CN111982739A - 一种用于硫化物电解质材料检测的检测装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于硫化物电解质材料检测的检测装置和方法,检测装置包括:反应气体发生装置、反应环境参数控制装置、洗气瓶、气体检测仪和数据处理装置;反应气体发生装置向洗气瓶输送反应气体;反应环境参数控制装置用于调整控制和检测向洗气瓶输送的反应气体流量以及反应环境温湿度;洗气瓶用于容置被测硫化物电解质材料,参与反应的气体在设定反应环境参数下与被测硫化物电解质材料反应生成含硫气体;气体检测仪连接,对反应生成的含硫气体浓度进行实时检测得到实时含硫气体浓度检测数据;数据处理装置对以上数据进行数据分析处理,得到被测硫化物电解质材料的定性、定量的空气稳定性分析结果。

Description

一种用于硫化物电解质材料检测的检测装置和方法
技术领域
本发明涉及检测装置技术领域,尤其涉及一种用于硫化物电解质材料检测的检测装置和方法。
背景技术
目前直观地和定量地比较不同种类硫化物电解质空气稳定性的方法,主要是将硫化物电解质暴露于相同气体氛围相同时间,检测硫化氢气体浓度,绘制出硫化氢气体浓度随时间变化的曲线进行比较。
现有的检测硫化氢气体产生量的方法分为两种:
第一种方法是将一定质量的硫化物电解质样品置于装有气体检测仪和温湿度计的密闭容器中,气体检测仪以一定的时间间隔自动记录样品暴露于特定湿度气氛中一段时间内产生的硫化氢气体浓度值随时间变化的曲线。然而这种方法存在如下缺点:(1)气体需要扩散一定的距离,才能被气体检测仪检测到,因此检测仪和样品二者放置位置的距离远近,会影响检测仪的浓度示数;(2)由于硫化氢气体发生扩散,因此整个密闭容器内的气体浓度值不均一,检测仪所显示的浓度值不具有代表性,无法用于计算气体产生总量,空气稳定性的定量比较存在困难;(3)随着硫化物电解质样品发生吸湿和水解反应,不断地消耗密闭容器内的水分,样品周围的湿度值不断下降,造成样品所处的湿度氛围不一致,产气速率和产气量不能反应样品的本征性质;(4)密闭空间体积较大,测试样品量消耗较多。
第二种方法是使用空气以一定的流速依次经过液态水、温湿度计、硫化物电解质样品和硫化氢气体检测仪,气体检测仪以一定的时间间隔自动记录硫化氢气体浓度值。然而这种方法存在如下缺点:(1)以空气作为载气,无法排除空气中的氧气与硫化物反应的影响;(2)以空气作为载气,流经液态水,只能加湿到有限的湿度值,且相对湿度值无法实现0-100%RH范围的任意调节和精确控制;(3)放置样品的容器体积较大,硫化物电解质样品产生的硫化氢气体仍然可以发生扩散运动;(4)温度值也是影响化学反应的一个重要因素,该方法未考虑到温度的影响及其恒定方法。
以上种方法都存在:(1)无法做到样品反应过程中形貌变化的原位监测以及形貌变化与硫化氢气体浓度的变化一一对应;(2)温度、湿度值无法实现宽范围地调节和精确控制;(3)无法做到样品反应过程中质量变化的实时记录的缺点。
发明内容
本发明实施例提供了一种用于硫化物电解质材料检测的检测装置和方法,通过将具有恒定流速、恒定温湿度值的气体送至硫化物电解质周围,同时瞬间将反应产生的含硫气体全部送至气体检测仪,实现了瞬间反应和瞬间检测,避免了硫化物电解质所暴露的气体氛围的变化性和不均匀性以及含硫气体扩散所带来的测量误差,提高测量精度。气体检测仪自动检测和记录含硫气体浓度,从而能够定性分析硫化物电解质的空气稳定性高低,通过数据处理装置可以定量分析硫化物电解质的空气稳定性高低,并对产气阶段进行具体分析。
第一方面,本发明实施例提供了一种用于硫化物电解质材料检测的检测装置,所述装置包括:反应气体发生装置、反应环境参数控制装置、洗气瓶、气体检测仪和数据处理装置;
所述反应气体发生装置用于向洗气瓶输送反应气体;所述反应气体包括参与反应的气体,或者包括参与反应的气体及载气;
所述反应环境参数控制装置用于,调整控制和检测向洗气瓶输送的设定流量的反应气体的温湿度,或者,调整控制所述反应气体的流量以及所述洗气瓶内的反应环境温度;
所述洗气瓶用于容置被测硫化物电解质材料;在所述洗气瓶中,由所述洗气瓶的气体输出端输入的所述参与反应的气体,在设定反应环境参数下与所述被测硫化物电解质材料反应,生成含硫气体;
所述气体检测仪连接在所述洗气瓶的气体输出端,用于对反应生成的含硫气体浓度进行实时检测,得到实时含硫气体浓度检测数据;
所述数据处理装置与所述反应气体发生装置、反应环境参数控制装置和气体检测仪分别通过无线或有线方式连接,用于根据所述设定流量、参与反应的气体的温湿度或反应环境温度、所述实时含硫气体浓度检测数据进行数据分析处理,得到所述被测硫化物电解质材料的定性、定量的空气稳定性分析结果。
优选的,所述检测装置还包括图像采集装置;
所述图像采集装置设置在所述洗气瓶内或所述洗气瓶外,用于对被测硫化物电解质材料的形貌进行实时图像采集,得到实时图像采集数据;
所述数据处理装置与所述图像采集装置通过无线或有线方式连接,获取所述实时图像采集数据。
优选的,所述反应气体发生装置具体包括载气发生装置和加湿器;
所述载气发生装置用于输出所述载气;所述载气包括氮气和惰性气体中的任一种;
所述加湿器连接在所述载气发生装置的一个输出端,用于所述载气携带水气;所述水气为所述参与反应的气体。
进一步优选的,所述反应环境参数控制装置包括两个流量计、密封恒温箱和温湿度计;
所述加湿器、流量计、温湿度计和洗气瓶容置在所述密封恒温箱中,通过所述密封恒温箱控制所述参与反应的气体的温度;
一个流量计连接在所述载气发生装置的输出端,另一个流量计连接在所述加湿器的输入端之前,通过调节两个流量计用于控制向洗气瓶输送的反应气体的气体流量和反应气体的湿度;
所述温湿度计用于在线测量向洗气瓶输送的所述反应气体的温度和湿度。
优选的,所述反应气体发生装置用于输出参与反应的气体;所述参与反应的气体包括氧气或水气;
所述反应环境参数控制装置包括流量计、密封恒温箱、冷却装置和加热装置;
所述流量计连接在所述反应气体发生装置的输出端,用于控制向洗气瓶输送的参与反应的气体的气体流量;
所述流量计、洗气瓶、冷却装置和加热装置容置在所述密封恒温箱中,通过所述密封恒温箱控制送入所述洗气瓶的所述参与反应的气体的温度;
所述加热装置设置在所述洗气瓶外围,用于对所述洗气瓶内的反应环境进行加热。
优选的,所述洗气瓶为细长管状,所述被测硫化物电解质材料装载于所述细长管状的洗气瓶的底部;
所述气体输入端在所述洗气瓶内伸入洗气瓶底部,所述气体输出端在所述洗气瓶内设置于瓶口下方;
所述气体输入端和所述气体输出端在所述洗气瓶的瓶口之外均具有开关阀;
所述洗气瓶底部具有可拆卸的瓶底底座,用于装载所述被测硫化物电解质材料。
进一步优选的,所述气体检测仪还用于,在所述被测硫化物电解质材料装入洗气瓶之前,或者在接入装有测硫化物电解质材料的洗气瓶之前,对检测装置的含硫气体本底浓度进行检测。
优选的,所述检测装置还包括天平和冷却装置;
所述微量天平放置在所述洗气瓶下方;
所述冷却装置用于对所述微量天平的主机部分进行冷却。优选的,所述检测装置还包括尾气处理装置;
所述尾气处理装置连接在气体检测仪的后端,用于对反应的尾气进行处理。
第二方面,本发明实施例提供了一种基于上述第一方面所述检测装置的硫化物电解质材料检测方法,所述检测方法包括:
控制反应气体发生装置向洗气瓶输送反应气体;所述反应气体包括参与反应的气体,或者包括参与反应的气体及载气;
使用反应环境参数控制装置调整控制和检测向洗气瓶输送的设定流量的反应气体的温湿度,或者,调整控制所述反应气体的流量以及所述洗气瓶内的反应环境温度;
所述参与反应的气体,在设定反应环境参数下与所述洗气瓶中容置的被测硫化物电解质材料反应,生成含硫气体;
通过气体检测仪对反应生成的含硫气体浓度进行实时检测,得到实时含硫气体浓度检测数据;
数据处理装置接收并根据所述设定流量、参与反应的气体的温湿度或反应环境温度、所述实时含硫气体浓度检测数据进行数据分析处理,得到所述被测硫化物电解质材料的定性、定量的空气稳定性分析结果。
本发明用于硫化物电解质材料检测的检测装置,通过将具有恒定流速、恒定温湿度值的气体送至硫化物电解质周围,同时瞬间将反应产生的含硫气体全部送至气体检测仪,实现了瞬间反应和瞬间检测,避免了硫化物电解质所暴露的气体氛围的变化性和不均匀性以及含硫气体扩散所带来的测量误差,提高测量精度。气体检测仪自动检测和记录含硫气体浓度,从而能够定性分析硫化物电解质的空气稳定性高低,通过数据处理装置可以定量分析硫化物电解质的空气稳定性高低,并对产气阶段进行具体分析。本发明的气体检测装置为硫化物电解质空气稳定性的测试和改性研究提供了一套可量化分析的方案。同时本技术方案普适性广泛,可实现湿度值在0-100%RH范围内任意调节和精确控制,此外还可研究不同温度对产气速率的影响,并通过在瓶底放置微量天平以记录反应过程中样品质量随时间的变化;通过设置图像采集装置,可原位捕获反应过程中样品的形貌变化,从而探究与产气浓度值的对应关系。
附图说明
下面通过附图和实施例,对本发明实施例的技术方案做进一步详细描述。
图1为本发明实施例提供的一种用于硫化物电解质材料检测的检测装置的结构框图;
图2为本发明实施例提供的另一种用于硫化物电解质材料检测的检测装置的结构框图;
图3为本发明实施例1提供的用于硫化物电解质材料检测的检测装置实例结构图;
图4为本发明实施例1提供的三种硫化物电解质样品暴露于相对湿度100%RH和体积占比100%vol N2气氛下,1000min内硫化氢气体产生总量-时间曲线图;
图5为本发明实施例1提供硫化氢气体产生速率-时间曲线图;
图6为本发明实施例1提供的样品形貌变化和气体浓度对应关系图;
图7为本发明实施例3提供的用于硫化物电解质材料检测的检测装置实例结构图;
图8为本发明实施例3提供的硫化物与氧气反应的质量变化曲线与产气量曲线。
具体实施方式
下面通过附图和具体的实施例,对本发明进行进一步的说明,但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用,而不应理解为用以任何形式限制本发明,即并不意于限制本发明的保护范围。
本发明的检测装置用于硫化物电解质材料检测,包括:反应气体发生装置1、反应环境参数控制装置2、洗气瓶3、图像采集装置4、气体检测仪5和数据处理装置6;
反应气体发生装置1用于向洗气瓶3输送反应气体;反应气体包括参与反应的气体,或者包括参与反应的气体及载气;
反应环境参数控制装置2用于调整控制和检测向洗气瓶3输送的设定流量的反应气体的温湿度,或者,调整控制反应气体的流量以及洗气瓶3内的反应环境温度;
洗气瓶3用于容置被测硫化物电解质材料;在洗气瓶3中,由洗气瓶3的气体输入端输入的参与反应的气体,在设定反应环境参数下与被测硫化物电解质材料反应,生成含硫气体。
具体的,洗气瓶3为细长管状,气体输入端在洗气瓶3内伸入洗气瓶底部,气体输出端在洗气瓶3内设置于瓶口下方;气体输入端和气体输出端在洗气瓶3的瓶口之外均具有开关阀,从而能够独立控制洗气瓶3在装置内的接入,以保证在调节气氛、转移和气路连接过程中的密封性;洗气瓶底部具有可拆卸的瓶底底座,用于装载被测硫化物电解质材料。其中,在被测硫化物电解质材料装入洗气瓶3之前,或者在接入装有测硫化物电解质材料的洗气瓶3之前,还可以对检测装置的含硫气体本底浓度进行检测。
本实施例提供的洗气瓶3通过采用气体输入端靠近样品,气体输出端远离样品以及狭长瓶身的设计,有利于把参与反应的气体送至被测样品周围,同时可以避免粉末状样品因为被吹起而从气体输出端带出。洗气瓶形状狭长,体积较小,能使得所产生的含硫气体瞬间排出,所需消耗的硫化物电解质样品量可以大大减少。
图像采集装置4设置在洗气瓶3内或所述洗气瓶3外,用于对被测硫化物电解质材料的形貌进行实时图像采集,得到实时图像采集数据;
气体检测仪5连接在洗气瓶3的气体输出端,用于对反应生成的含硫气体浓度进行实时检测,得到实时含硫气体浓度检测数据;气体检测仪5可以具体采用泵吸式检测仪、在线分析质谱仪等,也可以根据产气种类选用单一气体检测仪或多种气体传感器集成的多通道检测仪。
数据处理装置6与反应气体发生装置1、反应环境参数控制装置2、图像采集装置4和气体检测仪5分别通过无线或有线方式连接,用于根据设定流量、参与反应的气体的温湿度或反应环境温度、实时含硫气体浓度检测数据进行数据分析处理,得到所述被测硫化物电解质材料的定性、定量的空气稳定性分析结果,并且获取实时图像采集数据,原位捕获反应过程中样品的形貌变化,从而探究与产气浓度值的对应关系。
检测装置还包括尾气处理装置7;尾气处理装置7连接在气体检测仪5的后端,用于对反应的尾气进行处理。
对于以载气携带参与反应的气体的反应气体发生装置和直接输送参与反应的气体的反应气体发生装置,本发明的检测装置可以具体包括以下两种结构。分别如图1和图2所示。
图1为包括以载气携带参与反应的气体的反应气体发生装置的检测装置结构框图。如图1所示:
反应气体发生装置1具体包括载气发生装置11和加湿器12;
载气发生装置11用于输出载气;载气包括氮气和惰性气体中的任一种;加湿器12连接在载气发生装置11的一个输出端,用于载气携带水气;水气为参与反应的气体。
反应环境参数控制装置2包括两个流量计21和22、密封恒温箱23和温湿度计24;
加湿器12、流量计21和流量计22、温湿度计24和洗气瓶3都容置在密封恒温箱23中,通过密封恒温箱23控制参与反应的气体的温度,从而以保证所带入的气体和水分的温度是恒定的。
流量计21连接在载气发生装置11的输出端,流量计22连接在加湿器12的输入端之前,通过调节两个流量计来控制向洗气瓶3输送的反应气体的气体流量和反应气体的湿度;具体的,可以利用加湿器持续加湿,产生相对湿度100%RH的气氛,再通过两个流量计21和22分别调节干燥的载气和100%RH的载气的比例,实现湿度值在0-100%RH范围的调节和精确控制。
温湿度计24用于在线测量向洗气瓶3输送的反应气体的实际温度和湿度。
在本装置中,图像采集装置4优选的采用防水摄像头,可以安装在洗气瓶3内,正对被测样品拍摄。
图2为反应气体发生装置直接输出参与反应的气体的检测装置结构框图。如图2所示:
反应气体发生装置1用于输出参与反应的气体;参与反应的气体包括氧气或水气;
反应环境参数控制装置2包括流量计25、密封恒温箱23、微量天平26、加热装置27和、冷却装置28;
流量计25连接在反应气体发生装置1的输出端,用于控制向洗气瓶3输送的参与反应的气体的气体流量;
流量计25、洗气瓶3、微量天平26、加热装置27和、冷却装置28均容置在密封恒温箱23中,通过密封恒温箱23控制送入洗气瓶3的参与反应的气体的温度;
加热装置26设置在洗气瓶3外围,用于对洗气瓶3内的反应环境进行加热微量天平26设置在洗气瓶3下方,用于实施称量洗气瓶中被检测材料的质量变化,冷却装置28对微量天平26的主机部分进行冷却,以抵消加热装置27加热时传导到天平主机部分的热量,避免主机损坏或影响测试精度。图中冷却装置28与微量天平26的位置仅为示意,实际为冷却装置28包围微量天平26的主机设置。
在本装置中,图像采集装置4优选的采用高清摄像头,可以安装在洗气瓶3内,正对被测样品拍摄。
下面以图1所示结构为例,对本装置的检测原理先进行说明。后续会以实际应用场景对两种结构的具体装置在实际检测中的应用进行进一步说明。
装置图如图1所示,第一路的干燥载气以一定的流速经过加湿器变为100%相对湿度的气体,再与第二路的干燥载气混合,通过温湿度计测得该混合气体的温湿度值,然后再送入装有M(g)硫化物电解质样品的洗气瓶中,最终带有含硫气体产气(硫化氢气体或者氧化硫气体)的混合气体进入气体检测仪中,气体检测仪设置为每隔Δt(单位min)记录一次含硫气体产气的浓度值CN(单位ppm),N为累计的记录次数。本例中具体使用的是泵吸式气体检测仪,即气体检测仪自带小型机械泵,因此可以提供与检测精度相匹配的泵吸速度(单位mL/min),只需通过调节流量计使气体流量值v(单位mL/min)小于等于泵吸速度,即可保证该机械泵可以把进入样品周围的气体全部泵吸至检测仪用于浓度检测。按照如下公式(1)可以计算出含硫气体的产生总量A(单位cm3/g),该值对样品中含有的硫原子质量进行了归一化,以便于定量比较不同的硫化物电解质之间的空气稳定性高低。
Figure BDA0002624163060000101
为更好的理解本发明提供的技术方案,下述以多个具体实例分别说明应用本发明上述实施例提供的两种装置进行检测的具体过程。
实施例1
本实例采用图3所示的检测装置进行测试,选用了三种硫化物固态电解质Li3PS4、Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3、Li4SnS4作为测试样品进行空气稳定性的测试实验,其具体步骤如下:
1、称取质量都为5mg的Li3PS4、Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3、Li4SnS4三种粉末样品;
2、打开控制载气(高纯氮气)的开关阀,调节载气端的流量计,使流量计示数为150mL/min;
3、开启加湿器和检测仪电源,使加湿器和机械泵开始工作,此时高纯氮气气体流经有水雾产生的加湿器部分而被加湿;
4、等待温湿度计示数稳定在25℃、100%RH数值,并保持30min,此时完成气体氛围的调节;
5、先使检测仪开始记录检测装置的硫化氢本底气体浓度值,再将装有粉末样品且底部接口由真空硅脂密封的洗气瓶接入检测装置系统中,同时打开两个开关阀,检测仪瞬间探测到硫化氢气体浓度值;
6、使装置自动运行1000min,或者直至硫化氢气体浓度值回归到0ppm(此时硫化物电解质完全与水反应,不再产生硫化氢气体),再使该装置停止运行。
7、将气体检测仪自动记录的各个时刻的硫化氢气体浓度值输出至数据处理装置,计算三种电解质的硫化氢气体产生总量,得到图4所示的三种硫化物电解质样品暴露于相对湿度100%RH和体积占比100%volN2气氛下,1000min内硫化氢气体产生总量-时间曲线图。对图4中曲线进行微分计算得到图5所示的硫化氢气体产生速率-时间曲线图。
根据图4所示,相比Li3PS4和Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3,Li4SnS4产生总量最少,说明Li4SnS4与水发生反应以硫化氢气体形式损失的硫原子最少,结构破坏程度最小,因此其空气稳定性最高。
根据图5可以看出Li4SnS4和Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3都在初始暴露的时刻,气体产生速率瞬间达到峰值,但不同的是Li4SnS4的产气速率逐渐下降,并趋于0,而Li9.54Si1.74P1.44S11.7Cl0.3在中间时刻500min和600min左右,又出现了两个小的峰值,推测其与水发生的化学反应,分为多个阶段进行。Li3PS4则用了较长的时间,在100min左右才出现第一个产气速率峰值,随后产气速率逐渐下降至0,说明其可以与水发生缓慢且彻底的化学反应,直至不再产生硫化氢气体。
图6为采用高清晰度防水相机拍摄记录的样品形貌变化图片,及其对应的硫化氢气体浓度值。
实施例2
本实例采用图7所示的检测装置进行测试,选用了Li3PS4作为测试样品,通入高纯氧气(99.999%)检测样品质量变化的测试实验,其具体步骤如下:
1、称取质量为5mg的Li3PS4粉末样品;
2、将粉末样品放入洗气瓶中,用真空硅脂将底部接口密封,并将两个开关阀旋转至开启的状态;
3、打开控制反应气氮气的开关阀/减压阀,调节通气端的流量计,使流量计示数为150mL/min,并进行洗气30min;
4、开启加热线圈,设置目标温度为100℃,将样品加热至100℃,并保持5min;
5、使检测仪开始记录二氧化硫、三氧化硫气体浓度值,微量天平开机开始记录重量值;
6、将氮气切换为氧气,以使加热至100℃的样品与氧气发生反应。
7、使装置自动运行1000min,或者直至二氧化硫、三氧化硫气体浓度值回归到0ppm(此时硫化物电解质完全与氧气反应,不再产生二氧化硫、三氧化硫气体)且微量天平示数不变,则可以使该装置停止运行。
空气稳定性测试的实验结果如下:图8为硫化物与氧气反应检测装置图,可以检测不同温度条件下样品与硫化物反应过程中的产气速率以及质量变化情况。产生的SO2和SO3性质相近,不做区分,根据式1计算公式可以计算两种气体的产生总量,1000min后产气总量约为0.622cm3/g。而质量变化以初始质量为基准,质量不改变则为100%,质量增加则大于100%,最终Li3PS4与氧气完全反应后,质量变化约为197%。
本发明用于硫化物电解质材料检测的检测装置,通过将具有恒定流速、恒定温湿度值的气体送至硫化物电解质周围,同时瞬间将反应产生的含硫气体全部送至气体检测仪,实现了瞬间反应和瞬间检测,避免了硫化物电解质所暴露的气体氛围的变化性和不均匀性以及含硫气体扩散所带来的测量误差,提高测量精度。气体检测仪自动检测和记录含硫气体浓度,从而能够定性分析硫化物电解质的空气稳定性高低,通过数据处理装置可以定量分析硫化物电解质的空气稳定性高低,并对产气阶段进行具体分析。本发明的气体检测装置为硫化物电解质空气稳定性的测试和改性研究提供了一套可量化分析的方案。同时本技术方案普适性广泛,可实现湿度值在0-100%RH范围内任意调节和精确控制,此外还可研究不同温度对产气速率的影响,并通过在瓶底放置微量天平以记录反应过程中样品质量随时间的变化;通过设置图像采集装置,可原位捕获反应过程中样品的形貌变化,从而进一步探究与产气浓度值的对应关系。加入气体尾气处理装置,有利于降低环境污染且使装置更具安全性。
本装置的应用可以不限于硫化物电解质材料的检测,还可以应用于任意物质样品的产气分析,如样品与气体或液体反应的产气分析。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于硫化物电解质材料检测的检测装置,其特征在于,所述装置包括:反应气体发生装置、反应环境参数控制装置、洗气瓶、气体检测仪和数据处理装置;
所述反应气体发生装置用于向洗气瓶输送反应气体;所述反应气体包括参与反应的气体,或者包括参与反应的气体及载气;
所述反应环境参数控制装置用于,调整控制和检测向洗气瓶输送的设定流量的反应气体的温湿度,或者,调整控制所述反应气体的流量以及所述洗气瓶内的反应环境温度;
所述洗气瓶用于容置被测硫化物电解质材料;在所述洗气瓶中,由所述洗气瓶的气体输出端输入的所述参与反应的气体,在设定反应环境参数下与所述被测硫化物电解质材料反应,生成含硫气体;
所述气体检测仪连接在所述洗气瓶的气体输出端,用于对反应生成的含硫气体浓度进行实时检测,得到实时含硫气体浓度检测数据;
所述数据处理装置与所述反应气体发生装置、反应环境参数控制装置和气体检测仪分别通过无线或有线方式连接,用于根据所述设定流量、参与反应的气体的温湿度或反应环境温度、所述实时含硫气体浓度检测数据进行数据分析处理,得到所述被测硫化物电解质材料的定性、定量的空气稳定性分析结果。
2.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在于,所述检测装置还包括图像采集装置;
所述图像采集装置设置在所述洗气瓶内或所述洗气瓶外,用于对被测硫化物电解质材料的形貌进行实时图像采集,得到实时图像采集数据;
所述数据处理装置与所述图像采集装置通过无线或有线方式连接,获取所述实时图像采集数据。
3.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在于,所述反应气体发生装置具体包括载气发生装置和加湿器;
所述载气发生装置用于输出所述载气;所述载气包括氮气和惰性气体中的任一种;
所述加湿器连接在所述载气发生装置的一个输出端,用于所述载气携带水气;所述水气为所述参与反应的气体。
4.根据权利要求3所述的检测装置,其特征在于,所述反应环境参数控制装置包括两个流量计、密封恒温箱和温湿度计;
所述加湿器、流量计、温湿度计和洗气瓶容置在所述密封恒温箱中,通过所述密封恒温箱控制所述参与反应的气体的温度;
一个流量计连接在所述载气发生装置的输出端,另一个流量计连接在所述加湿器的输入端之前,通过调节两个流量计用于控制向洗气瓶输送的反应气体的气体流量和反应气体的湿度;
所述温湿度计用于在线测量向洗气瓶输送的所述反应气体的温度和湿度。
5.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在于,所述反应气体发生装置用于输出参与反应的气体;所述参与反应的气体包括氧气或水气;
所述反应环境参数控制装置包括流量计、密封恒温箱和加热装置;
所述流量计连接在所述反应气体发生装置的输出端,用于控制向洗气瓶输送的参与反应的气体的气体流量;
所述流量计、洗气瓶、冷却装置和加热装置容置在所述密封恒温箱中,通过所述密封恒温箱控制送入所述洗气瓶的所述参与反应的气体的温度;
所述加热装置设置在所述洗气瓶外围,用于对所述洗气瓶内的反应环境进行加热。
6.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在于,所述洗气瓶为细长管状,所述被测硫化物电解质材料装载于所述细长管状的洗气瓶的底部;
所述气体输入端在所述洗气瓶内伸入洗气瓶底部,所述气体输出端在所述洗气瓶内设置于瓶口下方;
所述气体输入端和所述气体输出端在所述洗气瓶的瓶口之外均具有开关阀;
所述洗气瓶底部具有可拆卸的瓶底底座,用于装载所述被测硫化物电解质材料。
7.根据权利要求6所述的检测装置,其特征在于,所述气体检测仪还用于,在所述被测硫化物电解质材料装入洗气瓶之前,或者在接入装有测硫化物电解质材料的洗气瓶之前,对检测装置的含硫气体本底浓度进行检测。
8.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在于,所述检测装置还包括天平和冷却装置;
所述微量天平放置在所述洗气瓶下方;
所述冷却装置用于对所述微量天平的主机部分进行冷却。
9.根据权利要求1所述的检测装置,其特征在于,所述检测装置还包括尾气处理装置;
所述尾气处理装置连接在气体检测仪的后端,用于对反应的尾气进行处理。
10.一种基于上述权利要求1-9任一所述检测装置的硫化物电解质材料检测方法,其特征在于,所述检测方法包括:
控制反应气体发生装置向洗气瓶输送反应气体;所述反应气体包括参与反应的气体,或者包括参与反应的气体及载气;
使用反应环境参数控制装置调整控制和检测向洗气瓶输送的设定流量的反应气体的温湿度,或者,调整控制所述反应气体的流量以及所述洗气瓶内的反应环境温度;
所述参与反应的气体,在设定反应环境参数下与所述洗气瓶中容置的被测硫化物电解质材料反应,生成含硫气体;
通过气体检测仪对反应生成的含硫气体浓度进行实时检测,得到实时含硫气体浓度检测数据;
数据处理装置接收并根据所述设定流量、参与反应的气体的温湿度或反应环境温度、所述实时含硫气体浓度检测数据进行数据分析处理,得到所述被测硫化物电解质材料的定性、定量的空气稳定性分析结果。
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