CN111978862B - 聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法 - Google Patents
聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，公开了一种聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，常温环境下，将有机硅烷前驱体与阳离子光引发剂搅拌溶解混合均匀后，在基底上均匀涂抹；放置在装有紫外灯的密闭装置中，再通入有机溶剂的水溶液蒸汽环境中光照固化，得到有机聚硅烷超疏水涂层；所述有机硅烷前驱体的分子式为Cl3SiCnH2n+1，其中n为8、10、12、16或18。与现有的制备超疏水涂层的方法相比，此发明操作简单，聚合速度快，涂层性能好，具有广阔的市场前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法。
背景技术
超疏水涂层因其表面的特殊性能而受到人们广泛的关注，在自清洁、防腐蚀、减阻等领域具有广阔的应用前景。
聚硅氧烷因其具有较好的耐候能力、热稳定性和抗阻燃性能而被广泛应用在国民经济的各个领域。但是截止目前，基于均一聚硅氧烷超疏水涂层的报道较少，制备过程中往往需要通过昂贵的蚀刻步骤来获得涂层的表面粗糙度，从而使得涂层具有超疏水性能。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，利用有机溶剂的水溶液蒸汽的部分溶解能力，设计了一种新型有机聚硅烷超疏水涂料的制备方法，此方法操作简便，制备速率快。
技术方案：本发明提供了一种聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，其特征在于，常温环境下，将有机硅烷前驱体与阳离子光引发剂搅拌溶解混合均匀后，在基底上均匀涂抹；放置在装有紫外灯的密闭装置中，再通入有机溶剂的水溶液蒸汽环境中光照固化，得到有机聚硅烷超疏水涂层；所述有机硅烷前驱体的分子式为Cl3SiCnH2n+1，其中n为8、10、12、16或18。
优选地，所述有机溶剂的水溶液蒸汽中，有机溶剂与水溶液的摩尔比为1：0.1~10。优选摩尔比为2:8、3:7、4:6、5:5、或6:4。
优选地，所述有机溶剂为丙酮。
优选地，通入所述有机溶剂的水溶液蒸汽的压缩空气流量为：5mL/min~50mL/min。优选10mL/min、20mL/min或30mL/min。不同流量的压缩空气鼓泡不同摩尔比例的有机溶剂水溶液蒸汽，达到稳定光聚合环境效果。
优选地，所述硅烷前驱体与所述阳离子光引发剂的质量比为1：0.01~0.05。
优选地，所述光照固化的功率为0.5~200mw/cm2，时间为10-60min。
优选地，所述阳离子光引发剂为碘鎓盐双(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐（UV-1242）。
优选地，所述有机硅烷前驱体为辛基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、十二烷三氯硅烷或葵基三氯硅烷。
优选地，所用基底为玻璃、硅片或PET。
有益效果：本发明中将有机硅烷前驱体与阳离子光引发剂混合搅拌均匀后，均匀涂抹在基底上得到有机聚硅烷液态超疏水涂层；有机硅烷前驱体在阳离子引发剂的作用下、在通气有机溶剂的水溶液蒸汽环境中，发生水解共缩聚反应，在有机溶剂的水溶液蒸汽的部分溶解作用下，有机聚硅氧烷水解缩合的相分离过程中构建涂层的表面粗糙度同时在有机溶剂的水溶液蒸汽的诱导作用下，有机硅烷前驱体主链上疏水基团迁移到涂层表面，形成疏水表面，从而得到有机聚硅烷液态超疏水涂层，达到超疏水效果。
本发明所述制备有机聚硅烷超疏水涂层的方法与现有制备方法相比，只是简单的混合有机硅烷前驱体和阳离子光引发剂，在有机溶剂的水溶液蒸汽环境中光照即可获得超疏水表面，实际操作较为简便，而且光照时间短，极大地提高了制备效率；没有使用含氟物质，做到了绿色环保，可大量运用到不同的材质基底上；本发明所述的超疏水涂层拥有耐热、耐候等优点，在自清洁、防腐蚀等方面有较大的市场前景。
附图说明
图1为实施方式2中涂层表面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细的介绍。
实施方式1：
将碘鎓盐双(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐（UV-1242）0.01g与辛基三氯硅烷1g混合，在磁力搅拌器上搅拌均匀，均匀涂抹在前期已经在乙醇中超声处理过的硅片上得涂层，将带有涂层的硅片放置在装有紫外灯的密闭装置中；按照摩尔比例丙酮：水=1:9称取丙酮和水，并将二者混合得丙酮/水溶液，将丙酮/水溶液在鼓泡机作用下形成蒸汽效果，在鼓泡流量为5mL/min条件下，通过导管通向密闭装置内硅片上的涂层表面，调整紫外灯光照强度至10mw/cm2，光照固化60min，得到有机聚硅烷超疏水涂层，该有机聚硅烷超疏水涂层的水接触角测试结果见表1。
实施方式2：
将碘鎓盐双(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐（UV-1242）0.02g与十八烷基三氯硅烷1g混合，在磁力搅拌器上搅拌均匀，均匀涂抹在前期已经在乙醇中超声处理过的硅片上得涂层，将带有涂层的硅片放置在装有紫外灯的密闭装置中；按照摩尔比例丙酮：水=2:8称取丙酮和水，并将二者混合得丙酮/水溶液，将丙酮/水溶液在鼓泡机作用下形成蒸汽效果，在鼓泡流量为10mL/min条件下，通过导管通向密闭装置内硅片上的涂层表面，调整紫外灯光照强度至10mw/cm2，光照固化50min，得到有机聚硅烷超疏水涂层，该有机聚硅烷超疏水涂层的水接触角测试结果见表1，表面形貌见图1。
实施方式3：
将双[4-二(4-(2-羟乙基)苯基)锍基]-苯基硫化物双六氟锑酸盐（SP-170）0.02g与十六烷基三氯硅烷1g混合，在磁力搅拌器上搅拌均匀，均匀涂抹在前期已经在乙醇中超声处理过的硅片上得涂层，将带有涂层的硅片放置在装有紫外灯的密闭装置中；按照摩尔比例丙酮：水=4:6称取丙酮和水，并将二者混合得丙酮/水溶液，将丙酮/水溶液在鼓泡机作用下形成蒸汽效果，在鼓泡流量为20mL/min条件下，通过导管通向密闭装置内硅片上的涂层表面，调整紫外灯光照强度至50mw/cm2，光照固化40min，得到有机聚硅烷超疏水涂层，该有机聚硅烷超疏水涂层的水接触角测试结果见表1。
实施方式4：
将双[4-二(4-(2-羟乙基)苯基)锍基]-苯基硫化物双六氟锑酸盐（SP-170）0.03g与十二烷三氯硅烷1g混合，在磁力搅拌器上搅拌均匀，均匀涂抹在前期已经在乙醇中超声处理过的硅片上得涂层，将带有涂层的硅片放置在装有紫外灯的密闭装置中；按照摩尔比例丙酮：水=6:4称取丙酮和水，并将二者混合得丙酮/水溶液，将丙酮/水溶液在鼓泡机作用下形成蒸汽效果，在鼓泡流量为30mL/min条件下，通过导管通向密闭装置内硅片上的涂层表面，调整紫外灯光照强度至100mw/cm2，光照固化30min，得到有机聚硅烷超疏水涂层，该有机聚硅烷超疏水涂层的水接触角测试结果见表1。
实施方式5：
将碘鎓盐双(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐（UV-1242）0.04g与葵基三氯硅烷1g混合，在磁力搅拌器上搅拌均匀，均匀涂抹在前期已经在乙醇中超声处理过的硅片上得涂层，将带有涂层的硅片放置在装有紫外灯的密闭装置中；按照摩尔比例丙酮：水=3:7称取丙酮和水，并将二者混合得丙酮/水溶液，将丙酮/水溶液在鼓泡机作用下形成蒸汽效果，在鼓泡流量为40mL/min条件下，通过导管通向密闭装置内硅片上的涂层表面，调整紫外灯光照强度至150mw/cm2，光照固化20min，得到有机聚硅烷超疏水涂层，该有机聚硅烷超疏水涂层的水接触角测试结果见表1。
对比例：将碘鎓盐双(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐（UV-1242）0.02g与十八烷基三氯硅烷1g混合，在磁力搅拌器上搅拌均匀，均匀涂抹在前期已经在乙醇中超声处理过的硅片上得涂层，将带有涂层的硅片放置在装有紫外灯的密闭装置中；通入40mL/min的空气，通过导管通向密闭装置内硅片上的涂层表面，调整紫外灯光照强度至200mw/cm2，光照固化10min，得到有机聚硅烷涂层，该有机聚硅烷超疏水涂层的水接触角测试结果见表1。
该有机聚硅烷超疏水涂层的水接触角测试结果见表1
表1有机聚硅烷超疏水涂层水接触角测试结果
| 样品 | 水接触角（°） |
| 实施例1 | 146 |
| 实施例2 | 154 |
| 实施例3 | 152 |
| 实施例4 | 151 |
| 实施例5 | 142 |
| 对比例 | 109 |
注：接触角测试采用德国 Krüss公司产 DSA25型全自动视频接触角测量仪，取平行测试三次的平均值。
从表1可以看出氯硅烷相对简单的环境条件下就可以实现超疏水的效果，而对比例即使使用十八烷基三氯硅烷，在缺乏有机溶剂蒸汽的情况下，涂层的水接触角只有109°，体现出了在有机溶剂水溶液氛围下聚合在获得超疏水有机聚硅氧烷涂层的关键性。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，其特征在于，常温环境下，将有机硅烷前驱体与阳离子光引发剂搅拌溶解混合均匀后，在基底上均匀涂抹；放置在装有紫外灯的密闭装置中，再通入有机溶剂的水溶液蒸汽环境中光照固化，得到有机聚硅烷超疏水涂层；
所述有机硅烷前驱体的分子式为Cl3SiCnH2n+1，其中n为8、10、12、16或18。
2.根据权利要求1所述的聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂的水溶液蒸汽中，有机溶剂与水的摩尔比为1：0.1~10。
3.根据权利要求2所述的聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮。
4.根据权利要求1所述的聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，其特征在于，通入所述有机溶剂的水溶液蒸汽的压缩空气流量为：5mL/min~50mL/min。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述硅烷前驱体与所述阳离子光引发剂的质量比为1：0.01~0.05。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述光照固化的功率为0.5~200mW /cm2，时间为10-60min。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述阳离子光引发剂为碘鎓盐。
8.根据权利要求7所述的聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述碘鎓盐为双(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述有机硅烷前驱体为辛基三氯硅烷、十八烷基三氯硅烷、十六烷基三氯硅烷、十二烷三氯硅烷或葵基三氯硅烷。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的聚硅氧烷超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所用基底为玻璃、硅片或PET。
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| JP2005029799A (ja) * | 2003-07-11 | 2005-02-03 | Degussa Ag | 放射線硬化性粉末塗料組成物、バインダー含有組成物の製造のためのその使用、その製法、被覆系の製法及び被覆系及び被覆系 |
| CN103305078A (zh) * | 2013-06-26 | 2013-09-18 | 中国科学院化学研究所 | 一种疏水性材料及其在胶印印刷版材制备中的应用 |
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2020
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