CN111992132A - 一种具有酸碱调控性的复合乳化剂、乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有酸碱调控性的复合乳化剂的制备方法，将阳离子表面活性剂溶于水形成溶液，然后将介孔纳米颗粒超声分散于该溶液中，加入油相，再用均质机乳化可制备酸碱调控性乳液。由该复合乳化剂稳定的水包油型乳状液的稳定性对于酸和碱具有灵敏的响应性。酸的加入可以引起乳状液的破乳，而碱的加入则又能够形成稳定的乳液。该过程可以反复循环3000次以上，在油品运输、食品加工等领域具有极强的实用价值。

Description

一种具有酸碱调控性的复合乳化剂、乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有酸碱调控性的复合乳化剂、乳液及其制备方法，属于胶体与界面化学技术领域。
背景技术
乳化剂通常为表面活性剂或表面活性物质，而由表面活性剂稳定的乳状液属于热力学不稳定体系，往往随着时间的推移而破乳。近年来人们发现，由具有两亲性的纳米颗粒也能稳定乳液，被称为Pickering乳液。两亲纳米颗粒在乳液中吸附到油水界面上，由于其巨大的脱附能，使其很难从界面上脱附，因此Pickering乳液具有超稳定性。
近年来，出于分离、回收和绿色环保的需求，可以对环境刺激产生响应的乳状液引起了人们的广泛的关注。这类乳状液的稳定性对某一环境因素敏感，可以在乳化-破乳两种状态下进行可逆切换。调控的手段包括电化学、光化学、酸碱、磁性等。然而，要实现上述目标，通常需要体系中的某一组分含有可以对环境因素产生响应的基团。例如，在pH调控型的Pickering乳状液体系中，用于进行原位疏水改性的表面活性剂分子内要含有羧基或胺基等可以对pH响应的基团。在光调控型的乳状液体系中，需要含有偶氮苯、二苯乙烯等可以发生光化学反应的基团。这一般需要特别设计制备的新型表面活性剂，这无疑大大增加了成本。此外，当采用加入添加剂的方法(如pH调控过程)对体系进行反复调控时，添加剂及产物等无机盐在体系中的积累会使得乳化剂失效，导致乳液可调控性的丧失。因此，如何采用低廉有效的方式，来制备可以进行多次可逆调控的Pickering乳状液体系，以适应可调控型乳状液在生产生活各领域内的广泛应用，是一个急需解决的问题。
发明内容
本发明提供了一种具有酸碱调控性的复合乳化剂、乳液及其所制备方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
一种具有酸碱调控性的复合乳化剂的制备方法，首先将阳离子表面活性剂溶于水形成溶液，然后将介孔纳米颗粒超声分散于该溶液中。
作为进一步改进的，所述阳离子表面活性剂为季铵型阳离子表面活性剂。
作为进一步改进的，所述介孔纳米颗粒为介孔纳米二氧化硅颗粒。
作为进一步改进的，所述季铵型阳离子表面活性剂尾链烷基总碳原子数为12-18。
作为进一步改进的，所述介孔纳米二氧化硅颗粒的粒径为20～300nm，介孔孔径为1～5nm。
作为进一步改进的，所述季铵型阳离子表面活性剂溶于水的浓度为0.01mM～10mM。
作为进一步改进的，所述介孔纳米二氧化硅颗粒分散在溶液中的质量浓度为0.1％～2％。
一种根据上述的方法制备的具有酸碱调控性的复合乳化剂。
一种利用上述的具有酸碱调控性的复合乳化剂制备的乳液，其制备方法为在复合乳化剂中加入油相，再用均质机乳化。
作为进一步改进的，所述油相选自甘油三脂类油、烃类矿物油或苯系溶剂中的一种或几种。
本发明的有益效果是：
本发明利用介孔二氧化硅的多孔特性和表面硅羟基与碱的反应特性，只需要加入酸或碱就可以调节介孔二氧化硅表面及孔壁上的带电情况，对溶液中的阳离子表面活性剂产生吸附和解吸，进而可以调控乳状液的稳定性，避免了复杂的具备酸碱响应特性的两亲化合物的合成以及对无机纳米颗粒的两亲改性过程，成本低。
本发明的复合乳化剂只由简单的季铵型阳离子表面活性剂和介孔纳米二氧化硅构成，表面活性剂用量远小于单独使用同种表面活性剂的量即可稳定乳液，乳化效率更高。
本发明乳液的稳定性可以在酸碱作用下进行多次可逆调控，可以达到3000个循环以上。
本发明乳状液中复合乳化剂在破乳后存在于水相中，可简单实现乳化剂的回收和再利用，避免了一般需要的高速离心来回收颗粒乳化剂的过程。在很多技术领域，例如乳液聚合、稠油乳化降粘疏松、石油开采等领域，乳液要求一定时间内稳定，并可最终破乳，本发明产品具有显著的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例使用的球状介孔纳米二氧化硅扫描电镜图(A)和透射电镜图(B)，棒状介孔纳米二氧化硅扫描电镜图(C)。
图2是本发明实施例2提供的Pickering乳液制备工艺流程。
图3是本发明实施例1提供的单独使用十六烷基三甲基溴化铵稳定的正辛烷/水(O/W)乳液外观照片，24小时后拍摄。
图4是本发明实施例3提供的使用0.5％介孔纳米二氧化硅和十六烷基三甲基溴化铵复合乳化剂稳定的正辛烷/水(O/W)乳液外观照片，24小时后拍摄。
图5是本发明实施例3提供的使用0.5％介孔纳米二氧化硅和0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵复合乳化剂稳定的正辛烷/水(O/W)乳液显微照片，24小时后拍摄。
图6是本发明实施例4提供的复合乳化剂稳定的Pickering乳液的酸碱调控性图。(A)0.5％介孔纳米二氧化硅和0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵复合乳化剂稳定的正辛烷/水(O/W)乳液，(B)向乳液中加入0.02mL氢氧化钠破乳，(C)再加入0.02mL盐酸并均质2min乳化，(D)再加入0.02mL氢氧化钠乳化，(E)再加入0.02mL盐酸并均质2min乳化的表观照片，氢氧化钠和盐酸的浓度均为0.1mol/L。
图7是本发明实施例5提供的0.5％无介孔纳米二氧化硅和十六烷基三甲基溴化铵复合乳化剂稳定的正辛烷/水(O/W)乳液，加入浓度为0.1mol/L氢氧化钠后外观照片。
图8是本发明实施例7提供的复合乳化剂稳定的不同油相Pickering乳液的酸碱调控性图。油相分别为(A)环己烷(B)乙酸乙酯(C)甲苯。图片中从左到右分别为，0.5％介孔纳米二氧化硅和0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵复合乳化剂稳定的乳液，向乳液中加入0.02mL氢氧化钠破乳，再加入0.02mL盐酸并均质2min乳化。氢氧化钠和盐酸的浓度均为0.1mol/L。
图9是本发明实施例8提供的使用0.5％介孔纳米二氧化硅和不同浓度十二烷基三甲基溴化铵复合乳化剂稳定的正辛烷/水(O/W)乳液外观照片，24小时后拍摄。
图10是本发明实施例10提供的使用0.5％介孔纳米二氧化硅和0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵复合乳化剂稳定的正辛烷/水(O/W)乳液经过反复加入酸碱3000次后再次乳化的外观照片。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1单独使用十六烷基三甲基溴化铵乳化剂稳定乳液。
取十六烷基三甲基溴化铵溶液7mL,加入7mL正辛烷，用IKA高剪切乳化机(头直径1cm)在11000rpm转速下乳化2min，即得乳液。如图3所示，十六烷基三甲基溴化铵浓度从左到右为0.01,0.03,0.06,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mmol/L。单独使用十六烷基三甲基溴化铵作乳化剂至少需要0.4mmol/L的浓度才能稳定乳液。
实施例2Pickering乳液的制备
如图2所示，(A)取0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液7mL,(B)加入质量分数0.5％介孔纳米二氧化硅超声分散30s，(3)加入7mL正辛烷，(D)用IKA高剪切乳化机(头直径1cm)在11000rpm转速下乳化2min，即得可酸碱调控的Pickering乳液。
实施例3复合乳化剂稳定Pickering乳液
如图4所示，十六烷基三甲基溴化铵浓度从左到右为0.01,0.03,0.06,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mmol/L。Pickering乳液的制备的其他操作同实施例2。使用复合乳化剂时，十六烷基三甲基溴化铵作乳化剂只需要0.1mmol/L的浓度就能稳定乳液。图5为乳液的显微照片，可见液珠直径为100-200μm。
实施例4复合乳化剂稳定Pickering乳液的酸碱调控性。
取0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液7mL,加入质量分数0.5％介孔纳米二氧化硅超声分散30s，加入7mL正辛烷，用IKA高剪切乳化机(头直径1cm)在11000rpm转速下乳化2min，得到乳液。如图6所示，向乳液中加入0.02mL氢氧化钠，乳液立即(10s内)破乳，向破乳的乳液中加入0.02mL盐酸并均质2min，又可乳化，再加入0.02mL氢氧化钠又可以破乳，再加入0.02mL盐酸并均质2min乳化又重新乳化，氢氧化钠和盐酸的浓度均为0.1mol/L。所制备乳液具有良好的循环酸碱调控破乳性能。
实施例5无介孔纳米二氧化硅与十六烷基三甲基溴化铵复合乳化剂稳定Pickering乳液。
取0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液7mL,加入质量分数0.5％无介孔纳米二氧化硅超声分散30s，加入7mL正辛烷，用IKA高剪切乳化机(头直径1cm)在11000rpm转速下乳化2min，得到乳液。向乳液中加入浓度为0.1mol/L的氢氧化钠，如图7所示，氢氧化钠加入量从左到右为0,0.01，0.02,0.04,0.08,0.1,0.2,0.4,0.8mL。可见即使加入的大量的氢氧化钠并不能使乳液破乳。无介孔纳米二氧化硅所制备乳液不具有介孔纳米二氧化硅的酸碱调控破乳性能。
实施例6不同种类的介孔纳米颗粒的对比实验。
取0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液7mL，加入质量分数0.5％棒状介孔纳米二氧化硅(如图1(C)所示)超声分散30s，加入7mL正辛烷，用IKA高剪切乳化机(头直径1cm)在11000rpm转速下乳化2min，所得Pickering乳液同样具有可酸碱调控，其乳化效果基本与球状介孔纳米二氧化硅相同。将介孔纳米二氧化硅换成介孔纳米碳酸钙，其他条件相同，所制备的乳液不具备酸碱调控性。
实施例7不同种类油相的对比实验。
取0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液7mL,加入质量分数0.5％介孔纳米二氧化硅超声分散30s，如图8所示，分别加入7mL(A)环己烷(B)乙酸乙酯(C)甲苯，用IKA高剪切乳化机(头直径1cm)在11000rpm转速下乳化2min，所得Pickering乳液同样具有可酸碱调控，其乳化效果基本与采用正辛烷为油相相同，如图8所示，从左到右分别为初制备乳液、加入0.02mL氢氧化钠，乳液立即(10s内)破乳，再向破乳的乳液中加入0.02mL盐酸并均质2min。氢氧化钠和盐酸的浓度均为0.1mol/L。
实施例8不同阳离子表面活性剂种类及其浓度的对比实验。
如图9所示，取十二烷基三甲基溴化铵溶液7mL，加入质量分数0.5％介孔纳米二氧化硅超声分散30s，加入7mL正辛烷，用IKA高剪切乳化机(头直径1cm)在11000rpm转速下乳化2min，其表面活性剂浓度从左到右为1,3,6,10,12,15mmol/L，所得Pickering乳液同样具有可酸碱调控性能。
实施例9不同介孔纳米二氧化硅颗粒浓度的对比实验。
取0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液7mL，加入质量分数分别为0.1％，0.3％，0.5％，1％，1.5％，2％的介孔纳米二氧化硅超声分散30s，加入7mL正辛烷，用IKA高剪切乳化机(头直径1cm)在11000rpm转速下乳化2min，所得Pickering乳液同样具有可酸碱调控，其乳化效果基本相同。
实施例10多次酸碱调控实验。
取0.3mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液，加入质量分数为0.5％的介孔纳米二氧化硅超声分散30s，加入7mL正辛烷。，用IKA高剪切乳化机(头直径1cm)在11000rpm转速下乳化2min。得到Pickering乳液。向该乳液中加入0.001mL氢氧化钠，乳液破乳；再向该体系中加入0.001mL盐酸，并均质2min，再次得到Pickering乳液；氢氧化钠和盐酸的浓度均为2mol/L。重复该过程3000次，然后将获得的乳状液在室温下静置3天后拍摄照片如图10所示。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有酸碱调控性的复合乳化剂的制备方法，其特征在于，首先将阳离子表面活性剂溶于水形成溶液，然后将介孔纳米颗粒超声分散于该溶液中。
2.根据权利要求1所述的具有酸碱调控性的复合乳化剂的制备方法，其特征在于，所述阳离子表面活性剂为季铵型阳离子表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的具有酸碱调控性的复合乳化剂的制备方法，其特征在于，所述介孔纳米颗粒为介孔纳米二氧化硅颗粒。
4.根据权利要求1所述的具有酸碱调控性的复合乳化剂的制备方法，其特征在于，所述季铵型阳离子表面活性剂尾链烷基总碳原子数为12～18。
5.根据权利要求1所述的具有酸碱调控性的复合乳化剂的制备方法，其特征在于，所述介孔纳米二氧化硅颗粒的粒径为20～300nm，介孔孔径为1～5nm。
6.根据权利要求1所述的具有酸碱调控性的复合乳化剂的制备方法，其特征在于，所述季铵型阳离子表面活性剂溶于水的浓度为0.01mM～10mM。
7.根据权利要求1所述的具有酸碱调控性的复合乳化剂的制备方法，其特征在于，所述介孔纳米二氧化硅颗粒分散在溶液中的质量浓度为0.1％～2％。
8.一种根据权利要求1至7所述的方法制备的具有酸碱调控性的复合乳化剂。
9.一种利用权利要求8所述的具有酸碱调控性的复合乳化剂制备的乳液，其特征在于，其制备方法为在复合乳化剂中加入油相，再用均质机乳化。
10.根据权利要求9所述的具有酸碱调控性的复合乳化剂所制备的乳液的制备方法，其特征在于，所述油相选自甘油三脂类油、烃类矿物油或苯系溶剂中的一种或几种。
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