CN111978901A - 一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法 - Google Patents

一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法，甲醛300份，尿素158份，三聚氰胺90份，聚乙烯醇10份，氨水20份，甲醛一次投入，三聚氰胺分两次投入，尿素分四次投入，依次在弱碱性、弱酸性、弱碱性介质中反应；将聚乙烯醇、氨水加入甲醛溶液中，再加入第一批三聚氰胺和第一批尿素，再加入甲酸，再加入第二批尿素和第二批三聚氰胺，反应至至涂‑4杯粘度热测14～15秒，加入第三批尿素，加入第四批尿素，再将溶液的温度降温至40～45℃，将溶液的PH值调为8.5～9.0后放料，解决了现有的脲醛树脂粘黏剂，固化时间过长，还导致游离甲醛高，进而通过粘黏制得的多层复合地板基材甲醛释放量大的问题。

Description

一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种方法，具体涉及一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平和环境安全意识的提升，特别是我国2001年12月10日发布，2002年1月正式公布实施了GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量强制标准，对实木复合地板的甲醛释放量规定为干燥器法≤1.5mg/L，气候箱法≤0.12mg/m3，我国的E1级多层实木地板基材三聚氰胺改性脲醛树脂粘黏剂技术也比较成熟，E0级技术还不是很完善，主要为达到降低甲醛目的，降低尿素甲醛摩尔比，导致胶水中游离甲醛过多；由于三聚氰胺量比较多，三聚氰胺反应不充分；板材胶合性能达不到标准，浸渍剥离性能达不到标准；甲醛释放量达不到标准。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有的脲醛树脂粘黏剂，固化时间过长，还导致游离甲醛高，进而制得的多层复合地板基材甲醛释放量大，目的在于提供一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法，解决了现有的脲醛树脂粘黏剂，固化时间过长，还导致游离甲醛高，进而通过粘黏制得的多层复合地板基材甲醛释放量大的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法，其特征在于，包括以下组分：包括以下重量比的组分：甲醛、尿素、三聚氰胺、聚乙烯醇、氨水。
进一步地，包括以下重量比的组分：甲醛300份、尿素158～165份、三聚氰胺90～105份、聚乙烯醇10～12.5份、氨水20～30份。
进一步地，包括以下步骤：甲醛一次投入，三聚氰胺分两次投入，尿素分四次投入，依次在弱碱性、弱酸性、弱碱性介质中反应；
S1：将聚乙烯醇、氨水加入甲醛溶液中，将溶液的PH值调为8.0～8.5；
S2：向S1溶液中加入第一批三聚氰胺和第一批尿素，将溶液的温度升温至85～90℃，保温时间为40分钟，再将溶液的PH值调为6.8～7.5；
S3：向S2溶液中加入甲酸，将溶液的PH值调为4.8～5.6，控制温度为90～98℃，反应至涂-4杯粘度热测13～15秒；
S4：将S3溶液的PH值调为9.0～9.5，再加入第二批尿素和第二批三聚氰胺，控制温度为90～95℃，反应至至涂-4杯粘度热测14～15秒；
S5：将S4溶液的PH值调为8.0～9.0，加入第三批尿素，温度保持在85～90℃，保温时间为15～25分钟；
S6：将S5溶液的温度降温至75～60℃，加入第四批尿素，再将溶液的温度降温至40～45℃，将溶液的PH值调为8.5～9.0后放料。
本发明的工作原理为：本发明中的三聚氰胺改性脲醛树脂粘黏E0级多层实木地板基材，采用尿素分四批投料和三聚氰胺分两批投料，加成阶段加入适量的三聚氰胺，第二次缩聚阶段加入全部剩余的三聚氰胺，使用三聚氰胺参与了缩聚反应，利用三聚氰胺具有的环状结构和六个活性基团，便于形成三维网状结构，同时封闭了许多吸水性基团，从而大大提高了树脂的耐水性能，通过合成方法开始时加入部分氨水以及第四次加入尿素，便于降低树脂的游离甲醛。
进一步地，甲醛和尿素总量的摩尔比F/U≤1.4，三聚氰胺总量占甲醛的30％～35％。
进一步地，第一批尿素、第二批尿素、第三批尿素、第四批尿素U1:U2:U3:U4＝60～65:8～10:16～20:5～8。
进一步地，第一批三聚氰胺、第二批三聚氰胺、M1:M2＝6～10:90～94。
进一步地，氨水的用量为甲醛的2～3％。
进一步地，聚乙烯醇的型号为2099。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法，本发明制作的脲醛树脂中甲醛含量在0.03％～0.08％，进而使得成本较低，使用本发明粘黏制得的多层E0级实木地板基材，符合E0级多层板的GB要求，防水性好；
2、本发明一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法，本发明制作的脲醛树脂生产工艺简单，易于生产操作；
3、本发明一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法，使用本发明的脲醛树脂，进而粘黏制得的多层E0级实木地板基材，具有良好的胶合强度，还使得甲醛释放量小于等于0.5mg/L，浸渍剥离性能可以达到Ⅰ类防水。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
本发明一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法，甲醛300份，尿素158份，三聚氰胺90份，聚乙烯醇10份，氨水20份。
本发明的具体实现方式为：甲醛一次投入，三聚氰胺分两次投入，尿素分四次投入，依次在弱碱性、弱酸性、弱碱性介质中反应；将聚乙烯醇、氨水加入甲醛溶液中，将溶液的PH值调为8.0～8.5；向上一步的溶液中加入第一批三聚氰胺和第一批尿素，将溶液的温度升温至85～90℃，保温时间为40分钟，再将溶液的PH值调为6.8～7.5；向上一步的溶液中加入甲酸，将溶液的PH值调为4.8～5.6，控制温度为90～98℃，反应至涂-4杯粘度热测13～15秒；向上一步的溶液的PH值调为9.0～9.5，再加入第二批尿素和第二批三聚氰胺，控制温度为90～95℃，反应至至涂-4杯粘度热测14～15秒；将上一步的溶液的PH值调为8.0～9.0，加入第三批尿素，温度保持在85～90℃，保温时间为15～25分钟；将上一步的溶液的温度降温至75～60℃，加入第四批尿素，再将溶液的温度降温至40～45℃，将溶液的PH值调为8.5～9.0后放料。
实施例2
本发明一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法，甲醛300份，尿素161.5份，三聚氰胺97.5份，聚乙烯醇11.25份，氨水25份。
本发明的具体实现方式为：甲醛一次投入，三聚氰胺分两次投入，尿素分四次投入，依次在弱碱性、弱酸性、弱碱性介质中反应；将聚乙烯醇、氨水加入甲醛溶液中，将溶液的PH值调为8.0～8.5；向上一步的溶液中加入第一批三聚氰胺和第一批尿素，将溶液的温度升温至85～90℃，保温时间为40分钟，再将溶液的PH值调为6.8～7.5；向上一步的溶液中加入甲酸，将溶液的PH值调为4.8～5.6，控制温度为90～98℃，反应至涂-4杯粘度热测13～15秒；向上一步的溶液的PH值调为9.0～9.5，再加入第二批尿素和第二批三聚氰胺，控制温度为90～95℃，反应至至涂-4杯粘度热测14～15秒；将上一步的溶液的PH值调为8.0～9.0，加入第三批尿素，温度保持在85～90℃，保温时间为15～25分钟；将上一步的溶液的温度降温至75～60℃，加入第四批尿素，再将溶液的温度降温至40～45℃，将溶液的PH值调为8.5～9.0后放料。
实施例3
本发明一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂及其制备方法，甲醛300份，尿素165份，三聚氰胺105份，聚乙烯醇12.5份，氨水30份。
本发明的具体实现方式为：甲醛一次投入，三聚氰胺分两次投入，尿素分四次投入，依次在弱碱性、弱酸性、弱碱性介质中反应；将聚乙烯醇、氨水加入甲醛溶液中，将溶液的PH值调为8.0～8.5；向上一步的溶液中加入第一批三聚氰胺和第一批尿素，将溶液的温度升温至85～90℃，保温时间为40分钟，再将溶液的PH值调为6.8～7.5；向上一步的溶液中加入甲酸，将溶液的PH值调为4.8～5.6，控制温度为90～98℃，反应至涂-4杯粘度热测13～15秒；向上一步的溶液的PH值调为9.0～9.5，再加入第二批尿素和第二批三聚氰胺，控制温度为90～95℃，反应至至涂-4杯粘度热测14～15秒；将上一步的溶液的PH值调为8.0～9.0，加入第三批尿素，温度保持在85～90℃，保温时间为15～25分钟；将上一步的溶液的温度降温至75～60℃，加入第四批尿素，再将溶液的温度降温至40～45℃，将溶液的PH值调为8.5～9.0后放料。
对比例1
本对比例1与实施例1-3的区别特征在于：对比例1是通过现有的脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板。
试验例1
将采用实施例1-3改性脲醛树脂胶粘黏的E0级实木地板，以及对比例1中现有的脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板进行防水性对比测试，选取20块使用对比例1脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板，以及各20块使用实施例1-3改性脲醛树脂胶粘黏的E0级实木地板，实施例1-3与对比例1粘黏E0级实木地板的方法相同，且粘黏后的E0级实木地板长度、宽度、厚度相同，通过将相同体积的清水，倒在实施例1-3改性脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板上，以及对比例1中的脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板上，进而测试粘黏的E0级实木地板的防水性，取防水性的平均值进行对比，对比结果如表1：
表1
组别 渗透深度(cm) 渗透面积(m<sup>2</sup>)
实施例1 0.45 0.36
实施例2 0.42 0.34
实施例3 0.44 0.37
对比例1 2.65 0.82
由表1可知，通过改性脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板，比现有的脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板防水性更好，进而使得水流难以渗透粘黏E0级实木地板，进而使得渗透的面积更小，难以吸收倒在粘黏E0级实木地板上的清水；进而使得改性脲醛树脂胶粘黏后的E0级实木地板，在被雨水的浸泡过程中难以被损坏，进而使得层与层之间粘黏的E0级实木地板难以脱胶，进而使得提升粘黏后的E0级实木地板使用时间。
试验例2
将采用实施例1-3改性脲醛树脂胶粘黏的E0级实木地板，以及对比例1中现有的脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板，进行固化时间对比测试，选取20块使用对比例1脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板，以及各20块使用实施例1-3改性脲醛树脂胶粘黏的E0级实木地板，实施例1-3与对比例1粘黏E0级实木地板的方法相同，且粘黏后的E0级实木地板长度、宽度、厚度相同，通过将对比例1与实施例1-3中的脲醛树脂胶分别粘黏E0级实木地板后，测试脲醛树脂胶粘黏状态下固化所需要的时间，以及通过将对比例1与实施例1-3中的脲醛树脂胶分别倒在玻璃板上，测试脲醛树脂胶自然固化所需的时间，进而测试本发明中的脲醛树脂胶固化的快慢，取固化所需时间的平均值进行对比，对比结果如表2：
表2
组别 粘黏固化时间(min) 自然固化时间(min)
实施例1 6.2 8.7
实施例2 6.1 8.5
实施例3 6.3 8.6
对比例1 16.5 20.3
由表2可知，通过改性脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板，比现有脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板固化所需的时间更少，进而使得改性脲醛树脂胶便于较快的粘黏E0级实木地板，进而使得生产多层的E0级实木地板所需的时间更少，便于提高生产E0级实木的效率。
试验例3
将采用实施例1-3改性脲醛树脂胶粘黏的E0级实木地板，以及对比例1中现有的脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板，进行制作多层E0级实木地板释放甲醛总量的对比测试，选取20块使用对比例1脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板，以及各20块使用实施例1-3改性脲醛树脂胶粘黏的E0级实木地板，实施例1-3与对比例1粘黏E0级实木地板的方法相同，且粘黏后的E0级实木地板长度、宽度、厚度相同，将实施例1-3改性脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板上，以及对比例1中的脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板，制成后单块E0级实木地板分别放入测试房内，所有的测试房内部环境相同，进而通过甲醛检测器检测E0级实木地板释放甲醛的量，取释放量的平均值进行对比，对比结果如表3：
表3
Figure BDA0002657540790000051
Figure BDA0002657540790000061
由表3可知，通过改性脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板，比现有的脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板，相同的单位时间内释放更少的甲醛量，进而通过一段时间后，测试实施例1-3改性脲醛树脂胶粘黏的E0级实木地板，以及对比例1中现有的脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板释放甲醛的总量，进而得知改性脲醛树脂胶粘黏E0级实木地板后，释放的甲醛总量更少，进而便于安装到室内，减少甲醛释放对人体的危害，进而使得粘黏后的E0级实木地板使用更加安全。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂，其特征在于，包括以下组分：包括以下重量比的组分：甲醛、尿素、三聚氰胺、聚乙烯醇、氨水。
2.根据权利要求1所述的一种粘黏实木地板的三聚氰胺改性脲醛树脂，其特征在于，包括以下重量比的组分：甲醛300份、尿素158～165份、三聚氰胺90～105份、聚乙烯醇10～12.5份、氨水20～30份。
3.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：甲醛一次投入，三聚氰胺分两次投入，尿素分四次投入，依次在弱碱性、弱酸性、弱碱性介质中反应；
S1：将聚乙烯醇、氨水加入甲醛溶液中，将溶液的PH值调为8.0～8.5；
S2：向S1溶液中加入第一批三聚氰胺和第一批尿素，将溶液的温度升温至85～90℃，保温时间为40分钟，再将溶液的PH值调为6.8～7.5；
S3：向S2溶液中加入甲酸，将溶液的PH值调为4.8～5.6，控制温度为90～98℃，反应至涂-4杯粘度热测13～15秒；
S4：将S3溶液的PH值调为9.0～9.5，再加入第二批尿素和第二批三聚氰胺，控制温度为90～95℃，反应至涂-4杯粘度热测14～15秒；
S5：将S4溶液的PH值调为8.0～9.0，加入第三批尿素，温度保持在85～90℃，保温时间为15～25分钟；
S6：将S5溶液的温度降温至75～60℃，加入第四批尿素，再将溶液的温度降温至40～45℃，将溶液的PH值调为8.5～9.0后放料。
4.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于，甲醛和尿素总量的摩尔比F/U≤1.4，三聚氰胺总量占甲醛的30％～35％。
5.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于，第一批尿素、第二批尿素、第三批尿素、第四批尿素U1:U2:U3:U4＝60～65:8～10:16～20:5～8。
6.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于，第一批三聚氰胺、第二批三聚氰胺、M1:M2＝6～10:90～94。
7.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于，氨水的用量为甲醛的2～3％。
8.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺改性脲醛树脂的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇的型号为2099。
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