CN208399250U - 选择性吹扫捕集装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于化学分析技术领域，涉及一种选择性吹扫捕集装置，包括吹扫瓶、半导体制冷体、载气管、导气管、捕集管组、加热箱、检测管以及废气排出管；载气管伸入吹扫瓶底部并向吹扫瓶提供吹扫气；导气管伸入吹扫瓶中；半导体制冷体、检测管以及捕集管组分别设置在导气管上并与导气管相连通；导气管通过捕集管组分别与废气排出管以及载气管相连通；加热箱置于捕集管组外部。本实用新型提供了一种生产和使用成本低、可分别实现吹扫捕集和解吸进样、将除水和降温结合在一起、可有效避免水分对测量结果干扰、仪器占地小以及便于后续试验的选择性吹扫捕集装置。

Description

选择性吹扫捕集装置

技术领域

本实用新型属于化学分析技术领域，涉及一种吹扫捕集装置，尤其涉及一种选择性吹扫捕集装置。

背景技术

一个完整的样品分析过程可以分为四个步骤，分别是样品的采集、样品预处理、样品的分析测定和数据处理。其中，样品预处理所用的时间占整个分析时间的比重最大，约占整个分析时间的三分之二，同时也是引起误差的主要因素，样品预处理技术引起了分析化学家们的不断关注和研究。

样品预处理的方式包括固相萃取、固相微萃取、膜萃取、吹扫捕集法、超声波萃取以及超临界流体萃取等。吹扫捕集法是1974年Bellar和Lichtenberg推出的一种样品预处理方法，自这一方法推出后便一直受到分析化学界和环境化学界重视。该法可富集绝大多数样品中的可挥发性物质，适用于水体、土壤、空气中有机污染物以及食品、药物、饮料中挥发物质的富集。其工作原理是利用高纯度的氮气或氦气作为吹扫气，将液体或固体样品中的可挥发性组分吹扫出来，然后用填有吸附剂的捕集管进行吸附捕集，随后样品经过热解吸被送入气相色谱仪中进行分析，具有快速、准确、灵敏度高、取样量小、基质干扰小、易于在线检测等优点，且便于和气相色谱、红外光谱、质谱、原子吸收等分析仪器联用。

现有的吹扫捕集装置包括Tekmar公司的吹扫捕集装置以及荷兰Chrompack公司生产的CP-4010型低温吹扫捕集仪等，这些仪器大多存在价格较高、样品分析周期较长、样品中的水分会对测量产生干扰、影响色谱分析、残留组分会产生交叉污染以及损害捕集管等缺陷。

实用新型内容

为了解决背景技术中存在的上述技术问题，本实用新型提供了一种可分别进行吹扫捕集和解吸进样、且可有效避免水分对测量结果干扰、仪器占地小以及便于后续试验的选择性吹扫捕集装置。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种选择性吹扫捕集装置，其特征在于：所述选择性吹扫捕集装置包括吹扫瓶、半导体制冷体、载气管、导气管、捕集管组、加热箱、检测管以及废气排出管；所述载气管伸入吹扫瓶底部并向吹扫瓶提供吹扫气；所述导气管伸入吹扫瓶中；所述半导体制冷体、检测管以及捕集管组分别设置在导气管上并与导气管相连通；所述导气管通过捕集管组分别与废气排出管以及载气管相连通；所述加热箱置于捕集管组外部。

作为优选，本实用新型所采用的捕集管组包括一根或多根捕集管；所述捕集管组是多根捕集管时，所述导气管分别与多根捕集管相连通，可通过控制阀的开关分别实现吹扫捕集和解吸进样。

作为优选，本实用新型所采用的导气管是不锈钢管。

作为优选，本实用新型所采用的选择性吹扫捕集装置还包括第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门以及第七阀门；所述第一阀门置于导气管上且置于半导体制冷体和捕集管组之间；所述第二阀门以及第三阀门分别置于捕集管组两端；所述第四阀门置于检测管上；所述第五阀门置于废气排出管上；所述第六阀门置于导气管上且置于捕集管组和载气管之间；所述第七阀门置于载气管上且置于载气管与吹扫瓶之间。

作为优选，本实用新型所采用的加热箱的温度范围是20℃～250℃。

作为优选，本实用新型所采用的吹扫瓶是口径相同的10mL-1000mL的顶空瓶。

作为优选，本实用新型所采用的伸入吹扫瓶的导气管的端部设置有玻璃砂芯。

本实用新型的优点是：

本实用新型提供了一种选择性吹扫捕集装置，该装置包括吹扫瓶、半导体制冷体、载气管、导气管、捕集管组、加热箱、检测管以及废气排出管；载气管伸入吹扫瓶底部并向吹扫瓶提供吹扫气；导气管伸入吹扫瓶中；半导体制冷体、检测管以及捕集管组分别设置在导气管上并与导气管相连通；导气管通过捕集管组分别与废气排出管以及载气管相连通；加热箱置于捕集管组外部。本实用新型所提供的选择性吹扫捕集装置将除水和降温系统结合在一起，节省了仪器的空间，同时避免了使用风扇降温，消除了噪音污染，可有效避免水分对测量结果干扰；采用半导体制冷体以及加热箱，避开使用高温转换阀，仪器占地小，节省了仪器制造成本和使用成本；采用多捕集管方式可以对不同组分进行测样，增加测样的多重性，且不需要更换捕集管，便于后续试验；优选的气路设计，可分别实现吹扫捕集和解吸进样，有利于提高工作效率。

附图说明

图1是本实用新型所提供的选择性吹扫捕集装置的结构示意简图；

图2是本实用新型所提供的选择性吹扫捕集装置在吹扫过程气体通路示意图；

图3是本实用新型所提供的选择性吹扫捕集装置在热解吸过程气体通路示意图；

其中：

1-吹扫瓶；2-半导体制冷体；3-不锈钢管；4-第一阀门；5-第二阀门；6-捕集管；7-加热箱；8-第三阀门；9-第四阀门；10-第五阀门；11-第六阀门；12-第七阀门；13-载气管；14-检测管；15-废气排出管。

具体实施方式

参见图1，本实用新型提供了一种选择性吹扫捕集装置，包括吹扫瓶1、半导体制冷体2、载气管13、导气管、捕集管组、加热箱7、检测管14以及废气排出管15；载气管13伸入吹扫瓶1底部并向吹扫瓶1提供吹扫气；导气管伸入吹扫瓶1中；半导体制冷体2、检测管14以及捕集管组分别设置在导气管上并与导气管相连通；导气管通过捕集管组分别与废气排出管15以及载气管13相连通；加热箱7置于捕集管组外部。

捕集管组包括一根或多根捕集管6；捕集管组是多根捕集管6时，导气管分别与多根捕集管6相连通。

导气管是不锈钢管3。

选择性吹扫捕集装置还包括第一阀门4、第二阀门5、第三阀门8、第四阀门9、第五阀门10、第六阀门11以及第七阀门12；第一阀门4置于导气管上且置于半导体制冷体2和捕集管组之间；第二阀门5以及第三阀门8分别置于捕集管组两端；第四阀门9置于检测管14上；第五阀门10置于废气排出管15上；第六阀门11置于导气管上且置于捕集管组和载气管13之间；第七阀门12置于载气管13上且置于载气管13与吹扫瓶1之间。

加热箱7的温度范围是20℃～250℃。

在实验中，通常会更换不同的样品或者对同种样品进行多次测量，这就需要在吹扫捕集装置中吹扫瓶能够方便清理和更换样品。吹扫瓶一般有U型管状、三颈瓶状和顶空瓶。U型管状的吹扫瓶不易放取样品，因此在实用新型中使用的是顶空瓶。吹扫瓶1是口径相同的10mL—1000mL的顶空瓶；伸入吹扫瓶1的导气管的端部设置有玻璃砂芯。

本实用新型采用不锈钢管作为导气管，并在靠近吹扫瓶底部的导气管上安装玻璃砂芯，以此来提高吹扫效率。吹扫瓶、导气管和捕集管之间采用套管或螺母进行连接，为保证气密性可用橡胶圈或聚四氟乙烯胶带密封接口。

由于不锈钢管在应用中具有以下优点：①耐腐蚀性强；②耐热耐高温；③使用成本低；④回收率高；⑤制造工艺简单；⑥外形美观。在不锈钢材料的使用过程中，因其具有较强的耐腐蚀性，所以大部分的不锈钢材料不需要进行特殊维护和保养，使用寿命较长。因此，在本实用新型中采用不锈钢作为捕集管的材料，其尺寸大小根据进样量决定，本实用新型采用4根Φ0.5cm的不锈钢管作为捕集管，其内可根据需要装填不同的吸附剂，具有吸附量大，回收率高的优点。

本实用新型的降温装置采用了一种新型的降温技术——半导体制冷技术。半导体制冷又称热电制冷，是由两种不同材料的半导体串联组成的制冷装置。其理论基础是帕尔帖效应，即由两种不同材料构成回路时，回路的一端吸收热量,另一端则放出热量。半导体制冷技术的工作原理是将一个P型半导体和一个N型半导体串联成热电偶，通入直流电后接头处发生热量转移，形成温差效应。在装置一端，电流由N型半导体流向P型半导体，吸收热量，温度下降，此为冷端；在装置另一端，电流方向与此端相反，由P型半导体流向N型半导体，放出热量，温度上升，则为热端。将散热装置安装在热端上，通过热量的传递冷端处便能被制成简单的制冷装置。半导体制冷技术是一种新型发展的、有良好前景的制冷技术，与传统制冷技术相比具有以下优点：①没有机械制冷的部件，不产生噪音污染；②不使用制冷剂，无污染问题；③冷热变换方便且能效高；④制冷效率不因冷量小而降低，且制冷功率范围大；⑤可以做成任何形状，简易方便。

由于水蒸气的存在对吹扫捕集装置和气相色谱都具有一定的影响，在实验中液态样品中的可挥发性组分被吹扫气吹进捕集管，其中携带大量的水蒸气，这些水蒸气停留在捕集管中，解吸时会与挥发性物质一起进入气相色谱，经色谱柱分离后过量的水蒸气会导致信号变形，峰型异常，同时对仪器造成一些伤害，缩短仪器的使用寿命。因此，在本实用新型中采用热电除水的方法和原理来制作除水装置。热电除水是通过半导体制冷技术去除样品中的水蒸气，其工作原理是利用两种不同材料的半导体串联成P-N热电偶，通过给P-N热电偶施加直流电进行制冷。将温度降至水蒸气露点，使水蒸气冷凝成液态并排出。热电除水与其它制冷技术相比具有体积小、冷热转换快、不使用制冷剂、无污染等优点，是一种方便干净的除水技术。在本实用新型中，将半导体制冷体套在不锈钢管上，当进行测样时，先将半导体制冷体的温度调至水蒸气冷凝温度，然后让携带水蒸气的样品通过不锈钢管，在半导体制冷体的作用下，水蒸气冷凝成液体并通过不锈钢管重新回到吹扫瓶中，其余挥发性组分则继续前行至捕集管，随后被解吸进入气相色谱进行分析。

本实用新型采用加热箱作为解吸装置，将加热箱套在捕集管外部，方便对捕集管进行均匀加热。

参见图1，本实用新型的选择性吹扫捕集装置如图1所示，包括吹扫瓶1、半导体制冷体2、捕集管6、加热箱7、不锈钢管3、第一阀门4、第二阀门5、第三阀门8、第四阀门9、第五阀门10、第六阀门11、第七阀门12以及载气管13。载气管的一端连接吹扫气入口，另一端插入吹扫瓶至底部，吹扫瓶口的不锈钢管依次连接半导体制冷体、第一阀门4以及第二阀门5、捕集管、第三阀门8以及第六阀门11，捕集管外套有加热箱，第四阀门9连接气相色谱仪、第五阀门10通废气池。

本实用新型的工作过程是：

准备过程：将装置的阀门全部打开，通入吹扫气氮气对装置进行吹扫清理，清理完成后断开吹扫气，关闭所有阀门。

放样过程：将准备好的样品放入吹扫瓶中。

参见图2，本实用新型在吹扫时(以使用捕集管6为例，气体通路如图2所示)：开启吹扫气并依次打开第七阀门12、第一阀门4、第二阀门5、第三阀门8以及第五阀门10，阀门打开顺序不可改变，使带有目标组分的吹扫气依次经过半导体制冷体和捕集管，最后经过第五阀门10进入废气池中，完成目标组分的捕集。吹扫完成后，断开吹扫气并按相反的顺序关闭转换阀。

参见图3，本实用新型在热解吸过程(以使用捕集管6为例，气体通路如图3所示)：打开加热箱进行加热，使温度快速升至解吸所需温度，开启吹扫气并依次打开第六阀门11、第三阀门8、第二阀门5以及第四阀门9，阀门打开顺序不可改变，将被解吸出来的目标组分送入气相色谱仪分析。此步完成后，断开吹扫气，关闭加热箱并按相反的顺序关闭转换阀。

本实用新型在降温过程：将吹扫瓶中的样品倒入废液桶中，清洗吹扫瓶并烘干，重新安装到装置上，打开吹扫气、半导体制冷体和所有阀门，让制冷后的吹扫气通过整个装置进行降温，温度降至室温后可进行下次测样。整个装置工作完成。

本实用新型的选择性吹扫捕集装置将除水和降温系统结合在一起，节省了仪器的空间，同时避免了使用风扇降温，消除了噪音污染；本实用新型装置避开使用高温转换阀，节省了仪器制造成本和使用成本；采用多捕集管方式可以对不同组分进行测样，增加测样的多重性，且不需要更换捕集管。

Claims (7)

1.一种选择性吹扫捕集装置，其特征在于：所述选择性吹扫捕集装置包括吹扫瓶（1）、半导体制冷体（2）、载气管（13）、导气管、捕集管组、加热箱（7）、检测管（14）以及废气排出管（15）；所述载气管（13）伸入吹扫瓶（1）底部并向吹扫瓶（1）提供吹扫气；所述导气管伸入吹扫瓶（1）中；所述半导体制冷体（2）、检测管（14）以及捕集管组分别设置在导气管上并与导气管相连通；所述导气管通过捕集管组分别与废气排出管（15）以及载气管（13）相连通；所述加热箱（7）置于捕集管组外部。

2.根据权利要求1所述的选择性吹扫捕集装置，其特征在于：所述捕集管组包括一根或多根捕集管（6）；所述捕集管组是多根捕集管（6）时，所述导气管分别与多根捕集管（6）相连通。

3.根据权利要求2所述的选择性吹扫捕集装置，其特征在于：所述导气管是不锈钢管（3）。

4.根据权利要求1或2或3所述的选择性吹扫捕集装置，其特征在于：所述选择性吹扫捕集装置还包括第一阀门（4）、第二阀门（5）、第三阀门（8）、第四阀门（9）、第五阀门（10）、第六阀门（11）以及第七阀门（12）；所述第一阀门（4）置于导气管上且置于半导体制冷体（2）和捕集管组之间；所述第二阀门（5）以及第三阀门（8）分别置于捕集管组两端；所述第四阀门（9）置于检测管（14）上；所述第五阀门（10）置于废气排出管（15）上；所述第六阀门（11）置于导气管上且置于捕集管组和载气管（13）之间；所述第七阀门（12）置于载气管（13）上且置于载气管（13）与吹扫瓶（1）之间。

5.根据权利要求4所述的选择性吹扫捕集装置，其特征在于：所述加热箱（7）的温度范围是20℃~250℃。

6.根据权利要求5所述的选择性吹扫捕集装置，其特征在于：所述吹扫瓶（1）是口径相同的10mL—1000mL的顶空瓶。

7.根据权利要求6所述的选择性吹扫捕集装置，其特征在于：所述伸入吹扫瓶（1）的导气管的端部设置有玻璃砂芯。