CN110246933A - 微型发光二极管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了微型发光二极管的制备方法，属于发光二极管制作领域。在衬底上生长的n型层的生长转速为200～480rpm时，反应腔内的气流的转速与石墨盘的转速的同步度较高，气流可以较为均匀地沉积在衬底上得到n型层。进一步降低生长转速进行InGaN/GaN多量子阱层的生长，可保证InGaN/GaN多量子阱层以相较n型层更低的生长速率进行生长，In原子分布可以更均匀，InGaN/GaN多量子阱层中的In原子也有足够的时间渗入InGaN/GaN多量子阱层中，提高InGaN/GaN多量子阱层捕捉载流子的能力与微型发光二极管的发光均匀度。使p型层的生长转速高于n型层的生长转速，且p型层的生长转速高于n型层的生长转速，可提高p型层生长转速，避免镁原子扩散至InGaN/GaN多量子阱层中，保证InGaN/GaN多量子阱层的质量。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管制作领域，特别涉及微型发光二极管的制备方法。
背景技术
LEDLight Emitting Diode，发光二极管是一种能发光的半导体电子元件。作为一种高效、环保、绿色新型固态照明光源，正在被迅速广泛地得到应用，如交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、手机背光源等，提高芯片发光效率是LED不断追求的目标。
当前的微型发光二极管的外延片通常包括衬底及在衬底上依次生长的n型层、InGaN/GaN多量子阱层及p型层，当前的发光二极管能够满足一些场合的照明使用要求，但对一些要求较高的显示设备来说，当前的微型发光二极管的发光均匀度仍有待提高。
发明内容
本发明实施例提供了微型发光二极管的制备方法，能够提高微型发光二极管的发光均匀度。所述技术方案如下：
本发明实施例提供了一种微型发光二极管的外延片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长n型层、InGaN/GaN多量子阱层与p型层；
所述InGaN/GaN多量子阱层的生长转速、所述n型层的生长转速、所述p型层的生长转速均为200～480rpm，所述InGaN/GaN多量子阱层的生长转速、所述n型层的生长转速、所述p型层的生长转速依次增加。
可选地，所述n型层的生长转速与所述InGaN/GaN多量子阱层的生长转速之差为50～150rpm。
可选地，所述p型层的生长转速与所述n型层的生长转速之差为100～200rpm。
可选地，所述n型层的生长转速、所述InGaN/GaN多量子阱层的生长转速与所述p型层的生长转速为等差数列。
可选地，在所述n型层上生长所述InGaN/GaN多量子阱层，包括：
在所述n型层上交替生长InGaN阱层与GaN垒层，所述InGaN阱层的生长转速为200～350rpm，所述InGaN阱层的生长温度为760～780℃。
可选地，生长所述InGaN阱层时，向反应腔内通入的In的流量为1000～2400sccm。
可选地，生长所述InGaN阱层时，向所述反应腔内通入的Ga的流量为100～300sccm，向所述反应腔内通入的NH3的流量为50～200L/min。
可选地，所述GaN垒层的生长转速为200～350rpm，所述GaN垒层的生长温度为860～890℃。
可选地，所述p型层的生长转速为200～480rpm。
可选地，所述n型层的生长转速为200～400rpm。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：在衬底上生长的n型层的生长转速为200～480rpm的范围内时，反应腔内的气流的转速与石墨盘的转速的同步度较高，气流可以较为均匀地沉积在衬底上得到n型层，保证n型层的生长质量。在n型层的生长转速的基础上进一步降低生长转速进行InGaN/GaN多量子阱层的生长，可保证InGaN/GaN多量子阱层以相较n型层更低的生长速率进行生长，In原子分布可以更均匀，InGaN/GaN多量子阱层中的In原子也有足够的时间渗入InGaN/GaN多量子阱层中，提高InGaN/GaN多量子阱层捕捉载流子的能力与微型发光二极管的发光均匀度。使p型层的生长转速高于n型层的生长转速，且p型层的生长转速高于n型层的生长转速，可提高p型层生长转速，减少p型层中的镁原子扩散的时间，避免镁原子扩散至InGaN/GaN多量子阱层中，保证InGaN/GaN多量子阱层的质量，p型层生长转速相对n型层的提高也可降低p型层的生长成本。外延片整体的质量有所提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图；
图2是本发明实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
图1是本发明实施例提供的一种发光二极管外延片的制备方法流程图，如图1所示，该制备方法包括：
S101：提供一衬底。
S102：InGaN/GaN多量子阱层的生长转速、n型层的生长转速、p型层的生长转速均为200～480rpm，InGaN/GaN多量子阱层的生长转速、n型层的生长转速、p型层的生长转速依次增加。
在衬底上生长的n型层的生长转速为200～480rpm时，反应腔内的气流的转速与石墨盘的转速的同步度较高，气流可以较为均匀地沉积在衬底上得到n型层，保证n型层的生长质量。在n型层的生长转速的基础上进一步降低生长转速进行InGaN/GaN多量子阱层的生长，可保证InGaN/GaN多量子阱层以相较n型层更低的生长速率进行生长，In原子分布可以更均匀，InGaN/GaN多量子阱层中的In原子也有足够的时间渗入InGaN/GaN多量子阱层中，提高InGaN/GaN多量子阱层捕捉载流子的能力与微型发光二极管的发光均匀度。使p型层的生长转速高于n型层的生长转速，且p型层的生长转速高于n型层的生长转速，可提高p型层生长转速，减少p型层中的镁原子扩散的时间，避免镁原子扩散至InGaN/GaN多量子阱层中，保证InGaN/GaN多量子阱层的质量，p型层生长转速相对n型层的提高也可降低p型层的生长成本。外延片整体的质量有所提高。
并且InGaN/GaN多量子阱层的生长转速、n型层的生长转速及p型层的生长转速在以上范围内时，反应腔内的反应物反应较为均匀，会残留在外延片表面的颗粒物较少，能够提高外延片的表面平整度，也有利于外延片的出光均匀度。且固留在反应腔内的杂质被高速转动影响落入外延片的可能性也会减小，也对外延片的表面平整度有提高。
图2是本发明实施例提供的另一种发光二极管外延片的制备方法流程图，如图2所示，该制备方法包括：
S201：提供一衬底。
可选地，衬底可为蓝宝石平片衬底。便于外延片的生长与处理。
步骤S201可包括：在氢气气氛下，高温处理衬底5～6min。反应室温度可为1000～1100℃，反应室压力控制在200～500torr。
在对衬底的表面进行高温处理时，可控制衬底的转速为600～700rpm之间。保证对衬底表面的处理效果。
S202：在衬底上生长n型层，n型层的生长转速为200～400rpm。
可选地，n型层的生长转速可为200～400rpm。此时可进一步提高外延片的生长质量，并且不会使外延片的成本提升过多。
在本发明实施例提供的一种情况中，步骤S202可包括：
依次在衬底上生长低温GaN层、高温GaN层与N型GaN层。
其中，低温GaN层的生长转速可控制在200～400rpm的范围内。可保证晶种的稳定和后续的填平生长。
高温GaN层可以为不掺杂的GaN层，其生长厚度可为2～3.5um。生长高温缓冲层时，反应室温度可为1000～1100℃，反应室压力可为200～600torr，生长转速可控制在200～400rpm之间。高温GaN层的生长转速在此范围内时，高温GaN层生长的均匀性较好。
N型GaN层可以为掺Si的GaN层，厚度为2～3um。生长N型GaN层时，反应室温度为1000～1100℃，反应室压力控制在200～300torr。
优选地，此N型GaN层的转速可控制在300～400rpm之间。可保证Si掺杂的均匀性。
S203：在n型层上生长InGaN/GaN多量子阱层，InGaN/GaN多量子阱层的生长转速为200～350rpm。
可选地，n型层的生长转速与InGaN/GaN多量子阱层的生长转速之差为50～150rpm。这种设置可保证InGaN/GaN多量子阱层的生长质量，并在保证InGaN/GaN多量子阱层的生长质量的同时不会过度提升InGaN/GaN多量子阱层的生长成本。
步骤S203可包括：在n型层上交替生长InGaN阱层与GaN垒层，InGaN阱层的生长转速为200～350rpm，InGaN阱层的生长温度为760～780℃。将InGaN阱层的生长转速设置在此范围内，同时将InGaN阱层的生长温度限制在760～780℃可进一步提高InGaN阱层的生长质量，保证InGaN阱层中In组分的掺杂效果。
可选地，InGaN阱层的生长转速与生长温度在以上范围内时，可控制向反应腔内通入的In的流量为1000～2400sccm。此时InGaN阱层中In组分的掺杂效果较好，且InGaN阱层中In组分掺杂较为均匀。
对应的，生长InGaN阱层时，向反应腔内通入的Ga的流量为100～300sccm，向反应腔内通入的NH3的流量为50～200L/min。
可选地，GaN垒层的生长转速可为200～350rpm，GaN垒层的生长温度可为860～890℃。GaN垒层的质量不会很差，保证与GaN垒层交替间隔生长的InGaN阱层的质量，GaN垒层的生长温度在此范围内，其生长温度不会过高，也便于外延片生长温度的调节，不会过多提升外延片的生长成本。
S204：在InGaN/GaN多量子阱层上生长p型层，p型层的生长转速为300～480rpm，InGaN/GaN多量子阱层、n型层、p型层的生长转速依次增加。
可选地，p型层的生长转速与n型层的生长转速之差为100～200rpm。此时得到的外延片的整体质量较好的同时不会过多地提升外延片的生长成本。
可选地，n型层的生长转速、InGaN/GaN多量子阱层的生长转速与p型层的生长转速为等差数列。此时得到的外延片的整体质量较好。
示例性地，p型层的生长转速可为300～480rpm。外延片整体质量较好。
可选地，步骤S204可包括：在InGaN/GaN多量子阱层上依次生长电子阻挡层、高温P型层
其中，电子阻挡层可为掺Al、掺Mg的AlyGa1-yNy的范围在0.15～0.25之间，电子阻挡层的厚度为30～50nm。
具体地，生长电子阻挡层时，反应室温度为930～970℃，反应室压力控制在100torr。
可选地，此电子阻挡层的转速控制在300～400rpm，若此段转速小于300rpm，会因转速太低而生长温度偏高而影响到有源层的晶体质量。若转速大于400rpm，会因为转速太快而影响Al掺杂在边缘区域和中心区域的均匀性。
优选地，此电子阻挡层的生长转速可控制在350～400rpm之间。可保证有源层的晶体质量和Al掺杂的均匀性。
可选地，高温P型层可为高温高掺杂Mg的GaN层，其厚度为50～80nm。
生长高温P型层时，反应室温度可为940～980℃，反应室压力控制在200～600torr。
可选地，高温P型层的生长转速可控制在350～480rpm之间。可保证此层需要的厚度和生长成本以及Mg掺杂的效率和均匀性。
可选地，可采用Veeco K465i or C4orRBMOCVDMetal Organic Chemical VaporDeposition，金属有机化合物化学气相沉淀设备实现LED的生长方法。
具体地，在实现外延片的实际生长时，可将衬底放在石墨托盘上送入反应腔中进行外延材料的生长。
并且在本发明的实施例中，可采用三甲基镓或三甲基乙作为镓源，高纯氮气作为氮源，三甲基铟作为铟源，三甲基铝作为铝源，三甲基硼烷作为B源；N型掺杂剂选用硅烷，P型掺杂剂选用二茂镁。
需要说明的是，在本发明实施例中，在n型层的生长转速、InGaN/GaN多量子阱层的生长转速及p型层的生长转速依次为350rpm、300rpm及450rpm时得到的外延片的表面颗粒物的数量为50～150颗/片，外延片的波长均匀度为0.1～0.15％，而传统方法中在n型层、InGaN/GaN多量子阱层及p型层的生长转速依次为1200rpm、500rpm及120rpm时，得到的外延片的表面颗粒物的数量为500～800颗/片，外延片的波长均匀度为0.25～0.3％。
需要说明的是此处的外延片的波长均匀度指的是某一外延片上多个测量点上的波长的标准方差，波长均匀度的数值越大，外延片的整体的发光均匀度越差。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微型发光二极管的外延片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长n型层、InGaN/GaN多量子阱层与p型层；
所述InGaN/GaN多量子阱层的生长转速、所述n型层的生长转速、所述p型层的生长转速均为200～480rp，所述InGaN/GaN多量子阱层的生长转速、所述n型层的生长转速、所述p型层的生长转速依次增加。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述n型层的生长转速与所述InGaN/GaN多量子阱层的生长转速之差为50～150rpm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述p型层的生长转速与所述n型层的生长转速之差为100～200rpm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述n型层的生长转速、所述InGaN/GaN多量子阱层的生长转速与所述p型层的生长转速为等差数列。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述n型层上生长所述InGaN/GaN多量子阱层，包括：
在所述n型层上交替生长InGaN阱层与GaN垒层，所述InGaN阱层的生长转速为200～350rpm，所述InGaN阱层的生长温度为760～780℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，生长所述InGaN阱层时，向反应腔内通入的In的流量为1000～2400sccm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，生长所述InGaN阱层时，向所述反应腔内通入的Ga的流量为100～300sccm，向所述反应腔内通入的NH3的流量为50～200L/min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述GaN垒层的生长转速为200～350rpm，所述GaN垒层的生长温度为860～890℃。
9.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述p型层的生长转速为200～480rpm。
10.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述n型层的生长转速为200～400rpm。
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