CN111979498B - 一种抗硫化物应力腐蚀油套管材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗硫化物应力腐蚀油套管材料及其制备方法，油套管材料成分的重量百分比为：0.20％≤C≤0.25％、0.15％≤Si≤0.35％、0.7％≤Mn≤0.9％、1.3％≤Cr≤1.5％、0.015％≤Al≤0.04％、P≤0.01％、S≤0.001％、T.O≤0.001％，余量为Fe及不可避免的杂质，且[C]×[Cr]≤3.5×10‑5。本发明提供的油套管材料合金成分体系简单，没有加入昂贵的Mo、Nb、V等合金元素，采用精确的化学成分设计和独特的制备工艺，通过钢水纯净度的提高弥补合金元素含量少的影响，制备的油套管材料不但具有较高的强度，同时还具有优异的抗硫化物应力腐蚀性能。

Description

一种抗硫化物应力腐蚀油套管材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及油套管制造技术领域，尤其涉及一种抗硫化物应力腐蚀油套管材料及其制备方法。
背景技术
据国际权威机构预测，从2000-2030年世界石油的需求量年均增加可达1.6％，2030年石油的需求量将达到57.69亿吨；天然气的需求量年均增长2.4％，2030年将达到42.03亿吨油当量。随着石油和天然气需求量的快速增长，仅对普通不含H2S油气井的开发已经满足不了需求，因此，需要增加对含H2S油气井的开采。我国中石化的西北局、南方勘探、田川油田，以及中石油的普光气田、长庆油田、塔里木油田都含有不同程度的H2S气体，其中，如川东地区的油气田中，油气中H2S的含量高达15％-18％。
普通油井管在服役应力和H2S的作用下，往往会在受力远低于其本身屈服强度时突然发生脆断(这种现象称为硫化氢应力腐蚀)，导致H2S随着原油、天然气一同外溢，对周围生态环境产生巨大的破坏。目前，腐蚀问题已经成为制约我国石油工业安全、稳定、高效化生产和储运的主要瓶颈。我国石油与石化行业由于腐蚀造成的损失约占石油工业产业的6％左右，70％的油气管失效都来源于腐蚀问题。因此，我国石油工业迫切需要开发具有优异抗H2S腐蚀性能的油套管。
但是，现有的抗硫化物应力腐蚀油套管材料的合金成分体系复杂，一般需要加入Mo、Nb、V、Ti等多种合金元素，且制造工艺复杂，成本较高。目前，我国钢铁行业已经进入绿色低碳的轨道，为了减少资源和能源消耗，同时提高企业自身的竞争力，必须研发成本低、抗H2S腐蚀性能可靠的油套管。
发明内容
针对现有油套管材料合金体系复杂以及制造成本较高的问题，本发明提供一种抗硫化物应力腐蚀油套管材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种抗硫化物应力腐蚀油套管材料，其成分重量百分比为：0.20％≤C≤0.25％、0.15％≤Si≤0.35％、0.7％≤Mn≤0.9％、1.3％≤Cr≤1.5％、0.015％≤Al≤0.04％、P≤0.01％、S≤0.001％、T.O≤0.001％，余量为Fe及不可避免的杂质；
且油套管材料中Cr和C含量的重量百分比符合以下关系式：[C]×[Cr]≤3.5×10-5，其中，[C]表示油套管材料中C含量的重量百分比，[Cr]表示油套管材料中Cr含量的重量百分比；
所述油套管材料是通过以下方法制备得到：将炼钢原料依次经电弧炉熔炼、VD真空处理、钢包精炼、连续浇铸、轧制和热处理，得所述抗硫化物应力腐蚀油套管材料；
其中，VD真空处理工序，在钢包底部通入氩气，将钢液在预设真空度处理预设时间，溢出40-60wt％的钢渣，然后再吊往钢包精炼工序。
上述所述轧制工序具体包括：将连续浇铸工序所得的连铸圆坯经环形炉加热、穿孔后制成毛管、毛管经轧制后得到荒管、荒管经微张力减径得到轧制态钢管。
本发明的成分设计中，不添加Mo、Nb、V、Ti等贵重合金，通过合理控制C、Mn、Cr元素的含量，保证材料的淬透性、韧性和强度，同时Cr可与碳形成碳化物，提高材料的抗硫化物应力腐蚀性能，但是Cr元素在热处理过程中易形成粗大的碳化物，反而降低抗硫化物应力腐蚀性能，通过控制[C]×[Cr]≤3×10-5可有效减少粗大碳化物的形成；加入Al元素作为合金元素和脱氧元素，不仅可以提高钢的强度，还可与Cr元素配合在钢表面形成稳定的钝化膜，进一步提高油套管的耐腐蚀性。
本发明采用合理的化学成分设计，并配合独特的冶炼工艺，提高材料的纯净度高，使材料中的T.O≤0.001wt％，弥补了合金加入量少的影响，使得制备的油套管材料不但强度高、韧性好，同时，还具有优异的抗硫化物应力腐蚀性能，其屈服强度可达566-632MPa、抗拉强度可达696-751MPa，0℃横向全尺寸夏氏冲击功为201.6-223.2J，断后伸长率可达24-28％，在标准A溶液环境下加载应力496.8MPa，经720h后试样不断裂且表面无裂纹，可广泛应用于含H2S气体的油气井的开采，并提高油井管的使用寿命，降低油气开采成本，具有广阔的应用前景。
本发明还提供了上述抗硫化物应力腐蚀油套管材料的制备方法，包括如下步骤：
取与所述抗硫化物应力腐蚀油套管材料化学成分相同的连铸圆坯经环形炉加热、穿孔后制成毛管、毛管经轧制后得到荒管、荒管经微张力减径得到轧制态钢管；将所述轧制态钢管经热处理，得所述抗硫化物应力腐蚀油套管材料。
本发明提供的抗硫化物应力腐蚀油套管材料的制备方法，制备工艺简单，易于生产实践。
优选的，所述连铸圆坯是将炼钢原料依次经电弧炉熔炼、VD真空处理、钢包精炼和连铸工序制成。
优选的，电弧炉冶炼工序中，在出钢至1/3时，加入1-2kg/t铝粒、13-15kg/t硅锰合金和7-9kg/t高碳铬铁进行脱氧合金化，然后加入4.5-5.5kg/t预熔精炼渣和6-8kg/t石灰进行造渣。
在出钢至1/3时加入合金进行脱氧合金化，并在脱氧合金化结束后进行造渣，有利于降低钢液中的夹杂物数量，提高成品钢液的纯净度。
优选的，电弧炉的出钢温度≥1650℃。
优选的，VD真空精炼工序中，在钢包底部吹入氩气，将钢液在真空度≤1kPa处理5-8min，使钢包顶渣溢出总量的40-60wt％，然后再将钢包吊往钢包精炼工序。
优选的，VD真空处理工序，钢包底部吹入氩气的流量为100-200L/min。
本发明中将钢液在真空度≤1kPa条件下处理5-8min，溢出钢包顶渣总量的40-60wt％。将氧化性较高的钢包顶渣排出，减少了钢包精炼过程中的夹杂物的来源；同时，VD真空处理过程可使钢中非金属夹杂物充分聚集长大并上浮排出，提高了钢水的纯净度，从而有利于提高钢的耐腐蚀性能。
优选的，钢包精炼工序中，向钢包中补加石灰、萤石和电石造渣，精炼时间为50-60min。
向钢包中补加石灰、萤石和电石造渣，有利于进一步脱硫和吸附夹杂物，提高抗硫化物应力腐蚀性能。
优选的，热处理工序包括如下步骤：将轧制态钢管加热至880-890℃并保温后，水冷，然后将钢管加热至600-680℃并保温后，空冷。
优选的，热处理工序中，将轧制态钢管在880-890℃的保温时间为30-60min，在600-680℃的保温时间为50-100min。
优选的，水冷工序中，水冷时间t为8-15s；0-2/5t，冷却速度控制为50-70℃/s；2/5t-7/10t，冷却速度控制为90-110℃/s，7/10t-t，冷却速度控制为30-50℃/s。
优选的水冷方式，不但可以降低热应力，而且还可以保证奥氏体不分解，充分转化形成马氏体，并减少马氏体转变时的相变应力。
本发明中优选的热处理工序采用880-890℃淬火与600-680℃回火处理，以及独特的分段淬火工艺并配合优选的成分设计，以及控制[C]×[Cr]≤3×10-5，可降低粗大碳化物的析出，保证钢管的性能，并使得最终的钢管组织为均匀的回火索氏体，从而保证了钢管具有优异的耐腐蚀性能。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明合金成分体系简单，没有加入昂贵的Mo、Nb、V等合金元素，采用精确的化学成分设计和独特的制备工艺配合使得钢水的纯净度高(材料中T.O≤0.001wt％)，通过钢水纯净度的提高弥补合金元素含量少的影响；并且通过合理的化学成分设计和独特的冶炼工艺和分段淬火的热处理工艺，避免了材料中析出大颗粒碳化物，降低了材料的应力，促进了组织的均匀，有利于提高抗硫化物应力腐蚀性能，且制备成本低，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例制备的抗硫化物应力腐蚀油套管材料的屈服强度分布图；
图2为本发明实施例制备的抗硫化物应力腐蚀油套管材料的抗拉强度分布图；
图3为本发明实施例制备的抗硫化物应力腐蚀油套管材料的0℃冲击功分布图。
图4为对比例1的金相组织图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
本发明实施例提供一种抗硫化物应力腐蚀油套管材料，其化学成分为：
C 0.25％、Si 0.15％、Mn 0.9％、Cr 1.4％、Al 0.015％、P 0.008％、S 0.001％、T.O 0.0008％，其余为Fe和不可避免的杂质；[Cr]×[C]＝3.5×10-5。
上述抗硫化物应力腐蚀油套管材料的制备步骤如下：
将炼钢原料经电弧炉熔炼、VD真空处理、钢包精炼、连铸工序制成与上述油套管化学组分相同的连铸圆坯；连铸圆坯经环形炉加热，穿孔制成外径为207mm、壁厚15.41mm的毛管，毛管经三辊连轧机组轧制得到外径为178.96mm、壁厚6.39mm的荒管，荒管经三机架脱管机脱管、微张力减径，制成外径为88.9mm、壁厚6.45mm的轧制态钢管；轧制态钢管经热处理得到抗硫化物应力腐蚀油套管材料。油套管材料的组织为均匀的回火索氏体，晶粒度为9级。
其中，电弧炉冶炼工序中，在出钢至1/3时，加入1kg/t铝粒、14kg/t硅锰合金和8kg/t高碳铬铁进行脱氧合金化，然后加入5.5kg/t预熔精炼渣和8kg/t石灰进行造渣，电弧炉的出钢温度≥1650℃。
VD真空处理工序中，VD真空处理的真空度≤1kPa，VD真空处理时间为5min，VD真空处理过程中，在钢包底部吹入氩气，氩气的流量为150L/min，使钢包顶渣溢出总量的40wt％，然后再将钢包吊往钢包精炼工序。
钢包精炼工序中，向所述钢包中补加石灰、萤石和电石造渣，精炼时间为55min。
热处理工序包括如下步骤：热处理工序包括如下步骤：将轧制态钢管加热至880℃并保温60min后，水冷，然后将钢管加热至650℃并保温50min后，空冷。
所述的水冷工序，水冷的时间为8秒，在0-3秒的时间段冷却速度控制在50-70℃/s，3-6秒的时间段冷却速度控制在90-110℃/s，6-8秒的时间段冷却速度控制在30-50℃/s。
实施例2
本发明实施例提供一种抗硫化物应力腐蚀油套管材料，其化学成分为：
C 0.23％、Si 0.25％、Mn 0.7％、Cr 1.3％、Al 0.025％、P 0.007％、S 0.0012％、T.O 0.0007％，其余为Fe和不可避免的杂质；[Cr]×[C]＝3.0×10-5。
上述抗硫化物应力腐蚀油套管材料的制备步骤如下：
将炼钢原料经电弧炉熔炼、VD真空处理、钢包精炼、连铸工序制成与上述油套管化学组分相同的连铸圆坯；连铸圆坯经环形炉加热，穿孔制成外径为207mm、壁厚16.81mm的毛管，毛管经三辊连轧机组轧制得到外径为179.73mm、壁厚8.16mm的荒管，荒管经三机架脱管机脱管、微张力减径，制成外径为114.3mm、壁厚8.56mm的轧制态钢管；轧制态钢管经热处理得到抗硫化物应力腐蚀油套管材料。油套管材料的组织为均匀的回火索氏体，晶粒度为9级。
其中，电弧炉冶炼工序中，在出钢至1/3时，加入2kg/t铝粒、13kg/t硅锰合金和7kg/t高碳铬铁进行脱氧合金化，然后加入5.0kg/t预熔精炼渣和6kg/t石灰进行造渣，电弧炉的出钢温度≥1650℃。
VD真空处理工序中，VD真空处理的真空度≤1kPa，VD真空处理时间为7min，VD真空处理过程中，在钢包底部吹入氩气，氩气的流量为200L/min，使钢包顶渣溢出总量的60wt％，然后再将钢包吊往钢包精炼工序。
钢包精炼工序中，向所述钢包中补加石灰、萤石和电石造渣，精炼时间为60min。
热处理工序包括如下步骤：热处理工序包括如下步骤：将轧制态钢管加热至890℃并保温30min后，水冷，然后将钢管加热至600℃并保温80min后，空冷。
所述的水冷工序，水冷的时间为10秒，在0-4秒的时间段冷却速度控制在50-70℃/s，4-7秒的时间段冷却速度控制在90-110℃/s，7-10秒的时间段冷却速度控制在30-50℃/s。
实施例3
本发明实施例提供一种抗硫化物应力腐蚀油套管材料，其化学成分为：
C 0.2％、Si 0.35％、Mn 0.8％、Cr 1.5％、Al 0.04％、P 0.006％、S 0.0011％、T.O 0.0009％，其余为Fe和不可避免的杂质；[Cr]×[C]＝3.0×10-5。
上述抗硫化物应力腐蚀油套管材料的制备步骤如下：
将炼钢原料经电弧炉熔炼、VD真空处理、钢包精炼、连铸工序制成与上述油套管化学组分相同的连铸圆坯；连铸圆坯经环形炉加热，穿孔制成外径为207mm、壁厚18.41mm的毛管，毛管经三辊连轧机组轧制得到外径为180.22mm、壁厚10mm的荒管，荒管经三机架脱管机脱管、微张力减径，制成外径为139.7mm、壁厚10.54mm的轧制态钢管；轧制态钢管经热处理得到抗硫化物应力腐蚀油套管材料。油套管材料的组织为均匀的回火索氏体，晶粒度为9级。
其中，电弧炉冶炼工序中，在出钢至1/3时，加入1.5kg/t铝粒、15kg/t硅锰合金和9kg/t高碳铬铁进行脱氧合金化，然后加入4.5kg/t预熔精炼渣和7kg/t石灰进行造渣，电弧炉的出钢温度≥1650℃。
VD真空处理工序中，VD真空处理的真空度≤1kPa，VD真空处理时间为8min，VD真空处理过程中，在钢包底部吹入氩气，氩气的流量为100L/min，使钢包顶渣溢出总量的50wt％，然后再将钢包吊往钢包精炼工序。
钢包精炼工序中，向所述钢包中补加石灰、萤石和电石造渣，精炼时间为50min。
热处理工序包括如下步骤：热处理工序包括如下步骤：将轧制态钢管加热至885℃并保温45min后，水冷，然后将钢管加热至680℃并保温100min后，空冷。
所述的水冷工序，水冷的时间为15秒，水冷的速度，0-6秒的时间段冷却速度控制在50-70℃/s，6-11秒的时间段冷却速度控制在90-110℃/s，11-15秒的时间段冷却速度控制在30-50℃/s。
按照API 5CT标准第10版要求从实施例1-实施例3制备的油套管材料中任意取样分析其屈服强度、抗拉强度和横向冲击功，其统计分析结果图1-图3所示。图中的样品数为所取的制备的油套管材料的个数，采用随机取样方式。
从图中可以看出，通过以上方法制得的油套管材料的屈服强度为566-632MPa、平均值为600.6MPa、标准差为14.5MPa；抗拉强度为696-751MPa、平均值为725.1MPa、标准差为11.8MPa；0℃横向全尺寸夏氏冲击功为201.6-223.2J、平均值为211.2J、标准差为6.3J；断后伸长率为24-28％、平均值为26.1％、标准差为1.2％。
依据NACE TM0177-2005标准对实施例1-3制备的油套管材料进行硫化物应力开裂性能评价试验，采用A法(标准拉伸法)进行应力腐蚀试验。在标准A溶液环境加载应力496.8MPa条件下经720h后，用放大倍数×10的显微镜对试样拉伸面进行观察，没有发现裂纹。
实施例1-3制备的油套管材料经粗磨、精磨和抛光处理后采用电子扫描电镜和牛津INCA软件对样品的夹杂物进行自动检测，对大于1μm的夹杂物的数量、当量直径进行了分析，夹杂物的当量直径均小于15μm，平均尺寸为5μm，夹杂物细小，且弥散分布，有利于提高油套管材料的抗腐蚀性能。
对比例1
本发明对比例提供一种油套管材料，其化学成分为：
C 0.2％、Si 0.25％、Mn 0.5％、Cr 0.8％、Al 0.03％、P 0.015％、S 0.011％，其余为Fe和不可避免的杂质。
上述油套管材料的制备方法与实施例1完全相同，此处不再赘述。所制得的油套管材料的金相组织为回火索氏体(体积分数85％)+贝氏体+网状铁素体，如图4所示。
按照API 5CT(第10版)标准要求从上述制得的油套管中任意取样分析其屈服强度、抗拉强度、延伸率、冲击功；并依据NACE TM0177-2005标准对上述制备的油套管材料进行硫化物应力开裂性能评价试验，采用A法(标准拉伸法)进行应力腐蚀试验，加载应力为496.8MPa，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002696492600000091
综上所述，本方法通过精确的化学成分设计和独特的制备工艺配合，使所制备的石油套管不但具有较高的强度和韧性，同时，具有良好的抗硫化物应力腐蚀性能。该石油套管具有成分体系简单、制造成本低，可广泛应用于含硫化氢的油气井的开采。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种抗硫化物应力腐蚀油套管材料，其特征在于，其成分重量百分比为：0.20%≤C≤0.25%、0.15%≤Si≤0.35%、0.7%≤Mn≤0.9%、1.3%≤Cr≤1.5%、0.015%≤Al≤0.04%、P≤0.01%、S≤0.001%、T.O≤0.001%，余量为Fe及不可避免的杂质；
且油套管材料中Cr和C含量的重量百分比符合以下关系式：[C]×[Cr]≤3.5×10-5，其中，[C]表示油套管材料中C含量的重量百分比，[Cr]表示油套管材料中Cr含量的重量百分比；
所述油套管材料是通过以下方法制备得到：将炼钢原料依次经电弧炉熔炼、VD真空处理、钢包精炼、连续浇铸、轧制和热处理，得所述抗硫化物应力腐蚀油套管材料；
其中，VD真空处理工序，在钢包底部通入氩气，将钢液在预设真空度处理预设时间，溢出40-60wt%的钢渣，然后再吊往钢包精炼工序；
热处理工序包括如下步骤：将轧制态钢管加热至880-890℃并保温30-60min后，水冷，然后将钢管加热至600-680℃并保温50-100min后，空冷；水冷工序中，水冷时间t为8-15s；0-2/5t，冷却速度控制为50-70℃/s；2/5t-7/10t，冷却速度控制为90-110℃/s，7/10t-t，冷却速度控制为30-50℃/s。
2.如权利要求1所述的抗硫化物应力腐蚀油套管材料，其特征在于，所述预设真空度≤1kPa，预设时间为5-8min。
3.一种权利要求1或2所述的抗硫化物应力腐蚀油套管材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取与所述抗硫化物应力腐蚀油套管材料化学成分相同的连铸圆坯经环形炉加热、穿孔后制成毛管、毛管经轧制后得到荒管、荒管经微张力减径得到轧制态钢管；将所述轧制态钢管经热处理，得所述抗硫化物应力腐蚀油套管材料。
4.如权利要求3所述的抗硫化物应力腐蚀油套管材料的制备方法，其特征在于，电弧炉冶炼工序中，在出钢至1/3时，加入1-2kg/t铝粒、13-15kg/t硅锰合金和7-9kg/t高碳铬铁进行脱氧合金化，然后加入4.5-5.5kg/t预熔精炼渣和6-8kg/t石灰进行造渣。
5.如权利要求3所述的抗硫化物应力腐蚀油套管材料的制备方法，其特征在于，VD真空处理工序中，在钢包底部吹入氩气，将钢液在真空度≤1kPa处理5-8min，使钢包顶渣溢出总量的40-60wt%，然后再将钢包吊往钢包精炼工序。
6.如权利要求5所述的抗硫化物应力腐蚀油套管材料的制备方法，其特征在于，VD真空处理工序中，钢包底部吹入氩气的流量为100-200L/min。
7.如权利要求3所述的抗硫化物应力腐蚀油套管材料的制备方法，其特征在于，钢包精炼工序中，向钢包中补加石灰、萤石和电石造渣，精炼时间为50-60min。
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