CN112002786B - 发光二极管外延片的制备方法 - Google Patents

发光二极管外延片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本公开提供了一种发光二极管外延片的制备方法,属于半导体技术领域。制备方法包括:提供反应室;将蓝宝石衬底放入凹槽内,并转动石墨盘;通过多个第一出气口向反应室内通入Ga源和载气,通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气,在蓝宝石衬底上依次生成GaN缓冲层、N型GaN层、有源层和P型GaN层,有源层包括交替层叠的InGaN量子阱和GaN量子垒;生成GaN量子垒时,还通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气,NH3和载气的总流量为50mL/min~250mL/min,NH3的体积占比为50%~70%,N2和H2的体积比为1:1~9:1。本公开可以改善外延片发光波长和发光亮度的一致性。

Description

发光二极管外延片的制备方法
技术领域
本公开涉及半导体技术领域,特别涉及一种发光二极管外延片的制备方法。
背景技术
发光二极管(英文:Light Emitting Diode,简称:LED)是一种能发光的半导体电子元件,通过电子与空穴复合释放能量发光。通过采用不同的半导体材料,LED可以发出从紫外到红外全色范围的光线。目前LED应用最广泛的半导体材料为GaN基材料,GaN基材料包括GaN、InGaN、AlGaN、AlInGaN。
外延片是LED制作过程中的初级成品。相关技术中,GaN基LED外延片的制备过程包括:提供反应室,反应室内设有石墨盘,石墨盘的表面间隔设有多个凹槽,多个凹槽中心的连线为以石墨盘的中心为圆心的同心圆;将蓝宝石衬底放入凹槽内;转动石墨盘,并向反应室内通入MO源(包括Ga源、In源和Al源中的至少一种)、NH3和载气,载气将MO源和NH3传输到蓝宝石衬底上反应生成GaN基材料,形成GaN基LED外延片。
GaN基LED外延片包括蓝宝石衬底以及依次层叠在蓝宝石衬底上的GaN缓冲层、N型GaN层、有源层和P型GaN层,有源层包括交替层叠的InGaN量子阱和GaN量子垒。蓝宝石衬底用于提供外延生长的表面,GaN缓冲层用于提供外延生长的成核中心,N型GaN层用于提供复合发光的电子,P型GaN层用于提供复合发光的空穴,GaN量子垒将电子和空穴限定在InGaN量子阱中进行复合发光。
在一个外延片中,不同区域的发光性能不同。外延片各个区域的发光波长沿从石墨盘中心到石墨盘边缘的方向逐渐减小,外延片各个区域的发光亮度沿从石墨盘中心到石墨盘边缘的方向逐渐减小,使得外延片靠近石墨盘中心的区域的发光性能与外延片靠近石墨盘边缘的区域的发光性能相差较大,即产品发光性能的波动较大,不利于产品的推广应用。
发明内容
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法,可以改善外延片靠近石墨盘中心的区域与外延片靠近石墨盘边缘的区域在发光波长和发光亮度上的不一致,使得外延片各个区域的发光性能具有一致性,减小产品发光性能的波动性,促进产品的推广应用。所述技术方案如下:
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法,所述制备方法包括:
提供反应室,所述反应室内设有石墨盘、多个第一出气口、多个第二出气口和一个第三出气口;所述石墨盘的第一表面间隔设有多个凹槽,所述多个凹槽的中心的连线是以所述石墨盘的中心为圆心的同心圆;所述多个第一出气口、所述多个第二出气口和所述第三出气口均设置在所述反应室与所述第一表面相对的表面上,所述多个第一出气口和所述多个第二出气口交替分布,所述第三出气口与所述石墨盘的中心相对;
将蓝宝石衬底放入所述凹槽内,并转动所述石墨盘;
通过所述多个第一出气口向所述反应室内通入Ga源和载气,通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入NH3和载气,在所述蓝宝石衬底上依次生成GaN缓冲层、N型GaN层、有源层和P型GaN层,形成外延片;所述有源层包括依次层叠的多个周期结构,每个所述周期结构包括InGaN量子阱和层叠所述InGaN量子阱上的GaN量子垒,所述载气包括N2和H2中的至少一种;
其中,生成所述GaN量子垒时,还通过所述第三出气口向所述反应室内通入NH3和载气,通过所述第三出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量为50mL/min~250mL/min,NH3在通过所述第三出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为50%~70%,N2和H2在通过所述第三出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积比为1:1~9:1。
可选地,生成所述GaN量子垒时,H2在通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比,与H2在通过所述第三出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比正相关。
可选地,生成所述GaN量子垒时,若H2在通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比增大5%~20%,则H2在通过所述第三出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比增大10%~25%。
可选地,生成所述GaN量子垒时,通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量,与通过所述第三出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量负相关。
可选地,生成所述GaN量子垒时,若通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量增大10%~25%,则通过所述第三出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量减小5%~15%。
可选地,所述反应室内还设有至少两个第四出气口,所述至少两个第四出气口设置在所述反应室与所述第一表面相对的表面上,所述第三出气口的中心和所述至少两个第四出气口的中心间隔分布在一条直线上,且所述第三出气口位于所述至少两个第四出气口的中间;
生成所述GaN量子垒时,还通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入NH3和载气,通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量为80L/min~300L/min,NH3在通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为20%~50%,N2和H2在通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积比为1:4~3:2。
可选地,生成所述GaN量子垒时,H2在通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比,与H2在通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比负相关。
可选地,生成所述GaN量子垒时,若H2在通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比增大5%~10%,则H2在通过所述至少两个第四出气口所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比减小5%~20%。
可选地,生成所述GaN量子垒时,通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量,与通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量负相关。
可选地,生成所述GaN量子垒时,若通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量增大10%~20%,则通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量减小5%~10%
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果是:
在生成InGaN量子阱上的GaN量子垒时,通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气,第三出气口与石墨盘的中心相对,通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气有利于石墨盘中心的MO源向石墨盘边缘移动,避免MO源中的In源积聚在石墨盘中心而导致外延片中靠近石墨盘中心的区域内In组分的含量偏高,改善外延片中各个区域的发光波长和发光亮度的一致性。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的反应室的结构示意图;
图2是本公开实施例提供的石墨盘的俯视图;
图3是本公开实施例提供的反应室顶部的仰视图;
图4是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法的流程图;
图5是本公开实施例提供的相关技术制备的外延片的工作电压的分布图;
图6是本公开实施例提供的图4所示方法制备的外延片的工作电压的分布图;
图7是本公开实施例提供的相关技术制备的外延片的发光波长的分布图;
图8是本公开实施例提供的图4所示方法制备的外延片的发光波长的分布图;
图9是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法的流程图;
图10是本公开实施例提供的相关技术和图9所示方法制备外延片时测量反射率的对比图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
GaN基LED外延片的制备通常是在反应室内实现。图1为本公开实施例提供的反应室的结构示意图。参见图1,反应室100内设有石墨盘10、多个第一出气口21和多个第二出气口22,石墨盘10可转动地设置在反应室100的底部,多个第一出气口21和多个第二出气口22交替设置在反应室100的顶部并分别与石墨盘10相对。
图2为本公开实施例提供的石墨盘的俯视图。参见图2,石墨盘10的表面间隔设有多个凹槽11,多个凹槽11中心的连线为以石墨盘11的中心为圆心的同心圆。例如,如图2所示,靠近石墨盘11的中心的4个凹槽11中心的连线为一个以石墨盘11的中心为圆心的圆形,靠近石墨盘11的边缘的10个凹槽11中心的连线为另一个以石墨盘11的中心为圆心的圆形。两个圆形都是以石墨盘11的中心为圆心且半径大小不同,属于同心圆。
图3为本公开实施例提供的反应室顶部的仰视图。参见图3,多个第一出气口21和多个第二出气口22交替分布在反应室100的顶部的一个圆形区域内,这个圆形区域与石墨盘10设有多个凹槽11的表面相对。
制备GaN基LED外延片时,将蓝宝石衬底放入凹槽11内,转动石墨盘10,通过多个第一出气口21向反应室100内通入MO源和载气,通过多个第二出气口22向反应室100内通入NH3和载气。其中,MO源包括Ga源、In源和Al源中的至少一种,载气包括N2和H2中的至少一种。
相关技术中,载气将MO源和NH3传输到蓝宝石衬底上,MO源和NH3反应生成GaN基材料沉积在蓝宝石衬底上,形成外延片。与此同时,反应之后的气体会从石墨盘10的边缘抽到反应室100外。
由于石墨盘10是转动的,因此载气将MO源和NH3传输到蓝宝石衬底的过程中会形成转动的气流,即载气、MO源和NH3在石墨盘11上方形成旋转气流。由于旋转气流的中心比较稳定,旋转气流的边缘变化较快,因此石墨盘10边缘的气流转速高于石墨盘10中心的气流转速。又由于气体是从石墨盘10的边缘抽到反应室100外,因此石墨盘10边缘的MO源很容易抽到反应室100外,而石墨盘10中心的MO源容易积聚起来。特别是MO源中原子质量最大的In源,很容易积聚在石墨盘10的中心,导致In源在石墨盘10中心的气体中的体积占比大于In源在石墨盘10边缘的气体中的体积占比。这样形成的外延片中,靠近石墨盘10中心的区域内In组分的含量大于靠近石墨盘10边缘的区域内In组分的含量。
由于发光波长与In组分的含量正相关,即随着In组分含量的增多,发光波长增大,因此In源在石墨盘10中心的气体中的体积占比大于In源在石墨盘10边缘的气体中的体积占比,使得靠近石墨盘10中心的区域的发光波长大于靠近石墨盘10边缘的区域的发光波长,即外延片中各个区域的发光波长沿从石墨盘中心到石墨盘边缘的方向逐渐减小。
由于发光亮度也与In组分的含量正相关,即随着In组分含量的增多,发光亮度增大,因此In源在石墨盘10中心的气体中的体积占比大于In源在石墨盘10边缘的气体中的体积占比,使得靠近石墨盘10中心的区域的发光亮度大于靠近石墨盘10边缘的区域的发光亮度,即外延片中各个区域的发光亮度沿从石墨盘中心到石墨盘边缘的方向逐渐减小。
基于上述情况,如图1和图3所示,本公开实施例在反应室100内增设一个第三出气口23,第三出气口23与石墨盘10的中心相对,以改善外延片中各个区域的发光波长和发光亮度的一致性。
相应地,本公开实施例提供了一种发光二极管外延片的制备方法。图4为本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法的流程图。参见图4,该制备方法包括:
步骤101:提供反应室。
在本公开实施例中,反应室内设有石墨盘、多个第一出气口、多个第二出气口和一个第三出气口。石墨盘的第一表面间隔设有多个凹槽,多个凹槽的中心的连线是以石墨盘的中心为圆心的同心圆。多个第一出气口、多个第二出气口和第三出气口均设置在反应室与第一表面相对的表面上,多个第一出气口和多个第二出气口交替分布,第三出气口与石墨盘的中心相对。
步骤102:将蓝宝石衬底放入凹槽内,并转动石墨盘。
在本公开实施例中,石墨盘的各个凹槽内分别放入蓝宝石衬底。石墨盘的转轴穿过石墨盘的中心且垂直于石墨盘的第一表面。
步骤103:通过多个第一出气口向反应室内通入Ga源和载气,通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气,在蓝宝石衬底上依次生成GaN缓冲层、N型GaN层、有源层和P型GaN层,形成外延片。
在本公开实施例中,有源层包括依次层叠的多个周期结构,每个周期结构包括InGaN量子阱和层叠InGaN量子阱上的GaN量子垒,载气包括N2和H2中的至少一种。
生成GaN量子垒时,还通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气。通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量为50mL/min~250mL/min,NH3在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为50%~70%,N2和H2在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积比为1:1~9:1。
本公开实施例在生成InGaN量子阱上的GaN量子垒时,通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气,第三出气口与石墨盘的中心相对,通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气可以打乱石墨盘中心原本的气流场,有利于石墨盘中心的MO源向石墨盘边缘移动,避免MO源中的In源积聚在石墨盘中心而导致外延片中靠近石墨盘中心的区域内In组分的含量偏高,使得外延片中各个区域的发光波长和发光亮度具有一致性。
而且N2和H2在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积比为1:1~9:1,N2在通过第三出气口的载气中体积占比相对较高,可以利用稳定性较强的N2限定石墨盘中心气流场的变动幅度,避免石墨盘中心的气流场的波动变动太大而影响到石墨盘中心的外延生长。NH3在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为50%~70%,NH3在通过第三出气口的所有气体中的体积占比相对较高,整体的稳定性较好。通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量为50mL/min~250mL/min,远小于通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量,也可以有效保证第三出气口的气体不会影响到石墨盘中心的外延生长。
可选地,生成GaN量子垒时,H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比,与H2在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比正相关。
H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比,与H2在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比正相关,即H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比增大时,H2在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比同步增大,H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比减小时,H2在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比同步减小,有利于石墨盘中心气流场的稳定性。
示例性地,生成GaN量子垒时,若H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比增大5%~20%,则H2在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比增大10%~25%。
通过第三出气口的气体流量远小于通过多个第二出气口的气体流量,H2在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比的增大幅度,大于H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比的减小幅度,以确保通过第三出气口向反应室内通入的H2可以打乱石墨盘中心原本的气流场,有利于石墨盘中心的MO源向石墨盘边缘移动,避免MO源中的In源积聚在石墨盘中心。
可选地,生成GaN量子垒时,通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量,与通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量负相关。
通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量增大,一方面有利于将In源充分消耗掉,另一方面有利于将未反应的In源带到反应室外,因此此时石墨盘中心积聚的In源较少,可以减小通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量。反之,通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量减小,一方面In源可能没有完全消耗,另一方面In源也容易积聚下来,此时增大通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量,可以打乱石墨盘中心原本的气流场,有利于石墨盘中心的MO源向石墨盘边缘移动,避免MO源中的In源积聚在石墨盘中心。因此,通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量,与通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量负相关。
示例性地,生成GaN量子垒时,若通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量增大10%~25%,则通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量减小5%~15%。
石墨盘中心的气流场比较稳定,通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量的减小幅度小于通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量的增大幅度,可以避免石墨盘中心的气流场波动幅度太大而影响到外延生长。
可选地,通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量为120L/min~250L/min,NH3在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为30%~50%,N2和H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积比为3:1~1:0。
在实际应用中,石墨盘转动的时候,蓝宝石衬底受到离心力的作用会向石墨盘的边缘移动,贴在石墨盘靠近边缘的内壁上,导致蓝宝石衬底靠近石墨盘边缘的区域温度高于蓝宝石衬底靠近石墨盘中心的区域温度,影响外延生长的一致性。为了解决这个问题,通常将蓝宝石衬底的边缘的部分区域设计为直线,并且直线区域靠近石墨盘边缘放置,这样石墨盘转动的时候,蓝宝石衬底只有直线与曲线的两个连接处贴在石墨盘的内壁上,从而有效避免蓝宝石衬底各个区域的温度不一致。
表一为相关技术和图4所示方法制备的外延片的性能对比表。
表一
Figure BDA0002559661770000091
图5为本公开实施例提供的相关技术制备的外延片的工作电压的分布图。参见图5,外延片的上方边缘为曲线,靠近石墨盘的中心;外延片的下方边缘为直线,靠近石墨盘的边缘。工作电压沿从石墨盘中心到石墨盘边缘的方向逐渐减小,且工作电压的最大值和最小值之差较大。由于LED的工作电压与发光亮度正相关,因此发光亮度沿从石墨盘中心到石墨盘边缘的方向逐渐减小,即外延片各个区域的发光亮度不一致。
图6为本公开实施例提供的图4所示方法制备的外延片的工作电压的分布图。参见图6,外延片的上方边缘为曲线,靠近石墨盘的中心;外延片的下方边缘为直线,靠近石墨盘的边缘。工作电压在整个区域基本相同,且工作电压的最大值和最小值之差很小,因此发光亮度在整个区域基本相同,即外延片各个区域的发光亮度基本一致。
图7为本公开实施例提供的相关技术制备的外延片的发光波长的分布图。参见图7,外延片的上方边缘为曲线,靠近石墨盘的中心;外延片的下方边缘为直线,靠近石墨盘的边缘。发光波长沿从石墨盘中心到石墨盘边缘的方向逐渐减小,且发光波长的最大值与最小值的差值较大,即外延片各个区域的发光波长的一致性很差。
图8为本公开实施例提供的图4所示方法制备的外延片的发光波长的分布图。参见图8,外延片的上方边缘为曲线,靠近石墨盘的中心;外延片的下方边缘为直线,靠近石墨盘的边缘。发光波长在大部分区域基本相同,且发光波长的最大值与最小值之差很小,即外延片各个区域的发光波长的一致性较好。
随着反应设备的老化,反应生成物会逐渐推积在多个第一出气口21和多个第二出气口22上,导致通过多个第一出气口21向反应室100内通入MO源和载气各不相同,通过多个第二出气口22向反应室100内通入NH3和载气也各不相同。这样会导致MO源中原子质量最大的In源积聚在石墨盘10边缘的部分区域上,导致形成的外延片中,靠近石墨盘10边缘的区域内In组分的含量有高有低。由于In组分的含量会影响到发光波长,因此外延片中各个区域的发光波长不一致;同时In组分的含量还会影响外延片的晶体质量,进而影响发光亮度,因此外延片中各个区域的发光亮度也不一致。
基于上述情况,如图1和图3所示,本公开实施例在反应室100内增设一个第三出气口23和至少第四出气口24,第三出气口23和至少第四出气口24也设置在反应室100的顶部,第三出气口23与石墨盘10的中心相对,第三出气口23的中心和至少两个第四出气口24的中心间隔分布在一条直线上,且第三出气口23位于至少两个第四出气口24的中间,以共同改善外延片中各个区域的发光波长和发光亮度的一致性。
相应地,本公开实施例提供了另一种发光二极管外延片的制备方法。图9为本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法的流程图。参见图9,该制备方法包括:
步骤201:提供反应室。
在本公开实施例中,反应室内设有石墨盘、多个第一出气口、多个第二出气口和一个第三出气口。石墨盘的第一表面间隔设有多个凹槽,多个凹槽的中心的连线是以石墨盘的中心为圆心的同心圆。多个第一出气口、多个第二出气口和第三出气口均设置在反应室与第一表面相对的表面上,多个第一出气口和多个第二出气口交替分布,第三出气口与石墨盘的中心相对。
步骤202:将蓝宝石衬底放入凹槽内,并转动石墨盘。
在本公开实施例中,石墨盘的各个凹槽内分别放入蓝宝石衬底。石墨盘的转轴穿过石墨盘的中心且垂直于石墨盘的第一表面。
步骤203:通过多个第一出气口向反应室内通入Ga源和载气,通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气,在蓝宝石衬底上依次生成GaN缓冲层、N型GaN层、有源层和P型GaN层,形成外延片。
在本公开实施例中,有源层包括依次层叠的多个周期结构,每个周期结构包括InGaN量子阱和层叠InGaN量子阱上的GaN量子垒,载气包括N2和H2中的至少一种。
生成GaN量子垒时,还通过第三出气口和至少两个第四出气口向反应室内通入NH3和载气。
通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量为50mL/min~250mL/min,NH3在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为50%~70%,N2和H2在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积比为1:1~9:1。
通过至少两个第四出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量为80L/min~300L/min,NH3在通过至少两个第四出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为20%~50%,N2和H2在通过至少两个第四出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积比为1:4~3:2。
本公开实施例在生成InGaN量子阱上的GaN量子垒时,一方面通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气,第三出气口与石墨盘的中心相对,通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气可以打乱石墨盘中心原本的气流场,有利于石墨盘中心的MO源向石墨盘边缘移动,避免MO源中的In源积聚在石墨盘中心而导致外延片中靠近石墨盘中心的区域内In组分的含量偏高,使得外延片中各个区域的发光波长和发光亮度的一致性。
而且N2和H2在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积比为1:1~9:1,N2在通过第三出气口的载气中体积占比相对较高,可以利用稳定性较强的N2限定石墨盘中心气流场的变动幅度,避免石墨盘中心的气流场的波动变动太大而影响到石墨盘中心的外延生长。NH3在通过第三出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为50%~70%,NH3在通过第三出气口的所有气体中的体积占比相对较高,整体的稳定性较好。通过第三出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量为50mL/min~250mL/min,远小于通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量,也可以有效保证第三出气口的气体不会影响到石墨盘中心的外延生长。
另一方面,通过至少两个第四出气口向反应室内通入NH3和载气,第三出气口23的中心和至少两个第四出气口24的中心间隔分布在一条直线上,且第三出气口23位于至少两个第四出气口24的中间,通过至少两个第四出气口向反应室内通入的NH3和载气可以改变石墨盘边缘的MO源的分布,避免MO源中的In源积聚在石墨盘边缘的部分区域而导致外延片中靠近石墨盘边缘的区域内In组分的含量有高有低,有利于外延片中各个区域的发光波长和发光亮度具有一致性。
而且N2和H2在通过至少两个第四出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积比为1:4~3:2,H2在通过第三出气口的载气中体积占比相对较高,可以利用活动性较强的H2改变石墨盘边缘In源的分布,有效避免In源积聚在石墨盘边缘的部分区域。NH3在通过至少两个第四出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为20%~50%,NH3在通过第三出气口的所有气体中的体积占比相对较低,有利于利用活动性较强的H2改变石墨盘边缘In源的分布,有效避免In源积聚在石墨盘边缘的部分区域。通过至少两个第四出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量为80L/min~300L/min,与通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量差不多,有效保证第三出气口的气体可以改变石墨盘边缘In源的分布,避免In源积聚在石墨盘边缘的部分区域。
可选地,生成GaN量子垒时,H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比,与H2在通过至少两个第四出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比负相关。
H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比增大,通过多个第二出气口的气体活动性较强,有利于避免石墨盘边缘的In源积聚在部分区域,即此时石墨盘边缘In源的分布比较均匀,可以减小H2在通过至少两个第四出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比。反之,H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比减小,通过多个第二出气口的气体活动性较弱,石墨盘边缘的In源容易积聚在部分区域,此时增大H2在通过至少两个第四出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比,可以改变石墨盘边缘的MO源的分布,避免MO源中的In源积聚在石墨盘边缘的部分区域。因此,H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比,与H2在通过至少两个第四出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比负相关。
示例性地,生成GaN量子垒时,若H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比增大5%~10%,则H2在通过至少两个第四出气口反应室内通入的NH3和载气中的体积占比减小5%~20%。
石墨盘边缘的气流场变化较快,H2在通过至少两个第四出气口反应室内通入的NH3和载气中的体积占比的减小幅度,大于H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比的增大幅度,以确保通过至少两个第四出气口的气体可以改变石墨盘边缘的MO源的分布,避免MO源中的In源积聚在石墨盘边缘的部分区域。
可选地,生成GaN量子垒时,通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量,与通过至少两个第四出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量负相关。
通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量增大,通过多个第二出气口的气体活动性较强,有利于避免石墨盘边缘的In源积聚在部分区域,即此时石墨盘边缘In源的分布比较均匀,可以减小通过至少两个第四出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量。反之,通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量减小,通过多个第二出气口的气体活动性较弱,石墨盘边缘的In源容易积聚在部分区域,此时增大通过至少两个第四出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量,可以改变石墨盘边缘的MO源的分布,避免MO源中的In源积聚在石墨盘边缘的部分区域。因此,通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量,与通过至少两个第四出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量负相关。
示例性地,生成GaN量子垒时,若通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量增大10%~20%,则通过至少两个第四出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量减小5%~10%。
通过多个第二出气口的气体总流量与通过至少两个第四出气口的气体总流量差不多,通过至少两个第四出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量的减小幅度,小于通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量的增大幅度,以避免对外延生长造成不良影响。
可选地,通过多个第二出气口向反应室内通入NH3和载气的总流量为120L/min~250L/min,NH3在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为30%~50%,N2和H2在通过多个第二出气口向反应室内通入的NH3和载气中的体积比为3:1~1:0。
图10为本公开实施例提供的相关技术和图9所示方法制备外延片时测量反射率的对比图。参见图10,左边为相关技术制备外延片时测量反射率的分布图,各个外延片边缘各个区域的反射率不一致,且反射率的最大值和最小值之差较大,说明外延片边缘各个区域生长情况的一致性较差,最终会导致外延片边缘各个区域的性能不一致。右边为图9所示方法制备外延片时测量反射率的对比图,各个外延片边缘各个区域的反射率的一致性有所改善,且反射率的最大值和最小值之差减小,说明外延片边缘各个区域生长情况的一致性较好,最终使得延片边缘各个区域的性能的波动减小。
以上所述仅为本公开的可选实施例,并不用以限制本公开,凡在本公开的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种发光二极管外延片的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
提供反应室,所述反应室内设有石墨盘、多个第一出气口、多个第二出气口和一个第三出气口;所述石墨盘的第一表面间隔设有多个凹槽,所述多个凹槽的中心的连线是以所述石墨盘的中心为圆心的同心圆;所述多个第一出气口、所述多个第二出气口和所述第三出气口均设置在所述反应室与所述第一表面相对的表面上,所述多个第一出气口和所述多个第二出气口交替分布,所述第三出气口与所述石墨盘的中心相对;
在各个所述凹槽内分别放入蓝宝石衬底,并转动所述石墨盘;
通过所述多个第一出气口向所述反应室内通入Ga源和载气,通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入NH3和载气,在所述蓝宝石衬底上依次生成GaN缓冲层、N型GaN层、有源层和P型GaN层,形成外延片;所述有源层包括依次层叠的多个周期结构,每个所述周期结构包括InGaN量子阱和层叠所述InGaN量子阱上的GaN量子垒,所述载气包括N2和H2中的至少一种;
其中,生成所述GaN量子垒时,还通过所述第三出气口向所述反应室内通入NH3和载气,通过所述第三出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量为50mL/min~250mL/min,NH3在通过所述第三出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为50%~70%,N2和H2在通过所述第三出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积比为1:1~9:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,生成所述GaN量子垒时,H2在通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比,与H2在通过所述第三出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比正相关。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,生成所述GaN量子垒时,若H2在通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比增大5%~20%,则H2在通过所述第三出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比增大10%~25%。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,生成所述GaN量子垒时,通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量,与通过所述第三出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量负相关。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,生成所述GaN量子垒时,若通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量增大10%~25%,则通过所述第三出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量减小5%~15%。
6.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述反应室内还设有至少两个第四出气口,所述至少两个第四出气口设置在所述反应室与所述第一表面相对的表面上,所述第三出气口的中心和所述至少两个第四出气口的中心间隔分布在一条直线上,且所述第三出气口位于所述至少两个第四出气口的中间;
生成所述GaN量子垒时,还通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入NH3和载气,通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量为80L/min~300L/min,NH3在通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比为20%~50%,N2和H2在通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积比为1:4~3:2。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,生成所述GaN量子垒时,H2在通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比,与H2在通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比负相关。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,生成所述GaN量子垒时,若H2在通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比增大5%~10%,则H2在通过所述至少两个第四出气口所述反应室内通入的NH3和载气中的体积占比减小5%~20%。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,生成所述GaN量子垒时,通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量,与通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量负相关。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,生成所述GaN量子垒时,若通过所述多个第二出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量增大10%~20%,则通过所述至少两个第四出气口向所述反应室内通入NH3和载气的总流量减小5%~10%。
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