CN111979605B - 一种利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法，在皮层占比20‑50%，芯层占比50‑80%；其中，皮层组分选用50%低熔点非结晶态聚乳酸COPLA、30%聚己内酯PCL和20%聚丁二酸丁二醇酯PBS；芯层组分选用70%高熔点任意结晶形态聚乳酸PLA、20%聚羟基脂肪酸酯PHA/B和10%聚对苯二甲酸‑己二酸丁二醇酯PBAT。本发明通过多组分可降解聚合物混合熔融作为皮芯原料加工皮芯型复合纤维，利用各组分聚合物相容性，相互混合弥补了单一组分的缺陷，制备出性能更佳的可降解复合纤维。

Description

一种利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法
技术领域
本发明涉及复合纤维技术领域，尤其是一种利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法。
背景技术
同一根纤维截面上存在两种或两种以上不相混合的聚合物纤维，称之为聚合物复合纤维，是二十世纪六十年代发展起来的物理改性纤维。利用复合纤维制造技术可以获得兼有两种聚合物特性的双组分纤维，主要有皮芯型、并列型、海岛型。皮芯型纤维由两种组分层层相互包覆，并沿纤维轴向复合而成。通常指同心型，此外还有偏心型、异形、多层皮芯型等。
现有可降解聚合物复合纤维，皮部和芯部采用单一材料。例如，用于作为芯部的可降解材料一般要求熔点高、强度大，但是存在脆、不容易结晶的问题；用于作为皮部的可降解材料要求熔点低，但是不易于生产，对企业生产技术有较高要求。
国家知识产权局于2020年6月26日授权公告的发明授权专利CN 107805856 B提及利用聚乳酸和聚己内酯共混物做皮层，用聚丙烯做芯层的复合纤维制备方法，该方法制备的复合纤维中聚丙烯组分是不能降解的，失去了可降解材料的意义，而且该方法中聚丙烯与聚乳酸不相容，熔体在喷丝板拉伸时会因粘度差异、流动指数差异、结晶速率差异等因素造成复合纺丝纤维强度低、伸长短、可纺性差，不适合纤维后加工工序。
发明内容
针对上述问题，本发明利用不同可降解高聚物的自身特性，提出一种多组分可降解聚合物制备复合纤维的方法。
一种利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法，皮层占比20-50%，芯层占比50-80%；其中，皮层组分选用50%低熔点非结晶态聚乳酸COPLA、30%聚己内酯PCL和20%聚丁二酸丁二醇酯PBS；芯层组分选用70%高熔点任意结晶形态聚乳酸PLA、20%聚羟基脂肪酸酯PHA/B和10%聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯PBAT。
在可降解高分子聚合物中聚己内酯PCL的熔点比较低，只有60℃，玻璃化转变温度约为60-65℃，若作为单一组分聚合物加工窗口较窄、纤维强度低，但与聚乳酸PLA混合共混后再制备成纤维，可以改善聚乳酸PLA）的脆性、韧性及疏水性。作为皮层组分之一，有利于提高复合纤维的强度和柔韧性，尤其适用于可降解聚合物。
PLA的相对分子量要远远大于PBS的相对分子质量，相对分子质量较低的PBS的加入起到增塑作用，并促进了PLA的结晶，当PBS占比达到20%时，冲击强度为14.9kJ/m2，是纯PLA的7.5倍，增韧效果显著。PBS作为皮层组分之一，有利于提高复合纤维的可纺性和强度。
PBAT分子链中含有柔性的脂肪链以及刚性的芳香键。与PLA共混，随着PBAT含量的增加，PLA/PBAT共混物的杨氏模量降低，断裂拉伸应变和冲击强度逐渐增加，明显改善了PLA的脆性。
由于聚羟基脂肪酸酯PHA/B在纺丝加工过程中存在着热加工窗口窄、易热降解、熔体流动性差、纺丝发黏等问题，不适合单组分加工，任意结晶形态的聚乳酸PLA与聚羟基脂肪酸酯PHA/B具有良好的生物可降解性和生物相容性，二者混合具有更好的热稳定性和可纺加工性，柔软度高，手感好，力学强度较高。
从热力学稳定性分析，相比纯聚羟基脂肪酸酯PHA/B，聚羟基脂肪酸酯PHA/B与任意结晶形态的聚乳酸PLA共混材料中，聚羟基脂肪酸酯PHA/B的起始热分解温度显著提高，其中聚羟基脂肪酸酯PHA/B与任意结晶形态的聚乳酸PLA以3:1共混、1:1共混，聚羟基脂肪酸酯PHA/B的起始热分解温度均提高60℃左右，以1:3提高65℃左右。
任意结晶形态的聚乳酸PLA热分解机制更加复杂，其大分子内和分子间会发生可逆的酯交换反应，本发明中的聚羟基脂肪酸酯PHA/B与任意结晶形态的聚乳酸PLA共混熔体在热分解过程中，大分子链间可能存在着该类酯交换反应，而抑制了聚羟基脂肪酸酯PHA/B大分子链中该类活化中心的生成，从而提高了聚羟基脂肪酸酯PHA/B的起始热分解温度，同时也促进了任意结晶形态的聚乳酸PLA的热降解，降低了任意结晶形态的聚乳酸PLA的起始热分解温度。
总体而言，这对于提高聚羟基脂肪酸酯PHA/B的热稳定性和拓宽聚羟基脂肪酸酯PHA/B的加工窗口是有利的。
优选的，皮层原料和芯层原料各自通过返混式反应器熔融成多组分混合熔体。通过返混式反应器熔融共混皮层/芯层原料，不需要切粒干燥，直接经纺丝箱体内复合喷丝组件高压挤出，生成初生复合纤维。采用熔体直接纺丝的工艺技术，无需原料干燥工序，熔体直接纺丝，原料在返混式反应器中的桨叶搅拌下混合更均匀，解决了经双螺杆高剪切条件下熔融混合的多组分聚合物易出现热降解现象的问题，提高了可纺性，能耗降低20-30%。
返混式反应器的熔融共混操作具体为，皮层原料经第一混合罐中预混后，再置入第一返混式反应器中熔融成皮层混合熔体，第一返混式反应器的反应温度125-155℃，真空度45KPa，混合时间20-30min；芯层原料经第二混合罐中预混后，再置入第二返混式反应器中熔融成芯层混合熔体，第二返混式反应器的反应温度170-210℃，真空度45KPa，混合时间20-30min。
皮层混合熔体和芯层混合熔体分别依次经过加压阀、增压泵、过滤器送入皮层纺丝箱体和芯层纺丝箱体，经一进多出式熔体计量泵按比例汇入复合喷丝组件进行纺丝，得到初生复合纤维；初生复合纤维为复合纤维POY、复合纤维FDY和复合短纤维中的一种。
复合喷丝组件选用24-288孔复合长丝喷丝板，丝束经喷丝头高压挤出后，经冷却、上油、卷绕成卷，卷绕转速2500-3000rpm，制成复合纤维POY。
复合喷丝组件选用24-288孔复合长丝喷丝板，丝束经喷丝头高压挤出后，经冷却、上油、牵伸、卷绕成卷，牵伸辊转速3000-5500rpm，辊面温度40-110℃，卷绕转速4800-6000rpm，制成复合纤维FDY。
复合喷丝组件选用500-4000孔复合短纤维喷丝板，丝束经喷丝头高压挤出后，经冷却、上油、卷绕落桶集束，丝束达到总旦数要求后，依次进行空气牵伸、水浴牵伸、热定型、叠丝、卷曲、松弛定型、切断和打包，制成复合短纤维；其中，卷绕转速500-1500rpm，采用压缩空气牵引丝束落桶。丝束落筒采用压缩空气牵引丝束落桶，桶内铺丝均匀，多桶集束时出丝不易打结断丝，能够确保在后道加工时减少缠辊，防止倍长和超倍长纤维出现，提高运行质量和成品率。集束后的丝束先进行空气拉伸，丝束的牵伸点在第一牵伸辊表面，牵伸点产生的热量被辊表面带走，丝束传热均匀，不易产生毛丝，有利于后道牵伸过程。空气牵伸温度控制在10-40℃，牵伸速度55-100rpm；水浴牵伸温度为50-55℃，牵伸速度80-150rpm，热辊拉伸定型温度50-90℃，定型速度80-150rpm；卷曲温度45-55℃，卷曲蒸汽压力80-120KPa。复合短纤维丝束在卷曲是采用较低温度45-55℃，因为皮芯复合纤维的皮层遇热会收缩，纤维之间发生缠结，反而增加丝束的抱合力，不需要较高背压和卷曲温度。后纺最大车速以150rpm为宜，如果速度过高丝束会出现拉断缠辊现象。
纺丝温度的控制是生产皮芯型复合纤维的关键之一，应考虑皮层和芯层不同的物料特性，对两种组分所在的管道温度分别进行控制。在纺丝过程中，要求两种组分在熔融状态下的表观黏度宜控制在1.2以内。若两种组分表观黏度相差太大，在纺丝过程中会出现熔体向高黏度一边弯曲，严重时甚至黏附于喷丝板表面，造成皮层和芯层分布不均匀的问题。为此，优选的，皮层混合熔体进入复合喷丝组件管道温度控制在120-155℃，芯层混合熔体进入复合喷丝组件管道温度控制在160-210℃。
由喷丝头高压挤出的丝束冷却固化成型也是制备优良纤维的关键之一，控制纤维条干均匀度，冷却方式和冷却条件十分重要。为此，优选的，冷却步骤采用中心环吹式风冷，冷却风温15-25℃，湿度25-45%RH，风速1-1.5m/s。
上油是通过上油轮或喷嘴将油剂涂敷在复合纤维表面，以改善其抱合力和可加工性，对于复合纤维在后续织造或非织造布的加工工艺关系重大。为此，优选的，前纺油剂使用涤纶油剂，后处理油剂使用特种纤维油剂XL-9，上油率为0.35-0.8%，该油剂使纤维手感更滑爽，用于非织造布加工性能也更好。
优选的，皮层结构为三角形，芯层结构为圆形。皮层采用三角形的优点是，异形纤维截面直径和刚性大于圆形纤维，异形纤维有较大的表面系数，表面系数越大，纤维间空隙率越大，而皮芯组分中可降解聚合物存在性能差异和应力分布因素，使得纤维实现自卷曲，改善纤维性能和手感，同时具有特殊的光泽、膨松性、耐污性，抗起球性，能改善纤维的回弹性和覆盖性能，而制备的纱线织物的蓬松度非常高。
本发明的有益效果：
1、通过多组分可降解聚合物混合熔融作为皮芯原料加工皮芯型复合纤维，利用各组分聚合物相容性，相互混合弥补了单一组分的缺陷，制备出性能更佳的可降解复合纤维；
2、通过返混式反应器熔融多组分可降解聚合物，不需要经过干燥螺杆塑化过程，直接经复合喷丝组件纺丝成型，既保证了多组分可降解聚合物混合均匀，防止因螺杆高剪切造成可降解聚合物在纺丝前过度热降解，影响初生纤维物性指标和可纺性，又降低了能耗，节能环保。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
实施例1
利用多组分可降解聚合物加工复合纤维，其皮芯组分见下表1。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表1
一、芯层原料处理：1、将三种可降解聚合物放入第一混合罐中进行预混；2、将混合后的芯层原料置入第一返混式反应器进行熔融，第一返混式反应器的温度控制在200℃左右，真空度45KPa，搅拌桨转速25rpm，熔融混合时间15min。
二、皮层原料处理：1、将三种可降解聚合物放入第二混合罐中进行预混；2、将混合后的皮层原料置入第二返混式反应器进行熔融，第二返混式反应器的温度控制在150℃左右，真空度45KPa，搅拌桨转速25rpm，熔融混合时间10min。
三、复合纤维加工：1、将第一返混式反应器和第二返混式反应器熔融混合后的皮层混合熔体和芯层混合熔体分别依次经减压阀、增压泵、过滤器输送至皮层纺丝箱体和芯层纺丝箱体中，再经一进多出式熔体计量泵按比例汇入复合喷丝组件，计量泵转速10-50rpm；2、不同类型的复合纤维加工方法是不同的，工艺步骤上的差异参照表2。本实施例中，制备不同类型的复合纤维的复合喷丝组件选择和各步骤参数控制见表3，制得成品纤维特性见表4。本实施例中，皮层结构为三角形，芯层结构为圆形。
类型
Figure 10000264741437
步骤 		冷却 牵伸 上油 卷绕 空气牵伸 水浴牵伸 上油 卷曲
复合长丝POY √ √ √
复合长丝FDY √ √ √ √
复合短纤维 √ √ √ √ √ √ √
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE006
表3
物理特性
Figure 10000264795723
类型 		复合长丝POY 复合长丝FDY 复合短纤维
纤度 350dtex 111dtex 3.3dtex
强度 2.63g/d 3.36g/d 2.65g/d
伸长 110mm 21mm 37mm
表4
实施例2
区别于实施例1，本实施例对皮层和芯层的比例进行了调整，具体皮芯组分见下表5；制备不同类型的复合纤维的复合喷丝组件选择和各步骤参数控制见表6，制得成品纤维特性见表7。本实施例中，皮层结构为圆形型，芯层结构为圆形。
Figure DEST_PATH_IMAGE010
表5
Figure DEST_PATH_IMAGE012
表6
物理特性
Figure 10000264827310
类型 		复合长丝POY 复合长丝FDY 复合短纤维
纤度 300dtex 167dtex 2.3dtex
强度 2.75g/d 3.67g/d 2.63g/d
伸长 65mm 24mm 35mm
表7
对比实施例1和实施例2中的成品物理特性指标得知，皮层占比小于30%，复合纤维的强度提高，伸长降低，有利于复合纤维后加工制品机织物和梭织物品质的提升。
实施例3
区别于实施例1，本实施例对芯层和皮层的比例进行了调整，具体皮芯组分见下表8；同时采用螺旋挤出机进行熔融共混。
Figure DEST_PATH_IMAGE015
表8
一、芯层原料处理：1、将三种可降解聚合物放入第一混合罐中进行预混；2、将混合后的芯层原料置入第一干燥机进行干燥，在温度70℃、真空度200Pa条件下干燥4h，控制水分少于50ppm；3、干燥后的芯层多组分可降解聚合物切片注入第一螺杆挤出机，机头温度控制在200℃。
二、皮层原料处理：1、将三种可降解聚合物放入第二混合罐中进行预混；2、将混合后的皮层原料置入第二干燥机进行干燥，在温度40℃、真空度200Pa条件下干燥8h，控制水分少于50ppm；3、干燥后的皮层多组分可降解聚合物切片注入第二螺杆挤出机，机头温度控制在155℃。
三、复合纤维加工：1、将第一螺旋挤出机和第二螺旋挤出机熔融混合后的皮层混合熔体和芯层混合熔体分别经过滤器和熔体计量泵按比例汇入复合喷丝组件，计量泵转速10-50rpm；2、重复实施例1三种不同类型复合纤维的加工，制得成品纤维特性见表9。
物理特性
Figure 10000264854912
类型 		复合长丝POY 复合长丝FDY 复合短纤维
纤度 350dtex 111dtex 3.3dtex
强度 2.01g/d 2.56g/d 2.11g/d
伸长 67mm 17mm 51mm
表9
对比实施例1和实施例3中的成品物理特性指标得知，可降解聚合物虽然具有相容性，但混合熔融方式不同，得到的多组分熔融聚合物的可纺性也有不同，特别是经双螺杆高剪切条件下熔融混合的多组分聚合物易出现热降解现象，在纺丝和拉伸时，易断头且强度下降。除此之外，由于多组分聚合物因各组分结晶速率不同，纤维拉伸取向也不同，特别是皮层组分随着皮层组分占比增加，容易产生剥离现象，毛丝增多，强度下降；而从实施例1和实施例2又可以看出皮层组分占比从30%降至20%给纤维强度带来的改变已经不大。
实施例4
区别于实施例3，本实施例对芯层和皮层的比例进行了调整，具体皮芯组分见下表10，同时调整将第一螺旋挤出机和第二螺旋挤出机的机头温度分别控制在190℃和150℃；制备不同类型的复合纤维的复合喷丝组件选择和各步骤参数控制见表11，制得成品纤维特性见表12。本实施例中，皮层结构为圆形，芯层结构为圆形。
Figure DEST_PATH_IMAGE018
表10
Figure DEST_PATH_IMAGE020
表9
物理特性
Figure 10000264884542
类型 		复合长丝POY 复合长丝FDY 复合短纤维
纤度 250dtex 120dtex 2.3dtex
强度 2.25g/d 3.35g/d 2.79g/d
伸长 106mm 26mm 21mm
表10
对比实施例3和实施例4中的成品物理特性指标得知，适当减小皮层组分占比，纤维强度得到提升，复合长丝的伸长也有较大的提升。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法，其特征在于，皮层占比20-50％，芯层占比50-80％；其中，皮层组分选用50％低熔点非结晶态聚乳酸COPLA、30％聚己内酯PCL和20％聚丁二酸丁二醇酯PBS；芯层组分选用70％高熔点任意结晶形态聚乳酸PLA、20％聚羟基脂肪酸酯PHA/B和10％聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯PBAT；
皮层原料和芯层原料各自通过返混式反应器熔融成多组分混合熔体；皮层混合熔体和芯层混合熔体分别依次经过加压阀、增压泵、过滤器送入皮层纺丝箱体和芯层纺丝箱体，经一进多出式熔体计量泵按比例汇入复合喷丝组件进行纺丝，得到初生复合纤维；初生复合纤维为复合纤维POY、复合纤维FDY和复合短纤维中的一种。
2.根据权利要求1所述的利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法，其特征在于，皮层原料经第一混合罐中预混后，再置入第一返混式反应器中熔融成皮层混合熔体，第一返混式反应器的反应温度125-155℃，真空度45KPa，混合时间10-20min；芯层原料经第二混合罐中预混后，再置入第二返混式反应器中熔融成芯层混合熔体，第二返混式反应器的反应温度170-210℃，真空度45KPa，混合时间10-20min。
3.根据权利要求2所述的利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法，其特征在于，复合喷丝组件选用24-288孔复合长丝喷丝板，丝束经喷丝头高压挤出后，经冷却、上油、卷绕成卷，卷绕转速2500-3000rpm，制成复合纤维POY。
4.根据权利要求2所述的利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法，其特征在于，复合喷丝组件选用24-288孔复合长丝喷丝板，丝束经喷丝头高压挤出后，经冷却、上油、牵伸、卷绕成卷，牵伸辊转速2500-2800rpm，辊面温度55-70℃，卷绕转速4500-4800rpm，制成复合纤维FDY。
5.根据权利要求2所述的利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法，其特征在于，复合喷丝组件选用500-4000孔复合短纤维喷丝板，丝束经喷丝头高压挤出后，经冷却、上油、卷绕落桶集束，丝束达到总旦数要求后，依次进行空气牵伸、水浴牵伸、热定型、叠丝、卷曲、松弛定型、切断和打包，制成复合短纤维；其中，卷绕转速500-1500rpm，采用压缩空气牵引丝束落桶。
6.根据权利要求3-5任意一项所述的利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法，其特征在于，冷却步骤采用中心环吹式风冷，冷却风温15-25℃，湿度25-45％RH，风速1-1.5m/s。
7.根据权利要求6所述的利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法，其特征在于，皮层结构为三角形，芯层结构为圆形。
8.根据权利要求1所述的利用多组分可降解聚合物加工复合纤维的方法，其特征在于，皮层占比20-40％，芯层占比60-80％。
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