CN111991621B - 一种医疗器具及其制备方法 - Google Patents

一种医疗器具及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111991621B
CN111991621B CN202010881856.XA CN202010881856A CN111991621B CN 111991621 B CN111991621 B CN 111991621B CN 202010881856 A CN202010881856 A CN 202010881856A CN 111991621 B CN111991621 B CN 111991621B
Authority
CN
China
Prior art keywords
transition layer
chromium
diamond
magnetron sputtering
metal tungsten
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010881856.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN111991621A (zh
Inventor
荣铭聪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou University
Original Assignee
Guangzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou University filed Critical Guangzhou University
Priority to CN202010881856.XA priority Critical patent/CN111991621B/zh
Publication of CN111991621A publication Critical patent/CN111991621A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111991621B publication Critical patent/CN111991621B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L31/00—Materials for other surgical articles, e.g. stents, stent-grafts, shunts, surgical drapes, guide wires, materials for adhesion prevention, occluding devices, surgical gloves, tissue fixation devices
    • A61L31/08—Materials for coatings
    • A61L31/082—Inorganic materials
    • A61L31/088—Other specific inorganic materials not covered by A61L31/084 or A61L31/086
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L31/00—Materials for other surgical articles, e.g. stents, stent-grafts, shunts, surgical drapes, guide wires, materials for adhesion prevention, occluding devices, surgical gloves, tissue fixation devices
    • A61L31/08—Materials for coatings
    • A61L31/082—Inorganic materials
    • A61L31/084—Carbon; Graphite
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L31/00—Materials for other surgical articles, e.g. stents, stent-grafts, shunts, surgical drapes, guide wires, materials for adhesion prevention, occluding devices, surgical gloves, tissue fixation devices
    • A61L31/14—Materials characterised by their function or physical properties, e.g. injectable or lubricating compositions, shape-memory materials, surface modified materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/024—Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
    • C23C14/025—Metallic sublayers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0605—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3485—Sputtering using pulsed power to the target
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2420/00—Materials or methods for coatings medical devices
    • A61L2420/02—Methods for coating medical devices

Abstract

本发明涉及医学技术领域，具体公开了一种医疗器具，包括基体，所述基体上设有涂层，所述涂层依次包括金属钨或铬过渡层和类金刚石碳涂层，所述金属钨或铬过渡层设于基体和类金刚石碳涂层之间。本发明制备的医疗器具有优异的耐蚀性、疏水性且表面光滑，在电子产品等领域能得到很好的应用。同时，本发明还公开一种医疗器具的制备方法，方法简单，工艺稳定，易于工业投产。

Description

一种医疗器具及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种医学技术领域，尤其是一种医疗器具的制备方法。
背景技术
现代外科的真正发展起源于19世纪末和20世纪初。随着输血和麻醉技术的日臻完善，外科手术有了质的提高，手术器械也不断改进。不仅制作工艺进步，如材质由铁质演变为不锈钢、铬、钛、钒等。设计上刀身也与刀刃明显分开，刀片可拆卸；而且在握控的舒适、灵巧及使用的安全性上有本质的改变，手术刀的标准化使之成为现代外科医生创造奇迹的精致工具。1920年，Boviel首次在脑部手术中引入电凝刀技术，更开创了手术的电子时代。20世纪后期开始，电凝、超声刀、内镜手术器械等广泛进入临床，对外科手术的进步又起到了巨大的推动作用。
随着科技的进步，新型手术切割器械日渐广泛地应用，其切割、止血功效日臻完善，使得外科手术创伤越来越小，促进了外科的飞速发展。这些新技术的普及和推广需要专业技术培训，使用不当易导致并发症。因此，在手术时，我们应根据每种手术刀不同的特性和优势合理地选择使用。于表面涂层一层耐蚀性能优异、膜基结合强、光滑且疏水的涂层，是现在精准、高效医疗器械的一个重要发展方向。
1999年，Kouznetsov在普通磁控溅射的基础上采用脉冲电源，提出了高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)的方法。HiPIMS是一种峰值功率超过平均功率2个量级，溅射靶材原子高度离化的脉冲溅射技术。经过十多年的发展，HiPIMS渐渐成为一种在镀膜工艺中有着广泛应用前景的涂层沉积技术。HiPIMS的新颖特殊之处在于应用了短宽度(30–100μs)、低频(50Hz至1kHz)、高靶电流密度(高达几A/cm2)的脉冲，可产生具有高度离化的等离子体束流。在该瞬间大电流辉光放电情况下，空间中存在自由电子，在两极间施加脉冲电压，自由电子在电场的作用下运动，并与工作气体原子发生碰撞，产生电子和离子；产生的电子又可以与工作气体原子碰撞，而碰撞产生的离子被加速与阴极碰撞并产生二次电子；脉冲结束后，电子湮灭或与离子复合，电子冲击电离逐渐减弱，此时金属原子的电离主要由带电荷的粒子与金属原子碰撞产生电荷转移，也就是所谓的电荷交换机制；最终，工作气体离化形成等离子体。HiPIMS放电电流由到达靶面的离子与电子构成，放电电流的迅速增大说明这种靶材原子的自溅射过程是不断增殖的，该过程又被称为“雪崩式”放电。
值得注意的是，HiPIMS的平均功率基本与传统DCMS相当。在传统DCMS中，等离子体以气体离子为主。因此，HiPIMS与DCMS对基体的加热效果基本类似，而在HiPIMS短脉冲期间产生的等离子体密度更高，达到1013cm～3(DCMS为109～1010cm～3)。因此，使用HiPIMS会增加溅射原子发生电子碰撞电离的可能性，并使离化率水平达到90％以上。在实际应用中，离化率还取决于：(1)材料本身特性，如被溅射元素原子相对于溅射气体原子的第一电离势差异；(2)电子碰撞电离的横截面大小；(3)溅射工艺参数，尤其是峰值靶峰值及沉积气压。HiPIMS靶电压和电流脉冲的详细形状作曲线由开关单元中电容器组相与靶表面大小决定。由于以上特点，HiPIMS成为一种具有广阔应用前景的离化物理气相沉积技术，并成为国际科研工作者争相研究的热点，目前国内研究尚处于起步阶段。
基于高离化率以及气体稀释效应特征，HiPIMS的出现为于等表面溅射沉积功能薄膜提供了新思路。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种医疗器具。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：本发明公开了一种医疗器具，包括基体，所述基体上设有涂层，所述涂层依次包括金属钨(W)或铬(Cr)过渡层和类金刚石碳涂层(Diamond-like Carbon,DLC)，所述金属钨或铬过渡层设于基体和类金刚石碳涂层之间。
优选地，所述医疗器具为外科手术刀或注射针头。
优选地，所述基体为不锈钢或碳钢。
优选地，所述金属钨或铬过渡层的厚度为20～300nm。
优选地，所述类金刚石碳涂层的厚度为0.2～5μm。
金属钨或铬过渡层的厚度为20～300nm，可充分缓解膜基热膨胀系数失配问题，并增强膜基结合；类金刚石碳涂层的厚度为0.2～5μm，可保障刀具表面光滑、尺寸变化率低，并可提供润滑、疏水及表面增强功能。
此外，本发明制备的医疗器具还具有优异的疏水特性且表面光滑。
同时，本发明还公开一种上述医疗器具的制备方法，包括如下步骤：
(1)在医疗器具基体的表面溅射沉积金属钨或铬过渡层；
(2)在步骤(1)得到的金属钨或铬过渡层的表面溅射沉积类金刚石碳涂层，得到所述的医疗器具。
优选地，所述步骤(1)和步骤(2)中的溅射沉积均采用高功率脉冲磁控溅射沉积法(HiPIMS)。
优选地，所述步骤(1)中，在沉积金属钨或铬过渡层时，先将医疗器具基体加热至150～400℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.1～0.6Pa；然后使用高功率脉冲磁控溅射沉积金属钨或铬过渡层；其中，高功率脉冲磁控溅射沉积的设定条件为：频率为200～1000Hz，脉冲长度为30～150μs；偏压电源的脉冲偏压为-30～-150V，脉冲长度为30～200μs；
所述步骤(2)中，在沉积类金刚石碳涂层时，先将步骤(1)得到的金属钨或铬过渡层加热至150～400℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.1～0.6Pa；然后使用高功率脉冲磁控溅射石墨靶材沉积类金刚石碳层；其中，高功率脉冲磁控溅射沉积的设定条件为：频率为200～1000Hz，脉冲长度为30～150μs，偏压电源的脉冲偏压为-30～-150V，脉冲长度为30～200μs。
优选地，所述步骤(1)中高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：金属钨或铬靶电源的峰值电流密度为0.6～1.2A/cm2；所述步骤(2)中高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：石墨靶的峰值电流密度为0.2～1.0A/cm2。
优选地，所述步骤(1)和步骤(2)中通入的惰性气体为纯氩气，纯氩气气流量为200～450sccm。
采用高功率脉冲磁控溅射沉积法沉积，可提高沉积原子或离子的表面扩散能力，促进晶粒的重复形核速率和迁移速率，抑制贯穿涂层厚度的柱状晶结构的形成，提高金属钨或铬过渡层和类金刚石碳涂层的致密度和均匀性，改善了硬度、耐磨和耐蚀等性能。
优选地，所述基体预处理的方法为：
(1)超声清洗处理。用甲醇超声清洗5～30min，再用乙醇超声清洗5～30min，取出后用N2吹干；
(2)辉光清洗处理。将步骤(1)中超声清洗处理过的基体，采用氩气辉光放电，清洗5～30min，氩气气体流量为100～250sccm，基体偏压为-400～-1200V，频率为50～300kHz。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明制备的医疗器具具有优异的耐蚀性、微弱的电偶腐蚀效应，基体与涂层之间具有很强的结合力，充分保障了免受外界环境的腐蚀；此外本发明制备的医疗器具还具有优异的疏水特性且表面光滑，在电子产品等领域能得到很好的应用。
(2)本发明的医疗器具的制备方法简单，工艺稳定，易于工业投产。
附图说明
图1为HiPIMS石墨靶峰值电流密度为0.2、0.4、0.7、1.0A/cm2下制备出类金刚石碳涂层的硬度图(a)及摩擦系数图(b)；
图2为HiPIMS石墨靶峰值电流密度为0.2、0.4、0.7、1.0A/cm2下制备出类金刚石碳涂层的水滴接触角图；
图3为HiPIMS石墨靶峰值电流密度为0.2、0.4、0.7、1.0A/cm2下制备出类金刚石碳涂层的表面形貌图；
图4为HiPIMS石墨靶峰值电流密度为0.2、0.4、0.7、1.0A/cm2下制备出类金刚石碳涂层手术刀具的实物图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明制备的医疗器具的一种实施例，本实施例所述医疗器具如图1所示：包括基体，基体上设有涂层，涂层依次包括HiPIMS-金属钨或铬过渡层和HiPIMS-类金刚石碳涂层，HiPIMS-金属钨或铬过渡层设于基体和HiPIMS-类金刚石碳涂层之间。
一、基体预处理，预处理包括如下步骤：
(1)超声清洗处理。用甲醇超声清洗5min，再用乙醇超声清洗5min，取出后用N2吹干；
(2)辉光清洗处理。将步骤(1)中超声清洗处理过的基体，采用氩气辉光放电，清洗5min，氩气气体流量为100sccm，基体偏压为-400V，频率为50kHz。
二、医疗器具的制备方法，包括如下步骤：
(1)在基体表面采用高功率脉冲磁控溅射方法沉积金属钨或铬过渡层；其中，沉积金属钨或铬过渡层时，基体需加热至150℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，之后通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.1Pa；其中，采用高功率脉冲磁控溅射法沉积时，高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：金属钨或铬靶电源的峰值电流密度0.6A/cm2，频率200Hz，脉冲长度30μs，偏压电源的脉冲偏压-30V，脉冲长度30μs，最终得到基体及金属钨或铬过渡层，其中金属钨或铬过渡层厚度为20nm。
(2)在金属钨或铬过渡层的表面，采用高功率脉冲磁控溅射方法沉积类金刚石碳涂层；其中，沉积类金刚石碳涂层时，通过步骤(1)得到的金属钨或铬过渡层需加热至150℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，之后通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.1Pa；其中，采用高功率脉冲磁控溅射法沉积类金刚石碳涂层，高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：石墨靶的峰值电流密度0.2A/cm2，频率200Hz，脉冲长度30μs，偏压电源的脉冲偏压-30V，脉冲长度30μs，最终得到医疗器具，其中类金刚石碳涂层厚度为0.2μm。
实施例2
本实施例结构与实施例1完全相同，只是医疗器具制备方法不同，其制备方法如下：
一、基体预处理，预处理包括如下步骤：
(1)超声清洗处理。用甲醇超声清洗17min，再用乙醇超声清洗17min，取出后用N2吹干；
(2)辉光清洗处理。将步骤(1)中超声清洗处理过的基体，采用氩气辉光放电，清洗17min，氩气气体流量为170sccm，基体偏压为-800V，频率为170kHz。
二、医疗器具的制备方法，包括如下步骤：
(1)在基体表面采用高功率脉冲磁控溅射方法沉积钨或铬过渡层；其中，沉积钨或铬过渡层时，基体需加热至270℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，之后通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.4Pa；其中，采用高功率脉冲磁控溅射法沉积钨或铬过渡层时，高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：金属钨或铬靶电源的峰值电流密度0.9A/cm2，频率600Hz，脉冲长度90μs，偏压电源的脉冲偏压-90V，脉冲长度120μs，最终得到基体及钨或铬过渡层，其中钨或铬过渡层厚度为100nm。
(2)在经过步骤(1)得到的组合物A的表面，采用高功率脉冲磁控溅射方法沉积类金刚石碳涂层；其中，沉积类金刚石碳涂层时，通过步骤(1)得到的金属钨或铬过渡层需加热至270℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，之后通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.4Pa；其中，采用高功率脉冲磁控溅射法沉积类金刚石碳涂层，高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：石墨靶的峰值电流密度0.4A/cm2，频率600Hz，脉冲长度90μs，偏压电源的脉冲偏压-90V，脉冲长度120μs，最终得到医疗器具，其中类金刚石碳涂层厚度为2μm。
实施例3
本实施例结构与实施例1完全相同，只是医疗器具制备方法不同，其制备方法如下：
一、基体预处理，预处理包括如下步骤：
(1)超声清洗处理。用甲醇超声清洗30min，再用乙醇超声清洗30min，取出后用N2吹干；
(2)辉光清洗处理。将步骤(1)中超声清洗处理过的基体，采用氩气辉光放电，清洗30min，氩气气体流量为250sccm，基体偏压为-1200V，频率为300kHz。
二、医疗器具的制备方法，包括如下步骤：
(1)在基体表面采用高功率脉冲磁控溅射方法沉积钨或铬过渡层；其中，沉积钨或铬过渡层时，基体需加热至400℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，之后通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.6Pa；其中，采用高功率脉冲磁控溅射法沉积钨或铬过渡层时，高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：金属钨或铬靶电源的峰值电流密度1.2A/cm2，频率1000Hz，脉冲长度150μs，偏压电源的脉冲偏压-150V，脉冲长度200μs，最终得到基体及钨或铬过渡层，其中钨或铬过渡层厚度为150nm。
(2)在经过步骤(1)得到的组合物A的表面，采用高功率脉冲磁控溅射方法沉积类金刚石碳涂层；其中，沉积类金刚石碳涂层时，通过步骤(1)得到的金属钨或铬过渡层需加热至400℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，之后通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.6Pa；其中，采用高功率脉冲磁控溅射法沉积类金刚石碳涂层，高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：石墨靶的峰值电流密度0.7A/cm2，频率1000Hz，脉冲长度150μs，偏压电源的脉冲偏压-150V，脉冲长度200μs，最终得到医疗器具，其中类金刚石碳涂层厚度为3μm。
实施例4
本实施例结构与实施例1完全相同，只是医疗器具制备方法不同，其制备方法如下：
一、基体预处理，预处理包括如下步骤：
(1)超声清洗处理。用甲醇超声清洗30min，再用乙醇超声清洗30min，取出后用N2吹干；
(2)辉光清洗处理。将步骤(1)中超声清洗处理过的基体，采用氩气辉光放电，清洗30min，氩气气体流量为250sccm，基体偏压为-1200V，频率为30kHz。
二、医疗器具的制备方法，包括如下步骤：
(1)在基体表面采用高功率脉冲磁控溅射方法沉积钨或铬过渡层；其中，沉积钨或铬过渡层时，基体需加热至400℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，之后通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.6Pa；其中，采用高功率脉冲磁控溅射法沉积钨或铬过渡层时，高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：金属钨或铬靶电源的峰值电流密度1.2A/cm2，频率1000Hz，脉冲长度150μs，偏压电源的脉冲偏压-150V，脉冲长度200μs，最终得到基体及钨或铬过渡层，其中钨或铬过渡层厚度为300nm。
(2)在经过步骤(1)得到的组合物A的表面，采用高功率脉冲磁控溅射方法沉积类金刚石碳涂层；其中，沉积类金刚石碳涂层时，通过步骤(1)得到的金属钨或铬过渡层需加热至400℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，之后通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.6Pa；其中，采用高功率脉冲磁控溅射法沉积类金刚石碳涂层，高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：石墨靶的峰值电流密度1.0A/cm2，频率1000Hz，脉冲长度150μs，偏压电源的脉冲偏压-150V，脉冲长度200μs，最终得到医疗器具，其中类金刚石碳涂层厚度为5μm。
效果分析
改变HiPIMS石墨靶的峰值电流密度于0.2～1.0A/cm2范围内所制备出的实施例1-4，其涂层表面压痕硬度(H)、弹性模量(E)及硬度/模量比值(H/E)如图1(a)所示。实施例1所用HiPIMS石墨靶峰值电流密度为0.2A/cm2，硬度H、弹性模量E分别为23.5、265GPa；实施例2所用HiPIMS石墨靶峰值电流密度为0.4A/cm2，硬度H、弹性模量E分别为27.3、288GPa；实施例3所用HiPIMS石墨靶峰值电流密度为0.7A/cm2，硬度H、弹性模量E分别为28.5、296GPa；实施例4所用HiPIMS石墨靶峰值电流密度为1.0A/cm2，硬度H、弹性模量E分别为31.1、320GPa。实施例1-4其H/E值随HiPIMS石墨靶峰值电流密度增加而增加，当电流密度为0.2A/cm2时，H/E值为0.088；当电流密度为1.0A/cm2时，H/E值为0.097。表明增加HiPIMS石墨靶峰值电流密度，有利于增加涂层表面纳米硬度及弹性模量，并增加涂层韧性(对应H/E值增加)。
改变HiPIMS石墨靶的峰值电流密度于0.2～1.0A/cm2范围内所制备出的实施例1-4，其涂层摩擦系数(对磨球材料为Al2O3)如图1(b)所示。当HiPIMS石墨靶峰值电流密度为0.2～1.0A/cm2时，涂层摩擦系数为0.10～0.12，表明涂层表面具有优异的低摩擦系数特性，适合手术及注射操作(摩擦阻力低)，且不易粘附生物组织，有利于降低患者疼痛感。
改变HiPIMS石墨靶的峰值电流密度于0.2～1.0A/cm2范围内所制备出的实施例，其涂层表面水滴接触角如图2所示。当HiPIMS石墨靶峰值电流密度由0.2增加至1.0A/cm2时，涂层表面水滴接触角由145.6°增加至163.2°，表明涂层表面具有优异的疏水特性，适合手术及注射操作，即不易粘附、沾染生物组织液及血液等。
改变HiPIMS石墨靶的峰值电流密度于0.2～1.0A/cm2范围内所制备出的实施例1-4，其涂层表面微观组织形貌如图3所示。当HiPIMS石墨靶峰值电流密度由0.2增加至1.0A/cm2时，涂层表面均为洁净、致密、光滑结构，粗糙度极小，表明涂层表面具有优异平整度，适合手术及注射操作。
分析结果表明，本发明制备的医疗器具(外科手术刀或注射针头)采用HiPIMS方法制备的DLC涂层，具有力学性能优异、摩擦系数低、疏水、洁净、致密、光滑等特性，适合用手术及注射操作，有利于增加操作顺畅性，并降低患者疼痛感。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种医疗器具，其特征在于，包括基体，所述基体上设有涂层，所述涂层依次包括金属钨或铬过渡层和类金刚石碳涂层，所述金属钨或铬过渡层设于基体和类金刚石碳涂层之间；所述的医疗器具的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在医疗器具基体的表面溅射沉积金属钨或铬过渡层；(2)在步骤(1)得到的金属钨或铬过渡层的表面溅射沉积类金刚石碳涂层，得到所述的医疗器具；所述步骤(1)和步骤(2)中的溅射沉积均采用高功率脉冲磁控溅射沉积法；所述步骤(1)中高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：金属钨或铬靶电源的峰值电流密度为0.6～1.2A/cm2；所述步骤(2)中高功率脉冲磁控溅射法设定条件为：石墨靶的峰值电流密度为0.2～1.0A/cm2；所述步骤(1)和步骤(2)中通入的惰性气体为纯氩气，纯氩气气流量为200～450sccm；
所述步骤(1)中，在沉积金属钨或铬过渡层时，先将医疗器具基体加热至150～400℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.1～0.6Pa；然后使用高功率脉冲磁控溅射沉积金属钨或铬过渡层；其中，高功率脉冲磁控溅射沉积的设定条件为：频率为200～1000Hz，脉冲长度为30～150μs；偏压电源的脉冲偏压为-30～-150V，脉冲长度为30～200μs；
所述步骤(2)中，在沉积类金刚石碳涂层时，先将步骤(1)得到的金属钨或铬过渡层加热至150～400℃，抽取沉积腔室至真空度小于1.0mPa，通入惰性气体，调节沉积腔室内压力至0.1～0.6Pa；然后使用高功率脉冲磁控溅射石墨靶材沉积类金刚石碳层；其中，高功率脉冲磁控溅射沉积的设定条件为：频率为200～1000Hz，脉冲长度为30～150μs，偏压电源的脉冲偏压为-30～-150V，脉冲长度为30～200μs。
2.如权利要求1所述的医疗器具，其特征在于，所述医疗器具为外科手术刀或注射针头。
3.如权利要求1所述的医疗器具，其特征在于，所述基体为不锈钢或碳钢。
4.如权利要求1所述的医疗器具，其特征在于，所述金属钨或铬过渡层的厚度为20～300nm。
5.如权利要求1所述的医疗器具，其特征在于，所述类金刚石碳涂层的厚度为0.2～5μm。
CN202010881856.XA 2020-08-27 2020-08-27 一种医疗器具及其制备方法 Active CN111991621B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010881856.XA CN111991621B (zh) 2020-08-27 2020-08-27 一种医疗器具及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010881856.XA CN111991621B (zh) 2020-08-27 2020-08-27 一种医疗器具及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111991621A CN111991621A (zh) 2020-11-27
CN111991621B true CN111991621B (zh) 2022-11-08

Family

ID=73471346

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010881856.XA Active CN111991621B (zh) 2020-08-27 2020-08-27 一种医疗器具及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111991621B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101443054A (zh) * 2006-05-17 2009-05-27 东洋先进机床有限公司 具备类金刚石膜的医疗器具及其制造方法
CN103160796A (zh) * 2011-12-16 2013-06-19 中国科学院兰州化学物理研究所 在钢铁表面制备类金刚石薄膜的方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MX2014002757A (es) * 2011-09-15 2014-08-26 Amedica Corp Implantes recubiertos y metodos relacionados.
CN103451608B (zh) * 2013-08-08 2015-08-26 西安交通大学 一种掺钨的类金刚石涂层及其制备方法
CN103397314B (zh) * 2013-08-15 2015-06-17 王涛 一种金刚石涂层刀具的制备方法及该方法所得金刚石涂层刀具在印刷线路板制备中的应用
CN110117777A (zh) * 2019-06-04 2019-08-13 东莞市和荣纳米技术有限公司 一种具有抗菌和高耐磨性能的类金刚石涂层的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101443054A (zh) * 2006-05-17 2009-05-27 东洋先进机床有限公司 具备类金刚石膜的医疗器具及其制造方法
CN103160796A (zh) * 2011-12-16 2013-06-19 中国科学院兰州化学物理研究所 在钢铁表面制备类金刚石薄膜的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111991621A (zh) 2020-11-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2018113053A1 (zh) 一种具有类金刚石阵列的结构件及其制备方法
CA2403346C (en) Scalpel blade having high sharpness and toughness
CN105073149B (zh) 用于钛合金基底的涂层
CN107142463B (zh) 一种等离子体化学气相沉积与磁控溅射或离子镀复合的镀覆方法
CN107022761A (zh) 基于类金刚石薄膜的复合厚膜及其镀膜方法
US20190249310A1 (en) Hydrogen-Free Carbon Coating Having Zirconium Adhesive Layer
CN107267916A (zh) 一种在硬质合金表面通过直流磁控溅射沉积w‑n硬质膜的方法
CN108796453B (zh) 一种高温耐磨的AlCrSiN纳米复合涂层及其制备方法
CN106567036B (zh) 一种手术器械刃口表面的处理方法
CN103920185A (zh) 一种Mo金属掺杂复合类金刚石涂层钛合金人工骨关节及其制备方法
CN108118308A (zh) 一种类金刚石薄膜的制备方法
CN111991621B (zh) 一种医疗器具及其制备方法
CN114481071A (zh) 一种镀膜装置及dlc镀膜工艺
CN107583107B (zh) 一种硼化钽生物涂层及其制备方法与应用
CN108823544A (zh) 基于氮化钛复合膜及其制备方法
Roy et al. Improvement of adhesion of DLC coating on nitinol substrate by hybrid ion beam deposition technique
CN111041433B (zh) 医用含铜复合涂层及其制备方法
CN108930023B (zh) 一种镁合金表面磁控溅射制备钽生物涂层的方法
CN101570849B (zh) 用二元蒸发源制备工模具硬质涂层的方法
CN209024637U (zh) 一种氮化钛复合膜
US6440150B1 (en) Medical scissors with wear-reducing coating
Nakatani et al. Development of new hydrogen-containing tetrahydral amorphous carbon thin films using cathodic arc plasma for dental implant
CN107693852B (zh) 一种可弯曲杀菌复合涂层及其制备方法和生物医用材料
CN113151797B (zh) 一种基于硬质合金表面镀ta-C膜的离子清洗工艺
CN219147886U (zh) 一种疏水高频电刀刀头

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant