CN111995653A - 一种植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯的制备方法,属于化工技术领域。所述方法是以三氟甲烷磺酸型离子液体为催化剂,催化植物甾醇/甾烷醇和阿魏酸或阿魏酸酯类衍生物进行反应,制备得到植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯。本发明将植物甾醇/甾烷醇与阿魏酸/阿魏酸酯在酸性离子液体的催化作用下反应生成植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯,经分离纯化即可得到纯度为95%以上的植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯。本发明具有工艺操作简单、反应时间短、转化率高、副产物少、能耗低等特点,所得植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯纯度高、收率高、成本低,有利于工业化生产。

Description

一种植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯的制备方法,属于化工技术领域。
背景技术
植物甾醇是一类以环戊烷全氢菲甾核为骨架的天然固醇类物质,广泛存在于各类植物、种子、谷物、豆类等。植物甾醇具有降胆固醇、抗氧化、抗癌、消炎等多种生物活性,且无毒副作用。植物甾烷醇是植物甾醇的饱和形式,具有类似的性质和生物活性。美国FDA已将植物甾醇列为一般公认安全(GRAS)目录,我国卫计委允许植物甾醇/甾烷醇可作为新食品原料(新资源食品)使用。植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯是植物甾醇的天然存在形式,由植物甾醇/甾烷醇与阿魏酸以酯键连接而成。植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯进入体内后在酯酶作用下水解释放出游离植物甾醇/甾烷醇和阿魏酸,故同时具备植物甾醇/甾烷醇与阿魏酸二者的生物活性。因此,植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯在食品、医药、化妆品、化工等领域应用前景广阔。然而,植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯天然含量较低,分离提取工艺复杂,成本高,严重制约了其实际应用。
理论上,植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯可以通过植物甾醇/甾烷醇与阿魏酸酯化、与阿魏酸酯酯交换制得。目前,已有许多方法可以催化植物甾醇/甾烷醇与脂肪酸酯化,合成植物甾醇/甾烷醇脂肪酸酯。然而,由于阿魏酸化学结构的特殊性,这些方法很难用于催化植物甾醇/甾烷醇与阿魏酸酯化。近年来,研究人员尝试利用不同方法合成植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯。CN 102421788A/US 2013/0345454A2公开了一种植物甾醇阿魏酸酯的合成方法。该方法分三步进行:第一步、阿魏酸在吡啶作用下与乙酸酐反应合成阿魏酸乙酯;第二步、阿魏酸乙酸酯与植物甾醇在二氯甲烷、N,N’-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶作用下反应45~48h生成中间产物植物甾醇阿魏酸酯乙酸酯和副产物二环己基脲;第三步、植物甾醇阿魏酸酯乙酸酯经脱保护生成植物甾醇阿魏酸酯。Tan&Shahidi通过化学-酶催化两步反应制备植物甾醇阿魏酸酯。首先,阿魏酸与乙酸乙烯酯在醋酸汞催化下合成阿魏酸乙烯酯;其次,阿魏酸乙烯酯与植物甾醇在脂肪酶的催化作用下合成植物甾醇阿魏酸酯。
尽管已有成功合成植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯的方法,但现有公开方法具有反应步骤繁琐、副产物多、涉及中间产物分离、转化率低、需用剧毒物质等缺点。植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯的应用前景广阔,亟需开发一种简单、高效、安全的植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯合成方法。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯的合成方法。本发明方法以阴离子为三氟甲烷磺酸根、阳离子含磺酸基的酸性离子液体为催化剂,经一步酯化反应合成植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯。该方法转化率高、工艺操作简单、流程短、能耗低,所得植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯纯度高、收率高、成本低,有利于工业化生产。
本发明的第一个目的是提供一种制备植物甾醇阿魏酸酯的方法,所述方法是以三氟甲烷磺酸型离子液体为催化剂,催化植物甾醇和阿魏酸或阿魏酸酯类衍生物进行反应,制备得到植物甾醇阿魏酸酯。
在本发明的一种实施方式中,所述三氟甲烷磺酸型离子液体指的是阴离子为三氟甲烷磺酸根,阳离子含磺酸基的离子液体。
在本发明的一种实施方式中,所述三氟甲烷磺酸型离子液体包括1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-3-甲基吡啶三氟甲烷磺酸盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-3-甲基吡啶三氟甲烷磺酸盐。
在本发明的一种实施方式中,所述阿魏酸酯类衍生物包括阿魏酸甲酯、阿魏酸乙酯、阿魏酸丙酯或阿魏酸丁酯。
在本发明的一种实施方式中,所述植物甾醇包括β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇、麦角甾醇、岩藻甾醇和蒲公英甾醇中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中,在本发明的一种实施方式中,所述的离子液体用量为植物甾醇用量的2%~10%(w/w),植物甾醇与阿魏酸或阿魏酸酯类衍生物的摩尔比为1:1~1:5,植物甾醇浓度为20mmol/L~120mmol/L,反应温度为90℃~120℃,反应时间为0.5h~8h。
本发明的第二个目的是提供一种制备植物甾烷醇阿魏酸酯的方法,所述方法是以三氟甲烷磺酸型离子液体为催化剂,催化植物甾烷醇和阿魏酸或阿魏酸酯类衍生物进行反应,制备得到植物甾烷醇阿魏酸酯。
在本发明的一种实施方式中,所述三氟甲烷磺酸型离子液体指的是阴离子为三氟甲烷磺酸根,阳离子含磺酸基的离子液体。
在本发明的一种实施方式中,所述三氟甲烷磺酸型离子液体包括1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-3-甲基吡啶三氟甲烷磺酸盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-3-甲基吡啶三氟甲烷磺酸盐。
在本发明的一种实施方式中,所述阿魏酸酯类衍生物包括阿魏酸甲酯、阿魏酸乙酯、阿魏酸丙酯或阿魏酸丁酯。
在本发明的一种实施方式中,所述植物甾烷醇包括谷甾烷醇、豆甾烷醇、菜油甾烷醇、菜籽甾烷醇、麦角甾烷醇或岩藻甾烷醇中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中,所述的离子液体用量为植物甾烷醇用量的2%~10%(w/w),植物甾烷醇与阿魏酸或阿魏酸酯类衍生物的摩尔比为1:1~1:5,植物甾烷醇浓度为20mmol/L~120mmol/L,反应温度为90℃~110℃,反应时间为0.5h~8h。
本发明的第三个目的是提供一种三氟甲烷磺酸型离子液体在制备植物甾醇酯或植物甾烷醇酯中的应用,所述三氟甲烷磺酸型离子液体指的是阴离子为三氟甲烷磺酸根,阳离子含磺酸基的离子液体。
在本发明的一种实施方式中,所述三氟甲烷磺酸型离子液体包括1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-甲基吡咯烷三氟甲磺酸盐、N-磺酸丁基-甲基苯并咪唑三氟甲磺酸盐、N-磺酸丁基-3-甲基吡啶三氟甲磺酸盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-甲基吡咯烷三氟甲磺酸盐、N-磺酸丙基-甲基苯并咪唑三氟甲磺酸盐、N-磺酸丙基-3-甲基吡啶三氟甲磺酸盐。
在本发明的一种实施方式中,所述植物甾醇酯包括但不限于植物甾醇酚酸酯。
在本发明的一种实施方式中,所述植物甾烷醇酯包括但不限于植物甾烷醇酚酸酯。
本发明的有益效果:
本发明以阳离子含磺酸基、阴离子为三氟甲烷磺酸根的酸性离子液体为催化剂,经一步酯化反应制备植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯。与现有方法相比,本发明方法具有如下优势:工艺操作简单,只需一步酯化反应,不需中间产物分离纯化;耗时短、副产物少、能耗低。利用该方法制备的植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯纯度高,HPLC纯度可达95%以上,收率达85%以上,反应时间不足10h,成本低,有利于工业化生产,对提高我国植物甾醇/甾烷醇阿魏酸酯的工业生产水平有重要意义。
附图说明
图1为谷甾醇阿魏酸酯的质谱图。
图2为谷甾醇阿魏酸酯的1H核磁共振波谱图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明,应当理解实施例是为了更好地解释本发明,不用于限制本发明。
采用高效液相色谱(HPLC)—蒸发光散射检测器(ELSD)测定植物甾醇阿魏酸酯的纯度和转化率。HPLC-ELSD分析系统包括LC-20AB高效液相色谱仪、ZAM4000蒸发光散射检测器和N 2000数据处理软件。色谱柱为Waters symmetry C18反相色谱柱(4.6×150mm,5μm),柱温35℃,流动相:甲醇/甲酸(1000/1,v/v),流速:1mL/min,等度洗脱,进样量10μL;ELSD参数:检测器温度60℃,载气为高纯氮气,压力为0.3MPa。产物的转化率计算均按归一化法,具体公式如下:产物转化率(%)=产物峰面积/(产物峰面积+植物甾醇峰面积)×100。
采用质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、和核磁共振波谱(NMR)对植物甾醇阿魏酸酯的化学结构进行表征。质谱分析采用Thermo LXQ液相色谱离子阱质谱联用仪,直接进样。质谱仪参数为:离子源为电喷雾离子源,鞘气流速35arb,辅助气流速5arb,离子喷雾电压4.5kV,毛细管温度300℃,毛细管电压30V,镜筒透镜120V,质量范围50~1000m/z。FT-IR分析采用Nicolet is50傅里叶变换红外光谱仪,选用ATR法,扫描次数:32次,分辨率4cm-1。NMR分析采用Avance II 400MHz核磁共振波谱仪,将纯化的产物溶于氘代氯仿,以四甲基硅烷为内标,1H谱NMR频率为400MHz。
实施例1:一种谷甾醇阿魏酸酯的制备方法
称取0.41g(1mmol)谷甾醇、0.29g(1.5mmol)阿魏酸,4%N-磺酸丁基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐于圆底烧瓶,加入10mL甲苯,油浴加热90℃反应2h。反应完毕,加入10mL水,充分萃取,旋转蒸发收集甲苯层样品。利用硅胶柱层析对收集样本进行分离,洗脱剂为石油醚(60~90℃)/乙酸乙酯(4:1,v/v),经分离可得0.45g纯品,并将纯品用于结构表征分析,具体结果如下。
FT-IR:2950cm-1的吸收峰为-CH3伸缩振动吸收,2867cm-1的吸收峰为-CH2的伸缩振动吸收,1463cm-1处为-CH3的弯曲振动吸收,1367cm-1为-CH2的弯曲振动吸收,1732cm-1处的强吸收峰为羰基C=O的伸缩振动吸收信号,1174cm-1处的中等强度峰为C-O的伸缩振动吸收。
MS:谷甾醇的分子量为414,谷甾醇阿魏酸酯的分子量为590。在ES+质谱中,m/z613为谷甾醇阿魏酸酯的[M+Na]+分子离子峰,如附图1所示。
NMR:谷甾醇阿魏酸酯的1H NMR谱图如附图2所示。
实施例2:一种植物甾醇阿魏酸酯的制备方法
分别将0.41g植物甾醇、1.11g阿魏酸乙酯,2%N-磺酸丙基-3-甲基吡啶三氟甲烷磺酸盐离子液体,依次加入配有搅拌、油浴控温的回流反应装置,加入50mL N,N’-二甲基甲酰胺,开启搅拌调整温度至130℃,反应0.5h。经HPLC检测植物甾醇阿魏酸酯的转化率可达96.5%。反应结束,向反应液中加入10mL蒸馏水,萃取,旋转蒸发收集有机相层,经硅胶柱层析分离即可得到0.49g植物甾醇阿魏酸酯,纯度为97%。
实施例3:一种植物甾烷醇阿魏酸酯的制备方法
分别将0.50g植物甾烷醇、0.23g阿魏酸,10%1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐离子液体,依次加入配有搅拌、油浴控温的回流反应装置,加入10mL环己酮,开启搅拌调整温度至90℃,反应8h。经HPLC检测植物甾烷醇阿魏酸酯的转化率可达97.1%。反应结束,向反应液中加入10mL蒸馏水,萃取,旋转蒸发收集有机相层,经硅胶柱层析分离即可得到0.58g植物甾烷醇阿魏酸酯,纯度为96.8%。
实施例4:一种植物甾烷醇阿魏酸酯的制备方法
分别将0.42g植物甾烷醇、0.52g阿魏酸甲酯,5%N-磺酸丁基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐离子液体,依次加入配有搅拌、油浴控温的回流反应装置,加入30mL二氧六环,开启搅拌调整温度至110℃,反应3h。经HPLC检测植物甾烷醇阿魏酸酯的转化率可达98.5%。反应结束,向反应液中加入10mL蒸馏水,萃取,旋转蒸发收集有机相层,经硅胶柱层析分离即可得到0.52g植物甾烷醇阿魏酸酯,纯度为97.9%。
实施例4:离子液体种类的选择
(1)阴离子的筛选
称取0.41g(1mmol)植物甾醇、0.29g(1.5mmol)阿魏酸、5%催化剂(1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐)于圆底烧瓶,加入10mL甲苯,油浴加热90℃反应2h。经HPLC检测,1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐和1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐三种离子液体均不能催化合成植物甾醇阿魏酸酯,即植物甾醇阿魏酸酯的转化率为0%,而离子液体1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐催化合成植物甾醇阿魏酸酯的转化率为94.8%。由此推断,阴离子为三氟甲烷磺酸根的离子液体可催化合成植物甾醇阿魏酸酯。
(2)阳离子的筛选
称取0.41g(1mmol)植物甾醇、0.29g(1.5mmol)阿魏酸,4%催化剂(1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-丁基-甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐、N-丁基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-丁基-3-甲基吡啶三氟甲烷磺酸盐、四甲基胍三氟甲烷磺酸盐)于圆底烧瓶,加入10mL甲苯,油浴加热90℃反应2h。经HPLC检测,1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-丁基-甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐、N-丁基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-丁基-3-甲基吡啶三氟甲烷磺酸盐、四甲基胍三氟甲烷磺酸盐五种离子液体均不能催化合成植物甾醇阿魏酸酯,即植物甾醇阿魏酸酯的转化率为0%,而1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐的转化率为88.9%。由此进一步推断,阴离子为三氟甲烷磺酸根,且阳离子含磺酸基的离子液体可催化合成植物甾醇阿魏酸酯。
(3)阴离子为三氟甲烷磺酸根、且阳离子含磺酸基的离子液体验证
称取0.41g(1mmol)植物甾醇、0.29g(1.5mmol)阿魏酸,4%催化剂(1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-3-甲基吡啶三氟甲烷磺酸盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-3-甲基吡啶三氟甲烷磺酸盐)于圆底烧瓶,加入10mL甲苯,油浴加热90℃反应2h。经HPLC检测,八种阴离子为三氟甲烷磺酸根,且阳离子含磺酸基的离子液体均可催化合成植物甾醇阿魏酸酯,转化率依次为86.7%,79.5%,91.5%,86.3%,89.5%,82.8%,93.5%和90.8%。由此说明,阴离子为三氟甲烷磺酸根,且阳离子含磺酸基的离子液体可成功催化合成植物甾醇阿魏酸酯。
实施例5:反应条件的优化
参照实施例1的方法制备谷甾醇阿魏酸酯,区别仅在于,调整加热温度为80℃、100℃、110℃、120℃和130℃,其他条件同实施例1,得到的谷甾醇阿魏酸酯的转化率见表1。
表1
Figure BDA0002706421340000061
由表1可知,反应温度低于90℃,转化率不足50%;随着反应温度升高,转化率逐渐升高;当反应温度升高至120℃后,转化率反而有所下降。这是由于温度过高促使副反应发生,生成了一些不期望的副产物。因此,反应温度优选90-120℃。
对比例1:脂肪酶催化法
分别称取0.62g(1.5mmol)植物甾醇、0.73g(2.63mmol)油酸、0.4g脂肪酶(Candidarugosa,Novozyme 435,Lipozyme RM IM)、2.4g分子筛于反应瓶,加入20mL异辛烷,置于45℃恒温水浴振荡器,反应2h。经HPLC检测,三种脂肪酶催化合成植物甾醇亚麻酸酯的转化率分别为95.9%,22.6%和20.9%。
分别称取0.62g(1.5mmol)植物甾醇、0.51g(2.63mmol)阿魏酸,0.4g脂肪酶(Candida rugosa,Novozyme 435,Lipozyme RM IM)、2.4g分子筛于反应瓶,加入20mL异辛烷,置于45℃恒温水浴振荡器,反应2~96h。经HPLC检测,反应时间从2h延长至96h三种脂肪酶均不能合成植物甾醇阿魏酸酯,即植物甾醇阿魏酸酯的转化率为0%。
对比例2:化学催化法
称取0.41g(1mmol)植物甾醇、0.42g(1.5mmol)油酸,5%催化剂(十二烷基硫酸、对甲苯磺酸、氯化铜、硫酸氢钠、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐)于圆底烧瓶中,通入氮气,油浴加热至110℃,反应2h。经HPLC检测,十二烷基硫酸、对甲苯磺酸、氯化铜、硫酸氢钠、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐和1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐六种催化剂催化合成植物甾醇油酸酯的转化率分别为96.1%,70.9%,36.2%,78.2%,89.8%和96.7%。
称取0.41g(1mmol)植物甾醇、0.29g(1.5mmol)阿魏酸,5%催化剂(十二烷基硫酸、对甲苯磺酸、氯化铜、硫酸氢钠、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐)于圆底烧瓶,加入10mL甲苯(或不加溶剂),油浴加热至110℃,反应2h。经HPLC检测,十二烷基硫酸、对甲苯磺酸、氯化铜、硫酸氢钠和1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐五种催化剂均不能合成植物甾醇阿魏酸酯,即植物甾醇阿魏酸酯的转化率为0%,而离子液体1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐催化合成植物甾醇阿魏酸酯的转化率为93.9%。由此说明,特定离子液体可以催化合成植物甾醇阿魏酸酯。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种制备植物甾醇阿魏酸酯的方法,其特征在于,所述方法是以三氟甲烷磺酸型离子液体为催化剂,催化植物甾醇和阿魏酸或阿魏酸酯类衍生物进行反应,制备得到植物甾醇阿魏酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三氟甲烷磺酸型离子液体指的是阴离子为三氟甲烷磺酸根,阳离子为含磺酸基的离子液体。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述三氟甲烷磺酸型离子液体包括1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丁基-3-甲基吡啶三氟甲烷磺酸盐、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-甲基吡咯烷三氟甲烷磺酸盐、N-磺酸丙基-甲基苯并咪唑三氟甲烷磺酸盐或N-磺酸丙基-3-甲基吡啶三氟甲烷磺酸盐。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述阿魏酸酯类衍生物包括阿魏酸甲酯、阿魏酸乙酯、阿魏酸丙酯或阿魏酸丁酯。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,所述植物甾醇包括β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇、麦角甾醇、岩藻甾醇和蒲公英甾醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,在本发明的一种实施方式中,所述的离子液体用量为植物甾醇用量的2%~10%,植物甾醇与阿魏酸或阿魏酸酯类衍生物的摩尔比为1:1~1:5,植物甾醇浓度为20mmol/L~120mmol/L,反应温度为90℃~120℃,反应时间为0.5h~8h。
7.一种制备植物甾烷醇阿魏酸酯的方法,其特征在于,所述方法是以三氟甲烷磺酸型离子液体为催化剂,催化植物甾烷醇和阿魏酸或阿魏酸酯类衍生物进行反应,制备得到植物甾烷醇阿魏酸酯。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述三氟甲烷磺酸型离子液体指的是阴离子为三氟甲烷磺酸根,阳离子为含磺酸基的离子液体。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述植物甾烷醇包括谷甾烷醇、豆甾烷醇、菜油甾烷醇、菜籽甾烷醇、麦角甾烷醇、岩藻甾烷醇、蒲公英甾烷醇中的一种或多种。
10.一种三氟甲烷磺酸型离子液体在制备植物甾醇酯或植物甾烷醇酯中的应用,其特征在于,所述三氟甲烷磺酸型离子液体指的是阴离子为三氟甲烷磺酸根,阳离子含磺酸基的离子液体。
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