CN111991337B - 一种具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物及其制备方法和应用。按重量百分比计，该组合物包含的原料组分：紫茉莉细胞包裹物0.1‑10.0％、积雪草叶提取物0.01‑1.0％、苹果果实细胞提取物0.01‑5.0％、白玫瑰细胞活性物0.01‑2％、乳化剂0.1‑1％。该紫茉莉细胞包裹物是由紫茉莉细胞活性物、渗入该紫茉莉细胞活性物内的九肽‑1和抗坏血酸葡糖苷组成。该紫茉莉细胞活性物的外表面包覆有磷脂双层，该组合物具有美白淡斑、抗氧化功效，且具有功能稳定持久的特点。

Description

一种具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及一种美白组合物，属于日用护肤品技术领域，特别是涉及一种具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物及其制备方法和应用。
背景技术
皮肤美白一直是备受国人追逐的护肤热点，美白淡斑类产品具有极大的市场需求。近年来，市场上更是流行多种多样、作用途径各异的护肤成分，但是功效好的美白成分往往具有稳定性不佳及皮肤耐受性差等问题。
美白功效成分维生素C(抗坏血酸)是一类天然存在于人体中的高效抗氧化剂。维生素C一方面可以减少黑色素的产生，另一方面可以淡化生成的黑色素，在化妆品配方中适量添加该成分可起到美白的功效。维生素C在化妆品中应用的一大难点在于其不稳定，易被氧化的缺点。
因此，实际应用中多采用维生素C衍生物作为美白功效成分添加到化妆品中。
美白产品的安全性也是一大问题，许多美白功效成分浓度高则刺激性太强，浓度低则起不到美白作用，消费者需要逐步建立耐受来使用美白产品，安全风险较大。
因此，化妆品的安全性现在得到了越来越多的重视，这也是评价化妆品质量的重要标准。植物来源的成分因其温和性与功效性并重的特点被越来越多地应用到护肤品配方中。在化妆品实际生产过程中，会根据不同植物原料对制备工艺的参数进行调整。
然而，现有技术中的原料选择和制备工艺参数调整不能稳定地控制原料之间定量和定性的关系，影响了植物性化妆品的品质稳定性，不利于更好地呈现化妆品的功效。
发明内容
针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的是提供一种具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物，该紫茉莉细胞活性物的外表面包覆有磷脂双层，该组合物具有美白淡斑、抗氧化功效，且具有功能稳定持久的特点。
另外，本发明的另一目的是提供一种能制备出具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物的方法和该组合物的应用，该组合物应用到护肤品中具有功能稳定持久的特点。
为实现上述目的之一，本发明提供以下技术方案。
本发明提供一种具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物，包含以下重量百分比的组分：
紫茉莉细胞包裹物0.1-10.0％；
积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物0.1-5.0％；
苹果果实细胞提取物0.1-5.0％；
白玫瑰细胞活性物0.1-2％；
乳化剂0.1-1％；
其中，所述紫茉莉细胞包裹物是由紫茉莉细胞活性物、渗入该紫茉莉细胞活性物内的九肽-1和抗坏血酸糖苷组成；
所述紫茉莉细胞活性物在所述紫茉莉细胞包裹物中的重量百分比为0.5-40.0％，其外表面包覆有磷脂双层；
所述磷脂双层在所述紫茉莉细胞包裹物中的重量百分比为0.01-10.0％；
所述九肽-1在所述紫茉莉细胞包裹物中的重量百分比为10-50％；
所述抗坏血酸葡糖苷在所述紫茉莉细胞包裹物中的重量百分比为10-30％。
其中，所述积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物是积雪草叶提取液与草油、琉璃苣油和蓖麻油中的一种或几种的混合物。
其中，所述苹果果实细胞提取物是苹果果实细胞提取液与甘油、丙二醇和丁二醇中的一种或几种的混合物。
其中，所述白玫瑰细胞活性物是白玫瑰细胞提取液与甘油、丙二醇和丁二醇中的一种或几种的混合物。
其中，所述乳化剂是聚甘油脂肪酸酯、烷基聚葡萄糖苷、多元醇偏酯和氨基酸及肽类乳化剂其中的一种或几种的混合物，含量范围在0.1-1％。
其中，所述紫茉莉细胞活性物为法国NAOLYS公司生产的紫茉莉细胞冻干粉，含量范围在20％；
所述积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物为积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取液，含量范围在0.05-4.0％；
所述九肽-1，含量范围在15-40％；
所述抗坏血酸葡糖苷，含量范围在15-35％。这样更便于实现该组合的功效。
为实现上述目的之二，本发明提供以下技术方案：
本发明提供上述具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备紫茉莉细胞包裹物
a)分别称取九肽-1和抗坏血酸糖苷，将其二者投入清水中混合溶解，得到提取物溶液，所述九肽-1、所述抗坏血酸糖苷和所述清水的重量之比为(1-5)：(1-5)：(20-50)；
b)分别称取配方量的脱水状态的紫茉莉细胞活性物，将所述紫茉莉细胞活性物投入到上述的提取溶液中浸泡2-5h，使得所述紫茉莉细胞活性物发生吸胀作用，得到吸胀紫茉莉细胞活性物，所述紫茉莉细胞活性物与所述提取物溶液的重量之比为1-5：10-50；
c)滤除吸胀紫茉莉细胞活性物中多余的水，采用磷脂酰胆碱与吸胀紫茉莉细胞活性物常温下混合0.5-3h，然后通过薄膜分散法在吸胀紫茉莉细胞活性物外表面制得一层磷脂双层脂质体；
步骤二、制备组合物
a)称取配方量的紫茉莉细胞包裹物、积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物和乳化剂。
b)先将所述积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物和乳化剂投入到混料机中常温下慢速搅拌2-5h，然后将所述紫茉莉细胞包裹物缓慢加入到所述混料机中，继续慢速搅拌0.5-3h，制得美白淡斑、抗氧化组合物。
另外，本发明还提供一种具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物的应用，所述组合物能在化妆品的制备中应用，所述组合物在化妆品中的重量含量为5％-20％。
进一步而言，所述化妆品为护肤类化妆品或功能性化妆品；所述护肤类化妆品包括乳液、眼部精华素、化妆水以及精华液；所述功能性化妆品包含抗皱护肤品、保湿护肤品、美白护肤品、祛痘护肤品以及抗汗护肤品。
本发明具有如下优点和有益技术效果：
1)本发明组合物中的紫茉莉细胞包裹物是由紫茉莉细胞活性物、渗入该紫茉莉细胞活性物内的九肽-1和抗坏血酸糖苷组成，这样使得九肽-1和抗坏血酸糖苷能够定性、定量地富集到紫茉莉细胞活性物中，提高了九肽-1、抗坏血酸糖苷与紫茉莉细胞活性物之间的协同稳定性，从而提高了化妆品功能的稳定性，利于组合物呈现出更好的功能。
2)本发明的组合物具有美白、淡斑、抗氧化功效，且具有功能稳定持久的特点。
附图说明
图1是样品DPPH自由基清除率。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例结合效果试验例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
本发明公开了一种具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物及其制备方法和应用。该组合物包含紫茉莉细胞包裹物0.1-10.0％(优选范围是1-5％)、积雪草(CENTELLAASIATICA)叶提取物0.01～1.0％(优选范围是0.1-0.5％)、苹果果实细胞提取物0.01～5.0％(优选范围是1-3％)、白玫瑰细胞活性物0.01～2％(优选范围是0.5-2％)、乳化剂0.1～1％(优选范围是0.5-1％)。
其中，该紫茉莉细胞包裹物是由紫茉莉细胞活性物和渗入该紫茉莉细胞活性物内的九肽-1和抗坏血酸葡糖苷组成。该紫茉莉细胞活性物的外表面包覆有磷脂双层，该组合物具有美白、淡斑、抗氧化功效，且具有功能稳定持久的特点。
本发明的紫茉莉细胞活性物可整体提高细胞能量代谢，提高苹果酸/天冬氨酸穿梭活性、抑制血管内皮细胞衍生舒张因子NO的释放、减少脂质过氧化反应产物丙二醛的产生。紫茉莉细胞活性物通过调节皮肤细胞的新陈代谢以及抗氧化作用，在临床有显著的提亮肤色的效果。
本发明的九肽-1是一种化学合成的具有美白功效的多肽。九肽-1一方面能减慢黑色素生成，主要是通过降低酪氨酸酶、TRP-1和TRP-2等酶的活性来实现；另一方面，可减缓黑色素体转移至角质细胞的过程。九肽-1还具有抗炎功效，可减少活化T细胞的增殖，在发挥美白功效的同时也能减轻皮肤炎症。
本发明的积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物能提高老化细胞中的蛋白酶体活性，可修复皮肤达到紧致、光滑皮肤的效果。
本发明的苹果果实细胞提取物能最大限度地保留苹果果实原活性分子的数量，能使敏感性肌肤更能适应环境的影响并继续抵抗外界的侵害，并起到均匀肤色的效果。
本发明的白玫瑰细胞活性物能帮助细胞保持良好的呼吸作用、以及有效地减少因空气污染导致细胞的氧化作用、和作用于酪氨酸酶调节减少黑色素生成，可防止空气污染导致的肌肤损伤和对抗暗沉肤色。
本发明的抗坏血酸葡糖苷是一种天然维生素C的衍生物，含有葡萄糖的稳定成分，降低了天然维生素C易氧化和还原的特性，同时又保留维生素C的生理活性。其美白皮肤的机制在于它通过抑制络氨酸酶的作用，来抑制黑色素的形成。同时，对已存在的黑色素有还原的作用，起到淡化色斑的功效。
本发明的紫茉莉细胞包裹物表面形成一个磷脂双层，使得紫茉莉细胞包裹物与人体皮肤的亲和度更好，使得组合物更容易被皮肤吸收。
本发明通过控制调节九肽-1的浓度和抗坏血酸葡糖苷的浓度，紫茉莉细胞活性物通过吸胀的方式吸收九肽-1和抗坏血酸葡糖苷，且通过薄膜分散法使得紫茉莉细胞包裹物的表面包覆了磷脂双层，具有工艺简单，适合于大规模生产应用。
以下百分比含量均为重量百分含量。
实施例1
本实施例1所述的一种美白淡斑、抗氧化功效组合物，含有以下重量百分含量的各组分：
2.5％的紫茉莉细胞包裹物、2.0％的积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物，1.5％苹果果实细胞提取物，1.0％白玫瑰细胞活性物，0.6％的乳化剂。
上述具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、制备紫茉莉细胞包裹物
a)分别称取九肽-1和抗坏血酸葡糖苷，将其二者投入清水中混合溶解，得到提取物溶液，所述九肽-1、抗坏血酸葡糖苷和所述清水的重量之比为2：3：50；
b)分别称取配方量的脱水状态的紫茉莉细胞活性物，将所述紫茉莉细胞活性物投入到上述的提取溶液中浸泡3h，使得所述紫茉莉细胞活性物发生吸胀作用，得到吸胀紫茉莉细胞活性物，所述紫茉莉细胞活性物与所述提取物溶液的重量之比为3：40；
c)滤除吸胀紫茉莉细胞活性物中多余的水，采用磷脂酰胆碱与吸胀紫茉莉细胞活性物常温下混合2h，然后通过薄膜分散法在吸胀紫茉莉细胞活性物外表面制得一层磷脂双层脂质体；
步骤二、制备组合物
a)称取配方量的紫茉莉细胞包裹物、积雪草叶提取物和乳化剂；
b)先将所述积雪草叶提取物和乳化剂投入到混料机中常温下慢速搅拌3h，然后将所述紫茉莉细胞包裹物缓慢加入到所述混料机中，继续慢速搅拌2h，制得美白淡斑、抗氧化组合物。
实施例2
本实施例2所述的一种美白淡斑、抗氧化功效组合物，含有以下重量百分含量的各组分：
3.0％的紫茉莉细胞包裹物、2.5％的积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物，2.0％的苹果果实细胞提取物，1.5％的白玫瑰细胞活性物，0.8％的乳化剂。
上述具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、制备紫茉莉细胞包裹物
a)分别称取九肽-1和抗坏血酸葡糖苷，将其二者投入清水中混合溶解，得到提取物溶液，所述九肽-1、抗坏血酸葡糖苷和所述清水的重量之比为1：3：30；
b)分别称取配方量的脱水状态的紫茉莉细胞活性物，将所述紫茉莉细胞活性物投入到上述的提取溶液中浸泡3h，使得所述紫茉莉细胞活性物发生吸胀作用，得到吸胀紫茉莉细胞活性物，所述紫茉莉细胞活性物与所述提取物溶液的重量之比为2：35；
c)滤除吸胀紫茉莉细胞活性物中多余的水，采用磷脂酰胆碱与吸胀紫茉莉细胞活性物常温下混合2h，然后通过薄膜分散法在吸胀紫茉莉细胞活性物外表面制得一层磷脂双层脂质体；
步骤二、制备组合物
a)称取配方量的紫茉莉细胞包裹物、积雪草叶提取物和乳化剂；
b)先将所述积雪草叶提取物和乳化剂投入到混料机中常温下慢速搅拌2h，然后将所述紫茉莉细胞包裹物缓慢加入到所述混料机中，继续慢速搅拌2h，制得美白淡斑、抗氧化组合物。
实施例3
本实施例3所述的一种美白淡斑、抗氧化功效组合物，含有以下重量百分含量的各组分：
3.5％紫茉莉细胞包裹物、3.0％的积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物，2.5％苹果果实细胞提取物，2.0％白玫瑰细胞活性物，0.9％的乳化剂。
上述具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、制备紫茉莉细胞包裹物
a)分别称取九肽-1和抗坏血酸葡糖苷，将其二者投入清水中混合溶解，得到提取物溶液，所述九肽-1、抗坏血酸葡糖苷和所述清水的重量之比为1：3：20；
b)分别称取配方量的脱水状态的紫茉莉细胞活性物，将所述紫茉莉细胞活性物投入到上述的提取溶液中浸泡2h，使得所述紫茉莉细胞活性物发生吸胀作用，得到吸胀紫茉莉细胞活性物，所述紫茉莉细胞活性物与所述提取物溶液的重量之比为1：35；
c)滤除吸胀紫茉莉细胞活性物中多余的水，采用磷脂酰胆碱与吸胀紫茉莉细胞活性物常温下混合2h，然后通过薄膜分散法在吸胀紫茉莉细胞活性物外表面制得一层磷脂双层脂质体；
步骤二、制备组合物
a)称取配方量的紫茉莉细胞包裹物、积雪草叶提取物和乳化剂；
b)先将所述积雪草叶提取物和乳化剂投入到混料机中常温下慢速搅拌2h，然后将所述紫茉莉细胞包裹物缓慢加入到所述混料机中，继续慢速搅拌2h，制得美白淡斑、抗氧化组合物。
以下为一种美白淡斑组合物的对比例内容。
对比例1
本对比例所述的一种美白组合物，含有以下重量百分含量的各组分：
2.0％的积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物，1.5％苹果果实细胞提取物，1.0％白玫瑰细胞活性物，0.6％的乳化剂。
对比例2
本对比例所述的一种美白组合物，含有以下重量百分含量的各组分：
2.5％的紫茉莉细胞包裹物、2.0％的积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物，1.5％苹果果实细胞提取物，0.6％的乳化剂。
对比例3
本对比例所述的一种美白组合物，含有以下重量百分含量的各组分：
2.5％的紫茉莉细胞包裹物、2.0％的积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物，1.0％白玫瑰细胞活性物，0.6％的乳化剂。
对比例4
本对比例所述的一种美白组合物，含有以下重量百分含量的各组分：
2.5％的紫茉莉细胞包裹物、2.0％苹果果实细胞提取物，1.0％白玫瑰细胞活性物，0.6％的乳化剂。
上述对比例1-4的美白组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制备紫茉莉细胞包裹物
a)分别称取九肽-1和抗坏血酸葡糖苷，将其二者投入清水中混合溶解，得到提取物溶液，所述九肽-1、抗坏血酸葡糖苷和所述清水的重量之比为1：3：20；
b)分别称取配方量的脱水状态的紫茉莉细胞活性物，将所述紫茉莉细胞活性物投入到上述的提取溶液中浸泡2h，使得所述紫茉莉细胞活性物发生吸胀作用，得到吸胀紫茉莉细胞活性物，所述紫茉莉细胞活性物与所述提取物溶液的重量之比为1：35；
c)滤除吸胀紫茉莉细胞活性物中多余的水，采用磷脂酰胆碱与吸胀紫茉莉细胞活性物常温下混合2h，然后通过薄膜分散法在吸胀紫茉莉细胞活性物外表面制得一层磷脂双层脂质体；
步骤二、制备组合物
a)称取配方量的紫茉莉细胞包裹物、积雪草叶提取物和乳化剂；
b)先将所述积雪草叶提取物和乳化剂投入到混料机中常温下慢速搅拌2h，然后将所述紫茉莉细胞包裹物缓慢加入到所述混料机中，继续慢速搅拌2h，制得美白淡斑、抗氧化组合物。
以下为本发明上述美白淡斑、抗氧化功效组合物在制备化妆品中的应用实施例。
实施例4(美白淡斑精华乳的制备)
本发明含有美白淡斑、抗氧化组合物的一种应用实施例，本实施例所述的美白淡斑精华乳含有以下重量百分含量的各组分：
1.0％的紫茉莉细胞包裹物、0.5％的积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物，0.4％苹果果实细胞提取物，0.2％的白玫瑰细胞活性物，0.2％的乳化剂，4.0％的甘油，3.0％的1,3-丁二醇，0.3％的黄原胶，0.03％的透明质酸钠，1.0％的鲸蜡硬脂醇，6.0％的硅油，3.0％的角鲨烷，香精、防腐剂和增溶剂适量以及去离子水余量。
实施例5(美白淡斑精华乳的制备)
本发明含有美白淡斑、抗氧化组合物的一种应用实施例，本实施例所述的美白淡斑精华乳含有以下重量百分含量的各组分：
1.5％的紫茉莉细胞包裹物、1.0％的积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物，0.8％苹果果实细胞提取物，0.5％白玫瑰细胞活性物，0.4％的乳化剂，3.0％的甘油，4.0％的1,3-丁二醇，0.1％的黄原胶，0.05％的透明质酸钠，2.0％的鲸蜡硬脂醇，5.0％的硅油，3.0％的角鲨烷，香精、防腐剂和增溶剂适量以及去离子水余量。
实施例6(美白淡斑精华乳的制备)
本发明含有美白淡斑、抗氧化组合物的一种应用实施例，本实施例所述的美白淡斑精华乳含有以下重量百分含量的各组分：
2.0％的紫茉莉细胞包裹物、1.5％的积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物，1.0％苹果果实细胞提取物，0.8％白玫瑰细胞活性物，0.5％的乳化剂，3.0％的甘油，4.0％的1,3-丁二醇，0.1％的黄原胶，0.05％的透明质酸钠，2.0％的鲸蜡硬脂醇，5.0％的硅油，3.0％的角鲨烷，香精、防腐剂和增溶剂适量以及去离子水余量。
上述实施例4-6的美白淡斑精华乳是通过以下的工艺步骤制备而成：
1)将水，甘油，以及用1.3-丁二醇预分散好的黄原胶及透明质酸钠投入水锅，在水锅分散均匀并加热至80-85℃，保温10min得混合液A；
2)将乳化剂，鲸蜡硬脂醇，硅油，角鲨烷在油锅加热至80-83℃，搅拌均匀得到混合液；
3)将A、B混合液抽入乳化锅，稳定在80-83℃，1200rpm均质10min，再保温搅拌10min，得到混合液C；
4)再将混合液C降温至45℃以下，加入紫茉莉细胞包裹物，积雪草(CENTELLAASIATICA)叶提取物，苹果果实细胞提取物，白玫瑰细胞活性物以及香精和适量防腐剂，并以1200rpm速度搅拌均匀，降温至38℃出料，得到上述美白淡斑精华乳。
临床测试
一、酪氨酸酶抑制试验
分别对实施例4-7所制得的美白淡斑抗氧化精华乳(实验组1-11)及市场购买的美白剂熊果苷粉末(对照组)、对比例1-4进行测试，其中对照组是将实验组中的美白淡斑抗氧化组合物替换为中粮百分比为2％的熊果苷，其余成分及制备方法相同。
1.溶液配制
1)磷酸缓冲液(PBS溶液，PH＝6.8，0.2mol/L)的配制：精确称取磷酸氢二钠17.91g，用少量去离子水溶解后，转移至250mL容量瓶定容得a液；另称取磷酸二氢钠7.80g，用少量去离子水溶解后，转移至250mL容量瓶定容得b液；分别称取a、b两溶液92.6mL和107.4mL混合配成200mLPH＝6.8的磷酸缓冲溶液。
2)L-酪氨酸溶液的配制：精确称取0.05gL-酪氨酸溶于35mL 0.1mol/L的HCl溶液中，再用PBS溶液定容至100mL。
3)酪氨酸酶：酶活为100U/mL。
4)实验组待测溶液的配制：分别称取实验组和对照组样品1.0g于3个10mL烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，继续添加蒸馏水至10mL
2.实验过程：
每组分别取四支试管按照表1的量加入各基础溶液以及实验组待测溶液，摇匀：
表1各基础溶液以及实验组待测溶液的体积(mL)及吸光度
Figure BDA0002700729760000091
Figure BDA0002700729760000101
用微量移液器分别按表1剂量准确移取a、b、c、d四组样液，置于37℃水浴中恒温10min后，各加入0.5mL酪氨酸酶溶液，混匀，37℃温育反应10min，迅速移入比色皿中，测得在475nm处的吸光度Aa、Ab、Ac、Ad，然后按下面的公式计算待测溶液对酪氨酸酶的抑制率：
酪氨酸酶抑制率(％)＝[1-(Ac-Ad)/(Aa-Ab)]×100％。
3.实验结果
酪氨酸酶实验的测试结果如表2所示：
表2实施例1-6及对比例1-3的酪氨酸酶实验的测试结果
组号 酪氨酸酶抑制率(％)
实施例1 70.5
实施例2 71.2
实施例3 74.9
实施例4 63.8
实施例5 65.4
实施例6 68.9
对比例1 52.8
对比例2 55.6
对比例3 56.1
对比例4 58.8
对照组 61.9
由表2结果表明，实施例1-6制得的化妆品对酪氨酸酶都具有较好的抑制效果，也均比对照组抑制率高，而且与对比例的酪氨酸酶抑制率相比，具有显著的差异，说明紫茉莉细胞包裹物、积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物、苹果果实细胞提取物和白玫瑰细胞活性物具有协同增效作用，缺失任一成分，该组合物对酪氨酸酶的抑制作用均存在较大降低。
二、安全性实验
1.实验原理
人体实验，选取普通志愿者组成受试人群，分4组；每组志愿者人数为10人，其中女性7名，男性3名，年龄均在20-40岁之间，测试受试者试用本发明美白淡斑抗氧化组合物是否出现不良反应。
2.实验方法
实验部位：受试者左、右手臂内侧距离手掌基部5cm处，各确定4×4cm大小的面积作为实验部位。
实验前准备：每组受试者分别涂抹本发明实施例1-10产品前，先将实验部位洗净，晾干后涂抹，涂抹于左臂内侧和右臂内侧。
3.实验时间
每天早晚各涂抹一次，连续测试1个月。
4.实验结果如表3所示：
表3实施例1-6及对比例1-4的安全性实验结果
组号 红斑 水肿 剥脱 刺激强度
实施例1 0 0 0 无刺激
实施例2 0 0 0 无刺激
实施例3 0 0 0 无刺激
实施例4 0 0 0 无刺激
实施例5 0 0 0 无刺激
实施例6 0 0 0 无刺激
对比例1 0 0 0 无刺激
对比例2 0 0 0 无刺激
对比例3 0 0 0 无刺激
对比例4 0 0 0 无刺激
表3的结果表明，本发明实施例所述的一种具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物无皮肤刺激，使用安全。
三、淡斑功效测试
随机抽取100名脸上有色斑的女性志愿者组成受试人群，其年龄均在20-40岁之间，身体健康无皮肤病和过敏史，非敏感皮肤，能够按照规范使用化妆品，并配合按要求完成评价工作。
将110名受试者随机均分为11组，实验中，每组的受试者在脸部早晚各一次涂抹对应的实施例制备的美白淡斑抗氧化精华乳，每次全脸2mL用量均匀涂抹，白天涂完后要涂上统一的防晒，连续使用28天，且所有受试者除了指定的美白淡斑抗氧化精华乳和防晒不使用其他护肤用品。
实验开始前用Visia 7皮肤检测仪测定脸部皮肤色斑，28天后在对相同部位进行测试。
注释：考虑到主视图左视图右视图的改变会有些许差异，采取平均差值百分比来表示，每组的最终差值百分比也是取平均值表示。
实验结果如表4所示：
表4实施例1-6及对比例1-4的淡斑功效测试实验结果
组号 斑点(％) 紫外线色斑(％) 棕色斑(％)
实施例1 15.3 16.2 15.6
实施例2 18.9 17.2 18.3
实施例3 21.3 22.1 23.4
实施例4 9.3 8.6 9.8
实施例5 12.5 10.2 11.2
实施例6 13.5 12.9 12.8
对比例1 6.8 5.9 7.2
对比例2 7.9 7.6 8.3
对比例3 7.8 6.3 7.9
对比例4 8.0 6.9 8.5
对照组 8.5 7.2 9.3
结果表明，实施例1-6制得的化妆品具有较好的淡斑效果，均比对照组淡斑效果好；与对比例的淡斑效果相比，也具有显著的差异，再次说明紫茉莉细胞包裹物、积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物、苹果果实细胞提取物和白玫瑰细胞活性物具有协同增效作用，缺失任一成分，该组合物对淡斑效果均会呈现较大降低。同时也说明该组合物具有较好的抗氧化作用。
四、抗氧化实验
DPPH法测定样品清除自由基的能力。实验组1-10分别对应于对比例1-4及实施例1-6所制备的美白淡斑抗氧化精华乳，空白对照组为不加本发明组合物的精华乳。
准确称去0.05g实验组和对照组精华乳，加少量去离子水震荡溶解后，继续加去离子水定容至10mL，分别配制浓度为0.2mg/mL水溶液。样品与用去离子水配制的0.2mg/mL的DPPH等体积反应完全放映完全30min后，记录最终吸光度。
自由基清除率(％)＝[1-(样本加入DPPH的吸光度-样本的吸光度)/DPPH的吸光度]×100％。
实验结果见附图1。
从附图1可以看出，对照组以及实验组样品均具有一定的对抗自由基的作用，而实验组5-10(即实施例1-6)制得的化妆品对自由基具有较好的对抗作用，即具有较好的抗氧化能力。而实验组1-4(即对比例1-4)虽然也具有一定的抗自由基能力，但对比实验组5-10还是具有显著的差异，因此说明紫茉莉细胞包裹物、积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物、苹果果实细胞提取物和白玫瑰细胞活性物具有协同增效作用，缺失任一成分，该组合物的抗氧化效果均存在较大降低。
五、协同增效试验例
一种具有美白功效的组合物及其在化妆品中的应用，其原料组分配比、对照例原料组分配比及空白例的含量，如下表5所示。
表5实施例1、对比例1-4及空白例的美白护肤精华液(单位：质量％)
Figure BDA0002700729760000131
Figure BDA0002700729760000141
美白护肤精华液的制作工艺方法可表述如下：
1)将水，甘油，EDTA-2NA，尿囊素，以及用1.3-丁二醇预分散好的黄原胶及透明质酸钠投入水锅，在水锅分散均匀并加热至80-85℃保温10min得混合液A；
2)将乳化剂，鲸蜡硬脂醇，硅油，角鲨烷在油锅加热至80-83℃搅拌均匀得到混合液；
3)将AB混合液抽入乳化锅，稳定在80-83℃，1200rpm均质10min，再保温搅拌10min，得到混合液C；
4)再将混合液C降温至45℃以下，加入紫茉莉细胞包裹物，积雪草(CENTELLAASIATICA)叶提取物，苹果果实细胞提取物，白玫瑰细胞活性物以及香精和适量防腐剂，并以1200rpm速度搅拌均匀，降温至38℃出料。
其中的成分紫茉莉细胞包裹物，积雪草(CENTELLA ASIATICA)叶提取物，苹果果实细胞提取物，白玫瑰细胞活性物为美白淡斑组合物。
5.1效果验证试验例(美白评价)
1、测试者：120人健康女性(25～45岁)，分为24组，每组各为5人，每组使用同种配方产品。
2、测试区域：脸部(左脸空白样，右脸对照例样品或实施例样品)；
3、使用：每天早晚两次，持续使用4周
4、测试仪器：Delfin SkinColorCatch(芬兰)
5、效果指标：测定颜色亮度的变化的变化(ΔL*)、ITA度，本发明中L*值(亮度)、ITA度(颜色个体类型角)，主要是用作指标。
等式(1)：ΔL*＝[L*(对比例或实施例产品进行试验1个月后)-L*(进行试验开始前)]-[L*(空白产品进行试验1个月后)-L*(进行试验开始前)]
Figure BDA0002700729760000151
(2)：ITA度(代表色度总体变化情况，ITA°值越大,肤色越浅。)如表6所示：
表6 ITA度范围与皮肤颜色分类
Figure BDA0002700729760000152
Figure BDA0002700729760000153
Figure BDA0002700729760000154
6、测试效果如下表7所示：
表7对比例1-4及实施例1的测试效果
Figure BDA0002700729760000155
通过表6的结果看出，本发明实施例的美白淡斑组合，通过组分间的协同作用，具有比较显著的美白，提亮肤色的效果，比一种、两种或三种组合的美白效果更明显。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物，其特征在于：是由以下重量百分比的组分组成：
紫茉莉细胞包裹物0.1-10.0％；
积雪草叶提取物0.01-5.0％；
苹果果实细胞提取物0.01-5.0％；
白玫瑰细胞活性物0.01-2％；
乳化剂0.1-1％；
所述紫茉莉细胞包裹物是由紫茉莉细胞活性物、渗入所述紫茉莉细胞活性物内的九肽-1和抗坏血葡糖苷组成；
所述紫茉莉细胞活性物的外表面包覆有磷脂双层；所述磷脂双层在所述紫茉莉细胞包裹物中的重量百分比为0.01-10％；
所述九肽-1在所述紫茉莉细胞包裹物中的重量百分比为10-50％；
所述抗坏血酸葡糖苷在所述紫茉莉细胞包裹物中的重量百分比为10-30％。
2.如权利要求1所述的具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物，其特征在于：所述积雪草叶提取物是积雪草叶提取液与草油、琉璃苣油和蓖麻油中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物，其特征在于：所述苹果果实细胞提取物是苹果果实细胞提取液与甘油、丙二醇和丁二醇中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物，其特征在于：所述白玫瑰细胞活性物是白玫瑰细胞提取液与甘油、丙二醇和丁二醇中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求1所述的具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物，其特征在于：所述乳化剂是聚甘油脂肪酸酯、烷基聚葡萄糖苷、多元醇偏酯、氨基酸及肽类乳化剂中的一种或几种的混合物，含量范围在0.1-1.0％。
6.如权利要求1所述的具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物，其特征在于：所述紫茉莉细胞活性物为紫茉莉细胞冻干粉，含量范围在20％；
所述积雪草叶提取物是积雪草叶提取液与草油、琉璃苣油和蓖麻油中的一种或几种的混合物；
所述九肽-1，含量范围在15-40％；
所述抗坏血酸葡糖苷，含量范围在15-35％。
7.权利要求1-6中任一项所述的具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备紫茉莉细胞包裹物
a)分别称取九肽-1和抗坏血酸葡糖苷，将其二者投入清水中混合溶解，得到提取物溶液，所述九肽-1、抗坏血酸葡糖苷和所述清水的重量之比为(1-5)：(1-5)：(20-50)；
b)分别称取配方量的脱水状态的紫茉莉细胞活性物，将所述紫茉莉细胞活性物投入到上述的提取溶液中浸泡2-5h，使得所述紫茉莉细胞活性物发生吸胀作用，得到吸胀紫茉莉细胞活性物，所述紫茉莉细胞活性物与所述提取物溶液的重量之比为(1-5)：(10-50)；
c)滤除吸胀紫茉莉细胞活性物中多余的水，采用磷脂酰胆碱与吸胀紫茉莉细胞活性物常温下混合0.5-3h，然后通过薄膜分散法在吸胀紫茉莉细胞活性物外表面制得一层磷脂双层脂质体；
步骤二、制备组合物
a)称取配方量的紫茉莉细胞包裹物、积雪草叶提取物和乳化剂；
b)先将所述积雪草叶提取物和乳化剂投入到混料机中常温下慢速搅拌2-5h，然后将所述紫茉莉细胞包裹物缓慢加入到所述混料机中，继续慢速搅拌0.5-3h，制得美白淡斑、抗氧化组合物。
8.权利要求1-4任一项所述的具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物的应用，其特征在于：所述组合物能在化妆品的制备中应用，所述组合物在化妆品中的重量含量为5％-20％。
9.如权利要求8所述的具有美白淡斑、抗氧化功效的组合物的应用，其特征在于：所述化妆品为护肤类化妆品或功能性化妆品；
所述护肤类化妆品包括乳液、眼部精华素、化妆水以及精华液；
所述功能性化妆品包含抗皱护肤品、保湿护肤品、美白护肤品、祛痘护肤品以及抗汗护肤品。
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