CN111986985A - 半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质 - Google Patents

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小仓慎太郎
原田和宏
大谷翔吾
本田刚一
梅本卫
下田和广
吉野昭仁
北川直子
龟田贤治
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Abstract

本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质。课题为提高处理容器内进行的衬底处理的质量。具有以规定次数进行包含以下工序的循环而在衬底上形成膜的工序：(a)经由金属制的第1配管向衬底处理装置的处理容器内的衬底供给原料气体的工序；(b)经由在内表面连续形成有含氟层的金属制的第2配管向处理容器内的衬底供给含氧气体的工序；以及(c)经由第2配管向处理容器内的衬底供给含氮及氢气体的工序。

Description

半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质
技术领域
本发明涉及半导体器件的制造方法、衬底处理装置及记录介质。
背景技术
作为半导体器件的制造工序的一个工序，存在进行在处理容器内对衬底进行处理的工序的情况(例如参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-157871号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明目的在于提高处理容器内进行的衬底处理的质量。
用于解决课题的手段
本发明的一方案提供一种以规定次数进行包含以下工序的循环而在所述衬底上形成膜的技术：
(a)经由金属制的第1配管向衬底处理装置的处理容器内的衬底供给原料气体的工序；
(b)经由在内表面连续形成有含氟层的金属制的第2配管向所述处理容器内的所述衬底供给含氧气体的工序；以及
(c)经由所述第2配管向所述处理容器内的所述衬底供给含氮及氢气体的工序。
发明效果
根据本发明，能够提高处理容器内进行的衬底处理的质量。
附图说明
图1是本发明的一个方式中优选使用的衬底处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是以纵剖视图示出处理炉部分的图。
图2是本发明的一个方式中的在衬底处理装置上设置的金属制的第2配管的剖视图。
图3是本发明的一个方式中优选使用的衬底处理装置的纵型处理炉的概略构成图，是以图1的A-A线剖视图示出处理炉部分的图。
图4是本发明的一个方式中优选使用的衬底处理装置的控制器的概略构成图，是以框图示出控制器的控制系统的图。
图5是示出本发明的一个方式中的衬底处理时序的图。
图6是示出本发明的一个方式中的成膜中的气体供给时序的图。
图7的(a)是示出在未在内表面形成含氟层的金属制的第2配管内发生的反应的剖面示意图，(b)是示出在内表面形成有含氟层的金属制的第2配管内发生的反应的剖面示意图。
图8是示出使用在不同的多个条件下在内表面形成有金属氟化层的SUS制的配管和哈氏合金(HASTELLOY；注册商标)制的配管来供给O2气、NH3气体，在晶片上形成SiOCN膜的情况下的配管的内表面的观察结果的图。
具体实施方式
<本发明的一个方式>
以下主要使用图1～图6说明本发明的一个方式。
(1)衬底处理装置的构成
如图1所示，处理炉202具有作为加热机构(温度调节部)的加热器207。加热器207为圆筒形状，通过支承于保持板而被垂直安装。加热器207也作为以热量使气体活化(激发)的活化机构(激发部)发挥作用。
在加热器207的内侧以与加热器207呈同心圆状地配设有反应管203。反应管203由例如石英(SiO2)或碳化硅(SiC)等耐热性材料构成，形成为上端闭塞且下端开口的圆筒形状。在反应管203的下方以与反应管203呈同心圆状地配设有歧管209。歧管209由例如不锈钢(SUS)等金属材料构成，形成为上端及下端开口的圆筒形状。歧管209的上端部以卡合于反应管203的下端部并支承反应管203的方式构成。在歧管209与反应管203之间设有作为密封构件的O型圈220a。反应管203与加热器207同样地垂直安装。主要由反应管203和歧管209构成处理容器(反应容器)。在处理容器的筒中空部形成有处理室201。处理室201构成为能够收容作为衬底的晶片200。在该处理室201内执行针对晶片200的处理。
作为第1供给部、第2供给部的喷嘴249a、249b分别以贯通歧管209的侧壁的方式设置在处理室201内。也将喷嘴249a、249b分别称为第1喷嘴、第2喷嘴。喷嘴249a、249b分别由石英或SiC等作为非金属材料的耐热性材料构成。喷嘴249a、249b分别构成为多种气体的供给中所用的共用喷嘴。
在喷嘴249a、249b上分别连接有作为第1配管、第2配管的气体供给管232a、232b。气体供给管232a、232b分别构成为多种气体的供给中所用的共用配管。在气体供给管232a、232b上从气流的上游侧起依次分别设置有作为流量控制器(流量控制部)的质量流量控制器(MFC)241a、241b及作为开闭阀的阀243a、243b。在气体供给管232a的比阀243a靠下游侧分别连接有气体供给管232c、232e、232h。在气体供给管232c、232e、232h上从气流的上游侧起依次分别设置有MFC241c、241e、241h、阀243c、243e、243h。在气体供给管232b的比阀243b靠下游侧分别连接有气体供给管232d、232f、232g、232i。在气体供给管232d、232f、232g、232i上从气流的上游侧起依次分别设置有MFC241d、241f、241g、241i、阀243d、243f、243g、243i。
气体供给管232a～232i由包含铁(Fe)及镍(Ni)的金属材料构成。气体供给管232a～232i的原材料(材质)可以包含Fe、Ni及铬(Cr)，也可以包含Fe、Ni、Cr及钼(Mo)。即，作为气体供给管232a～232i的原材料，除了SUS以外，例如能够优选使用在Ni中添加Fe、Mo、Cr等而使耐热性、耐腐蚀性提高的哈氏合金(注册商标)、在Ni中添加Fe、Cr、铌(Nb)、Mo等而使耐热性、耐腐蚀性提高的因康镍合金(INCONEL；注册商标)等。需要说明的是，上述歧管209的原材料、后述的密封盖219、旋转轴255、排气管231的原材料也能够采用与气体供给管232a～232i相同的原材料。
如图2所示，本方式中的气体供给管232b由作为第1部的气体供给管232b-1和作为第2部的气体供给管232b-2构成。气体供给管232b-1由包含作为第1材料的Fe、Ni及Cr的金属材料构成。作为气体供给管232b-1的原材料能够优选使用SUS等。气体供给管232b-2由包含作为第2材料的Fe、Ni、Cr及Mo的金属材料构成。作为气体供给管232b-2的原材料能够优选使用哈氏合金等。
在气体供给管232b-1、232b-2的内表面分别形成有含氟(F)层。针对含F层在气体供给管232b-1的内表面上的形成和含F层在气体供给管232b-2的内表面上的形成，在将气体供给管232b分离为气体供给管232b-1和气体供给管232b-2的状态下各自分别地在不同的条件下进行。并且，将各自分别地在不同的条件下在内表面形成有含F层的气体供给管232b-1和气体供给管232b-2设置于衬底处理装置。此时成为气体供给管232b-1与气体供给管232b-2连接(结合)并固定的状态。
在将气体供给管232b-1、232b-2设置于衬底处理装置的状态下，气体供给管232b-1配置于与气体供给管232b-2相比更远离处理容器的位置，气体供给管232b-2配置于与气体供给管232b-1相比更接近处理容器的位置。也就是说，作为容易从处理容器受到热量影响的靠近处理容器的配管，使用与SUS相比耐热性、耐腐蚀性高的哈氏合金制的气体供给管232b-2。并且，作为不易从处理容器受到热量影响的远离处理容器的配管，使用与哈氏合金相比耐热性、耐腐蚀性低的SUS制的气体供给管232b-1。
也就是说，在将气体供给管232b-1、232b-2设置于衬底处理装置之前，分别向气体供给管232b-1、232b-2的内表面供给含F气体以分别在气体供给管232b-1、232b-2的内表面形成含F层。作为含F气体，例如能够使用氟(F2)气。含F层的形成方法见后述。
如图3所示，喷嘴249a、249b在反应管203的内壁与晶片200之间的俯视观察时呈圆环状的空间中，分别以从反应管203的内壁的下部到上部朝向晶片200的排列方向上方立起的方式设置。即，喷嘴249a、249b在晶片200排列的晶片排列区域的侧方的水平包围晶片排列区域的区域中分别以沿着晶片排列区域的方式设置。在喷嘴249a、249b的侧面分别设有供给气体的气体供给孔250a、250b。气体供给孔250a、250b各自在俯视观察时朝向晶片200的中心开口，以能够朝向晶片200供给气体。气体供给孔250a、250b从反应管203的下部到上部设有多个。
作为原料气体，例如从气体供给管232a经由MFC241a、阀243a、喷嘴249a向处理室201内供给包含作为构成膜的主元素(规定元素)的Si及卤族元素的卤代硅烷系气体。原料气体是气体状态的原料、例如是将常温常压下为液体状态的原料气化而得到的气体、常温常压下为气体状态的原料等。卤代硅烷是具有卤基的硅烷。卤基包含氯基、氟基、溴基、碘基等。即，卤基包含氯(Cl)、氟(F)、溴(Br)、碘(I)等卤族元素。作为卤代硅烷系气体，例如能够使用含有Si及Cl的原料气体、即氯硅烷系气体。氯硅烷系气体作为Si源发挥作用。作为氯硅烷系气体，例如能够使用六氯二硅烷(Si2Cl6、简称：HCDS)气体。HCDS气体是含有在上述处理条件下其单独成为固体的元素(Si)的气体、即在上述处理条件下其能够单独堆积膜的气体。
作为反应气体，从气体供给管232b经由MFC241b、阀243b、喷嘴249b向处理室201内供给含氧(O)气体。作为含O气体例如能够使用氧气(O2)。
作为反应气体，从气体供给管232c经由MFC241c、阀243c、气体供给管232a、喷嘴249a向处理室201内供给含碳(C)气体。作为含C气体例如能够使用作为烃系气体的丙烯(C3H6)气体。
作为反应气体，从气体供给管232d经由MFC241d、阀243d、气体供给管232b、喷嘴249b向处理室201内供给含氮(N)及氢(H)气体。作为含N及H气体例如能够使用作为氮化氢系气体的氨气(NH3)。
从气体供给管232e、232f分别经由MFC241e、241f、阀243e、243f、气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b向处理室201内供给清洁气体。清洁气体分别在作为后述的初始清洁的腔室清洁、第1喷嘴清洁及第2喷嘴清洁的各自中作为清洁气体发挥作用。作为清洁气体例如能够使用三氟化氯(ClF3)气体。
作为添加气体，从气体供给管232g经由MFC241g、阀243g、气体供给管232b、喷嘴249b向处理室201内供给氧化氮系气体。氧化氮系气体其本身不具有清洁作用，但通过在后述的腔室清洁中与清洁气体反应生成例如氟自由基、卤代亚硝酰化合物等活性种，发挥提高清洁气体的清洁作用的功能。作为氧化氮系气体例如能够使用一氧化氮(NO)气体。
作为非活性气体，从气体供给管232h、232i分别经由MFC241h、241i、阀243h、243i、气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b向处理室201内供给例如氮气(N2)。N2气作为吹扫气体、载气、稀释气体等发挥作用。
主要由气体供给管232a、MFC241a、阀243a、喷嘴249a构成原料气体供给系统。主要由气体供给管232b、MFC241b、阀243b、喷嘴249b构成含O气体供给系统。主要由气体供给管232c、MFC241c、阀243c、气体供给管232a、喷嘴249a构成含C气体供给系统。主要由气体供给管232d、MFC241d、阀243d、气体供给管232b、喷嘴249b构成含N及H气体供给系统。主要由气体供给管232e、232f、MFC241e、241f、阀243e、243f构成清洁气体供给系统。也可以考虑将气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b包含在清洁气体供给系统中。主要由气体供给管232g、MFC241g、阀243g、气体供给管232b、喷嘴249b构成添加气体供给系统。主要由气体供给管232h、232i、MFC241h、241i、阀243h、243i、气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b构成非活性气体供给系统。像这样，本方式中的衬底处理装置不具备向处理容器内供给F2气的F2气供给系统。即，本方式中的衬底处理装置不具备F2气供给系统。
上述各种供给系统中的任一个或全部供给系统也可以构成为由阀243a～243i、MFC241a～241i等集成而成的集成型供给系统248。集成型供给系统248构成为，分别与气体供给管232a～232i连接，由后述的控制器121控制向气体供给管232a～232i内的各种气体的供给动作、即阀243a～243i的开闭动作、由MFC241a～241i进行的流量调节动作等。集成型供给系统248构成为一体型或分体型的集成单元，能够以集成单元单位相对于气体供给管232a～232i等进行装拆并以集成单元单位进行集成型供给系统248的维护、更换、增设等。
在反应管203的侧壁下方设有对处理室201内的气氛进行排气的排气口231a。排气口231a也可以从反应管203的侧壁的下部到上部即沿着晶片排列区域设置。在排气口231a上连接有排气管231。在排气管231上经由对处理室201内的压力进行检测的作为压力检测器(压力检测部)的压力传感器245及作为压力调节器(压力调节部)的APC(Auto PressureController：自动压力控制器)阀244连接有作为真空排气装置的真空泵246。APC阀244在使真空泵246动作的状态下使阀开闭，从而能够进行处理室201内的真空排气及真空排气停止，此外构成为，在使真空泵246动作的状态下，基于由压力传感器245检测到的压力信息对阀开度进行调节，从而能够对处理室201内的压力进行调节。主要由排气管231、APC阀244、压力传感器245构成排气系统。也可以考虑将真空泵246包含在排气系统中。
在歧管209的下方设有能够气密地封堵歧管209的下端开口的作为炉口盖体的密封盖219。密封盖219由例如SUS等金属材料构成并形成为圆盘状。在密封盖219的上表面设有与歧管209的下端抵接的作为密封构件的O型圈220b。在密封盖219的下方设置有使后述的舟皿217旋转的旋转机构267。旋转机构267的旋转轴255贯通密封盖219并与舟皿217连接。旋转机构267构成为通过使舟皿217旋转而使晶片200旋转。密封盖219构成为通过在反应管203的外部设置的作为升降机构的舟皿升降机115而沿垂直方向升降。舟皿升降机115构成为通过使密封盖219升降而将晶片200向处理室201内外搬入及搬出(搬送)的搬送装置(搬送机构)。在歧管209的下方设有在使密封盖219下降而将舟皿217从处理室201内搬出的状态下能够气密地封堵歧管209的下端开口的作为炉口盖体的闸板219s。闸板219s由例如SUS等金属材料构成并形成为圆盘状。在闸板219s的上表面设有与歧管209的下端抵接的作为密封构件的O型圈220c。闸板219s的开闭动作(升降动作、转动动作等)由闸板开闭机构115s控制。
作为衬底支承件的舟皿217构成为将多张例如25～200张晶片200以水平姿态且以中心相互对齐的状态沿垂直方向整齐排列并以多层支承、即以空开间隔而使其排列的方式构成。舟皿217由例如石英、SiC等耐热性材料构成。在舟皿217的下部以多层支承由例如石英、SiC等耐热性材料构成的隔热板218。
在反应管203内设置有作为温度检测器的温度传感器263。通过基于由温度传感器263检测到的温度信息对向加热器207的通电状态进行调整，从而使得处理室201内的温度成为期望的温度分布。温度传感器263沿着反应管203的内壁设置。
如图4所示，作为控制部(控制机构)的控制器121采用具备CPU(CentralProcessing Unit：中央处理单元)121a、RAM(Random Access Memory：随机存取存储器)121b、存储装置121c、I/O端口121d的计算机构成。RAM121b、存储装置121c、I/O端口121d构成为，能够经由内部总线121e与CPU121a进行数据交换。在控制器121上，连接有以例如触摸面板等形式构成的输入输出装置122。
存储装置121c由例如闪存、HDD(Hard Disk Drive：硬盘驱动器)等构成。在存储装置121c内以能够读取的方式保存有对衬底处理装置的动作进行控制的控制程序、记载有后述的成膜的步骤、条件等的工艺制程、记载有后述的初始清洁的步骤、条件等的清洁制程。工艺制程是以使控制器121执行后述的成膜中的各步骤并能够获得规定的结果的方式组合而成，以程序的方式发挥功能。清洁制程是以使控制器121执行后述的初始清洁中的各步骤并能够获得规定的结果的方式组合而成，以程序的方式发挥功能。以下也将工艺制程、清洁制程、控制程序等简单地统称为程序。另外，也将工艺制程、清洁制程简称为制程。本说明书中使用程序这一词语的情况存在仅包含制程的情况、仅包含控制程序的情况或包含以上二者的情况。RAM121b构成为暂时保持有由CPU121a读取的程序、数据等的存储区域(工作区)。
I/O端口121d与上述的MFC241a～241i、阀243a～243i、压力传感器245、APC阀244、真空泵246、温度传感器263、加热器207、旋转机构267、舟皿升降机115、闸板开闭机构115s等连接。
CPU121a构成为，从存储装置121c读取控制程序并执行，并根据来自输入输出装置122的操作命令的输入等从存储装置121c读取制程。CPU121a构成为，按照所读取的制程的内容对由MFC241a～241i进行的各种气体的流量调节动作、阀243a～243i的开闭动作、APC阀244的开闭动作及基于压力传感器245并由APC阀244进行的压力调节动作、真空泵246的起动及停止、基于温度传感器263的加热器207的温度调节动作、由旋转机构267进行的舟皿217的旋转及旋转速度调节动作、由舟皿升降机115进行的舟皿217的升降动作、由闸板开闭机构115s进行的闸板219s的开闭动作等进行控制。
控制器121能够通过将外部存储装置123中保存的上述程序安装于计算机而构成。外部存储装置123例如包含HDD等磁盘、CD等光盘、MO等光磁盘、USB存储器等半导体存储器等。存储装置121c、外部存储装置123构成为计算机能够读取的记录介质。以下也将其简称为记录介质。本说明书中使用记录介质这一词语的情况存在仅包含存储装置121c的情况、仅包含外部存储装置123的情况或包含以上二者的情况。需要说明的是，针对计算机的程序提供也可以不使用外部存储装置123而使用互联网、专用线路等通信机构进行。
(2)处理工序
主要使用图5、图6说明使用上述的衬底处理装置、作为半导体器件的制造工序的一个工序而包含在作为衬底的晶片200上形成膜的成膜时序的一系列处理时序例。在以下的说明中，构成衬底处理装置的各部的动作由控制器121控制。
在图5所示的一系列处理时序中的成膜中，以规定次数进行包含以下工序的循环而晶片200上形成膜：
(a)经由金属制的作为第1配管的气体供给管232a向衬底处理装置的处理容器内的晶片200供给原料气体的工序；
(b)经由在内表面连续形成有含F层的金属制的作为第2配管的气体供给管232b向处理容器内的晶片200供给含O气体的工序；以及
(c)经由气体供给管232b向处理容器内的晶片200供给含N及H气体的工序。
具体来说，在本方式的成膜中，如图6中的气体供给时序所示，通过以规定次数(n次、n为1以上的整数)进行非同时地进行以下步骤的循环而在晶片200上作为膜形成包含Si、O、C及N的膜即硅氧碳氮化膜(SiOCN膜)：
作为原料气体经由气体供给管232a及喷嘴249a向处理容器内的晶片200供给HCDS气体的步骤1；
作为含C气体经由气体供给管232a及喷嘴249a向处理容器内的晶片200供给C3H6气体的步骤2；
作为含O气体经由气体供给管232b及喷嘴249b向处理容器内的晶片200供给O2气的步骤3；以及
作为含N及H气体经由气体供给管232b及喷嘴249b向处理容器内的晶片200供给NH3气体的步骤4。
为了便于说明，在本说明书中也存在将图6所示的气体供给时序即成膜时序如下示出的情况。在以下的其他方式的说明中也使用相同的表述。
Figure BDA0002480974970000111
本说明书中使用“晶片”这一词语的情况存在表示晶片本身的情况、表示晶片与在其表面形成的规定的层、膜的层叠体的情况。本说明书中使用“晶片的表面”这一词语情况存在表示晶片本身的表面的情况、表示在晶片上形成的规定的层等的表面的情况。本说明书中记载为“在晶片上形成规定的层”的情况存在表示在晶片本身的表面上直接形成规定的层情况、表示在晶片上形成的层等上形成规定的层的情况。本说明书中使用“衬底”这一词语的情况也与使用“晶片”这一词语的情况含义相同。
以下对图5所示的一系列处理时序进行详细说明。
<设定>
首先在衬底处理装置上设定配管等构件。以下说明将包含气体供给管232a、232b的配管设置于衬底处理装置的动作。
(配管设置)
首先，准备未在内表面形成含F层的气体供给管232a和在内表面连续形成有含F层的气体供给管232b，并将其设置于衬底处理装置。即，在晶片200上形成膜之前(成膜前)，准备未在内表面形成含F层的气体供给管232a、在内表面连续形成有含F层的气体供给管232b-1及在内表面连续形成有含F层的气体供给管232b-2，并将其组装、安装、设置于衬底处理装置。需要说明的是，含F层在气体供给管232b-1、232b-2的内表面上的形成如下进行。
[含F层形成]
在将气体供给管232b(气体供给管232b-1、232b-2)设置于衬底处理装置之前，在气体供给管232b-1、232b-2各自的内表面形成含F层。即，在将气体供给管232b-1、232b-2设置于衬底处理装置之前，使作为含F气体的F2气分别流入气体供给管232b-1、232b-2内，分别对气体供给管232b-1、232b-2的内表面进行表面处理。也就是说，通过使F2气分别与气体供给管232b-1、232b-2的内表面进行化学反应，从而在气体供给管232b-1、232b-2的内表面分别形成连续的含F层成。
具体来说，在使气体供给管232b-1、232b-2分离的状态下，针对气体供给管232b-1、232b-2各自的内表面，在与气体供给管232b-1、232b-2各自的原材料相适应的不同的处理条件下供给F2气，从而各自分别地在各内表面形成含F层。在气体供给管232b-1、232b-2各自的内表面形成含F层时的各处理条件如下。以下所示的各处理条件为下述这样的条件：使F2气与气体供给管232b-1的内表面进行化学反应，使F2气与气体供给管232b-2的内表面进行化学反应，以分别在气体供给管232b-1、232b-2的内表面形成连续的含F层。
作为在气体供给管232b-1(SUS制的配管)的内表面形成含F层时的处理条件，例示：
处理温度：75～200℃
处理压力：5～20000Pa
F2气供给流量：0.5～2slm
N2气供给流量：2～8slm
F2气供给时间：75～400分钟。
另外，作为在气体供给管232b-2(哈氏合金制的配管)的内表面形成含F层时的处理条件，例示：
处理温度：75～250℃
处理压力：5～20000Pa
F2气供给流量：0.5～2slm
N2气供给流量：2～8slm
F2气供给时间：75～200分钟。
需要说明的是，本说明书中的“75～200℃”的数值范围的表述表示下限值及上限值包含在其范围内。由此，例如，“75～200℃”表示“75℃以上且200℃以下”。其他数值范围也相同。
在上述的各处理条件下，通过将F2气分别向气体供给管232b-1及气体供给管232b-2内供给，从而能够使F2气分别与气体供给管232b-1及气体供给管232b-2的内表面进行化学反应而分别在气体供给管232b-1及气体供给管232b-2的内表面形成连续的含F层。含F层包含作为气体供给管232b-1及气体供给管232b-2的原材料的金属被氟化而成的金属氟化层。金属氟化层含有氟化铁(FeF)、氟化镍(NiF)、氟化铬(CrF)等。含F层形成在气体供给管232b-1、232b-2的内表面，以使得气体供给管232b-1、232b-2的原材料分别在气体供给管232b-1、232b-2内不露出。即，能够由含F层分别被覆气体供给管232b-1、232b-2的内表面，以使得气体供给管232b-1、232b-2的原材料在气体供给管232b-1、232b-2内不露出。
在后述的成膜中，存在在作为O2气和NH3气体的共用配管的气体供给管232b、即气体供给管232b-1及气体供给管232b-2内，O2气等含O气体与NH3气体等含N及H气体进行反应而产生水分(H2O)的情况。并且，存在该产生的水分与NH3气体反应而在气体供给管232b-1及气体供给管232b-2内产生氨水(NH4OH)等物质的情况。氨水等物质腐蚀气体供给管232b-1、气体供给管232b-2的原材料而给气体供给管232b-1、气体供给管232b-2造成损伤。在本方式中，在进行成膜时使用在内表面分别形成有连续的含F层的气体供给管232b-1及气体供给管232b-2，从而能够抑制气体供给管232b-1及气体供给管232b-2的内表面的腐蚀及由之引起的损伤。需要说明的是，在非O2气与NH3气体的共用配管的气体供给管232a内，由于不会发生由O2气与NH3气体的混合而产生的反应，因此作为气体供给管232a能够使用未在内表面形成含F层的配管以实现成本降低。
优选在气体供给管232b-1及气体供给管232b-2的内表面分别形成的含F层的厚度为下述厚度：在进行成膜时，在气体供给管232b-1及气体供给管232b-2内，因O2气与NH3气体的反应而产生的氨水等物质与气体供给管232b-1及气体供给管232b-2的内表面不进行化学反应的程度的厚度。具体来说，优选为在气体供给管232b-1及气体供给管232b-2内，作为由O2与NH3的反应产生的H2O与NH3进行反应而产生的反应物的NH4OH等物质与气体供给管232b-1及气体供给管232b-2的内表面均不进行化学反应的程度的厚度。更具体来说，优选在气体供给管232b-1及气体供给管232b-2的内表面形成的含F层的厚度例如分别为1nm以上且50nm以下、优选2nm以上且40nm以下、更加优选2.5nm以上且35nm以下的范围内的厚度。
需要说明的是，在气体供给管232b-1、232b-2的内表面形成的含F层的厚度分别取决于含F层形成时的处理温度(配管温度)，处理温度越高则能够使所形成的含F层越厚。但是，在含F层形成时，若使处理温度过高则存在气体供给管232b-1、232b-2的内表面腐蚀的情况，优选在根据气体供给管232b的原材料的最优处理条件下形成含F层。具体来说，优选使含F层在气体供给管232b-1的内表面上的形成时的处理温度低于含F层在气体供给管232b-2的内表面上形成时的处理温度。另外，优选使含F层在气体供给管232b-1的内表面上的形成时的处理温度与后述的成膜时的气体供给管232b-1的温度相同或高于该温度。另外，优选使含F层在气体供给管232b-2的内表面上的形成时的处理温度高于后述的成膜时的气体供给管232b-2的温度。
需要说明的是，如上所述，优选使含F层在气体供给管232b-1的内表面上的形成时的处理温度低于含F层在气体供给管232b-2的内表面上的形成时的处理温度，但此外优选使在气体供给管232b-1的内表面上形成含F层时的F2气的供给时间比在气体供给管232b-2的内表面上形成含F层时的F2气的供给时间长。通过像这样对气体供给管232b-1、232b-2的内表面的含F层形成时的处理温度、F2气供给时间的均衡性进行控制，从而能够在抑制气体供给管232b-1、232b-2各自的内表面的腐蚀的同时在气体供给管232b-1、232b-2各自的内表面形成恰当的厚度的含F层。
<初始清洁>
在设定完成后、在晶片200上形成膜之前(成膜前)进行腔室清洁、第1喷嘴清洁及第2喷嘴清洁，以针对处理室201内及喷嘴249a、249b内进行初始清洁。以下说明初始清洁的一系列动作。
(空舟皿装载)
通过闸板开闭机构115s使闸板219s移动，使歧管209的下端开口开放(闸板打开)。之后，空的舟皿217、即未装填晶片200的舟皿217由舟皿升降机115抬升而被搬入处理室201内。在该状态下，密封盖219成为借助O型圈220b密封歧管209的下端的状态。
(压力调节及温度调节)
在空的舟皿217向处理室201内的搬入结束后，通过真空泵246进行真空排气以使处理室201内成为期望的压力(腔室清洁压力)。另外，通过加热器207进行加热以使处理室201内成为期望的温度(腔室清洁温度)。此时，处理室201内的构件、即反应管203的内壁、喷嘴249a、249b的表面、舟皿217的表面等也被加热至腔室清洁温度。另外，使由旋转机构267进行的舟皿217的旋转开始。真空泵246的运行、处理室201内的加热、舟皿217的旋转至少在直到后述的喷嘴清洁完成的期间持续进行。舟皿217也可以不旋转。
(腔室清洁)
在处理室201内的压力、温度均稳定后向处理室201内供给ClF3气体及NO气体，从而对处理室201内进行清洁。具体来说，将阀243e、243g打开，使ClF3气体流入气体供给管232e内，使NO气体流入气体供给管232g内。ClF3气体、NO气体分别通过MFC241e、241g进行流量调节并经由气体供给管232a、232b、喷嘴249a、249b向处理室201内供给，并从排气口231a排气。与此同时，也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气。
作为本步骤中的处理条件，例示：
ClF3气体供给流量：0.5～10slm
NO气体供给流量：0.5～10slm
N2气供给流量(每个气体供给管)：0～10slm
各气体供给时间：1～60分钟、优选10～20分钟
处理温度(腔室清洁温度)：100～350℃、优选200～300℃
处理压力(腔室清洁压力)：1333～53329Pa、优选9000～16665Pa。
在上述处理条件下，通过向处理室201内供给ClF3气体及NO气体，从而能够在ClF3气体中添加NO气体，能够使这些气体在处理室201内混合并反应。通过该反应，能够在处理室201内生成例如氟自由基(F*)、氟化亚硝酰(FNO)等活性种(以下也将其统称为FNO等)。其结果，在处理室201内存在在ClF3气体中添加FNO等而成的混合气体。在ClF3气体中添加FNO等而成的混合气体与处理室201内的构件、例如反应管203的内壁、喷嘴249a、249b的表面、舟皿217的表面等接触。此时能够通过热化学反应(蚀刻反应)将处理室201内的构件表面的附着物去除。FNO等以促进由ClF3气体引起的蚀刻反应、使附着物的蚀刻速率增大、即辅助蚀刻的方式发挥作用。
在经过规定的时间、处理室201内的清洁完成后，将阀243e、243g关闭，分别使向处理室201内的ClF3气体、NO气体的供给停止。然后，对处理室201内进行真空排气，将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除(吹扫)。此时，将阀243h、243i打开以向处理室201内供给N2气。N2气作为吹扫气体发挥作用。
作为清洁气体，除了ClF3气体以外能够使用氟化氢(HF)气体、氟化氮(NF3)气体、F2气或这些气体的混合气体。这一点在后述的喷嘴清洁中也相同。
作为添加气体，除了NO气体以外能够使用氢气(H2)、O2气、一氧化二氮(N2O)气体、异丙醇((CH3)2CHOH、简称：IPA)气体、甲醇(CH3OH)气体、水蒸气(H2O气体)、HF气体或这些气体的混合气体。
需要说明的是，在作为添加气体使用HF气体的情况下，作为清洁气体优选使用F2气、ClF3气体、NF3气体或这些气体的混合气体中的任一种气体。另外，在作为清洁气体使用HF气体、作为添加气体使用IPA气体、甲醇气体、H2O气体或这些气体的混合气体中的任一种气体的情况下，优选将上述的处理温度设为例如30～300℃、优选50～200℃的范围内的规定的温度。
作为非活性气体，除了N2气以外，能够使用Ar气、He气、Ne气、Xe气等稀有气体。这一点在后述的各步骤中也相同。
(压力调节及温度调节)
在腔室清洁结束后，通过真空泵246进行真空排气，以使处理室201内成为期望的压力(喷嘴清洁压力)。另外，通过加热器207进行加热以使喷嘴249a、249b内成为期望的温度(喷嘴清洁温度)。
(第1喷嘴清洁)
在处理室201内的压力、喷嘴249a、249b内的温度均稳定后，通过向喷嘴249a内供给ClF3气体而对喷嘴249a内进行清洁。具体来说，将阀243e打开，使ClF3气体流入气体供给管232e内。ClF3气体通过MFC241e进行流量调节，经由气体供给管232a向喷嘴249a内供给并向处理室201内流动，从排气口231a排气。与此同时，也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气。
作为本步骤中的处理条件，例示：
ClF3气体供给流量：0.5～10slm
N2气供给流量(每个气体供给管)：0～10slm
各气体供给时间：1～60分钟、优选10～20分钟
处理温度(喷嘴清洁温度)：400～500℃、优选400～450℃
处理压力(喷嘴清洁压力)：1333～40000Pa、优选6666～16665Pa。
在上述处理条件下，通过向喷嘴249a内供给ClF3气体，从而能够通过热化学反应将喷嘴249a内的附着物去除。在经过规定的时间、喷嘴249a内的清洁完成后，将阀243e关闭，使向喷嘴249a内的ClF3气体的供给停止。并且，通过与上述的腔室清洁中的吹扫相同的处理步骤对处理室201内进行吹扫。
(第2喷嘴清洁)
在喷嘴249a内的清洁结束后，通过向气体供给管232b内供给ClF3气体而对喷嘴249b内进行清洁。具体来说，将阀243f打开，使ClF3气体流入气体供给管232f内。ClF3气体通过MFC241f进行流量调节，经由气体供给管232b向喷嘴249b内供给并向处理室201内流动，从排气口231a排气。与此同时，也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气。
本步骤中的处理条件设为与上述第1喷嘴清洁中的处理条件相同的处理条件。
在上述处理条件下通过向喷嘴249b内供给ClF3气体，从而能够通过热化学反应将喷嘴249b内的附着物去除。在经过规定的时间、喷嘴249b内的清洁完成后，将阀243f关闭，使向喷嘴249b内的ClF3气体的供给停止。并且，通过与上述的腔室清洁中的吹扫相同的处理步骤对处理室201内进行吹扫。
在喷嘴249b内的清洁结束后，处理室201内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)，处理室201内的压力恢复为常压(大气压恢复)。
(空舟皿卸载)
通过舟皿升降机115使密封盖219下降而使歧管209的下端开口。并且，空的舟皿217从歧管209的下端向反应管203的外部搬出(舟皿卸载)。在舟皿卸载后使闸板219s移动，歧管209的下端开口借助O型圈220c由闸板219s密封(闸板闭合)。
需要说明的是，优选在进行舟皿卸载之前，通过与后述的成膜中的处理步骤、处理条件相同的处理步骤、处理条件在处理容器内进行与针对晶片200的处理即成膜处理相同的处理(预涂布)。通过进行预涂布，从而能够在处理容器内的构件的表面形成含有Si、O、C及N的预涂布膜(SiCON膜)。优选预涂布例如在将实施了清洁后的空的舟皿217收容在处理容器内的状态下进行。
通过以上的一系列动作，初始清洁完成。通过初始清洁，能够对成膜处理前的处理容器内的环境、状态进行调整。
<成膜处理>
在初始清洁完成后，进行在晶片200上形成膜的成膜处理。以下说明成膜处理的一系列动作。
(晶片填充及舟皿装载)
在舟皿卸载结束后，多张晶片200被装填(晶片填充)于舟皿217中时，通过闸板开闭机构115s使闸板219s移动以使歧管209的下端开口开放(闸板打开)。之后，如图1所示，支承有多张晶片200的舟皿217由舟皿升降机115抬升而向处理室201内搬入(舟皿装载)。在该状态下，密封盖219成为借助O型圈220b密封歧管209的下端的状态。
(压力调节及温度调节)
通过真空泵246进行真空排气(减压排气)以使处理室201内、即晶片200存在的空间成为期望的压力(成膜压力)。另外，通过加热器207进行加热以使处理室201内的晶片200成为期望的温度(成膜温度)。另外，使由旋转机构267进行的晶片200的旋转开始。处理室201内的排气、晶片200的加热及旋转均至少在直到针对晶片200的处理结束的期间内持续进行。
(成膜)
之后依次执行以下的步骤1～4。
[步骤1]
在该步骤中，向处理容器内的晶片200供给HCDS气体(HCDS气体供给)。具体来说，将阀243a打开，使HCDS气体流入气体供给管232a内。HCDS气体通过MFC241a进行流量调节并经由喷嘴249a向处理室201内供给，从排气口231a排气。此时，向晶片200供给HCDS气体。此时也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气。
作为本步骤中的处理条件，例示：
HCDS气体供给流量：0.01～2slm、优选0.1～1slm
N2气供给流量(每个气体供给管)：0～10slm
各气体供给时间：1～120秒、优选1～60秒
处理温度：250～800℃、优选400～700℃
处理压力：1～2666Pa、优选67～1333Pa。
通过在上述条件下向晶片200供给HCDS气体，从而在晶片200的最外表面上作为第1层形成含有Cl的含Si层。含有Cl的含Si层通过由HCDS的物理吸附、HCDS、HCDS的一部分分解得到的物质(以下记为SixCly)的化学吸附、由HCDS的热分解引起的向晶片200的最外表面的Si的堆积等形成。含有Cl的含Si层既可以是HCDS、SixCly的吸附层(物理吸附层、化学吸附层)也可以是含有Cl的Si的沉积层。在本说明书中，也将含有Cl的含Si层简称为含Si层。
在形成第1层后，将阀243a关闭，使向处理室201内的HCDS气体的供给停止。然后，对处理室201内进行真空排气，将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除(吹扫)。此时将阀243h、243i打开，向处理室201内供给N2气。N2气作为吹扫气体发挥作用。
作为原料气体，除了HCDS气体以外，能够使用单氯硅烷(SiH3Cl、简称：MCS)气体、二氯硅烷(SiH2Cl2、简称：DCS)气体、三氯硅烷(SiHCl3、简称：TCS)气体、四氯硅烷(SiCl4、简称：STC)气体、八氯三硅烷(Si3Cl8、简称：OCTS)气体等氯硅烷系气体。
[步骤2]
在步骤1结束后，向处理容器内的晶片200、即在晶片200上形成的第1层供给C3H6气体(C3H6气体供给)。具体来说，将阀243c打开，使C3H6气体流入气体供给管232c内。C3H6气体通过MFC241c进行流量调节，并经由气体供给管232a、喷嘴249a向处理室201内供给，从排气口231a排气。此时向晶片200供给C3H6气体。此时也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气。
作为本步骤中的处理条件，例示：
C3H6气体供给流量：0.1～10slm
C3H6气体供给时间：1～120秒、优选1～60秒
处理压力：1～6000Pa、优选1～5000Pa。其他处理条件设为与步骤1中的处理条件相同的处理条件。
在上述条件下向晶片200供给C3H6气体，从而在第1层上形成含C层，由此在晶片200上形成含有Si及C的第2层。
在形成第2层后将阀243c关闭，使向处理室201内的C3H6气体的供给停止。然后，通过与步骤1中的吹扫相同的处理步骤将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除(吹扫)。
作为反应气体(含C气体)，除了C3H6气体以外能够使用乙炔(C2H2)气体、乙烯(C2H4)气体等烃系气体。
[步骤3]
在步骤2结束后，向处理容器内的晶片200、即在晶片200上形成的第2层供给O2气(O2气供给)。具体来说，将阀243b打开，使O2气流入气体供给管232b内。O2气通过MFC241b进行流量调节并经由喷嘴249b向处理室201内供给，从排气231a排气。此时向晶片200供给O2气。此时，也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气。
作为本步骤中的处理条件，例示：
O2气供给流量：0.1～10slm
O2气供给时间：1～120秒、优选1～60秒
处理压力：1～4000Pa、优选1～3000Pa。其他处理条件设为与步骤1中的处理条件相同的处理条件。
通过在上述条件下向晶片200供给O2气，从而晶片200上形成的第2层的至少一部分被氧化(改质)。通过第2层的改质，从而在晶片200上形成含有Si、O及C的第3层、即碳氧化硅层(SiOC层)。在形成第3层时，第2层中含有的Cl等杂质在由O2气引起的第2层的改质反应的过程中构成至少含有Cl的气体状物质并从处理室201内排出。由此，第3层成为与第1层、第2层相比Cl等杂质更少的层。
在形成第3层后，将阀243b关闭，使向处理室201内的O2气的供给停止。然后，通过与步骤1中的吹扫相同的处理步骤，将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除(吹扫)。
作为反应气体(含O气体)，除了O2气以外能够使用例如臭氧(O3)气体、水蒸气(H2O气体)、一氧化氮(NO)气体、一氧化二氮(N2O)气体等。
[步骤4]
在步骤3结束后，向处理容器内的晶片200、即在晶片200上形成的第3层供给NH3气体(NH3气体供给)。具体来说，将阀243d打开，使NH3气体流入气体供给管232d内。NH3气体通过MFC241d进行流量调节并经由气体供给管232b、喷嘴249b向处理室201内供给，从排气口231a排气。此时，向晶片200供给NH3气体。此时也可以将阀243h、243i打开，经由喷嘴249a、249b向处理室201内供给N2气。
作为本步骤中的处理条件，例示：
NH3气体供给流量：0.1～10slm
NH3气体供给时间：1～120秒、优选1～60秒
处理压力：1～4000Pa、优选1～3000Pa。其他处理条件设为与步骤1中的处理条件相同的处理条件。
通过在上述条件下向晶片200供给NH3气体，从而在晶片200上形成的第3层的至少一部分被氮化(改质)。通过第3层的改质，从而在晶片200上形成含有Si、O、C及N的第4层、即硅氧碳氮化层(SiOCN层)。在形成第4层时，第3层中含有的Cl等杂质在由NH3气体引起的第3层的改质反应的过程中构成至少含有Cl的气体状物质，并从处理室201内排出。由此，第4层成为与第3层相比Cl等杂质更少的层。
在形成第4层后，将阀243d关闭，使向处理室201内的NH3气体的供给停止。然后，通过与步骤1中的吹扫相同的处理步骤将处理室201内残留的气体等从处理室201内排除(吹扫)。
作为反应气体(含N及H气体)，除了NH3气体以外能够使用例如二氮烯(N2H2)气体、肼(N2H4)气体、N3H8气体等氮化氢系气体。
[实施规定次数]
以规定次数(n次、n为1以上的整数)进行非同时即不同步进行上述步骤1～4的循环，从而能够在晶片200上形成规定组成及规定膜厚的SiOCN膜。上述的循环优选重复进行多次。即，优选使在进行一次上述循环时形成的第4层的厚度比期望的膜厚薄并重复进行多次上述循环直到将第4层层叠而形成SiOCN膜的膜厚变为期望的膜厚。
(后吹扫及大气压恢复)
在成膜结束后，分别从喷嘴249a、249b向处理室201内供给作为吹扫气体的N2气并从排气口231a排气。由此，处理室201内被吹扫，处理室201内残留的气体、反应副生成物被从处理室201内去除(后吹扫)。之后，处理室201内的气氛被置换为非活性气体(非活性气体置换)、处理室201内的压力恢复为常压(大气压恢复)。
(舟皿卸载及晶片取出)
通过舟皿升降机115使密封盖219下降以使歧管209的下端开口。然后，处理完的晶片200以支承于舟皿217的状态被从歧管209的下端搬出到反应管203的外部(舟皿卸载)。在舟皿卸载后使闸板219s移动，歧管209的下端开口借助O型圈220c由闸板219s密封(闸板闭合)。处理完的晶片200在搬出到反应管203的外部后被从舟皿217取出(晶片取出)。
(3)本方式的效果
根据本方式能够获得以下所示的一个或多个效果。
(a)使用在内表面形成有含F层的配管供给O2气和NH3气体，从而能够提高在晶片200上形成的SiOCN膜的膜质、即成膜处理的质量。
这是因为，如上所述，在实施上述的成膜时，在步骤4开始时残留在气体供给管232b内的O2气与通过实施步骤4而被供给至气体供给管232b内的NH3气体进行反应，从而存在在气体供给管232b内产生水分(H2O)的情况。而且，该水分与NH3气体进行反应，从而存在在气体供给管232b内产生氨水(NH4OH)等的情况。在未在气体供给管232b的内表面形成含F层的情况下，在气体供给管232b内产生的氨水使该内表面腐蚀，导致在气体供给管232b内产生含有Fe、Ni的异物(金属粒子、以下也简记为粒子)。将该反应的情形示于图7的(a)。在气体供给管232b内产生的粒子向处理室201内扩散并吸附在晶片200的表面等，存在使晶片200上形成的SiOCN膜的膜质降低的情况。
对此，在本方式中，使用在内表面形成有含F层、具体来说形成有金属氟化层的气体供给管232b(气体供给管232b-1、232b-2)供给NH3气体和O2气。在气体供给管232b的内表面形成的含F层发挥所谓的钝化膜层或钝化层(passivate layaer)性的作用。通过该含F层的作用，即使在气体供给管232b内产生氨水，也能够抑制气体供给管232b的内表面的腐蚀。将该反应的情形示于图7的(b)。由此能够抑制气体供给管232b内的粒子的产生，作为结果能够提高晶片200上形成的SiOCN膜的膜质。需要说明的是，在非O2气与NH3气体的共用配管的气体供给管232a的内部不会发生由O2气与NH3气体的混合引起的反应，因而不会因该反应而使气体供给管232a的内表面腐蚀，因此作为气体供给管232a能够使用未在内表面形成含F层的配管，能够实现成本降低。
(b)将气体供给管232b-1、232b-2各自中形成的含F层设为连续的层，并使气体供给管232b-1、232b-2各自的原材料在气体供给管232b-1、232b-2内均不露出，从而能够可靠地抑制气体供给管232b-1、232b-2各自的内表面的腐蚀。作为结果，能够可靠地提高成膜处理的质量。
(c)使在气体供给管232b-1、232b-2的各自中分别形成的含F层的厚度成为作为在气体供给管232b-1、232b-2内分别产生的反应物的氨水与气体供给管232b-1、232b-2的内表面均不进行化学反应的程度的厚度，从而能够更加可靠地抑制气体供给管232b-1、232b-2的内表面的腐蚀。作为结果能够更加可靠地提高成膜处理的质量。
需要说明的是，若含F层的厚度小于1nm，则存在气体供给管232b-1、232b-2的内表面与氨水化学反应而发生腐蚀的情况。通过将含F层的厚度设为1nm以上，从而能够避免由气体供给管232b-1、232b-2的内表面与氨水的化学反应引起的腐蚀。通过将含F层的厚度设为2nm以上，从而能够可靠地获得该效果。将含F层的厚度设为2.5nm以上能够更加可靠地获得该效果。另外，若含F层的厚度超过50nm，则由气体供给管232b-1、232b-2的内表面的F2气引起的腐蚀发展，存在含F层发生龟裂、剥离的情况。通过将含F层的厚度设为50nm以下，从而能够抑制因气体供给管232b-1、232b-2的内表面的F2气引起的腐蚀而导致含F层发生龟裂、剥离的情况。将含F层的厚度设为40nm以下能够可靠地获得该效果。将含F层的厚度设为35nm以下能够更加可靠地获得该效果。
(d)在将气体供给管232b-1、232b-2设置于衬底处理装置之前，通过在气体供给管232b-1、232b-2各自的内表面形成含F层，从而在像本方式这样气体供给管232b由原材料不同的作为SUS制的配管的气体供给管232b-1和作为哈氏合金制的配管的气体供给管232b-2构成的情况下，能够在使各配管分离的状态下在各配管的内表面各自分别地在不同的条件下(各自的最优条件下)形成最优厚度的含F层。即，能够在靠近处理容器的位置和远离处理容器的位置使用分别在最优条件下在内表面形成有含F层的原材料不同的配管。
这是因为，如上所述，在将未在内表面形成含F层的SUS制的配管和哈氏合金制的配管设置于具备向处理容器内供给F2气的F2气供给系统的衬底处理装置后，在原位(in-situ)在各配管的内表面形成含F层的情况(以同一装置进行配管的内表面的含F层形成和成膜处理的情况)下，各配管的内部的空间邻接连通，因此无法应于配管的原材料(材质)变更F2气供给时间等处理条件。即，无法在SUS制的配管、哈氏合金制的配管各自的内表面上在各自的最优条件下个别地形成含F层。在这样的情况下，需要在SUS制的配管和哈氏合金制的配管各自的内表面在同一条件下同时形成含F层。
与此相对，在本方式中，能够在将SUS制的配管和哈氏合金制的配管设置于衬底处理装置之前，以使各配管分离的状态在各配管的最优条件下在各自的内表面形成最优厚度的含F层。即，在本方式中，由于在异位(ex-situ)进行形成含F层的处理(以不同的装置进行配管的内表面的含F层形成和成膜处理)，因此能够以使各配管分离的状态在原材料不同的配管的内表面上在各自的最优条件下形成含F层。另外，在本方式中，由于在异位进行形成含F层的处理，因此本方式能够应用于不具备F2气供给系统的衬底处理装置。当然，本方式也能够应用于具备F2气供给系统的衬底处理装置。
(e)在进行成膜之前，进行腔室清洁，从而能够提高处理容器内的洁净度，能够进一步提高处理室201内进行的成膜处理的质量。
(f)在进行成膜之前进行第1、第2喷嘴清洁，从而能够提高喷嘴内的洁净度，能够进一步提高处理室201内进行的成膜处理的质量。
(g)在进行成膜之前进行腔室清洁及第1、第2喷嘴清洁，从而能够提高处理容器内及喷嘴内的洁净度，作为结果能够进一步提高处理室201内进行的成膜处理的质量。另外，在像本方式这样在进行成膜之前依次进行腔室清洁及第1、第2喷嘴清洁，从而能够缩短处理容器内的总的升降温时间，能够避免衬底处理的生产率降低。
(h)通过在进行成膜之前进行预涂布，从而能够调整成膜前的处理室201内的环境、状况。另外，能够抑制处理室201内的粒子的产生。作为结果能够进一步提高处理室201内进行的成膜处理的质量。
(i)对于由上述氨水引起的气体供给管232b的内表面的腐蚀所导致的粒子的产生而言，在使用新品(未使用)的气体供给管232b进行成膜的情况下、例如在衬底处理装置组装后进行成膜的情况或在气体供给管232b的更换后进行成膜的情况下，变得尤为显著。另一方面，在使用已使用的气体供给管232b进行成膜的情况下不易产生由这样的腐蚀产生的粒子。其理由被认为是通过不断使用气体供给管232b，从而气体供给管232b的内表面与氨水完全反应而该反应饱和。另外，存在由这样的腐蚀产生的粒子在歧管209的内表面、密封盖219、旋转轴255的表面基本未产生而在气体供给管232b的内表面显著产生的倾向。这被认为是由处理容器内和气体供给管232b内的O2气与NH3气体的混合程度、浓度的差异引起。基于以上理由，可以说本方式在使用新品的气体供给管232b进行成膜的情况下尤其有意义。
(j)根据本方式，通过气体供给管232b的内表面上的含F层形成，不仅能够抑制由氨水引起的气体供给管232b的内表面的腐蚀所导致的损伤，而且在初始状态下在气体供给管232b的内表面存在损伤的情况下，能够使该损伤恢复。
(k)上述的气体供给管232b的内表面的含F层形成所带来的效果能够在将在内表面形成有含F层的气体供给管232b设置于衬底处理装置后维持至气体供给管232b的下一次更换。
(1)根据本方式，通过经由共用配管供给O2气和NH3气体，从而与经由不同的配管供给O2气和NH3气体的情况相比能够减少配管的数量，能够实现成本降低。另外维护变得容易。
(m)本方式的效果在使用除了F2气以外的含F气体在气体供给管232b的内表面形成含F层的情况下也能够同样地获得。
(n)本方式的效果在使用除了HCDS气体以外的其他原料气体、使用除了C3H6气体以外的其他含C气体、使用除了O2气以外的其他含O气体、使用除了NH3气体以外的其他含N及H气体、使用除了ClF3气体以外的其他清洁气体、使用除了NO气体以外的其他添加气体、及使用除了N2气以外的其他非活性气体的情况下也能够同样地获得。
<本发明的其他方式>
以上对本发明的方式进行了具体说明。但本发明的方式并非限定于上述方式，能够在不脱离其要旨的范围内进行多种变更。
在上述方式中例示了依次进行设定→腔室清洁→第1喷嘴清洁→第2喷嘴清洁→预涂布→成膜的处理时序，但如以下(1)～(7)所示，也可以不实施腔室清洁、第1喷嘴清洁、第2喷嘴清洁、预涂布中的任意步骤。在这些情况下也能够获得与使用图5、图6说明的上述方式相同的效果。
(1)设定→成膜
(2)设定→腔室清洁→成膜
(3)设定→第1喷嘴清洁→第2喷嘴清洁→成膜
(4)设定→腔室清洁→第1喷嘴清洁→第2喷嘴清洁→成膜
(5)设定→预涂布→成膜
(6)设定→腔室清洁→预涂布→成膜
(7)设定→第1喷嘴清洁→第2喷嘴清洁→预涂布→成膜
另外，在成膜中，也可以通过以下所示的气体供给时序在晶片200上形成膜。在这些情况下，若从气体供给管232b供给O2气等含O气体及NH3气体等含N及H气体，也存在在气体供给管232b内产生氨水的可能性。在这些情况下应用本发明的方法也能够获得与使用图5、图6说明的上述方式相同的效果。需要说明的是，C3H6气体等含C气体不限于从气体供给管232a、喷嘴249a供给的情况，也可以从气体供给管232b、喷嘴249b供给。在该情况下，也能够获得与使用图5、图6说明的上述方式相同的效果。
Figure BDA0002480974970000281
Figure BDA0002480974970000282
Figure BDA0002480974970000283
另外，在上述方式中说明了由SUS制的气体供给管232b-1和哈氏合金制的气体供给管232b-2构成供给O2气及NH3气体的气体供给管232b的例子，但不限于此，作为气体供给管232b-1、232b-2，也可以使用SUS制的配管、哈氏合金制的配管、因康镍合金制的配管及其他金属制的配管中的任一种，各配管的材质可以相同也可以不同。
各处理使用的制程优选预先根据处理内容单独准备并经由电子通信线路、外部存储装置123保存在存储装置121c内。然后，在各处理开始时，优选CPU121a对应于处理内容从存储装置121c内保存的多个制程中适当选择恰当的制程。由此，能够以一台衬底处理装置再现性良好地形成多个膜种类、组成比、膜质、膜厚的膜。另外，能够减轻操作者的负担、避免操作失误并迅速开始各处理。
上述的制程不限于新创建的情况，例如也可以通过对已安装于衬底处理装置的现有制程进行变更来准备。在变更制程的情况下，也可以将变更后的制程经由电子通信线路、记录有相应制程的记录介质安装于衬底处理装置。另外，也可以对现有的衬底处理装置具备的输入输出装置122进行操作，直接对已安装于衬底处理装置的现有制程进行变更。
在上述方式中对使用一次处理多张衬底的批量式衬底处理装置形成膜的例子进行了说明。本发明不限定于上述方式，例如也能够优选应用于使用一次处理一张或几张衬底的单张式衬底处理装置形成膜的情况。另外，在上述方式中对使用具有热壁型处理炉的衬底处理装置形成膜的例子进行了说明。本发明不限定于上述方式，也能够优选应用于使用具有冷壁型处理炉的衬底处理装置形成膜的情况。
在使用这些衬底处理装置的情况下，也能够在与上述方式相同的处理步骤、处理条件下进行各处理，能够获得与上述方式相同的效果。
另外，上述方式能够适当组合使用。此时的处理步骤、处理条件例如能够设为与上述方式的处理步骤、处理条件。
实施例1
准备SUS制的配管和哈氏合金制的配管，在使各配管分离的状态下，在各配管的内表面上各自分别地在不同的多个条件(条件1～3)下形成金属氟化层。然后，将以条件1～3在内表面形成由金属氟化层的SUS制的配管和哈氏合金制的配管分别作为图2所示的气体供给管232b-1、232b-2设置于图1所示的衬底处理装置。然后，使用该衬底处理装置，通过图6所示的成膜时序在晶片上形成SiOCN膜。
在SUS制的配管和哈氏合金制的配管的内表面分别形成金属氟化层时的条件1～3下的配管温度(处理温度)和F2气供给时间如图8所示。其他处理条件设为上述方式记载的处理条件范围内的规定条件。
另外，根据条件1～3，对在SUS制的配管和哈氏合金制的配管的内表面上分别形成的金属氟化层的厚度、及在针对晶片进行规定次数的成膜处理后的SUS制的配管和哈氏合金制的配管各自的内表面的由腐蚀导致的损伤进行观察。将其结果示于图8。对于图8中的“金属氟化层的厚度”而言，示出下述结果，即，在各配管的内表面形成的金属氟化层的厚度达到目标厚度则判定为○、未达到则判定为×。需要说明的是，在本实施例中，将在SUS制的配管的内表面形成的金属氟化层的目标厚度设为30～40nm，将在哈氏合金制的配管的内表面形成的金属氟化层的目标厚度设为10～20nm。另外，对于图8中的“成膜后的配管损伤”而言，示出下述结果，即，在进行了规定次数的成膜处理后在配管的内表面没有由腐蚀导致的损伤的情况下判定为○、在有损伤的情况下判定为×。
如图8所示，确认到：在作为供给O2气、NH3气体的气体供给管使用SUS制的配管的情况下，通过将金属氟化层形成时的配管温度设为150～180℃、将F2气供给时间设为200～400分钟，从而能够在SUS制的配管的内表面形成作为目标厚度的例如30～40nm的金属氟化层，进而能够抑制由SUS制的配管的内表面的腐蚀引起的损伤。
另外，确认到：在作为供给O2气、NH3气体的气体供给管使用哈氏合金制的配管的情况下，通过将金属氟化层形成时的配管温度设为200～250℃、将F2气供给时间设为100～200分钟，从而能够在哈氏合金制的配管的内表面形成作为目标厚度的例如10～20nm的金属氟化层，进而能够抑制哈氏合金制的配管的内表面的由腐蚀引起的损伤。
也就是说，在哈氏合金制的配管中，通过将例如金属氟化层形成时的处理温度设为200～250℃、将F2气供给时间设为100～200分钟，从而能够形成目标厚度的金属氟化层，且未发现由腐蚀引起的配管损伤。但是，在SUS制的配管中，即使将金属氟化层形成时的处理温度设为200～250℃、将F2气供给时间设为100～200分钟也无法形成目标厚度的金属氟化层，观察到由腐蚀引起的配管损伤。即，确认作为供给O2气、NH3气体的共用配管优选对应于配管的原材料在最优条件下在配管的内表面形成金属氟化层。具体来说，确认优选例如使针对SUS制的配管的金属氟化层形成时的配管温度低于针对哈氏合金制的配管的金属氟化层形成时的配管温度，使制的配管的金属氟化层形成时的F2气供给时间比针对哈氏合金制的配管的金属氟化层形成时的F2气供给时间长。

Claims (20)

1.半导体器件的制造方法，其具有以规定次数进行包含以下工序的循环而在衬底上形成膜的工序：
(a)经由金属制的第1配管向衬底处理装置的处理容器内的衬底供给原料气体的工序；
(b)经由在内表面连续形成有含氟层的金属制的第2配管向所述处理容器内的所述衬底供给含氧气体的工序；以及
(c)经由所述第2配管向所述处理容器内的所述衬底供给含氮及氢气体的工序。
2.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述含氟层形成在所述第2配管的内表面以使得所述第2配管的原材料在所述第2配管内不露出。
3.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述含氟层的厚度为：使得在所述衬底上形成膜的工序中，在所述第2配管内，因所述含氧气体与所述含氮及氢气体的反应而产生的物质与所述第2配管的内表面不进行化学反应的程度的厚度。
4.根据权利要求3所述的半导体器件的制造方法，所述物质包含由所述含氧气体与所述含氮及氢气体的反应而产生的H2O与所述含氮及氢气体进行反应而产生的NH4OH。
5.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述含氟层的厚度为1nm以上且50nm以下的范围内的厚度。
6.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述含氟层为金属氟化层。
7.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，在进行在所述衬底上形成膜的工序之前，还具有将在内表面连续形成有所述含氟层的金属制的所述第2配管设置于所述衬底处理装置的工序。
8.根据权利要求7所述的半导体器件的制造方法，在进行在所述衬底上形成膜的工序之前，还具有将未在内表面形成所述含氟层的金属制的所述第1配管设置于所述衬底处理装置的工序。
9.根据权利要求7所述的半导体器件的制造方法，在进行将所述第2配管设置于所述衬底处理装置的工序之前，还具有在所述第2配管的内表面形成所述含氟层的工序。
10.根据权利要求9所述的半导体器件的制造方法，所述含氟层通过使含氟气体与所述第2配管的内表面进行化学反应而形成。
11.根据权利要求10所述的半导体器件的制造方法，所述第2配管具有由第1材料构成的第1部和由第2材料构成的第2部，针对所述含氟层在所述第1部的内表面上的形成和所述含氟层在所述第2部的内表面上的形成，在使所述第1部与所述第2部分离的状态下各自分别地在不同的条件下进行。
12.根据权利要求11所述的半导体器件的制造方法，所述第1材料包含Fe、Ni及Cr，所述第2材料包含Fe、Ni、Cr及Mo，
使在所述第1部的内表面上形成所述含氟层时的所述第1部的温度低于在所述第2部的内表面上形成所述含氟层时的所述第2部的温度。
13.根据权利要求11所述的半导体器件的制造方法，所述第1材料包含Fe、Ni及Cr，所述第2材料包含Fe、Ni、Cr及Mo，
使在所述第1部的内表面上形成所述含氟层时的所述含氟气体的供给时间比在所述第2部的内表面上形成所述含氟层时的所述含氟气体的供给时间长。
14.根据权利要求11所述的半导体器件的制造方法，在将所述第2配管设置于所述衬底处理装置的状态下，将所述第1部配置于与所述第2部相比更远离所述处理容器的位置，将所述第2部配置于与所述第1部相比更接近所述处理容器的位置。
15.根据权利要求10所述的半导体器件的制造方法，所述含氟气体包含F2气。
16.根据权利要求15所述的半导体器件的制造方法，所述衬底处理装置不具备向所述处理容器内供给F2气的F2气供给系统。
17.根据权利要求8所述的半导体器件的制造方法，在进行了将所述第2配管设置于所述衬底处理装置的工序及将所述第1配管设置于所述衬底处理装置的工序之后、在进行在所述衬底上形成膜的工序之前，还具有通过向所述处理容器内供给清洁气体而对所述处理容器内进行清洁的工序。
18.根据权利要求1所述的半导体器件的制造方法，所述循环还包含经由所述第1配管或所述第2配管向所述处理容器内的所述衬底供给含碳气体的工序。
19.衬底处理装置，其具有：
供衬底被处理的处理容器；
原料气体供给系统，其经由金属制的第1配管向所述处理容器内的衬底供给原料气体；
含氧气体供给系统，其经由在内表面连续形成有含氟层的金属制的第2配管向所述处理容器内的衬底供给含氧气体；
含氮及氢气体供给系统，其经由所述第2配管向所述处理容器内的衬底供给含氮及氢气体；以及
控制部，其构成为能够对所述原料气体供给系统、所述含氧气体供给系统及所述含氮及氢气体供给系统进行控制，以进行以规定次数进行包含以下处理的循环而所述衬底上形成膜的处理：(a)经由所述第1配管向所述处理容器内的衬底供给所述原料气体的处理；(b)经由所述第2配管向所述处理容器内的所述衬底供给所述含氧气体的处理；以及(c)经由所述第2配管向所述处理容器内的所述衬底供给所述含氮及氢气体的处理。
20.计算机能够读取的记录介质，其记录有通过计算机使衬底处理装置执行以规定次数进行包含以下步骤的循环而在衬底上形成膜的步骤的程序：(a)经由金属制的第1配管向衬底处理装置的处理容器内的衬底供给原料气体的步骤；
(b)经由在内表面连续形成有含氟层的金属制的第2配管向所述处理容器内的所述衬底供给含氧气体的步骤；以及
(c)经由所述第2配管向所述处理容器内的所述衬底供给含氮及氢气体的步骤。
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