CN111978220A - 一种烯草酮粗原药合成方法 - Google Patents
一种烯草酮粗原药合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111978220A CN111978220A CN202010797927.8A CN202010797927A CN111978220A CN 111978220 A CN111978220 A CN 111978220A CN 202010797927 A CN202010797927 A CN 202010797927A CN 111978220 A CN111978220 A CN 111978220A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- wastewater
- tank
- petroleum ether
- pump
- kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 229940079593 drug Drugs 0.000 title claims abstract description 23
- 239000005497 Clethodim Substances 0.000 title claims abstract description 18
- SILSDTWXNBZOGF-JWGBMQLESA-N clethodim Chemical compound CCSC(C)CC1CC(O)=C(C(CC)=NOC\C=C\Cl)C(=O)C1 SILSDTWXNBZOGF-JWGBMQLESA-N 0.000 title claims abstract description 18
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 title claims abstract description 15
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims abstract description 46
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims abstract description 38
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 26
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- VOYADQIFGGIKAT-UHFFFAOYSA-N 1,3-dibutyl-4-hydroxy-2,6-dioxopyrimidine-5-carboximidamide Chemical compound CCCCn1c(O)c(C(N)=N)c(=O)n(CCCC)c1=O VOYADQIFGGIKAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N Chloramine Chemical compound ClN QDHHCQZDFGDHMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000000110 cooling liquid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 12
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 claims description 8
- 239000008399 tap water Substances 0.000 claims description 8
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 claims description 4
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 4
- 238000007790 scraping Methods 0.000 claims description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 2
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 abstract description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 3
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002363 herbicidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C319/00—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
- C07C319/14—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides of sulfides
- C07C319/20—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides of sulfides by reactions not involving the formation of sulfide groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C319/00—Preparation of thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
- C07C319/26—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C319/28—Separation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
- C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
- C07C2601/16—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring the ring being unsaturated
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种烯草酮粗原药合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将石油醚打入到合成釜；S2、将精三酮一次性打入到合成釜；S3、将氯代胺一次性打入到合成釜；S4、排尽夹套冷凝水；S5、将盐酸打入到盐酸计量内；S6、将盐酸滴加到合成釜内，将下层废水分到废水箱内；S7、分尽下层废水到废水箱内；S8、再次分尽下层废水到废水箱内；S9、洗好的合成液石油醚料分到合成液槽内；S10、进行脱溶操作；S11、进行连续刮板簿膜脱溶操作；S12、进氮气破真空；S13、关闭主冷器冷却液阀门；S14、脱出的石油醚打入到中间槽合成石油醚槽内；S15、粗原药受槽进行出料。本发明的优点在于：废水废气产生量少、方便后续处理、监测数据量少、便于控制。
Description
技术领域
本发明涉及烯草酮技术领域，具体是指一种烯草酮粗原药合成方法。
背景技术
烯草酮为茎叶除草剂，是一种高效安全、高选择性的ACCase抑制剂，对于大多数一年生和多年生的禾本科杂草有特效，对双子叶作物安全。烯草酮成品通过对烯草酮粗原药进行精制而得，但现有的烯草酮粗原药合成方法在合成过程中，将会产生大量的废气、废水，使得后续的处理成本较高；同时现有的烯草酮粗原药合成方法，需要同时监测大量的数据，不易控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对上述问题，提供一种废水废气产生量少、方便后续处理、监测数据量少、便于控制的烯草酮粗原药合成方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种烯草酮粗原药合成方法，包括以下步骤：
S1、启动中间槽区合成石油醚泵将2100L石油醚一次性打入到合成釜；
S2、通过泵将一次性计量内的精三酮一次性打入到合成釜；
S3、通过泵将桶装计量好的氯代胺一次性打入到合成釜；
S4、排尽合成釜夹套内的冷凝水，稍开夹蒸汽阀，在2小时内缓慢将物料升温到60℃，并在此温度下保温4小时，时间到取样分析合格后关闭夹套蒸汽阀，排尽夹套冷凝水，合成釜设置远传温度计并与蒸汽进料切断阀联锁；
S5、启动中间槽区盐酸泵，将500L盐酸打入到盐酸计量内；
S6、将盐酸滴加到合成釜内，调节料液pH值到1～2之间，搅拌15min静置20min复测pH值不变，将下层废水分到废水箱内，并通过废水泵输送到废水pH值调节釜；
S7、通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；
S8、再次通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；
S9、洗好的合成液石油醚料分到合成液槽内；
S10、调整热水箱温度到80℃、开启脱溶真空泵、开启热水泵，打开预热器进料阀进行脱溶操作；
S11、调整流量、控制水温与真空度，进行连续刮板簿膜脱溶操作；
S12、停预热器进料阀、停热水泵，使其空转5min，等无料出来停真空系统，开启系统进氮气破真空；
S13、关闭主冷器冷却液阀门；
S14、脱出的石油醚进入受槽并转入到总槽石油醚受槽内，通过石油醚泵打入到中间槽合成石油醚槽内；
S15、粗原药受槽进行出料，并对粗原药进行包装。
进一步的，所述S1中的石油醚通过电子流量计进行称量。
进一步的，所述S11中的水温为80℃，真空度为-0.098Mpa。
本发明与现有技术相比的优点在于：该烯草酮粗原药合成方法，在合成过程中，仅产生废水，后续处理方便，有效的降低了处理成本，同时减少了对环境的危害；无需监测大量的数据，方便合成的控制，避免误操作，造成安全事故。
具体实施方式
实施例一
一种烯草酮粗原药合成方法，包括以下步骤：
S1、启动中间槽区合成石油醚泵通过电子流量计将2100L石油醚一次性打入到合成釜；
S2、通过泵将一次性计量内的精三酮一次性打入到合成釜；
S3、通过泵将桶装计量好的氯代胺一次性打入到合成釜；
S4、排尽合成釜夹套内的冷凝水，稍开夹蒸汽阀，在2小时内缓慢将物料升温到60℃，并在此温度下保温4小时，时间到取样分析合格后关闭夹套蒸汽阀，排尽夹套冷凝水，合成釜设置远传温度计并与蒸汽进料切断阀联锁；
S5、启动中间槽区盐酸泵，将500L盐酸打入到盐酸计量内；
S6、将盐酸滴加到合成釜内，调节料液pH值到1.5，搅拌15min静置20min复测pH值不变，将下层废水分到废水箱内，并通过废水泵输送到废水pH值调节釜；
S7、通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；
S8、再次通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；
S9、洗好的合成液石油醚料分到合成液槽内；
S10、调整热水箱温度到80℃、开启脱溶真空泵、开启热水泵，打开预热器进料阀进行脱溶操作；
S11、调整流量、控制水温为80℃、真空度为-0.098Mpa，进行连续刮板簿膜脱溶操作；
S12、停预热器进料阀、停热水泵，使其空转5min，等无料出来停真空系统，开启系统进氮气破真空；
S13、关闭主冷器冷却液阀门；
S14、脱出的石油醚进入受槽并转入到总槽石油醚受槽内，通过石油醚泵打入到中间槽合成石油醚槽内；
S15、粗原药受槽进行出料，并对粗原药进行包装。
实施例二
一种烯草酮粗原药合成方法，包括以下步骤：
S1、启动中间槽区合成石油醚泵通过电子流量计将2100L石油醚一次性打入到合成釜；
S2、通过泵将一次性计量内的精三酮一次性打入到合成釜；
S3、通过泵将桶装计量好的氯代胺一次性打入到合成釜；
S4、排尽合成釜夹套内的冷凝水，稍开夹蒸汽阀，在1.8小时内缓慢将物料升温到60℃，并在此温度下保温4小时，时间到取样分析合格后关闭夹套蒸汽阀，排尽夹套冷凝水，合成釜设置远传温度计并与蒸汽进料切断阀联锁；
S5、启动中间槽区盐酸泵，将500L盐酸打入到盐酸计量内；
S6、将盐酸滴加到合成釜内，调节料液pH值到1.8，搅拌15min静置20min复测pH值不变，将下层废水分到废水箱内，并通过废水泵输送到废水pH值调节釜；
S7、通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；
S8、再次通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；
S9、洗好的合成液石油醚料分到合成液槽内；
S10、调整热水箱温度到80℃、开启脱溶真空泵、开启热水泵，打开预热器进料阀进行脱溶操作；
S11、调整流量、控制水温为80℃、真空度为-0.098Mpa，进行连续刮板簿膜脱溶操作；
S12、停预热器进料阀、停热水泵，使其空转5min，等无料出来停真空系统，开启系统进氮气破真空；
S13、关闭主冷器冷却液阀门；
S14、脱出的石油醚进入受槽并转入到总槽石油醚受槽内，通过石油醚泵打入到中间槽合成石油醚槽内；
S15、粗原药受槽进行出料，并对粗原药进行包装。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种烯草酮粗原药合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、启动中间槽区合成石油醚泵将2100L石油醚一次性打入到合成釜；
S2、通过泵将一次性计量内的精三酮一次性打入到合成釜；
S3、通过泵将桶装计量好的氯代胺一次性打入到合成釜；
S4、排尽合成釜夹套内的冷凝水，稍开夹蒸汽阀，在2小时内缓慢将物料升温到60℃，并在此温度下保温4小时，时间到取样分析合格后关闭夹套蒸汽阀，排尽夹套冷凝水，合成釜设置远传温度计并与蒸汽进料切断阀联锁；
S5、启动中间槽区盐酸泵，将500L盐酸打入到盐酸计量内；
S6、将盐酸滴加到合成釜内，调节料液pH值到1～2之间，搅拌15min静置20min复测pH值不变，将下层废水分到废水箱内，并通过废水泵输送到废水pH值调节釜；
S7、通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；
S8、再次通过自来水电子流量计向釜内加入1400L洗涤合成料进行洗涤，搅拌15min静置20min分尽下层废水到废水箱内；
S9、洗好的合成液石油醚料分到合成液槽内；
S10、调整热水箱温度到80℃、开启脱溶真空泵、开启热水泵，打开预热器进料阀进行脱溶操作；
S11、调整流量、控制水温与真空度，进行连续刮板簿膜脱溶操作；
S12、停预热器进料阀、停热水泵，使其空转5min，等无料出来停真空系统，开启系统进氮气破真空；
S13、关闭主冷器冷却液阀门；
S14、脱出的石油醚进入受槽并转入到总槽石油醚受槽内，通过石油醚泵打入到中间槽合成石油醚槽内；
S15、粗原药受槽进行出料，并对粗原药进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种烯草酮粗原药合成方法，其特征在于：所述S1中的石油醚通过电子流量计进行称量。
3.根据权利要求1所述的一种烯草酮粗原药合成方法，其特征在于：所述S11中的水温为80℃，真空度为-0.098Mpa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010797927.8A CN111978220A (zh) | 2020-08-10 | 2020-08-10 | 一种烯草酮粗原药合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010797927.8A CN111978220A (zh) | 2020-08-10 | 2020-08-10 | 一种烯草酮粗原药合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111978220A true CN111978220A (zh) | 2020-11-24 |
Family
ID=73445379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010797927.8A Pending CN111978220A (zh) | 2020-08-10 | 2020-08-10 | 一种烯草酮粗原药合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111978220A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013007054A1 (en) * | 2011-07-08 | 2013-01-17 | Ningbo Ocean Chemical New Materials Technology Co., Ltd. | Method for preparation of ketoxime compound and method for preparation of alkoxy-amine hydrochloride |
| CN105418470A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-03-23 | 江苏长青农化股份有限公司 | 一种烯草酮的合成方法 |
| CN106187841A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-12-07 | 山东润博生物科技有限公司 | 一种烯草酮的工业化制备方法 |
| CN111087333A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-01 | 江苏长青农化股份有限公司 | 一种低温缩合制备烯草酮原药的方法 |
-
2020
- 2020-08-10 CN CN202010797927.8A patent/CN111978220A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013007054A1 (en) * | 2011-07-08 | 2013-01-17 | Ningbo Ocean Chemical New Materials Technology Co., Ltd. | Method for preparation of ketoxime compound and method for preparation of alkoxy-amine hydrochloride |
| CN105418470A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-03-23 | 江苏长青农化股份有限公司 | 一种烯草酮的合成方法 |
| CN106187841A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-12-07 | 山东润博生物科技有限公司 | 一种烯草酮的工业化制备方法 |
| CN111087333A (zh) * | 2019-12-24 | 2020-05-01 | 江苏长青农化股份有限公司 | 一种低温缩合制备烯草酮原药的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111978220A (zh) | 一种烯草酮粗原药合成方法 | |
| CN110614256A (zh) | 一种用于液碱高位槽管道的防结晶装置及其应用 | |
| CN206621817U (zh) | 一种节能环保二氯苯酚连续精馏系统 | |
| CN105439179A (zh) | 一种降低无水三氯化铝中三氯化铁含量的方法 | |
| CN111484401A (zh) | 一种提高二氯频哪酮转换率生产工艺 | |
| CN108774126A (zh) | 2-甲基-4-氯苯氧乙酸生产工艺 | |
| CN103045287B (zh) | 一种延迟焦化装置及焦炭塔逆流式蒸汽试压方法 | |
| CN109293671A (zh) | 一种桉叶素的纯化方法 | |
| WO2015032213A1 (zh) | 3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法及其应用于该通氯方法中的通氯系统 | |
| US2662508A (en) | Method and apparatus for providing a continuous supply of heat sterilized water | |
| CN103537114A (zh) | 控制促进剂mbt生产中降温的结晶釜装置及方法 | |
| CN209204703U (zh) | 一种减压水蒸气循环蒸馏装置 | |
| CN216986319U (zh) | 适于易爆沸溶液的真空控制装置 | |
| CN101492344B (zh) | 对氯甲苯提纯工艺 | |
| CN213041390U (zh) | 冷却水回水温度报警结构 | |
| CN220404861U (zh) | 一种烯草酮中间体三酮生产用蒸馏装置 | |
| US1404971A (en) | Water-distilling apparatus | |
| CN217287217U (zh) | 一种降低碳九中重碳九的系统 | |
| CN211462149U (zh) | 冰片生产中防堵管装置 | |
| CN220878795U (zh) | 用于丁辛醇生产中加氢催化剂装填后初投运时的换热结构 | |
| CN103951554A (zh) | 一种一氯乙酸生产中使用的自动化控制系统及控制方法 | |
| Tracy et al. | Pasteurization efficiency of the Vacreator when used on ice cream mix | |
| CN220026968U (zh) | 一种灭草烟生产中高温合环装置 | |
| CN217498971U (zh) | 一种甲氧咪草烟原药含磷废水处理装置 | |
| CN215139702U (zh) | 一种马来酸酐专用失重称 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201124 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |