CN112007151A - 光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球及合成方法 - Google Patents
光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球及合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属材料化学领域,涉及一种具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球及其合成方法。本发明使用阳离子表面活性剂CTAB,通过简单方便的氢键/静电辅助共组装策略,去除反应残留杂质并干燥后获得具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。本发明制备的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,该介孔硅纳米球能有效提高碳量子点的光热效应以及瘤内蓄积和滞留效应,可在体内逐步降解,尺寸均一,水分散性好,生物相容性高,可广泛用于制备安全高效的肿瘤光热治疗或联合治疗制品中。
Description
技术领域
本发明属材料化学技术领域,具体涉及一种具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球及其合成方法。
背景技术
现有技术公开了因不可降解而在体内造成的长期蓄积毒性是介孔硅纳米球在生物医学应用领域中的重大瓶颈。研究显示,作为一种新兴的纳米粒子,介孔硅纳米球因其尺寸可调的介孔孔道、易功能化修饰的表面以及极高的比表面积,在生物传感、体内成像以及药物递送方面展现出极大的应用前景,但同时也因其不可降解的Si-O-Si骨架导致其在体内应用的生物安全性方面广受质疑,因此,制备可生物降解的介孔硅纳米球对于其在临床实践中的推广及应用具有极其重要的意义。
另一方面,虽然经过改良的碳量子点已经可以在近红外激光的照射下产生有效的光热效应并实现肿瘤的光热治疗,但由于其极小的尺寸易被机体快速消除,降低了瘤内的蓄积总量及滞留时间,从而限制了其相应诊疗功能的体内应用,因此,增加瘤内蓄积及滞留并提高光热效应对于碳量子点这种水分散性好、毒性低且由轻元素构成的小体积纳米材料在肿瘤诊疗方面应用至关重要。
基于此,本发明针对普通介孔硅纳米球无法在体内逐步降解而导致的长期蓄积毒性以及小体积碳量子点较差的体内外光热效应,提供一种具有光热增强效应的碳量子点掺杂型可降解介孔硅纳米球及其氢键/静电辅助的共组装合成策略。
发明内容
本发明的目的是基于现有技术的现状,针对普通介孔硅纳米球无法在体内逐步降解而导致的长期蓄积毒性以及小体积碳量子点较差的体内外光热效应,提供一种具有光热增强效应的碳量子点掺杂型可降解介孔硅纳米球及其氢键/静电辅助的共组装合成策略。
本发明通过一种氢键/静电辅助的共组装策略,使用阳离子表面活性剂(CTAB),将碳量子点掺杂进介孔硅球的骨架中,制得一种Si-C键掺杂的疏松骨架型复合硅球。一方面,该复合硅球因碳量子点掺杂形成的疏松骨架可以在体内逐步溶蚀降解,从而被机体代谢消除,降低了介孔硅纳米球在生物体内的蓄积毒性;另一方面,游离碳量子点在复合硅球骨架中的有序聚集还能大幅增强其光热效应,并有效延长在肿瘤部位的特异性蓄积及滞留,从而提高碳量子点的在体光热治疗效果。本发明的合成策略还可为其它小体积的纳米材料构建提供一种新的途径,并同时解决大尺寸不可降解纳米材料的潜在生物安全问题。
本发明中,使用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),在合适的催化环境中通过氢键/静电的诱导,与硅源前体进行共组装,将碳量子点原位掺杂于硅球中,形成疏松的介孔骨架,从而合成具有光热增强效应的可降解介孔硅纳米球。
本发明提供了具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球的合成方法,具体步骤包括:
(1)将CTAB、三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在一定温度下搅拌10~30min,使体系稳定;
(2)在步骤(1)的反应体系中加入相应的硅源前体,于相同温度下持续反应一定时间后,收集沉淀并洗涤,去除反应残留杂质后干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
本发明步骤(1)中,所述碳量子点Zeta电位为-5.0~-100.5mV;所述恒温反应温度为50~90℃。
本发明步骤(2)中,所述硅源前体为TBOS、TEOS、APTS等硅烷及其衍生物;所述反应时间为4~12h;所述去除反应残留杂质的方法为:在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心中的一种或几种联合;所述干燥方法为:冷冻干燥、真空干燥或者低温(小于60℃)空气干燥。
本发明所提供的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,水分散性好,毒性低、生物相容性好且粒径均一,尺寸分布为40~60nm。
本发明所提供的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,具有碳量子点掺杂导致的Si-C键掺杂型疏松介孔骨架,可以在生理条件或近红外光照射下逐步溶蚀降解,被机体代谢消除。
本发明的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,将碳量子点有序聚集于骨架中,具有更强的光热效应,并能延长碳量子点在肿瘤部位的蓄积及滞留,提高光热治疗效果。
本发明提供了具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,可以有效延长碳量子点在肿瘤部位的特异性蓄积与滞留,增强光热治疗效果,并能在体内逐步降解被机体代谢消除,水分散性好,毒性低,生物相容性好,可提高小体积、轻元素纳米材料的光热治疗效应,并避免大体积纳米材料在体内的蓄积毒性。
本发明的突出优点及特征在于,使用常见的阳离子表面活性剂,通过氢键/静电辅助的共组装策略,即可将碳量子点掺杂进硅球骨架中,制备出具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,操作简单方便,成本低廉。相较于传统的介孔硅纳米球,该复合型硅球因碳量子点掺杂造成的疏松介孔骨架可以在体内逐步溶蚀降解,降低了介孔硅纳米球在体内的长期蓄积毒性,同时还通过碳量子点的有序聚集增强了其光热效应以及瘤内特异性蓄积和滞留,有效提高了碳量子点的光热治疗效果。
附图说明
图1显示了透射电镜以及元素分析扫描表征具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其中,
A,B:低放大倍数的透射电镜图谱;C,D:高放大倍数的透射电镜图谱,C中的插入图为掺杂碳量子点的晶体衍射图;E:扫描透射电镜图谱;F-H:硅、氧、碳的元素分析扫描图谱;I:三维重构电镜图谱。
图2显示了具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球的高角环形暗场像-扫描透射电镜图谱(A-D),以及联合的电子能量损失分析谱(E),和元素分析图谱(F,G)。
图3显示了具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球与空白介孔硅球的小角散射图谱(A)和29Si固体核磁图谱(B);以及复合硅球的X-射线光电子总能谱(C)、Si2p图谱(D)和C 1s图谱(E)。
图4显示了具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球的热重图谱(A)以及在氧气中灼烧后的透射电镜图(B)。
图5显示了具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球的Zeta电位(A)及其水分散液与同浓度碳量子点和空白介孔硅球的性状对比图(B)。
图6显示了具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球与相同浓度游离碳量子点在808nm激光(2.0W cm-2)照射下的光热效果曲线(A);该复合硅球与游离碳量子点以及空白硅球的红外光谱(B)和紫外-可见光吸收光谱(C)。
图7显示了不同浓度具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球与4T1细胞共孵育24h后的细胞毒性考察(n=4)。
图8显示了骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球在细胞水平的光热增强效应考察结果,其中,A:通过Live/Dead试剂盒进行的定性考察;B:通过CCK-8试剂盒进行的定量考察。
图9显示了具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球在生理条件以及激光照射下降解不同天数的透射电镜图(A-E),动态光散射粒径监测(F)、紫外吸收光谱表征(G)以及光热效应考察(H)。
图10显示了将具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球和同浓度游离碳量子点注射入小鼠体内后,于不同时间点进行808nm激光(2.0W cm-2)照射5min后的热成像图(A);和在注射后不同时间点,对不同纳米颗粒通过瘤内注射的滞留效应和静脉注射的蓄积效应进行的肿瘤部位光热半定量分析曲线(B),s.c.:瘤内注射,i.v.:静脉注射。
具体实施方式
实施例1.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在50℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应6h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例2.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在60℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应6h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例3.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在70℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应6h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例4.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应6h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例5.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在90℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应6h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例6.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌10min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应6h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例7.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌20min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应6h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例8.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌25min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应6h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例9.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌30min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应6h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例10.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应4h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例11.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应5h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例12.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应7h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例13.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应8h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例14.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应9h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例15.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应10h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例16.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应11h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例17.
将CTAB,三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在80℃搅拌15min,待体系稳定后,在反应体系中加入TBOS,于相同温度下持续反应12h后,收集沉淀并洗涤,将得到的黑色粉末在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心去除反应残留杂质后,冷冻干燥,即可得到具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球。
实施例18.
通过Talos F200X透射电镜、元素分析扫描以及电子能量损失谱观察并表征实施例4所制备的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,结果显示该复合硅球尺寸均一,骨架中嵌有清晰的碳量子点,如图1和2所示。
实施例19.
通过小角散射、固体核磁和X-射线光电子能谱分析表征实施例4所制备的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,结果显示该复合硅球的骨架因碳量子点的掺杂而膨胀疏松且硅球骨架中含有键能较低的Si-C键,如图3所示。
实施例20.
通过热重分析和JEM-2010透射电镜表征实施例4所制备的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球及其灼烧后的形貌,结果显示该复合硅球骨架中确实含有碳量子点且含量约为10%,灼烧后的硅球骨架中有碳量子点消失后留下的空洞,如图4所示。
实施例21.
将实施例4所制备的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球分散于水溶液中,通过动态光散射法(DLS)表征其电荷,结果显示该复合硅球的Zeta电荷为-24mV左右,其分散液相较于同等浓度的碳量子点和空白硅球具有更深的颜色,如图5所示。
实施例22.
通过红外光谱、紫外-可见光吸收光谱以及光热效应表征实施例4所制备的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,结果显示该复合硅球中确实含有碳量子点且在近红外区域的紫外吸收以及近红外光照射下的光热效应均高于相同浓度的游离碳量子点,如图6所示。
实施例23.
将实施例4所制备的不同浓度的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球水分散溶液,分别与4T1细胞共孵育,24h后通过CCK-8试剂盒检测细胞存活率,结果显示该复合硅球毒性低,生物相容性好,如图7所示。
实施例24.
通过Live/Dead以及CCK-8实验分别检测实施例4所制备的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球与相同浓度游离碳量子点在细胞水平的光热效应,结果显示复合硅球在细胞水平的光热效应明显高于相同浓度下的游离碳量子点,能在近红外光照射下更有效的杀死肿瘤细胞,如图8所示。
实施例25.
通过JEM-2010透射电镜、动态光散射法的粒径监测、紫外吸收光谱以及光热效应观察表征实施例4所制备的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球在生理条件以及激光照射下的降解情况,结果显示该复合硅球的介孔骨架能在生理环境中逐步溶蚀,释放出碳量子点,相应的粒径、紫外吸收以及光热效应随着降解时间以及激光的照射而降低,如图9所示。
实施例26.
将实施例4所制备的具有光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球与相同浓度的游离碳量子点通过瘤内或静脉注射入小鼠体内,使用光热成像仪观察并计算两者在肿瘤内部的实时蓄积及滞留情况,结果显示该碳量子点掺杂型复合硅球的能有效提高碳量子点在肿瘤内部的滞留及蓄积,实现更高效的肿瘤光热治疗,如图10所示。
Claims (10)
1.光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其特征在于,通过下述方法制备:使用阳离子表面活性剂CTAB,通过氢键/静电辅助共组装策略、将碳量子点掺杂进介孔硅球的骨架中,去除反应残留杂质并干燥后制得Si-C键掺杂的疏松骨架型复合硅球。
2.根据权利要求1所述的光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其特征在于,所述的氢键/静电辅助共组装策略中所用的碳量子点Zeta电位为-5.0~-100.5mV。
3.根据权利要求1所述的光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其特征在于,所述的氢键/静电辅助共组装策略中的反应温度为50~90℃。
4.根据权利要求1所述的光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其特征在于,所述的制备方法中CTAB、三乙胺以及碳量子点的混合水溶液在一定温度下的搅拌时间为10~30min。
5.根据权利要求1所述的光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其特征在于,所述的氢键/静电辅助共组装策略中,硅源前体为TBOS、TEOS、APTS硅烷及其衍生物。
6.根据权利要求1所述的光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其特征在于,所述的氢键/静电辅助共组装策略的反应时间为4~12h。
7.根据权利要求1所述的光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其特征在于,所述的去除反应残留杂质的方法为:在硝酸铵的乙醇溶液中加热搅拌、超声分散以及离心中的一种或几种联合。
8.根据权利要求1所述的光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其特征在于,所述的干燥方法为冷冻干燥、真空干燥或小于60℃低温空气干燥。
9.根据权利要求1-8所述的光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其特征在于,制得的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球用于制备肿瘤的增强型光热治疗制品。
10.根据权利要求1-8所述的光热增强效应的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其特征在于,制得的骨架掺杂型可降解介孔硅纳米球,其硅球骨架中嵌有碳量子点,骨架疏松,能在生理条件下逐步降解,水分散性好、毒性低、生物相容性好,能规避大尺寸纳米材料在体内蓄积的长期毒性。
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