010年使用粉末冶金法制备Nitinol 60的轴承滚珠，2012年申请了Nitinol 60球轴承的粉末冶金制备技术专利，并且在2016年制定了60Ni-40Ti材料粉末冶金铸锭的技术标准，并在2015年将Nitinol 60轴承应用在国际空间站的废水处理系统。
美国2016年公布的标准(MSFC-SPEC-3706)《SPECIFICATION FOR60Ni-40TiBILLETS》将Nitinol 60命名为60Ni-40Ti，其中规定60Ni-40Ti中Ti元素的质量百分比范围为39％～41％，而学术界一般使用60NiTi来代表该材料，将以60NiTi为基础添加少量合金元素发展的三元合金记为60NiTi-X(X元素为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co、Cu等)，其中60NiTi-X中合金元素含量一般不超过10％，Ni元素质量百分比不小于56％。
轴承滚珠的传统生产主要采用钢材小圆柱冷镦成型的方式制备。但是对于60NiTi和60NiTi-X，因其相结构复杂，包含多种脆性相，力学性能也表现出脆性特征。60NiTi在室温压缩时的流变抗力在2.5GPa，而且表现出超弹性，抗力大，回弹大，尺寸难以精确控制。唯一报道过的60NiTi滚珠制备方法是NASA的粉末冶金法，然而，粉末冶金不仅工序多，工期长，成本高，而且还存在粉体易收到氧化污染，热等静压后材料内部存在结合缺陷等问题。使用机械加工的方法制备滚珠，材料利用率低，加工效率低，无法满足该材料轴承滚珠的需求。更为重要的是，粉末冶金和机械加工的60NiTi和60NiTi-X滚珠未经过挤压变形，容易在较大载荷下产生塑性变形，影响轴承使用寿命。因此，目前尚无一种快速高效的60NiTi和60NiTi-X滚珠制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法。该方法根据60NiTi(X)材料的热加工特性，采用60NiTi(X)材料自身电阻加热的方式进行均匀加热，不仅保证了压缩变形的顺利进行，而且能承受高速率大变形量而不开裂，有效控制了60NiTi(X)轴承滚珠的尺寸稳定性，避免60NiTi(X)轴承滚珠发生超弹性变形时产生的微小塑性变形，延长了使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，其特征在于，将富镍的镍钛金属间化合物记为60NiTi(X)，所述60NiTi(X)为60NiTi和60NiTi-X中的一种，其中，60NiTi中Ti的质量含量为39％～41％，60NiTi-X中Ni的质量含量不小于56％，X的质量含量不超过10％，且X为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用线切割将60NiTi(X)棒/线材裁成60NiTi(X)圆柱坯；所述60NiTi(X)棒/线材的直径为0.80mm～10.00mm；
步骤二、将步骤一中裁成的60NiTi(X)圆柱坯作为工件装入到镦制模具中，然后开启直流电源，通过调节经过工件上的有效电流密度控制工件升温至900℃～1000℃，再进行滚珠镦制，得到镦制件即60NiTi(X)滚珠毛坯；
步骤三、将步骤二中得到的60NiTi(X)滚珠毛坯在氩气环境中进行热处理软化，得到软化60NiTi(X)滚珠毛坯；
步骤四、将步骤三中得到的软化60NiTi(X)滚珠毛坯进行锉削和粗磨，得到粗磨60NiTi(X)滚珠；
步骤五、将步骤四中得到的粗磨60NiTi(X)滚珠在氩气环境中进行热处理硬化，得到硬化60NiTi(X)滚珠；
步骤六、将步骤五中得到的硬化60NiTi(X)滚珠进行细磨和抛光，得到60NiTi(X)轴承滚珠。
传统的滚珠加工都是冷镦，或者电炉(或气炉或感应)加热后墩制。本发明研究发现，要完成30％以上的墩制变形量，对于60NiTi(X)来说冷加工是不可能完成的，因为超过25％后材料就会碎裂；而且室温下变形抗力大，材料回弹严重，尺寸精度无法控制。电炉(或气炉或感应)加热的条件下，60NiTi(X)材料是由外而内进行热传递，尽管最终达到均温，但是该加热方式下，60NiTi(X)材料内部会产生很大的内应力，压缩时造成脆断。本发明首先根据60NiTi(X)材料的热加工特性，将60NiTi(X)棒线材裁成60NiTi(X)圆柱坯后放入镦制模具中并通直流电，采用60NiTi(X)材料自身电阻加热的方式，使得60NiTi(X)圆柱坯内外均匀加热升至高温，该状态下的60NiTi(X)圆柱坯内应力小，不仅能够进行压缩变形，而且能承受高速率大变形量而不开裂，从而有效控制了60NiTi(X)轴承滚珠的尺寸稳定性，延长了使用寿命。另外，60NiTi(X)具有超弹性，在首次变形时会产生1％不可回复的变形，之后才能在承受压力时保持弹性变形(约5％变形量)后的尺寸稳定性，因此，相较于粉末冶金法和机械加工法，本发明采用镦制的方法进一步保证了轴承滚珠的尺寸稳定性。
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，其特征在于，步骤二中所述有效电流密度为15A/mm2～30A/mm2。通过该优选的有效电流密度有效控制60NiTi(X)圆柱坯的温度为900℃～1000℃，保证60NiTi(X)圆柱坯具有优异的塑性，有利于滚珠镦制的进行
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，其特征在于，步骤二中所述滚珠镦制的压缩量为30％～40％，压缩速度为1mm/s～10mm/s。本发明采用直流自阻加热变形的方式保证了60NiTi(X)材料表现出优异的塑性，能承受高速大变形，因此，上述优选的滚珠镦制压缩量和压缩速度大大提高了制备效率，尤其是控制直流电源加热升温过程在15s内时，镦制过程控制在0.8s～1.2s，相对于采用机械加工法和粉末冶金法，本发明的制备效率大幅增加，材料利用率提高，生产成本降低。
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热处理软化制度为：在900℃～1000℃保温1h～3h，然后炉冷至800℃保温2h，再炉冷至550℃出炉空冷。60NiTi(X)材料的HRC硬度高达58～62，锻造空冷状态的HRC硬度为45～50，难以进行锉削和粗磨，现有的合金软化制度通常为1000℃～1050℃保温1h～2h后炉冷，采用该软化制度后的60NiTi(X)材料的HRC硬度仍在33～40。本发明研究发现，60NiTi(X)材料中的硬质相分解缓慢，炉冷过程中不能完全分解，因此炉冷后仍有很高硬度，通过DSC(差示扫描量热法)实验发现，60NiTi(X)材料中的硬质相分解温度为853℃～773℃，而800℃为硬质相分解的峰值温度，因此，上述优选热处理软化制度有效保证了60NiTi(X)滚珠毛坯中硬质相的完全分解，得到的软化60NiTi(X)滚珠毛坯的HRC硬度为20～22，有利于后续的锉削和粗磨工艺的进行。
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，其特征在于，步骤五中所述热处理硬化制度为：在900℃～1050℃保温1h～2h后出炉水冷。
上述的一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，其特征在于，步骤六中得到的60NiTi(X)轴承滚珠的直径为1.191mm～15.081mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明根据60NiTi(X)材料的热加工特性，采用60NiTi(X)材料自身电阻加热的方式进行均匀加热，不仅保证了压缩变形的顺利进行，而且能承受高速率大变形量而不开裂，表现出优异的塑性，从而有效控制了60NiTi(X)轴承滚珠的尺寸稳定性，延长了使用寿命，同时提高了60NiTi(X)轴承滚珠的制备效率。
2、本发明采用镦制的方法使得60NiTi(X)轴承滚珠在制成前已经发生塑性变形，避免60NiTi(X)轴承滚珠超弹性变形时的塑性变形，进一步保证了60NiTi(X)轴承滚珠的尺寸稳定性。
3、本发明的热处理软化制度有效保证了60NiTi(X)滚珠毛坯中硬质相的完全分解，得到的软化60NiTi(X)滚珠毛坯的HRC硬度为20～22，有利于后续的锉削和粗磨工艺的机芯。
4、本发明制备得到直径为1.191mm～15.081mm的60NiTi(X)轴承滚珠，应用范围广泛。
5、本发明制备的60NiTi(X)轴承滚珠表面质量优异，致密均匀，形状一致性好，尺寸稳定性高。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明滚珠镦制的过程示意图。
图2为本发明实施例4制备的60NiTiHf轴承滚珠的实物图。
附图标记说明
1-镦制模具； 2-直流电源； 3-工件；
4-镦制件。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用线切割将直径为0.80mm的60NiTi线材裁成高度为2.00mm的60NiTi圆柱坯；所述60NiTi中Ti的质量含量为41.0％；
步骤二、将步骤一中裁成的60NiTi圆柱坯作为工件3装入到镦制模具1中，然后开启直流电源2，通过调节经过工件3上的有效电流密度为15A/mm2并保持15s，控制工件3上的温度为900℃～1000℃，再进行滚珠镦制，得到镦制件4即60NiTi滚珠毛坯，如图1所示；所述滚珠镦制的压缩量为40％，压缩速度为1mm/s；
步骤三、将步骤二中得到的60NiTi滚珠毛坯在氩气环境中进行热处理软化，得到软化60NiTi滚珠毛坯；所述热处理软化制度为：在1000℃保温1h，然后炉冷至800℃保温2h，再炉冷至550℃出炉空冷；
步骤四、将步骤三中得到的软化60NiTi滚珠毛坯进行锉削和粗磨，得到粗磨60NiTi滚珠；
步骤五、将步骤四中得到的粗磨60NiTi滚珠在氩气环境中进行热处理硬化，得到硬化60NiTi滚珠；所述热处理硬化制度为：在1050℃保温1h后出炉水冷；
步骤六、将步骤五中得到的硬化60NiTi滚珠进行细磨和抛光，得到直径为1.191mm的60NiTi轴承滚珠。
经检测，本实施例制备的60NiTi轴承滚珠的表面质量优异，致密均匀，在压缩载荷作用下，变形量增加至5％后卸载无塑性变形。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用线切割将直径为10.00mm的60NiTi棒材裁成高度为25.00mm的60NiTi圆柱坯；所述60NiTi中Ti的质量含量为39.0％；
步骤二、将步骤一中裁成的60NiTi圆柱坯作为工件3装入到镦制模具1中，然后开启直流电源2，通过调节经过工件3上的有效电流密度为30A/mm2并保持15s，控制工件3上的温度为900℃～1000℃，再进行滚珠镦制，得到镦制件4即60NiTi滚珠毛坯，如图1所示；所述滚珠镦制的压缩量为40％，压缩速度为10mm/s；
步骤三、将步骤二中得到的60NiTi滚珠毛坯在氩气环境中进行热处理软化，得到软化60NiTi滚珠毛坯；所述热处理软化制度为：在950℃保温3h，然后炉冷至800℃保温2h，再炉冷至550℃出炉空冷；
步骤四、将步骤三中得到的软化60NiTi滚珠毛坯进行锉削和粗磨，得到粗磨60NiTi滚珠；
步骤五、将步骤四中得到的粗磨60NiTi滚珠在氩气环境中进行热处理硬化，得到硬化60NiTi滚珠；所述热处理硬化制度为：在900℃保温2h后出炉水冷；
步骤六、将步骤五中得到的硬化60NiTi滚珠进行细磨和抛光，得到直径为15.081mm的60NiTi轴承滚珠。
经检测，本实施例制备的60NiTi轴承滚珠的表面质量优异，致密均匀，在压缩载荷作用下，变形量增加至5％后卸载无塑性变形。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用线切割将直径为5.50mm的60NiTiHf棒材裁成高度为11.50mm的60NiTiHf圆柱坯；所述60NiTiHf中Ni的质量含量为56.0％，Hf的质量含量为10.0％；
步骤二、将步骤一中裁成的60NiTiHf圆柱坯作为工件3装入到镦制模具1中，然后开启直流电源2，通过调节经过工件3上的有效电流密度为20A/mm2并保持15s，控制工件3上的温度为900℃～1000℃，再进行滚珠镦制，得到镦制件4即60NiTiHf滚珠毛坯，如图1所示；所述滚珠镦制的压缩量为30％，压缩速度为5mm/s；
步骤三、将步骤二中得到的60NiTiHf滚珠毛坯在氩气环境中进行热处理软化，得到软化60NiTiHf滚珠毛坯；所述热处理软化制度为：在900℃保温2h，然后炉冷至800℃保温2h，再炉冷至550℃出炉空冷；
步骤四、将步骤三中得到的软化60NiTiHf滚珠毛坯进行锉削和粗磨，得到粗磨60NiTiHf滚珠；
步骤五、将步骤四中得到的粗磨60NiTiHf滚珠在氩气环境中进行热处理硬化，得到硬化60NiTiHf滚珠；所述热处理硬化制度为：在950℃保温1.5h后出炉水冷；
步骤六、将步骤五中得到的硬化60NiTiHf滚珠进行细磨和抛光，得到直径为7.938mm的60NiTiHf轴承滚珠。
经检测，本实施例制备的60NiTiHf轴承滚珠的表面质量优异，致密均匀，在压缩载荷作用下，变形量增加至5％后卸载无塑性变形。
本实施例60NiTiHf中的Hf还可替换为Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用线切割将直径为4.00mm的60NiTiAl棒材裁成高度为9.30mm的60NiTiAl圆柱坯；所述60NiTiAl中Ni的质量含量为61.0％，Al的质量含量为2.0％；
步骤二、将步骤一中裁成的60NiTiAl圆柱坯作为工件3装入到镦制模具1中，然后开启直流电源2，通过调节经过工件3上的有效电流密度为25A/mm2并保持15s，控制工件3上的温度为900℃～1000℃，再进行滚珠镦制，得到镦制件4即60NiTiAl滚珠毛坯，如图1所示；所述滚珠镦制的压缩量为35％，压缩速度为4mm/s；
步骤三、将步骤二中得到的60NiTiAl滚珠毛坯在氩气环境中进行热处理软化，得到软化60NiTiAl滚珠毛坯；所述热处理软化制度为：在900℃保温1h，然后炉冷至800℃保温2h，再炉冷至550℃出炉空冷；
步骤四、将步骤三中得到的软化60NiTiAl滚珠毛坯进行锉削和粗磨，得到粗磨60NiTiAl滚珠；
步骤五、将步骤四中得到的粗磨60NiTiAl滚珠在氩气环境中进行热处理硬化，得到硬化60NiTiAl滚珠；所述热处理硬化制度为：在1000℃保温2h后出炉水冷；
步骤六、将步骤五中得到的硬化60NiTiAl滚珠进行细磨和抛光，得到直径为6.000mm的60NiTiAl轴承滚珠，如图2所示。
经检测，本实施例制备的60NiTiAl轴承滚珠的表面质量优异，致密均匀，在压缩载荷作用下，变形量增加至5％后卸载无塑性变形。
本实施例60NiTiAl中的Al还可替换为Hf、Ta、Zr、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、采用线切割将直径为10.00mm的60NiTi棒材裁成高度为25.00mm的60NiTi圆柱坯；所述60NiTi中Ti的质量含量为39.7％；
步骤二、将步骤一中裁成的60NiTi圆柱坯作为工件3装入到镦制模具1中，然后开启直流电源2，通过调节经过工件3上的有效电流密度为30A/mm2并保持15s，控制工件3上的温度为900℃～1000℃，再进行滚珠镦制，得到镦制件4即60NiTi滚珠毛坯，如图1所示；所述滚珠镦制的压缩量为40％，压缩速度为10mm/s；
步骤三、将步骤二中得到的60NiTi滚珠毛坯在氩气环境中进行热处理软化，得到软化60NiTi滚珠毛坯；所述热处理软化制度为：在950℃保温3h，然后炉冷至800℃保温2h，再炉冷至550℃出炉空冷；
步骤四、将步骤三中得到的软化60NiTi滚珠毛坯进行锉削和粗磨，得到粗磨60NiTi滚珠；
步骤五、将步骤四中得到的粗磨60NiTi滚珠在氩气环境中进行热处理硬化，得到硬化60NiTi滚珠；所述热处理硬化制度为：在900℃保温2h后出炉水冷；
步骤六、将步骤五中得到的硬化60NiTi滚珠进行细磨和抛光，得到直径为15.081mm的60NiTi轴承滚珠。
经检测，本实施例制备的60NiTi轴承滚珠的表面质量优异，致密均匀，在压缩载荷作用下，变形量增加至5％后卸载无塑性变形。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，其特征在于，将富镍的镍钛金属间化合物记为60NiTi(X)，所述60NiTi(X)为60NiTi和60NiTi-X中的一种，其中，60NiTi中Ti的质量含量为39％～41％，60NiTi-X中Ni的质量含量不小于56％，X的质量含量不超过10％，且X为Hf、Ta、Zr、Al、Nb、Mo、V、Cr、W、Co或Cu，该方法包括以下步骤：
步骤一、采用线切割将60NiTi(X)棒/线材裁成60NiTi(X)圆柱坯；所述60NiTi(X)棒/线材的直径为0.80mm～10.00mm；
步骤二、将步骤一中裁成的60NiTi(X)圆柱坯作为工件(3)装入到镦制模具(1)中，然后开启直流电源(2)，通过调节经过工件(3)上的有效电流密度控制工件(3)升温至900℃～1000℃，再进行滚珠镦制，得到镦制件(4)即60NiTi(X)滚珠毛坯；所述滚珠镦制的压缩量为30％～40％，压缩速度为1mm/s～10mm/s；
步骤三、将步骤二中得到的60NiTi(X)滚珠毛坯在氩气环境中进行热处理软化，得到软化60NiTi(X)滚珠毛坯；
步骤四、将步骤三中得到的软化60NiTi(X)滚珠毛坯进行锉削和粗磨，得到粗磨60NiTi(X)滚珠；
步骤五、将步骤四中得到的粗磨60NiTi(X)滚珠在氩气环境中进行热处理硬化，得到硬化60NiTi(X)滚珠；
步骤六、将步骤五中得到的硬化60NiTi(X)滚珠进行细磨和抛光，得到60NiTi(X)轴承滚珠。
2.根据权利要求1所述的一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，其特征在于，步骤二中所述有效电流密度为15A/mm2～30A/mm2。
3.根据权利要求1所述的一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，其特征在于，步骤三中所述热处理软化制度为：在900℃～1000℃保温1h～3h，然后炉冷至800℃保温2h，再炉冷至550℃出炉空冷。
4.根据权利要求1所述的一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，其特征在于，步骤五中所述热处理硬化制度为：在900℃～1050℃保温1h～2h后出炉水冷。
5.根据权利要求1所述的一种富镍的镍钛金属间化合物轴承滚珠的制备方法，其特征在于，步骤六中得到的60NiTi(X)轴承滚珠的直径为1.191mm～15.081mm。
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