CN111982650A - 一种VOCs在线除湿装置及其气路控制方法 - Google Patents

Abstract

一种VOCs在线除湿装置及其气路控制方法，除湿装置由除湿阱、制冷剂槽、液封水、六通切换阀、三通电磁阀、两通电磁阀、加热带、流量计组成。除湿阱用于样品通过低温环境时脱水；制冷剂槽用于在需要制冷时储蓄制冷剂；液封水用于除湿阱中已脱除水份的排除同时保持除湿阱密封；六通切换阀用于进样和反吹除湿阱；三通电磁阀、两通电磁阀、加热带和流量计均用于气路流路。气路控制方法主要采用电磁阀切换改变气路和流量计控制流速，在保持负压进样气压不变的情况下实现样品的除湿、除湿阱的反吹和管路清洗等目的。本发明调控简单实用，可用于呼出气和大气环境等高湿度样品中VOCs的除湿，进而提高高湿度样品的检测灵敏度。

Description

一种VOCs在线除湿装置及其气路控制方法

技术领域

本发明涉及呼出气和大气环境分析化学等高湿样品的研究领域，具体涉及一种VOCs在线除湿装置及其气路控制方法。

背景技术

呼出气和大气环境等待测VOCs湿度过高会带来一系列问题：溶解于水中而造成VOCs样品损失；若使用质谱检测器，还可能由于水分子的电离而对电离源造成损害或是降低样品的电离能力。

目前的除水技术主要包括干燥剂、吸附剂、渗透除湿和捕集阱。主要的干燥剂有Mg(ClO₄)₂、MgCO₃、CaCl₂、LiCl和K₂CO₃，因选用的干燥剂应以不造成样品污染和导致样品损失为原则，所以应用范围有限。

可用于干燥的吸附剂有硅胶、Al₂O₃和沸石，然而不可避免的随水同步被吸附的还有高极性和高碳化合物，此时可用高温使这些化合物解吸。

渗透除湿是使气体流经Nafion管，通过Nafion渗水吸收来移除水分。Nafion是聚四氟乙烯和全氟-3，6-二环氧-4-甲基-7-癸烯-硫酸的共聚物，磺酸基具有很高的亲水性，当含有湿度的气体从Nafion管内壁通过时，样品中的水分会被磺酸基转移到Nafion管外壁而其他组分仍从Nafion管内壁通过，从而实现样品除湿。但是Nafion管除了能够去除水，还能够将氨和醇类(R-OH)，或者可以在酸催化条件下和水反应转化成醇类的醛和酮类去除，容易丢样品中VOCs信息。

捕集阱除湿是使待测样品气体通过低温捕集阱，使水汽冷凝进而得到干燥的样品，但是冷凝后水汽往往采用气路反吹扫的方式去除，这种除水方法不仅费时而且效率不高。

制冷装置的基本原理为，利用一种专门的装置，消耗一定的外加能量，使热量从温度较低的物体传给温度较高的物体，从而获得所需要的低温。外加能量可以为机械能、电能和热能，相应的产生了三种主要的制冷方法：压缩式制冷、热电制冷和制冷剂制冷。

压缩式制冷广泛应用于电冰箱、空调机与冷库中，是利用制冷工质的相变化来使被冷却物温度降低。主要由蒸发器、压缩机、冷凝器和节流阀组成，主要的制冷工质有水、氨、氟利昂类及其替代产品。热电制冷是基于Peltier效应，即电子流经两种不同材料(P和N)构成的节点时，由于这两种材料中电子有不同能级，而使电子的能量发生变化。能量增加时从外界吸热，能量减少时向外界放热。使用制冷剂制冷的主要原理在于利用制冷剂的相变吸热来使环境温度降低，制冷剂主要有液氮、液氩。

本发明的一种VOCs在线除湿装置及其气路控制方法，就是为了解决目前采用捕集阱除湿冷凝后水汽去除费时而且效率不高所带来的弊端，同时该装置的气路控制方法可实现样品的负压进样，在不损失仪器检测灵敏度、无样品残留同时保持气路的洁净。

发明内容

本发明一种VOCs在线除湿装置及其气路控制方法调控简单实用，可用于呼出气和大气环境等高湿度样品中VOCs的除湿，进而提高高湿度样品的检测灵敏度。

本发明采用的具体技术方案如下:

除湿装置，包括除湿阱、制冷剂槽、液封水管、导流口、杯盖、隔热保温层、两位六通切换阀、第一两位三通电磁阀、第二两位三通电磁阀、两通电磁阀、加热带和质量流量计，其特征在于：除湿阱由一段U型管构成，U型管末端设置有进气端和出气端，U型管下方开有水流口，除湿阱用于样品通过低温环境时脱水；制冷剂槽由制冷剂杯和杯盖构成，在杯盖上分别设置有制冷剂入口、制冷剂出口以及两个供进气端和出气端穿过的孔，制冷剂杯下方开有通孔与水流口连通用于导流由除湿阱排除的水汇入液封水，液封水用于除湿阱中已脱除水份的排除同时保持除湿阱密封，多余的水由导流口流出，制冷剂槽用于在需要制冷时储蓄制冷剂；隔热保温层包裹于制冷剂槽外周，用于制冷剂槽与周围环境隔热保温；六通切换阀设有六个气体口，分别是a、b、c、d、e和f，样品气和洁净空气分别连接于第一两位三通电磁阀上，第一两位三通电磁阀另一出口与两通电磁阀的一端连接，另一端与两位六通切换阀的e连接，经c与除湿阱的进气端连通，出气端与d连接，经f后与第二两位三通电磁阀的一端连接，第二两位三通电磁阀的另外两端分别与洁净空气和负压进样装置相连；洁净空气分流经质量流量计、加热带加热后依次经b、a作为尾气经尾气管排出。

更进一步的，所述在线除湿装置中除湿阱可采用石英玻璃、聚醚醚酮或经表面钝化的不锈钢管制成，长度在5～300mm，内径在0.5mm～5mm。

在线除湿装置及其气路控制方法，其特征在于：整个除湿过程分为四个状态，分别是待机状态、制冷状态、进样状态和除水状态。

1)待机状态时，打开两通电磁阀，洁净空气经第一两位三通电磁阀与两通电磁阀连通，依次流入e、c、进气端和出气端，再经d、f和第二两位三通电磁阀后有负压进样装置抽取洁净空气进行待机状态。

2)制冷状态时，在待机状态的基础上，关闭两通电磁阀，开启第二两位三通电磁阀，由制冷剂入口加入制冷剂，此时除湿阱处于无气流状态，便于除湿阱快速制冷。

3)进样状态时，待制冷至所需温度后，开启第一两位三通电磁阀和两通电磁阀，关闭第二两位三通电磁阀，此时样品气依次经第一两位三通电磁阀、两通电磁阀、进气端、除湿阱、出气端、再经d、f和第二两位三通电磁阀后进入负压进样装置进行进样检测。

4)除水状态时，进样完毕后，由制冷剂出口抽出制冷剂，切换两位六通切换阀使除湿阱处于热吹扫清洗过程，之后依次关闭第一两位三通电磁阀和两通电磁阀、开启第二两位三通电磁阀，此时除湿阱中水份经水流口汇入液封水，多余的水由导流口流出，待除湿阱吹扫干净后切换两通电磁阀，开启两通电磁阀，关闭第二两位三通电磁阀则进入待机状态。

所述在线除湿装置中的负压进样装置的进样流量在1～100mL/min。

所述在线除湿装置中质量流量计控制吹扫气流量在1～3L/min。

本发明的优点是：

本发明的一种VOCs在线除湿装置及其气路控制方法，调控简单实用，巧妙地进行除水而且保持气体流路的密封，同时该装置的气路控制方法可实现样品的负压进样，在不损失仪器检测灵敏度、无样品残留同时保持气路的洁净，可用于呼出气和大气环境等高湿度样品中VOCs的除湿。

附图说明

图1是在线除湿装置及其气路控制示意图；

图2是在线除湿装置待机状态气路示意图；

图3是在线除湿装置制冷状态气路示意图；

图4是在线除湿装置进样状态气路示意图；

图5是在线除湿装置除水状态气路示意图；

图1中，1为杯盖；2为制冷剂杯；3为隔热保温层；4为出气端；5为进气端；6为制冷剂出口；7为制冷剂入口；8为制冷剂槽；9为除湿阱；10为水流口；11为液封水管；12为导流口；13为洁净空气；14为样品气；15为第一两位三通电磁阀；16为两通电磁阀；17为第二两位三通电磁阀；18为负压进样装置；19为两位六通切换阀；20为加热带；21为质量流量计；22为尾气管。

具体实施方式

一种VOCs在线除湿装置及其气路控制方法具体流程如下：

首先，设定质量流量计21的流量为1L/min，打开洁净空气13和样品气14，确保两位六通切换阀19处于a、b连通状态，打开两通电磁阀16，洁净空气13经第一两位三通电磁阀15与两通电磁阀16连通，依次流入e、c、进气端5和出气端4，再经d、f和第二两位三通电磁阀17后以80mL/min流量抽取洁净空气13进入负压进样装置，使除水装置处于待机状态；

其次，关闭两通电磁阀16，开启第二两位三通电磁阀17，由制冷剂入口7加入制冷剂，此时除湿阱9处于无气流状态，便于除湿阱9快速制冷。

然后，待制冷至-30℃后，开启第一两位三通电磁阀15和两通电磁阀16，关闭第二两位三通电磁阀17，此时样品气14依次经第一两位三通电磁阀15、两通电磁阀16、进气端5、除湿阱9、出气端4、再经d、f和第二两位三通电磁阀17后进入负压进样装置18进行进样检测。

最后，进样完毕后，由制冷剂出口6抽出制冷剂，切换两位六通切换阀19使除湿阱处于热吹扫清洗过程，之后依次关闭第一两位三通电磁阀15和两通电磁阀16、开启第二两位三通电磁阀17，此时除湿阱9中水份经水流口10汇入液封水11，多余的水由导流口12流出，待除湿阱吹扫干净后切换两通电磁阀16，开启两通电磁阀16，关闭第二两位三通电磁阀17则进入待机状态为下一个循环做准备。

Claims (5)

1.一种VOCs在线除湿装置，包括除湿阱(9)、制冷剂槽(8)、液封水管(11)、导流口(12)、杯盖(1)、隔热保温层(3)、六通切换阀(19)、第一三通电磁阀(15)、第二三通电磁阀(17)、两通电磁阀(16)、加热带(20)和质量流量计(21)，其特征在于：

除湿阱(9)由一段二端开口的U型管构成，U型管末端(即顶部的二开口端)分别作为进气端(5)和出气端(4)，U型管下方底部开设有水流口(10)，除湿阱(9)用于样品通过低温环境时脱水；

制冷剂槽(8)由制冷剂杯(2)和杯盖(1)构成，杯盖(1)扣合于制冷剂杯(2)的上开口端，在杯盖(1)上分别设置有制冷剂入口(7)、制冷剂出口(6)以及两个供进气端(5)和出气端(4)穿过的孔，除湿阱(9)置于制冷剂杯(2)内，其进气端(5)和出气端(4)分别穿过杯盖(1)；

水流口(10)下方密闭连接有一导管，导管下开口端穿过制冷剂杯(2)底部壁面伸出至制冷剂杯(2)外部，位于制冷剂杯(2)外部的导管向上弯折，形成一U型管液封区，导管下端开口为导流口(12)，水流口(10)所在的水平面位置处于导流口(12)所在的水平面位置之上，装置运行时，于U型管液封区内存有液封水，多余的水由导流口(12)流出；

制冷剂槽(8)用于在需要制冷时储蓄制冷剂；隔热保温层(3)包裹于制冷剂槽(8)外部，用于制冷剂槽(8)与周围环境隔热保温；两位六通切换阀(19)设有六个气体口，分别是a、b、c、d、e和f；样品气(14)和洁净空气(13)分别连接于第一两位三通电磁阀(15)的二个端口上，第一两位三通电磁阀(15)另一端口与两通电磁阀(16)的一端端口连接，两通电磁阀(16)的另一端口与两位六通切换阀(19)的e连接，其经c与除湿阱(9)的进气端(5)连通，出气端(4)与d连接，其经f后与第二两位三通电磁阀(17)的一个端口连接，第二两位三通电磁阀(17)的另外两端口分别与洁净空气(13)分流管和负压进样装置(18)相连；洁净空气(13)分流管经质量流量计(21)、外壁上缠绕有加热带(20)的加热导管加热后依次经b、a作为尾气经尾气管(22)排出。

2.一种权利要求1所述的VOCs在线除湿装置的气路控制方法，其特征在于：整个除湿过程分为四个状态，分别是待机状态、制冷状态、进样状态和除水状态；

1)待机状态时，打开两通电磁阀(16)，洁净空气(13)经第一两位三通电磁阀(15)与两通电磁阀(16)连通，依次流入e、c、进气端(5)和出气端(4)，再经d、f和第二两位三通电磁阀(17)后有负压进样装置抽取洁净空气(13)进行待机状态；

2)制冷状态时，在待机状态的基础上，关闭两通电磁阀(16)，开启第二两位三通电磁阀(17)，由制冷剂入口(7)加入制冷剂，此时除湿阱(9)处于无气流状态，便于除湿阱(9)快速制冷；

3)进样状态时，待制冷至所需温度后，开启第一两位三通电磁阀(15)和两通电磁阀(16)，关闭第二两位三通电磁阀(17)，此时样品气(14)依次经第一两位三通电磁阀(15)、两通电磁阀(16)、进气端(5)、除湿阱(9)、出气端(4)、再经d、f和第二两位三通电磁阀(17)后进入负压进样装置(18)进行进样检测；

4)除水状态时，进样完毕后，由制冷剂出口(6)抽出制冷剂，切换两位六通切换阀(19)使除湿阱处于热吹扫清洗过程，之后依次关闭第一三通电磁阀(15)和两通电磁阀(16)、开启第二两位三通电磁阀(17)，此时除湿阱(9)中水份经水流口(10)汇入液封水(11)，多余的水由导流口(12)流出，待除湿阱吹扫干净后切换两通电磁阀(16)，开启两通电磁阀(16)，关闭第二两位三通电磁阀(17)则进入待机状态。

3.根据权利要求2所述的气路控制方法，其特征在于：除湿阱(9)可采用石英玻璃、聚醚醚酮或经表面钝化的不锈钢管制成，长度在5～300mm，内径在0.5mm～5mm。

4.根据权利要求2或3所述的气路控制方法，其特征在于：负压进样装置(18)的进样流量在1～100mL/min。

5.根据权利要求4所述的气路控制方法，其特征在于：质量流量计(21)控制吹扫气(1)流量在1～3L/min。

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