CN111996502A - 一种镍铬合金表面镀层结构及其制备方法 - Google Patents

一种镍铬合金表面镀层结构及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种镍铬合金表面镀层结构及其制备方法，适用于核废料玻璃固化领域。该镍铬合金表面镀层结构，由依次通过真空镀膜工艺形成在镍铬合金表面的NiCrAlY结合层和复合氧化物膜层构成；复合氧化物膜层包括若干层依次交叉层叠的Al2O3膜层和Cr2O3膜层；相邻的Al2O3膜层和Cr2O3膜层之间设有一层Al2O3+Cr2O3过渡膜层；最外层为Cr2‑xMxO3膜层(M为Zn、Al或Si)。该镀层结构的有益效果，是可以解决镍铬合金不耐核废料玻璃液相线侵蚀的难题，延长镍铬合金使用寿命，还可拓宽镍铬合金在铁磷酸盐玻璃固化领域的应用。

Description

一种镍铬合金表面镀层结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镍铬合金表面镀层结构及其制备方法，包括但不限于测温热电偶套管、机械式搅拌装置、吹气式液位计、出料管和鼓泡装置用601、625、690或693等镍铬合金表面涂层。
背景技术
玻璃的物理和化学耐久性，结合它们的高包容能力，使得玻璃成为核废料固化的重要基质。玻璃固化技术在法国、德国、俄罗斯和美国用于核废料固化已有50多年的历史，以焦耳加热陶瓷熔炉技术和冷坩埚感应加热熔炉技术为典型代表。
俄罗斯和法国于上世纪80年代开始启动冷坩埚感应加热核废料玻璃固化技术的开发，分别于1999年和2010年实现了商业化运行。冷坩埚埚壁通常为金属分段结构，分段金属管内通有冷却水。坩埚壁温度一般不超过200℃，与冷壁接触的玻璃会凝固，形成约1cm厚的冷壳(Skull)。因此，高温玻璃不与坩埚材料直接接触，可以轻而易举地实现高温熔炼(超过1600℃)和长寿命服役。同时，冷坩埚结构紧凑，玻璃比产率大，设备退役难度小。
法国原子能委员会(CEA)玻璃固化冷坩埚设计有一种陶瓷涂层(US 6996153B2)，即在形成坩埚壁的金属管和炉底的金属盒表面上涂上陶瓷电绝缘涂层。韩国CHOMDAN公司设计了一种冷坩埚涂层结构(KR1020140064050A)，冷坩埚分段涂层结构包括等离子涂覆结合层NiCrAlY合金和陶瓷表面涂层(氧化铝与氧化锆的混合物)。
冷坩埚熔炼系统中，除了坩埚壁和坩埚底会接触高温熔体外，还有浸入式测温热电偶、机械式搅拌装置、吹气式液位计、出料管和鼓泡装置，这些装置的使用寿命也是设计整个系统需要考虑的关键参数，所用材质通常为镍铬合金。镍铬合金通常含有20～30wt.％的Cr元素，具有良好的抗侵蚀性能，因此这些合金在焦耳陶瓷熔炉玻璃固化领域应用广泛，其玻璃固化基质绝大多数使用硼硅酸盐玻璃，部分采用铁磷酸盐玻璃。镍铬合金的侵蚀通常发生在气、液两相交界位置处(液相线位置)，使用一段时间后，合金液相线位置会发生明显的缩颈现象，后期极易造成该部件的实效，进而导致整个冷坩埚熔炼系统停机。铁磷酸盐玻璃具有熔制温度底、化学性能稳定、包容率高，已成为固化高放射性核素的新型基质。铁磷酸盐玻璃对镍铬合金的侵蚀性更强，如何确保高温下镍铬合金仍能安全使用，成为工艺设计人员重点解决的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐玻璃液相线侵蚀的镍铬合金表面镀层结构及其制备方法，包括但不限于测温热电偶套管、机械式搅拌装置、吹气式液位计、出料装置和鼓泡装置用601、625、690或693镍铬合金表面镀层；制备方法为真空镀膜工艺，以解决背景中提到的镍铬合金液相线快速侵蚀的难题，拓宽镍铬合金在铁磷酸盐玻璃固化领域的应用，延长合金使用寿命。
为解决上述难题，本发明提供如下技术方案，一种镍铬合金表面镀层结构及其制备方法。
一种镍铬合金表面镀层结构，由依次通过真空镀膜工艺形成在镍铬合金表面的NiCrAlY结合层和复合氧化物膜层构成；所述复合氧化物膜层包括若干层依次交叉层叠的Al2O3膜层和Cr2O3膜层，相邻的两个所述Al2O3膜层和Cr2O3膜层之间设有一层过渡膜层；所述过渡膜层的构成材料为摩尔比为1:4～1:1的Al2O3+Cr2O3复合氧化物；最外层为Cr2-xMxO3膜层。M为Zn、Al或Si，x的取值范围为0～0.2。
所述Al2O3膜层有1～10层；
所述Cr2O3膜层有1～10层；
所述NiCrAlY结合层厚度为5～200μm；
所述Al2O3或Cr2O3膜层厚度为3～30μm；
所述复合物Al2O3+Cr2O3膜层厚度为1～5μm；
所述最外层Cr2-xMxO3膜层厚度为5～15μm，M为Zn、Al或Si，x的取值范围为0～0.2；
所述NiCrAlY结合层厚度与复合氧化物膜层总厚度之比为1:1～1:5之间。
一种镍铬合金表面镀层真空镀膜工艺具体步骤如下：
(1)完成机械加工后的、表面粗糙度低于1nm的镍铬合金，经过超声波清洗、烘干后，装入真空镀膜机工件盘中(带公转与自转)烘烤，烘烤时间15～30min，加热温度700～900℃(最佳为800℃)，然后进行离子源清扫，去除表面脏污和灰尘，使表面形成粗化组织，增加膜层与金属基体的分子结合力，加速电压为500～800V，离子束流为500～800mA，清扫时间为3～5min，气体流量分别设定为：O2流量40～60sccm(离子源)，Ar1流量8～12sccm(离子源)，Ar2流量8～12sccm(中和器)；
(2)真空度达到1.0×10-3Pa后，首先在基体表面镀NiCrAlY结合层，使用离子源辅助镀膜，加速电压为600～1200V(最优为600～800V)，离子束流为600～1000mA(最优为600～800mA)，NiCrAlY膜层厚度设置为5～200μm，蒸镀速率为5～20nm/s(最优为5～10nm/s)，真空度保持在1.0×10-3Pa～2.0×10-3Pa之间，气体流量分别设定为：O2流量0sccm(离子源)，Ar1流量20～30sccm(离子源)，Ar2流量10～15sccm(中和器)；
(3)在NiCrAlY结合层上镀复合氧化物膜层，复合膜层由Al2O3/Al2O3+Cr2O3/Cr2O3/Al2O3+Cr2O3交替镀膜形成，如图1所示。作为最外层的Cr2-xMxO3层，即添加摩尔比为0～10％M元素(M为Zn、Al或Si)的Cr2O3，既可以提高Cr2O3相的高温热稳定性，又可以提高Cr2O3的致密度，该结构是与高温玻璃熔体或气相接触的第一道屏障。Al2O3+Cr2O3既是热膨胀系数匹配层，也是两种氧化物膜层的牢固结合层。作为倒数第三层(最外层开始数)的Al2O3，进一步起到隔离熔体或气相侵蚀的作用。具体镀膜工艺如下：
1)镀Al2O3或Cr2O3膜层时，膜层厚度设置为3～30μm(最优为3-5μm)，离子加速电压为600～1000V(最优为600～800V)，离子束流为600～1000mA(最优为600～800mA)，蒸镀速率为5～10nm/s(最优为5～8nm/s)，真空度保持在1.0×10-2Pa～2.0×10-2Pa之间，气体流量分别设定为：O2流量40～60sccm(离子源)，Ar1流量8～12sccm(离子源)，Ar2流量8～12sccm(中和器)；
2)镀Al2O3+Cr2O3过渡层时，膜层厚度设置为1～5μm(最优为1-3μm)，Al2O3材料与Cr2O3材料的摩尔比等于1:4～1:1，离子加速电压为1000～1400V(最优为1100～1300V)，离子束流为1000～1400mA(最优为1100～1300mA)，蒸镀速率为3～5nm/s，真空度保持在0.8×10-2Pa～1.5×10-2Pa之间，气体流量分别设定为：O2流量60～80sccm(离子源)，Ar1流量8～12sccm(离子源)，Ar2流量8～12sccm(中和器)；
3)镀最外层Cr2-xMxO3时，膜层厚度设置为5～15μm(最优为5-10μm)，加速电压为800～1000V，离子束流为800～1000mA，蒸镀速率为3～5nm/s，真空度保持在1.0×10-2Pa～2.0×10-2Pa之间，气体流量分别设定为：O2流量40～60sccm(离子源)，Ar1流量8～12sccm(离子源)，Ar2流量8～12sccm(中和器)；
(4)镀膜结束后继续使用离子源照射5～10s，加速电压为500～800V，离子束流为500～800mA，提高膜层致密度；
(5)关闭离子源，加热基板恒温2h完成应力释放后，缓慢降温至200℃以下，打开镀膜机，取下已镀膜工件。
与现有金属表面热障涂层技术对比，本发明的有益效果是：
1)解决镍铬合金不耐玻璃液相线侵蚀的难题，延长镍铬合金使用寿命；
2)拓宽镍铬合金在铁磷酸盐玻璃固化领域的应用。
附图说明
图1为本镍铬合金表面镀层结构的示意图
具体实施方式
实施例1
(1)完成机械加工后的、表面粗糙度低于1nm的690合金试件，经过超声波清洗、烘干后，装入真空镀膜机工件盘中(带公转与自转)烘烤，烘烤时间20min，加热温度800℃，离子源清扫参数：加速电压为700V，离子束流为750mA，清扫时间为5min，气体流量分别设定为：O2流量45sccm(离子源)，Ar1流量10sccm(离子源)，Ar2流量10sccm(中和器)；
(2)真空度达到1.0×10-3Pa后，首先在基体表面镀NiCrAlY结合层，使用离子源辅助镀膜，加速电压为750V，离子束流为750mA，NiCrAlY膜层厚度设置为10μm，蒸镀速率为10nm/s，真空度保持在1.0×10-3Pa～2.0×10-3Pa之间，气体流量分别设定为：O2流量0sccm(离子源)，Ar1流量30sccm(离子源)，Ar2流量15sccm(中和器)；
(3)在结合层上镀复合氧化物膜层，复合膜层由Al2O3/Al2O3+Cr2O3/Cr2O3/Al2O3+Cr2O3交替镀膜形成，具体镀膜工艺如下：
1)镀Al2O3或Cr2O3膜层时，膜层厚度设置为3μm，蒸镀速率为5nm/s，离子加速电压为700V，离子束流为700mA，真空度保持在1.0×10-2Pa～2.0×10-2Pa之间，气体流量分别设定为：O2流量40sccm(离子源)，Ar1流量10sccm(离子源)，Ar2流量10sccm(中和器)；
2)镀Al2O3+Cr2O3过渡层时，膜层厚度设置为1μm，Al2O3材料与Cr2O3材料的摩尔比为1:3，离子加速电压为1200V，离子束流为1100mA，蒸镀速率为3nm/s，真空度保持在0.8×10- 2Pa～1.5×10-2Pa之间，气体流量分别设定为：O2流量70sccm(离子源)，Ar1流量12sccm(离子源)，Ar2流量12sccm(中和器)；
3)镀最外层Cr1.9Zn0.1O3，膜层厚度设置为5μm，加速电压为850V，离子束流为850mA，蒸镀速率为3nm/s，真空度保持在1.0×10-2Pa～2.0×10-2Pa之间，气体流量分别设定为：O2流量50sccm(离子源)，Ar1流量10sccm(离子源)，Ar2流量10sccm(中和器)；
4)复合氧化物膜层共有3层Al2O3、5层Al2O3+Cr2O3过渡层、3层Cr2O3，加上NiCrAlY结合层，膜层总厚度约为35μm。
(4)镀膜结束后继续使用离子源照射10s，加速电压为500V，离子束流为500mA；
(5)关闭离子源，加热工件恒温2h后，缓慢降温至200℃以下，打开镀膜机，取下已镀膜690试件；
(6)将已镀镀层和未镀镀层690合金试件，同时浸入1100℃的高温硼硅酸盐玻璃熔体内，完成168h侵蚀试验后，取出试件进行肉眼观察，未镀镀层690合金液相线位置出现轻微的侵蚀，已镀镀层合金试件表面未发现明显侵蚀，镀层完整未脱落。
实施例2
(1)完成机械加工后的、表面粗糙度低于1nm的690合金试件，经过超声波清洗、烘干后，装入真空镀膜机工件盘中(带公转与自转)烘烤，烘烤时间20min，加热温度800℃，离子源清扫参数：加速电压为700V，离子束流为750mA，清扫时间为5min，气体流量分别设定为：O2流量45sccm(离子源)，Ar1流量10sccm(离子源)，Ar2流量10sccm(中和器)；
(2)真空度达到1.0×10-3Pa后，首先在基体表面镀NiCrAlY结合层，使用离子源辅助镀膜，加速电压为750V，离子束流为750mA，NiCrAlY膜层厚度设置为15μm，蒸镀速率为15nm/s，真空度保持在1.0×10-3Pa～2.0×10-3Pa之间，气体流量分别设定为：O2流量0sccm(离子源)，Ar1流量30sccm(离子源)，Ar2流量15sccm(中和器)；
(3)在结合层上镀复合氧化物膜层，复合膜层由Al2O3/Al2O3+Cr2O3/Cr2O3/Al2O3+Cr2O3交替镀膜形成，具体镀膜工艺如下：
1)镀Al2O3或Cr2O3膜层时，膜层厚度设置为3μm，蒸镀速率为5nm/s，离子加速电压为800V，离子束流为800mA，真空度保持在1.0×10-2Pa～2.0×10-2Pa之间，气体流量分别设定为：O2流量45sccm(离子源)，Ar1流量12sccm(离子源)，Ar2流量10sccm(中和器)；
2)镀Al2O3+Cr2O3过渡层时，膜层厚度设置为1μm，Al2O3材料与Cr2O3材料的摩尔比为1:3，离子加速电压为1200V，离子束流为1200mA，蒸镀速率为3.5nm/s，真空度保持在0.8×10-2Pa～1.5×10-2Pa之间，气体流量分别设定为：O275sccm(离子源)，Ar1流量15sccm(离子源)，Ar2流量12sccm(中和器)；
3)镀最外层Cr1.9Si0.1O3时，膜层厚度设置为5μm，加速电压为900V，离子束流为900mA，蒸镀速率为4nm/s，真空度保持在1.0×10-2Pa～2.0×10-2Pa之间，气体流量分别设定为：O2流量50sccm(离子源)，Ar1流量12sccm(离子源)，Ar2流量10sccm(中和器)；
4)复合氧化物膜层共有4层Al2O3、7层Al2O3+Cr2O3过渡层、4层Cr2O3，加上NiCrAlY结合层，膜层总厚度约为48μm。
(4)镀膜结束后继续使用离子源照射15s，加速电压为500V，离子束流为500mA；
(5)关闭离子源，加热工件恒温2h后，缓慢降温至200℃以下，打开镀膜机，取下已镀膜690试件。
(6)将已镀镀层和未镀镀层690合金试件，同时浸入1100℃的高温铁磷酸盐玻璃熔体内，完成168h侵蚀试验后，取出试件进行肉眼观察，未镀镀层690合金液相线位置出现明显的侵蚀，已镀镀层合金试件表面未发现明显侵蚀，镀层完整未脱落。

Claims (11)

1.一种镍铬合金表面镀层结构，其特征在于，由下至上依次包括镍铬合金、NiCrAlY层和复合氧化物膜层构成；所述复合氧化物膜层由Al2O3/Al2O3+Cr2O3/Cr2O3/Al2O3+Cr2O3交替镀膜而成，且最外层为Cr2-xMxO3；
M为Zn、Al或Si，x的取值范围为0～0.2。
2.根据权利要求1所述的镍铬合金表面镀层结构，其特征在于，所述Al2O3+Cr2O3膜层中Al2O3材料与Cr2O3材料的摩尔比为1:4～1:1。
3.根据权利要求1所述的镍铬合金表面镀层结构，其特征在于，所述的Al2O3膜层为1～10层。
4.根据权利要求1所述的镍铬合金表面镀层结构，其特征在于，所述Cr2O3膜层为1～10层。
5.根据权利要求1所述的镍铬合金表面镀层结构，其特征在于，所述NiCrAlY膜层厚度为5～200μm。
6.根据权利要求1所述的镍铬合金表面镀层结构，其特征在于，所述Al2O3或Cr2O3膜层厚度为3～30μm。
7.根据权利要求1所述的镍铬合金表面镀层结构，其特征在于，所述Al2O3+Cr2O3膜层厚度为1～5μm。
8.根据权利要求1所述的镍铬合金表面镀层结构，其特征在于，所述Cr2-xMxO3膜层厚度设置为5～15μm。
9.根据权利要求1所述的镍铬合金表面镀层结构，其特征在于，所述NiCrAlY层厚度与复合氧化物膜层总厚度之比为1:1～1:5。
10.权利要求1-10任一所述的镍铬合金表面镀层结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)表面粗糙度低于1nm的镍铬合金，经过超声波清洗、烘干后，装入真空镀膜机工件盘中烘烤，烘烤时间15～30min，加热温度700～900℃，然后进行离子源清扫；
(2)真空度达到1.0×10-3Pa后，首先在镍铬合金表面镀NiCrAlY层，使用离子源辅助镀膜，加速电压为600～1200V，离子束流为600～1000mA；
(3)在NiCrAlY层上镀复合氧化物膜层，复合膜层由Al2O3/Al2O3+Cr2O3/Cr2O3/Al2O3+Cr2O3交替镀膜形成，最外层为Cr2-xMxO3；
(4)镀膜结束后继续使用离子源照射5～10s，加速电压为500～800V，离子束流为500～800mA，提高膜层致密度；
(5)关闭离子源，加热基板恒温2h完成应力释放后，缓慢降温至200℃以下，打开镀膜机，取下已镀膜工件。
11.权利要求11所述的所述的镍铬合金表面镀层结构的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)镀复合氧化物膜层，具体步骤如下：
(1)镀Al2O3和Cr2O3膜层时，离子加速电压为600～1000V，离子束流为600～1000mA，蒸镀速率为5～10nm/s，真空度保持在1.0×10-2Pa～2.0×10-2Pa之间；
(2)镀Al2O3+Cr2O3过渡层时，离子加速电压为1000～1400V，离子束流为1000～1400mA，蒸镀速率为3～5nm/s，真空度保持在0.8×10-2Pa～1.5×10-2Pa之间；
(3)镀最外层Cr2-xMxO3时，加速电压为800～1000V，离子束流为800～1000mA，蒸镀速率为3～5nm/s，真空度保持在1.0×10-2Pa～2.0×10-2Pa之间。
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