CN112002512B - 一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及钕铁硼磁材生产领域，具体公开了一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材及其制备工艺，一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材包括磁体，磁体包括以下质量份数的成分：Nd：28~33份、Zr：0.1份~0.3份、Cu：0.1份~0.2份、Co：0.5份~1.3份、B：0.3~0.5份、Ce：0.5~0.7份、Al：0.2~0.8份、Gd：0.2份~0.4份、Fe：55~57份、硅酸钠：10.2~12.1份，所述硅酸钠填充于烧结钕铁硼的孔隙中，增加烧结钕铁硼磁材的耐腐蚀性，同时还公开了其制备方法，以获得本申请的防腐蚀的烧结钕铁硼磁材。

Description

一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材及其制备工艺
技术领域
本申请涉及钕铁硼磁材生产领域，更具体地说，它涉及一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材及其制备工艺。
背景技术
钕铁硼是一种永磁性材料，其是由钕、铁、硼形成的四方晶系晶体，钕铁硼磁铁的磁能积大于钐钴磁铁，钕铁硼磁铁可通过粉末冶金法进行制备。
目前，现有的钕铁硼磁材的制备工艺包括以下步骤：
（A）将原材料按规定质量份数加入真空熔炼炉中，在高温熔炼后进行甩带；
（B）将甩带合金薄片先在氢化炉中进行破碎，在气流磨中制成微粉；
（C）将（B）中的微粉在氮气保护下进行压型，得到毛坯；
（D）将压制好的毛坯在氮气的保护下放入真空烧结炉进行烧结；
（E）烧结后进行机械加工，采用磨削或切削的方式以获得不同尺寸形状的产品；
（F）对钕铁硼磁材进行表面处理，得到产品。
针对上述中的相关技术，发明人认为现有的制备工艺生产过程，粉末的压坯在低于主要组分熔点的温度下的热处理，通过粉末颗粒间的冶金结合以提高其强度。由于烧结时微粉并非熔融，致密化得到钕铁硼磁材的钕铁硼组分的微粒之间始终会有孔隙，该孔隙是烧结生产工艺必然会有的。而如今对于钕铁硼磁材其烧结制备方法的孔隙率较高，远远高于其他材料如陶瓷烧结生产的孔隙率，氧气容易进入钕铁硼磁体的孔隙中，造成磁体的氧化腐蚀，耐腐蚀性差。
发明内容
为了提高烧结钕铁硼磁材的耐腐蚀性，本申请提供一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材。
为了获得一种耐腐蚀性强的烧结钕铁硼磁材，本申请提供一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材的制备工艺。
本申请提供的一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，采用如下的技术方案：
一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，包括磁体，磁体包括以下质量份数的成分：Nd：28~33份、Zr：0.1份~0.3份、Cu：0.1份~0.2份、Co：0.5份~1.3份、B：0.3~0.5份、Ce：0.5~0.7份、Al：0.2~0.8份、Gd：0.2份~0.4份、Fe：55~57份、硅酸钠：10.2~12.1份，所述硅酸钠填充于烧结钕铁硼的孔隙中。
通过采用上述技术方案，钕铁硼磁体通过粉末冶金法烧结制得，磁体内部的孔隙率高，且磁体表面无法形成致密的氧化膜，一旦发生氧化，磁体内部的孔隙将成为氧气等腐蚀介质迅速扩散的快速腐蚀通道，造成磁体本身的氧化腐蚀。在烧结时，钕铁硼磁体内的金属粉末相互冶金结合，此时对于钕铁硼磁体一般烧结温度都在1000℃以上，混合在原料中的硅酸钠在烧结温度下熔融成液态，液态的硅酸钠会主动浸润钕铁硼粉末的表面，随钕铁硼粉末烧结致密化，液态的硅酸钠受到挤压流动，自发填充入钕铁硼粉末之间的间隙内，本申请钕铁硼原料配合本申请硅酸钠用量得到的钕铁硼磁材中硅酸钠满足将大部分孔隙填补完全，将孔隙封住，防止氧气进入，由此增加磁体的耐腐蚀性。
优选的，所述磁体外侧还设置有包裹磁体外侧的耐腐蚀层，所述耐腐蚀层的成分为氮化钛。
通过采用上述技术方案，氮化钛可通过真空离子镀的方法，在钕铁硼的表面沉积氮化钛薄膜，使镀层与磁体的结合力好，对磁体起到防护的作用。
优选的，还包括有氧化铝粉体2.1~7.3份。
通过采用上述技术方案，熔融时氧化铝混合分布在硅酸钠粉末中，待冷却后有氧化铝混合分布的硅酸钠强度更高，其填充在孔隙中，对于烧结钕铁硼磁材强度可进一步提升。
优选的，所述氧化铝粉体粒径为10~13纳米。
通过采用上述技术方案，纳米级氧化铝粉体可与硅酸钠混合更加均匀，增加钕铁硼磁体的强度。
本申请提供的一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材的制备工艺，采用如下的技术方案：
一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材的制备工艺，包括以下步骤，
S1：将Nd、Zr、Cu、Co、硼铁、Ce、Al、Gd按规定质量份数加入真空熔炼炉中，在高温熔炼后进行甩带；
S2：将甩带合金薄片先在氢化炉中进行破碎，在气流磨中制成微粉，微粉的平均粒径为5微米；
S3：将S2中的微粉与硅酸钠混合均匀后，硅酸钠的添加方式为先将硅酸钠与水按3:1的比例混合均匀得到硅酸钠稠化液，硅酸钠稠化液再与微粉混合，混合后加热脱水，脱水时加入氧化铝粉体，脱水后得到混合微粉，混合微粉以微粉为主体固载有硅酸钠粉末，在氮气保护下进行压型，得到毛坯；
S4：将压制好的毛坯在氮气的保护下放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1400℃；
S5：烧结后进行机械加工，采用切削或磨削的方式获得不同形状大小的钕铁硼磁体，之后进行表面处理得到产品。
通过采用上述技术方案，氧化铝在脱水过程中加入到硅酸钠稠化液中，脱水后得到的晶体容易粉化破碎，减少大颗粒的硅酸钠胶体出现，避免钕铁硼微粉出现大量粘连在一个大颗粒的硅酸钠胶体上，方便后续对其压制定型中，原料中硅酸钠和钕铁硼成分混合均匀程度提升，定型后进行烧结时，熔融的硅酸钠在钕铁硼粉末颗粒中分布均匀，相同用量的硅酸钠其填充孔隙效果更好，获得的钕铁硼磁材具有更好的耐腐蚀性。
优选的，所述氧化铝的用量为5.2~7.3份。
通过采用上述技术方案，在氧化铝的用量范围内，氧化铝的用量越大，脱水后得到的晶体粉化破碎越好，混合后的微粉更加均匀，硅酸钠填充于磁材的孔隙效果更好，使磁材的耐腐蚀强度得到提升。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1. 钕铁硼磁体通过粉末冶金法烧结制得，磁体内部的孔隙率高，且磁体表面无法形成致密的氧化膜，一旦发生氧化，磁体内部的孔隙将成为氧气等腐蚀介质迅速扩散的快速腐蚀通道，造成磁体本身的氧化腐蚀，烧结时加入硅酸钠可将磁体的孔隙封住，可防止氧气进入造成磁体腐蚀；
2. 氮化钛可通过真空离子镀的方法，在钕铁硼的表面沉积氮化钛薄膜，使镀层与磁体的结合力好，对磁体起到防护的作用；
3. 硅酸钠的水溶液能更好的分散在微粉中，脱水后使微粉与硅酸钠混合均匀。
具体实施方式
实施例1，
一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，包括磁体，磁体包括以下质量份数的成分：
Nd：31份、Zr：0.2份、Cu：0.2份、Co：1份、B：0.4份、Ce：0.6份、Al：0.5份、Gd：0.3份、Fe：57份、硅酸钠：11份，氧化铝粉体：5份，氮化钛：4份；
硅酸钠填充于烧结钕铁硼的孔隙中。
氮化钛通过真空离子镀的方式，将氮化钛镀在磁体的表面，真空离子镀是利用真空蒸镀在钕铁硼磁体表面沉积氮化钛薄膜，对磁体进行保护。
其制备工艺如下：
包括以下步骤，
S1：将Nd、Zr、Cu、Co、硼铁、Ce、Al、Gd按规定质量份数加入真空熔炼炉中，在高温熔炼后进行甩带；
S2：将甩带合金薄片先在氢化炉中进行破碎，在气流磨中制成微粉，微粉的平均粒径为5微米；
S3：将S2中的微粉与硅酸钠混合均匀后，硅酸钠的添加方式为先将硅酸钠与水按3:1的比例混合均匀得到硅酸钠稠化液，硅酸钠稠化液再与微粉混合，混合后加热脱水，脱水时加入氧化铝粉体，脱水后得到混合微粉，混合微粉以微粉为主体固载有硅酸钠粉末，在氮气保护下进行压型，得到毛坯；
S4：将压制好的毛坯氮气的保护下放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1400℃；
S5：烧结后进行机械加工，采用切削或磨削的方式获得不同形状大小的钕铁硼磁体，之后进行表面处理得到产品。
实施例2~5，
一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，基于实施例1的基础上，其区别在于原料用量不同。
实施例1~实施例5的原料用量如下表所示。
表一，实施例1~实施例5的原料用量
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
钕/kg 28 29 30 31 33
锆/kg 0.1 0.16 0.22 0.25 0.3
铜/kg 0.1 0.13 0.15 0.18 0.2
钴/kg 0.5 0.8 1 1.1 1.3
硼/kg 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5
铈/kg 0.5 0.56 0.6 0.63 0.7
铝/kg 0.2 0.3 0.5 0.7 0.8
钆/kg 0.2 0.26 0.3 0.35 0.4
硅酸钠/kg 10.2 10.5 11.2 11.9 12.1
铁/kg 55 55.2 56 56.3 57
氧化铝粉体/kg 2.1 3.5 4.5 6 7.3
氮化钛/kg 3.1 3.9 4.3 5 5.5
对比例1，
一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，基于实施例4的基础上，其硅酸钠用量为0kg。
对实施例1~5和对比例1的烧结钕铁硼磁材进行测试。
测试包括：
1.耐腐蚀性测试：
使用标准GB/T 10125-2012中记载的测试方法进行测试，测试耐盐雾腐蚀性。
2.高温耐氧化性
在100℃下，将磁材置于密封箱内，密封箱内的氧气浓度为50％，对磁体的耐氧化性进行测试，测试开始出现锈斑的时间。
测试结果如下表。
表二，实施例1~5和对比例1的烧结钕铁硼磁材测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
盐雾下开始出现腐蚀的时间/h 40 43 44 48 45 20
高温下开始出现锈斑的时间/h 23 26 25 30 25 10
实施例1~实施例5的耐腐蚀性效果均优于对比例1，故本申请中钕铁硼磁体通过粉末冶金法烧结制得，磁体内部的孔隙率高，且磁体表面无法形成致密的氧化膜，一旦发生氧化，磁体内部的孔隙将成为氧气等腐蚀介质迅速扩散的快速腐蚀通道，造成磁体本身的氧化腐蚀。在烧结时，钕铁硼磁体内的金属粉末相互冶金结合，此时对于钕铁硼磁体一般烧结温度都在1000℃以上，混合在原料中的硅酸钠在烧结温度下熔融成液态，液态的硅酸钠会主动浸润钕铁硼粉末的表面，随钕铁硼粉末烧结致密化，液态的硅酸钠受到挤压流动，自发填充入钕铁硼粉末之间的间隙内，本申请钕铁硼原料配合本申请硅酸钠用量得到的钕铁硼磁材中硅酸钠满足将大部分孔隙填补完全，将孔隙封住，防止氧气进入，由此增加磁体的耐腐蚀性。
实施例6，
一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，基于实施例4的基础上，其氮化钛的用量为0。
实施例7，
一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，基于实施例4的基础上，其氧化铝粉体为微米级。
实施例8，
一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，基于实施例4的基础上，其氧化铝的用量为0。
实施例9，
一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材的制备工艺，基于实施例4的基础上，其区别在于硅酸钠的加入方式为硅酸钠粉末。
实施例10，
一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材的制备工艺，基于实施例4的基础上，其区别在于氧化铝直接加入硅酸钠水溶液中。
对实施例6-8的烧结钕铁硼磁材进行测试。
测试结果如下表。
表三，实施例6-8烧结钕铁硼磁材测试结果
实施例6 实施例7 实施例8
盐雾下开始出现腐蚀的时间/h 29 38 36
高温下开始出现锈斑的时间/h 18 24 23
结合实施例4和实施例6并结合表二、三可以看出，本申请中以氮化钛作为保护层通过真空离子镀的方式沉积在钕铁硼磁材表面，防止硅酸钠被腐蚀，同时保护磁材减少氧气进入，提高钕铁硼磁材的耐腐蚀性。
结合实施例4和实施例7并结合表二、三可以看出，本申请中的氧化铝粉体越细，其分散更均匀，得到的产品耐腐蚀强度越好，纳米级氧化铝粉体可与硅酸钠混合更加均匀，增加钕铁硼磁体的强度。
结合实施例4和实施例8并结合表二、三可以看出，本申请中熔融时氧化铝混合分布在硅酸钠粉末中，待冷却后有氧化铝混合分布的硅酸钠强度更高，其填充在孔隙中，对于烧结钕铁硼磁材强度可进一步提升。
对实施例9-10的烧结钕铁硼磁材进行测试。
测试结果如下表。
表四，实施例9-10烧结钕铁硼磁材测试结果
实施例9 实施例10
盐雾下开始出现腐蚀的时间/h 41 39
高温下开始出现锈斑的时间/h 26 25
结合实施例4和实施例9并结合表二、四可以看出，本申请中硅酸钠的水溶液能更好的与微粉混合，脱水后使微粉与硅酸钠混合均匀，混合均匀后再进行压制能够得到分散均匀的毛坯，对毛坯进行烧结后得到的磁材具有更好的耐腐蚀强度。
结合实施例4和实施例10并结合表二、四可以看出，本申请中的氧化铝在脱水过程中加入到硅酸钠稠化液中，脱水后得到的晶体容易粉化破碎，减少大颗粒的硅酸钠胶体出现，避免钕铁硼微粉出现大量粘连在一个大颗粒的硅酸钠胶体上，方便后续对其压制定型中，原料中硅酸钠和钕铁硼成分混合均匀程度提升，定型后进行烧结时，熔融的硅酸钠在钕铁硼粉末颗粒中分布均匀，相同用量的硅酸钠其填充孔隙效果更好，获得的钕铁硼磁材具有更好的耐腐蚀性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，其特征在于，包括磁体，磁体包括以下质量份数的成分：
Nd：28~33份、Zr：0.1份~0.3份、Cu：0.1份~0.2份、Co：0.5份~1.3份、B：0.3~0.5份、Ce：0.5~0.7份、Al：0.2~0.8份、Gd：0.2份~0.4份、Fe：55~57份、硅酸钠：10.2~12.1份，所述硅酸钠填充于烧结钕铁硼的孔隙中；
其制备方法如下，
S1：将Nd、Zr、Cu、Co、硼铁、Ce、Al、Gd按规定质量份数加入真空熔炼炉中，在高温熔炼后进行甩带；
S2：将甩带合金薄片先在氢化炉中进行破碎，在气流磨中制成微粉，微粉的平均粒径为5微米；
S3：将S2中的微粉与硅酸钠混合均匀后，硅酸钠的添加方式为先将硅酸钠与水按3:1的比例混合均匀得到硅酸钠稠化液，硅酸钠稠化液再与微粉混合，混合后加热脱水，脱水时加入氧化铝粉体，脱水后得到混合微粉，混合微粉以微粉为主体固载有硅酸钠粉末，在氮气保护下进行压型，得到毛坯；
S4：将压制好的毛坯在氮气的保护下放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1400℃；
S5：烧结后进行机械加工，采用切削或磨削的方式获得不同形状大小的钕铁硼磁体，之后进行表面处理得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，其特征在于：所述磁体外侧还设置有包裹磁体外侧的耐腐蚀层，所述耐腐蚀层的成分为氮化钛。
3.根据权利要求1所述的一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，其特征在于：还包括有氧化铝粉体2.1~7.3份。
4.根据权利要求3所述的一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材，其特征在于：所述氧化铝粉体粒径为10~13纳米。
5.权利要求1~4任意一项所述的一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤，
S1：将Nd、Zr、Cu、Co、硼铁、Ce、Al、Gd按规定质量份数加入真空熔炼炉中，在高温熔炼后进行甩带；
S2：将甩带合金薄片先在氢化炉中进行破碎，在气流磨中制成微粉，微粉的平均粒径为5微米；
S3：将S2中的微粉与硅酸钠混合均匀后，硅酸钠的添加方式为先将硅酸钠与水按3:1的比例混合均匀得到硅酸钠稠化液，硅酸钠稠化液再与微粉混合，混合后加热脱水，脱水时加入氧化铝粉体，脱水后得到混合微粉，混合微粉以微粉为主体固载有硅酸钠粉末，在氮气保护下进行压型，得到毛坯；
S4：将压制好的毛坯在氮气的保护下放入真空烧结炉进行烧结，烧结温度为1400℃；
S5：烧结后进行机械加工，采用切削或磨削的方式获得不同形状大小的钕铁硼磁体，之后进行表面处理得到产品。
6.根据权利要求5所述的一种防腐蚀的烧结钕铁硼磁材的制备工艺，其特征在于：所述氧化铝的用量为5.2~7.3份。
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