CN111977723A - 一种活性氢水的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种活性氢水的生产工艺，包括：S1，采用球磨冲刷的方式将活性水分子减小，保持分子活性的同时降低水分子体积，用球磨六千次冲刷，使得所有的活性水分子达到20000目，所形成的活性分子活性不变，依然是氢氧结合；S2，采用磁性石墨烯复合材料进一步净化S1获得的水分子，形成活性氢水，包括：采用12层石墨烯复合材料使得水分子形成CMC分层，其中重金属下垂，营养元素分子上浮，从而去掉重金属有害物质，留下营养物质。能够高效除掉工业污染获得活性氢水，所制备的活性氢水可以口服，也可以通过皮肤的毛细血孔直接接收，渗透人体，从而得到养分。
Description
技术领域
本发明涉及制水领域，特别是一种活性氢水的生产工艺。
背景技术
活性氢水(Active Hygrogen)是蕴含大量活性氢的水，分子比一般水分子小(体积约为纯水的1/3)，因此洁净成分能够更紧密的结合。活性氢水又称为富氢水、水素水，水中溶入适量氢气，味道很中性，与喝开水或纯净水没有分别，无色无味无气。长期以来，生物学家一直认为，氢是生理学惰性气体，氢气本身就是一种最佳天然抗氧化剂，加入氢气的水具有很强的还原功能，可以中和身体血液和细胞里的活性氧(自由基)。目前市面上的富氢水机或富氢水杯制氢可以去掉工业污染，其工作的原理分为：
1、电解式富氢水机、水杯，采用电解水的方法，通过电解水使水产生氢气，在过去几十年中，电解出来的水被认为可以辅助治疗某些疾病，主要是因为电解水具有小分子团结构，且水具有弱碱性，自从发现氢分子依赖，目前认为电解水的作用主要是氢分子效应，电解水机的好坏主要在于电解槽中电极使用的材料，差的电极电解时水中的重金属含量也会增多，同时判断电解水机优劣的另一个标准就是通过电解水机制出的氢气浓度含量，通常氢气在水中的饱和浓度大约是1.6PPM，浓度大于1.6PPM的被称为活性氢水或者富氢水。
2、物理式富氢水机(滤芯式)，主要通过在滤芯里添加镁离子、托玛琳等，当谁通过滤芯时，产生出氢气随水流一起流出，不过随着使用的次数增加，效果明显下降。
3、制氢棒，又称水素水棒，通过镁离子与水反应产生氢气，使用时将氢棒放到容器中，氢棒周围就会产生出很多小气泡，使用时最好放入封闭容器中，效果会更好，随着使用次数增加，镁离子易被氧化，产生的氢浓度会越来越低，效果明显下降。
4、成品包装富氢水：通过特殊工艺将高浓度的氢气溶解到水中，然后密封在容器里，浓度一般在0.5-0.8PPM，通过高压可到3PPM以上，氢气浓度的高度取决于制造工艺。
然而以上陈旧的制水工艺无法达到纯度活性氢水的制备，因此围绕人类身体健康，我国水质净化环境保护展开活性氢水新的制备方法的研究。
发明内容
为克服现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种活性氢水的生产工艺，包括：
步骤1，采用球磨冲刷的方式将活性水分子减小，保持分子活性的同时降低水分子体积；
步骤2，采用磁性石墨烯复合材料进一步净化步骤1获得的水分子，形成活性氢水。
优选的，所述步骤1包括：用球磨六千次冲刷，使得所有的活性水分子达到20000目，所形成的活性分子活性不变，依然是氢氧结合。
优选的，所述步骤2包括：采用12层石墨烯复合材料使得水分子形成CMC分层，其中重金属下垂，营养元素分子上浮，从而去掉重金属有害物质，留下营养物质。
优选的，所述石墨烯复合材料为G/Fe3O4纳米复合材料，其制备方法包括：
步骤21，采用改进的Hummers法制备氧化石墨，并进行超声波处理，最终得到氧化石墨烯；
步骤22，采用溶液混合法制备氧化石墨烯/硅磁性纳米复合材料G/silica/Fe3O4，并用XRD、FT-IR、AFM、TEM、磁力线等方法对氧化石墨烯/硅磁性纳米复合材料G/silica/Fe3O4的化学结构和形貌进行表征；
步骤23，采用一步合成法合成Fe3O4纳米复合材料，即还原石墨烯/硅磁性纳米复合材料GO/silica/Fe3O4,复合材料不仅具有良好的吸附功能，并且便于磁选回收。
优选的，所述步骤21包括：
取一定量的氧化石墨烯分散在去离子水中，形成悬浮液，然后在100W的超声功率下施以超声处理4h，使氧化石墨片层剥落，形成棕色的分散液，将所述悬浮液静置一定时间后在容器底部形成少量的沉降物，即为未剥落的氧化石墨，因此在8000rpm的速度下离心5分钟，移去沉降物后取上层清液，保存在洁净的广口瓶中获得氧化石墨烯分散液。
优选的，所述步骤22包括：
步骤221，制备磁球Fe3O4：用电子天平称量FeCl2·4H2O 3.135g，FeCl3·6H2O8.514g，并将混合物装入带有100ml去离子水的250ml的烧杯中，其中加入10mol/L的NaOH12.7ml，在室温下将混合液搅拌1h，然后一边加热一边搅拌，使得温度上升到90摄氏度，在此温度下继续搅拌1h，加入0.33mlHNO3，在90摄氏度搅拌0.5h，再加入0.3mol/L的柠檬酸三钠50ml，搅拌0.5h，冷却，醇洗，使得Fe(OH)3从水溶液中沉淀出来，采用磁铁分离收集Fe3O4，去除上层清液，收集到的Fe3O4醇洗三次后，在80摄氏度烘箱中烘干；
步骤222，制备硅磁性纳米复合材料silica/Fe3O4：用电子天平称量Fe3O4 0.030g，用100ml量筒量取40mlH2O，倒入50ml烧杯中，将称量好的Fe3O4倒入40mlH2O中，进行超声操作45分钟，用100ml量筒量取160mlCH3CH2OH，倒入500ml烧杯中，并将超声操作后的Fe3O4倒入烧杯中，用5ml移液管量取5ml25％NH3·H2O，倒入装有乙醇的烧杯中，将混合液超声操作5分钟，将500ml烧杯中的液体倒入搅拌设备中进行搅拌，采用10-100uL移液枪取455uL TEOS置于1.5ml离心管中，取45uL APTES置于同一离心管中，用移液枪搅拌均匀，并缓慢滴入三颈烧瓶中，检查装置病反应12h，用乙醇清洗三次后放入80摄氏度干燥箱中进行干燥；
步骤223，制备氧化石墨烯/硅磁性纳米复合材料G/silica/Fe3O4，用电子天平称取0.040g GO置于50ml烧杯中，并用移液管移取13mlDMF置于同一烧杯中，用电子天平称取0.25gSMNPs,DCC 0.010g置于50ml烧杯中，并用移液管移取12mlDMF置于同一烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪超声2h，超声过程中搭建设备并调温至55摄氏度，将超声好的SMNPs+DMF倒入三颈烧瓶中，一边搅拌一边滴加GO，记录反应时间，反应24h后用乙醇清洗三次，放入80摄氏度干燥箱中干燥。
优选的，所述步骤23包括：
用电子天平称量0.2g GO/silica/Fe3O4，置于50ml烧杯中，加入9.93mlH2O，用超声波清洗仪超声45分钟，搭设装置，调温到95摄氏度，将超声好的GO/silica/Fe3O4溶液倒入三颈烧瓶中，搅拌，并滴加50％水合肼0.17ml，恒温反应2h，用乙醇清洗三次，放入80摄氏度干燥箱中干燥。
优选的，所述步骤23还包括：将0.463gFeCl3·H2O和0.173g的FeCl2·4H2O混合，加入30ml的蒸馏水溶解，使之完全溶解(有少量的沉淀产生时，可加入少量盐酸溶液)，称量0.050g的氧化石墨烯(GO)，加入40ml的蒸馏水，用超声仪超声处理45分钟，形成GO的溶液，将GO溶液转移到100ml的圆底烧瓶中，将已经准备好的铁盐混合溶液缓慢滴加到圆底烧瓶中，滴完后，迅速加入5ml的氨水溶液，加热，直到温度上升到85摄氏度，用氨水调节pH到8，机械快速搅拌45分钟后，冷却溶液至室温，用水/无水乙醇多次洗涤，尽量除去溶液中多余的氨水以及其他杂质，将洗涤过后的溶液放入烘箱中，70摄氏度下干燥，最后终于得到磁性石墨烯纳米复合材料。
本发明的有益效果：
能够高效除掉工业污染获得活性氢水，所制备的活性氢水可以口服，也可以通过皮肤的毛细血孔直接接收，渗透人体，从而得到养分。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。本发明的目标及特征考虑到如下结合附图的描述将更加明显，附图中：
附图1为根据本发明实施例的活性氢水的生产工艺流程图。
附图2为石墨烯复合材料为G/Fe3O4纳米复合材料制备方法流程图。
附图3为根据本发明实施例的采用溶液混合法制备氧化石墨烯/硅磁性纳米复合材料G/silica/Fe3O4方法流程图。
具体实施方式
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
参见图1，本实施例的活性氢水的生产工艺，包括：
步骤1，采用球磨冲刷的方式将活性水分子减小，保持分子活性的同时降低水分子体积；其中用球磨六千次冲刷，使得所有的活性水分子达到20000目，所形成的活性分子活性不变，依然是氢氧结合。
步骤2，采用磁性石墨烯复合材料进一步净化步骤1获得的水分子，形成活性氢水，包括：采用12层石墨烯复合材料使得水分子形成CMC分层，其中重金属下垂，营养元素分子上浮，从而去掉重金属有害物质，留下营养物质。
参见图2，其中，本实施例石墨烯复合材料为G/Fe3O4纳米复合材料，其制备方法包括：
步骤21，采用改进的Hummers法制备氧化石墨，并进行超声波处理，最终得到氧化石墨烯，包括：采用超声剥离制备氧化石墨烯比较多，因为超声作用的剥离程度相对较高，且超声前后氧化石墨烯与氧化石墨的化学结构基本不变，而热膨胀法易使表面的官能团减少，影响氧化石墨烯与聚合物的复合。
取一定量的氧化石墨烯分散在去离子水中，形成悬浮液，然后在100W的超声功率下施以超声处理4h，使氧化石墨片层剥落，形成棕色的分散液，将所述悬浮液静置一定时间后在容器底部形成少量的沉降物，即为未剥落的氧化石墨，因此在8000rpm的速度下离心5分钟，移去沉降物后取上层清液，保存在洁净的广口瓶中获得氧化石墨烯分散液。；
步骤22，采用溶液混合法制备氧化石墨烯/硅磁性纳米复合材料G/silica/Fe3O4，并用XRD、FT-IR、AFM、TEM、磁力线等方法对氧化石墨烯/硅磁性纳米复合材料G/silica/Fe3O4的化学结构和形貌进行表征，包括：
参见图3，步骤221，制备磁球Fe3O4：用电子天平称量FeCl2·4H2O 3.135g，FeCl3·6H2O8.514g，并将混合物装入带有100ml去离子水的250ml的烧杯中，其中加入10mol/L的NaOH12.7ml，在室温下将混合液搅拌1h，然后一边加热一边搅拌，使得温度上升到90摄氏度，在此温度下继续搅拌1h，加入0.33mlHNO3，在90摄氏度搅拌0.5h，再加入0.3mol/L的柠檬酸三钠50ml，搅拌0.5h，冷却，醇洗，使得Fe(OH)3从水溶液中沉淀出来，采用磁铁分离收集Fe3O4，去除上层清液，收集到的Fe3O4醇洗三次后，在80摄氏度烘箱中烘干；
步骤222，制备硅磁性纳米复合材料silica/Fe3O4：用电子天平称量Fe3O4 0.030g，用100ml量筒量取40mlH2O，倒入50ml烧杯中，将称量好的Fe3O4倒入40mlH2O中，进行超声操作45分钟，用100ml量筒量取160mlCH3CH2OH，倒入500ml烧杯中，并将超声操作后的Fe3O4倒入烧杯中，用5ml移液管量取5ml25％NH3·H2O，倒入装有乙醇的烧杯中，将混合液超声操作5分钟，将500ml烧杯中的液体倒入搅拌设备中进行搅拌，采用10-100uL移液枪取455uL TEOS置于1.5ml离心管中，取45uL APTES置于同一离心管中，用移液枪搅拌均匀，并缓慢滴入三颈烧瓶中，检查装置病反应12h，用乙醇清洗三次后放入80摄氏度干燥箱中进行干燥；
步骤223，制备氧化石墨烯/硅磁性纳米复合材料G/silica/Fe3O4，用电子天平称取0.040g GO置于50ml烧杯中，并用移液管移取13mlDMF置于同一烧杯中，用电子天平称取0.25gSMNPs,DCC 0.010g置于50ml烧杯中，并用移液管移取12mlDMF置于同一烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪超声2h，超声过程中搭建设备并调温至55摄氏度，将超声好的SMNPs+DMF倒入三颈烧瓶中，一边搅拌一边滴加GO，记录反应时间，反应24h后用乙醇清洗三次，放入80摄氏度干燥箱中干燥。
步骤23，采用一步合成法合成Fe3O4纳米复合材料，即还原石墨烯/硅磁性纳米复合材料GO/silica/Fe3O4,复合材料不仅具有良好的吸附功能，并且便于磁选回收，包括：
用电子天平称量0.2g GO/silica/Fe3O4，置于50ml烧杯中，加入9.93mlH2O，用超声波清洗仪超声45分钟，搭设装置，调温到95摄氏度，将超声好的GO/silica/Fe3O4溶液倒入三颈烧瓶中，搅拌，并滴加50％水合肼0.17ml，恒温反应2h，用乙醇清洗三次，放入80摄氏度干燥箱中干燥。
采用日本电子公司生产的TEM-100SX型投射电子显微镜对催化材料形貌进行测试分析，用HH-15型振动样品磁强计测定样品的磁力线。GO/silica/Fe3O4复合材料的原子力显微镜AFM表明硅磁性纳米粒子成功生长在氧化石墨烯片层结构上。宽度为1-2微米，厚1.304nm的片层状结构，表面GO以单层结构存在。在厚1.614nm的石墨烯片层结构上生长着厚度未4.734nm，6.194nm的颗粒形态物质，表明硅磁性纳米粒子是沿着氧化石墨烯片层结构生长的。在氧化石墨烯片层结构上，Fe3O4粒径为几个纳米，明显的看到以Fe3O4为核心，外层包裹了一层硅层，即形成了silica/Fe3O4。大量的氧化石墨烯片状结构显示出其透明的单层状氧化石墨烯片层。G与silica/Fe3O4的化学结合，在折叠的氧化石墨烯片状结构上长满了包裹着Fe3O4的硅磁性纳米粒子，即表明磁性纳米复合材料GO/silica/Fe3O4成功合成。
步骤23还包括：将0.463gFeCl3·H2O和0.173g的FeCl2·4H2O混合，加入30ml的蒸馏水溶解，使之完全溶解(有少量的沉淀产生时，可加入少量盐酸溶液)，称量0.050g的氧化石墨烯(GO)，加入40ml的蒸馏水，用超声仪超声处理45分钟，形成GO的溶液，将GO溶液转移到100ml的圆底烧瓶中，将已经准备好的铁盐混合溶液缓慢滴加到圆底烧瓶中，滴完后，迅速加入5ml的氨水溶液，加热，直到温度上升到85摄氏度，用氨水调节pH到8，机械快速搅拌45分钟后，冷却溶液至室温，用水/无水乙醇多次洗涤，尽量除去溶液中多余的氨水以及其他杂质，将洗涤过后的溶液放入烘箱中，70摄氏度下干燥，最后终于得到磁性石墨烯纳米复合材料。
采用本实施例的工艺，能够高效除掉工业污染获得活性氢水，所制备的活性氢水可以口服，也可以通过皮肤的毛细血孔直接接收，渗透人体，从而得到养分。
虽然本发明已经参考特定的说明性实施例进行了描述，但是不会受到这些实施例的限定而仅仅受到附加权利要求的限定。本领域技术人员应当理解可以在不偏离本发明的保护范围和精神的情况下对本发明的实施例能够进行改动和修改。
Claims (8)
1.一种活性氢水的生产工艺，其特征在于包括：
S1，采用球磨冲刷的方式将活性水分子减小，保持分子活性的同时降低水分子体积；
S2，采用磁性石墨烯复合材料进一步净化S1获得的水分子，形成活性氢水。
2.根据权利要求1所述的一种活性氢水的生产工艺，其特征在于所述S1包括：用球磨六千次冲刷，使得所有的活性水分子达到20000目，所形成的活性分子活性不变，依然是氢氧结合。
3.根据权利要求1所述的一种活性氢水的生产工艺，其特征在于所述S2包括：采用12层石墨烯复合材料使得水分子形成CMC分层，其中重金属下垂，营养元素分子上浮，从而去掉重金属有害物质，留下营养物质。
4.根据权利要求3所述的一种活性氢水的生产工艺，其特征在于：所述石墨烯复合材料为G/Fe3O4纳米复合材料，其制备方法包括：
S21，采用改进的Hummers法制备氧化石墨，并进行超声波处理，最终得到氧化石墨烯；
S22，采用溶液混合法制备氧化石墨烯/硅磁性纳米复合材料G/silica/Fe3O4，并用XRD、FT-IR、AFM、TEM、磁力线方法对氧化石墨烯/硅磁性纳米复合材料G/silica/Fe3O4的化学结构和形貌进行表征；
S23，采用一步合成法合成Fe3O4纳米复合材料，即还原石墨烯/硅磁性纳米复合材料GO/silica/Fe3O4,复合材料不仅具有良好的吸附功能，并且便于磁选回收。
5.根据权利要求4所述的一种活性氢水的生产工艺，其特征在于所述S21包括：
取一定量的氧化石墨烯分散在去离子水中，形成悬浮液，然后在100W的超声功率下施以超声处理4h，使氧化石墨片层剥落，形成棕色的分散液，将所述悬浮液静置一定时间后在容器底部形成少量的沉降物，即为未剥落的氧化石墨，因此在8000rpm的速度下离心5分钟，移去沉降物后取上层清液，保存在洁净的广口瓶中获得氧化石墨烯分散液。
6.根据权利要求4所述的一种活性氢水的生产工艺，其特征在于所述S22包括：
S221，制备磁球Fe3O4：用电子天平称量FeCl2·4H2O 3.135g，FeCl3·6H2O 8.514g，并将混合物装入带有100ml去离子水的250ml的烧杯中，其中加入10mol/L的NaOH 12.7ml，在室温下将混合液搅拌1h，然后一边加热一边搅拌，使得温度上升到90摄氏度，在此温度下继续搅拌1h，加入0.33mlHNO3，在90摄氏度搅拌0.5h，再加入0.3mol/L的柠檬酸三钠50ml，搅拌0.5h，冷却，醇洗，使得Fe(OH)3从水溶液中沉淀出来，采用磁铁分离收集Fe3O4，去除上层清液，收集到的Fe3O4醇洗三次后，在80摄氏度烘箱中烘干；
S222，制备硅磁性纳米复合材料silica/Fe3O4：用电子天平称量Fe3O4 0.030g，用100ml量筒量取40mlH2O，倒入50ml烧杯中，将称量好的Fe3O4倒入40mlH2O中，进行超声操作45分钟，用100ml量筒量取160mlCH3CH2OH，倒入500ml烧杯中，并将超声操作后的Fe3O4倒入烧杯中，用5ml移液管量取5ml25％NH3·H2O，倒入装有乙醇的烧杯中，将混合液超声操作5分钟，将500ml烧杯中的液体倒入搅拌设备中进行搅拌，采用10-100uL移液枪取455uL TEOS置于1.5ml离心管中，取45uL APTES置于同一离心管中，用移液枪搅拌均匀，并缓慢滴入三颈烧瓶中，检查装置病反应12h，用乙醇清洗三次后放入80摄氏度干燥箱中进行干燥；
S223，制备氧化石墨烯/硅磁性纳米复合材料G/silica/Fe3O4，用电子天平称取0.040gGO置于50ml烧杯中，并用移液管移取13mlDMF置于同一烧杯中，用电子天平称取0.25gSMNPs,DCC 0.010g置于50ml烧杯中，并用移液管移取12mlDMF置于同一烧杯中，将烧杯放入超声波清洗仪超声2h，超声过程中搭建设备并调温至55摄氏度，将超声好的SMNPs+DMF倒入三颈烧瓶中，一边搅拌一边滴加GO，记录反应时间，反应24h后用乙醇清洗三次，放入80摄氏度干燥箱中干燥。
7.根据权利要求4所述的一种活性氢水的生产工艺，其特征在于所述S23包括：
用电子天平称量0.2g GO/silica/Fe3O4，置于50ml烧杯中，加入9.93mlH2O，用超声波清洗仪超声45分钟，搭设装置，调温到95摄氏度，将超声好的GO/silica/Fe3O4溶液倒入三颈烧瓶中，搅拌，并滴加50％水合肼0.17ml，恒温反应2h，用乙醇清洗三次，放入80摄氏度干燥箱中干燥。
8.根据权利要求7所述的一种活性氢水的生产工艺，其特征在于所述S23还包括：将0.463gFeCl3·H2O和0.173g的FeCl2·4H2O混合，加入30ml的蒸馏水溶解，使之完全溶解，有少量的沉淀产生时，可加入少量盐酸溶液，称量0.050g的氧化石墨烯(GO)，加入40ml的蒸馏水，用超声仪超声处理45分钟，形成GO的溶液，将GO溶液转移到100ml的圆底烧瓶中，将已经准备好的铁盐混合溶液缓慢滴加到圆底烧瓶中，滴完后，迅速加入5ml的氨水溶液，加热，直到温度上升到85摄氏度，用氨水调节pH到8，机械快速搅拌45分钟后，冷却溶液至室温，用水/无水乙醇多次洗涤，尽量除去溶液中多余的氨水以及其他杂质，将洗涤过后的溶液放入烘箱中，70摄氏度下干燥，最后终于得到磁性石墨烯纳米复合材料。
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