CN111977645A - 碳量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及量子点领域，具体而言，涉及一种碳量子点及其制备方法。该方法包括将苯胺与第一溶液反应，得到苯胺盐；将苯胺盐与第二溶液聚合反应，得到聚苯胺；对聚苯胺进行分段热处理实现石墨化处理。通过化学氧化聚合法对苯胺单体聚合过程进行改性，在聚合过程中加入一种或几种过渡金属盐，可以使过渡金属盐与亚胺基团配体，从而在苯胺聚合物的链上会同时存在过渡金属元素和卤族元素，从而获得素改性的苯胺‑金属聚合物。进一步地，通过分段热处理工艺路线，得到具有多孔结构的氮掺杂石墨烯碳材料。该方法操作简单方便，实用性强，使用的原材料价格低廉，毒性较低，简化了材料制备工艺。

Description

碳量子点及其制备方法
技术领域
本申请涉及量子点领域，具体而言，涉及一种碳量子点及其制备方法。
背景技术
量子点(QDs)是一种细化的纳米材料，要求材料的尺寸在三个维度都要小于100nm。由于尺寸较小，量子点表现特殊的尺寸效应、表面效应、量子隧道效应以及介电限域效应，这些特殊的效应使量子点在生物医学、能源材料、发光显示等领域都有巨大的应用价值。
与传统的半导体量子点和有机染料相比，发光碳量子点(CQDs)具有高水溶性、强化学稳定性、易于功能化、抗光漂白性、优异的生物特性、良好的生物相容性，在生物医学(生物成像、生物传感、药物传输等)有潜在的应用前景。同时，碳量子点具有优良的光电性质，既可以作为电子给体又可以作为电子受体，这使得它在光电子、催化和传感等领域有广泛的应用价值。
碳量子点拥有优异的可调控的PL特性：无论是改变其粒径大小、表面化学性质、激发波长、所在溶液的pH值，还是对其掺杂其他元素(比如N、S)等，均可能导致碳量子点出现红移或蓝移。在化学掺杂元素中，氮元素在调节碳材料的内部性质和在发掘新现象方面有着举足重轻的地位，氮掺可以使导带中的电子以及费米能级上移。
但是，碳量子点在制备及应用上仍然存在许多难题。目前碳量子点通常通过自上而下和自下而上的方式制备。自上而下是指碳量子点从大尺寸的碳靶剥离或粉碎而形成的；自下而上则是指碳量子点是由分子前驱体制备。自上而下制备方式应用范围更为广泛些，但是这些方法制备碳量子点反应时间长，生产成本高，不适合大规模的应用。还有碳量子点材料结构难以精确控制等问题，这些都限制了碳量子点光电领域的应用。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种碳量子点及其制备方法，其旨在提供一种新的合成碳量子点的方法，降低氮掺碳量子点材料合成制备过程的复杂性，提供一种可以规模生产并降低成本的方法。
第一方面，本申请提供一种碳量子点的制备方法，包括：
将苯胺与第一溶液反应，得到苯胺盐；其中，第一溶液为过渡金属盐和卤族元素强氧化性酸的混合液；
将苯胺盐与第二溶液聚合反应，得到聚苯胺；其中，第二溶液为引发剂和卤族元素强氧化性酸的混合液；
对聚苯胺进行分段热处理：首先加热脱除卤素元素，然后升温发生脱氢环化反应；之后继续升温进行石墨化处理。
在本申请的其他实施例中，上述将苯胺与第一溶液反应的步骤中：按照第一溶液中的过渡金属盐与苯胺的摩尔比在(1：3)～(1:30)范围内进行反应；
可选地，将苯胺盐与第二溶液聚合反应的步骤中：按照苯胺与第二溶液中的引发剂的体积比在(1：1)～(1:10)范围内进行反应；
可选地，引发剂选自过氧化氢或者过硫酸钾中的任意一种。
在本申请的其他实施例中，上述将苯胺与第一溶液反应的步骤，包括：
将苯胺与第一溶液混合，超声处理20～60min。
在本申请的其他实施例中，上述将苯胺盐与第二溶液聚合反应的步骤，包括：
将苯胺盐的溶液滴加到第二溶液中，搅拌反应。
在本申请的其他实施例中，上述加热脱除卤素元素步骤，包括：
在200～300℃反应1-2小时。
在本申请的其他实施例中，上述升温发生脱氢环化反应的步骤，包括：在400～500℃热处理1-2小时。
在本申请的其他实施例中，上述石墨化处理的步骤，包括：
在1200～1800℃热处理3-5小时。
在本申请的其他实施例中，上述将苯胺盐溶液与第二溶液聚合反应，得到聚苯胺溶液的步骤之后，还对得到的聚苯胺进行干燥，然后再进行对聚苯胺进行分段热处理的步骤。
在本申请的其他实施例中，上述对聚苯胺进行分段热处理的步骤之后，还对反应产物进行研磨，然后对研磨后的产物进行超声处理。
第二方面，本申请提供一种碳量子点，采用前述的碳量子点的制备方法制得。
本申请实施方式提供的碳量子点及其制备方法的有益效果包括：
本申请的碳量子点的制备方法，先通过化学氧化聚合法对苯胺单体聚合过程进行改性，得到卤素改性的苯胺-金属聚合物。在聚合过程中加入一种或几种过渡金属盐，可以使过渡金属盐与亚胺基团配体，此时聚合物会由于带正电从而吸附反应体系中的卤族元素阴离子，从而在苯胺聚合物的链上会同时存在过渡金属元素和卤族元素，从而获得素改性的苯胺-金属聚合物。进一步地，通过分段热处理工艺路线，得到具有多孔结构的氮掺杂石墨烯碳材料。该氮掺杂石墨烯碳材料能够作为碳量子点。该方法操作简单方便，实用性强，使用的原材料价格低廉，简化了材料制备工艺。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1～5提供的多孔氮掺杂石墨烯碳材料的TEM图；
图2为本申请实施例1～5提供的碳量子点的TEM图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本申请实施方式提供了一种碳量子点的制备方法，能够提供一种新的合成碳量子点的思路，该方法通过高温石墨化处理改性的苯胺-金属聚合物，最终得到氮掺杂碳量子点，相对于目前常规的碳量子点的制备方法，该方法制备步骤简单易行，制备过程安全无毒，获得的碳量子点化学稳定性良好，而且使用原料比较廉价，能够以较低的成本开展工业化的生产应用。
该碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将苯胺与第一溶液反应，得到苯胺盐。
进一步地，第一溶液为过渡金属盐和卤族元素强氧化性酸的混合液。
示例性地，上述的过渡金属盐选择铜盐、银盐、金盐、锌盐或者镉盐等。
需要说明的是，上述第一溶液中的过渡金属盐可以选择一种金属盐或者多种金属盐。示例性地，上述的第一溶液为铜盐、银盐和卤族元素强氧化性酸的混合液；或者上述的第一溶液为锌盐和卤族元素强氧化性酸的混合液；或者上述的第一溶液为铜盐、银盐、金盐、锌盐、镉盐和卤族元素强氧化性酸的混合液。
进一步地，在本申请一些实施例中，上述的卤族元素强氧化性酸选择高氯酸或高碘酸等。
进一步地，将苯胺与第一溶液反应的步骤中：按照第一溶液中的过渡金属盐与苯胺的摩尔比在(1：3)～(1:30)范围内进行反应。
进一步可选地，将苯胺与第一溶液反应的步骤中：按照第一溶液中的过渡金属盐与苯胺的摩尔比在(1：4)～(1:28)范围内进行反应。
进一步可选地，将苯胺与第一溶液反应的步骤中：按照第一溶液中的过渡金属盐与苯胺的摩尔比在(1：5)～(1:25)范围内进行反应。
示例性地，将苯胺与第一溶液反应的步骤中：按照第一溶液中的过渡金属盐与苯胺的摩尔比为1：10、1:12、1:15、1:18或者1:20进行反应。
进一步地，将苯胺与第一溶液反应的步骤，包括：
将苯胺与第一溶液混合，超声处理20～60min。
进一步可选地，将苯胺与第一溶液反应的步骤，包括：
将苯胺与第一溶液混合，超声处理25～55min。
进一步可选地，将苯胺与第一溶液反应的步骤，包括：
将苯胺与第一溶液混合，超声处理30～45min。
示例性地，将苯胺与第一溶液反应的步骤，包括：
将苯胺与第一溶液混合，超声处理35min、36min、38min、40min或者42min。
步骤S2、将苯胺盐与第二溶液聚合反应，得到聚苯胺。
进一步地，第二溶液为引发剂和卤族元素强氧化性酸的混合液。
进一步地，引发剂选自过氧化氢或者过硫酸钾中的任意一种。
进一步地，上述的卤族元素强氧化性酸选择高氯酸或高碘酸等。
进一步地，将苯胺盐与第二溶液聚合反应的步骤中：按照苯胺与第二溶液中的引发剂的体积比在(1：1)～(1:10)范围内进行反应。
进一步可选地，将苯胺盐与第二溶液聚合反应的步骤中：按照苯胺与第二溶液中的引发剂的体积比在(1：2)～(1:9)范围内进行反应。
示例性地，将苯胺盐与第二溶液聚合反应的步骤中：按照苯胺与第二溶液中的引发剂的体积比为1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或者1:9进行反应。
进一步地，将苯胺盐与第二溶液聚合反应的步骤，包括：
将苯胺盐的溶液滴加到第二溶液中，搅拌反应。
由于苯胺聚合反应非常地剧烈，通过将苯胺盐的溶液滴加到第二溶液中，能够有效地控制反应速率。
进一步地，通过搅拌，能够使得反应更加地均匀彻底。
进一步地，在聚合反应结束后，将反应产物静置20～48h，得到改性苯胺-金属聚合物的悬浮液。
进一步可选地，在聚合反应结束后，将反应产物静置25～45h，得到改性苯胺-金属聚合物的悬浮液。
示例性地，在聚合反应结束后，将反应产物静置26h、28h、30h、32h、35h、38h、40h、42h得到改性苯胺-金属聚合物的悬浮液。
进一步地，还对上述制得的改性苯胺-金属聚合物的悬浮液进行干燥。
在本申请一些实施方式中，对上述制得的改性苯胺-金属聚合物的悬浮液进行干燥的步骤，包括：
将上述制得的改性苯胺-金属聚合物的悬浮液进行抽滤，并将得到的材料在真空下进行干燥。
进一步可选地，上述在真空下进行干燥的过程为在真空状态80-100℃条件下，干燥12-24h。
进一步可选地，上述在真空下进行干燥的过程为在真空状态85-95℃条件下，干燥13-23h。
进一步可选地，上述在真空下进行干燥的过程为在真空状态80-90℃条件下，干燥15-20h。
示例性地，上述在真空下进行干燥的过程为在真空状态85℃条件下，干燥18h。
步骤S3、对步骤S2制得的聚苯胺进行分段热处理：首先加热脱除卤素元素，然后升温发生脱氢环化反应；之后继续升温进行石墨化处理。
通过对步骤S2制得的聚苯胺进行分段热处理能够将聚苯胺变成具有孔洞的结构，从而制备出具有多孔管状的氮掺杂石墨烯碳材料。
进一步地，加热脱除卤素元素步骤，包括：
在200～300℃反应1-2小时。
在200～300℃反应1-2小时能够热引发脱除卤族元素，从而会使暴露的碳活性位点相互连接，使得聚合物单体之间以定向方式连接，其形貌会由单片状逐渐连接成为整片状。并且此时的金属聚合物由于不同的连接方式出现部分致密部分疏松的情形，得到具有孔洞结构的氮掺杂的碳材料。
进一步可选地，加热脱除卤素元素步骤，包括：
在220～280℃反应1.2-1.8小时。
进一步可选地，加热脱除卤素元素步骤，包括：
在230～270℃反应1.5-1.7小时。
示例性地，加热脱除卤素元素步骤，包括：在250℃反应1.6小时。或者加热脱除卤素元素步骤，包括：在240℃反应1.7小时。
进一步地，升温发生脱氢环化反应的步骤，包括：在400～500℃热处理1-2小时。
在在400～500℃热处理1-2小时能够发生脱氢环化反应。
进一步可选地，升温发生脱氢环化反应的步骤，包括：在410～490℃热处理1.1-1.9小时。
进一步可选地，升温发生脱氢环化反应的步骤，包括：在420～480℃热处理1.2-1.8小时。
示例性地，升温发生脱氢环化反应的步骤，包括：在430℃热处理1.3小时。或者升温发生脱氢环化反应的步骤，包括：在440℃热处理1.4小时。或者升温发生脱氢环化反应的步骤，包括：在450℃热处理1.5小时。
进一步地，石墨化处理的步骤，包括：在1200～1800℃热处理3-5小时。
在1200～1800℃热处理3-5小时，能够将聚苯胺变成具有孔洞结构的石墨烯碳材料，从而制备出具有多孔管状的氮掺杂石墨烯碳材料。
进一步可选地，石墨化处理的步骤，包括：在1300～1700℃热处理3.1-4.8小时。
进一步可选地，石墨化处理的步骤，包括：在1400～1600℃热处理3.2-4.7小时。
示例性地，石墨化处理的步骤，包括：在1450℃热处理3.5小时。或者石墨化处理的步骤，包括：在1460℃热处理3.6小时。或者石墨化处理的步骤，包括：在1450℃热处理3.5小时。
进一步地，在本申请一些实施方式中，还对上述步骤S3制得的反应产物进行研磨，然后对研磨后的产物进行超声处理。
进一步可选地，研磨是将步骤S3制得的反应产物置于玛瑙研钵中进行研磨。
进一步可选地，研磨时间为10-20mins。
进一步可选地，研磨时间为12-18mins。
示例性地，研磨时间为13mins、14mins、15mins或者16mins。
进一步地，随后将研磨后的产物分散至超纯水中进行超声处理，从而得到具有纳米尺寸的氮掺杂碳量子点。
进一步可选地，上述超声处理过程为在超声仪下超声处理2-4h。
进一步可选地，上述超声处理过程为在超声仪下超声处理2.5-3.5h。
示例性地，上述超声处理过程为在超声仪下超声处理2.6h；或者在超声仪下超声处理2.8h；或者在超声仪下超声处理3.0h。
本申请的碳量子点的制备方法，先通过化学氧化聚合法对苯胺单体聚合过程进行改性，得到卤素改性的苯胺-金属聚合物。在聚合过程中加入一种或几种过渡金属盐，可以使过渡金属盐与亚胺基团配体，此时聚合物会由于带正电从而吸附反应体系中的卤族元素阴离子，从而在苯胺聚合物的链上会同时存在过渡金属元素和卤族元素，从而获得素改性的苯胺-金属聚合物。进一步地，通过分段热处理工艺路线，得到具有多孔结构的氮掺杂石墨烯碳材料。
本申请的一些实施方式还提供一种碳量子点，采用前述实施方式提供的碳量子点的制备方法制得。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
提供一种碳量子点，是这样制得的：
(1)将10mL浓度为0.01mol/L的苯胺溶于第一溶液，超声处理30mins，进行改性得到苯胺盐溶液。第一溶液为过渡金属盐和高氯酸的混合液，过渡金属盐与苯胺的摩尔比为1：3，即称取0.034mol的过渡金属盐溶于200mL的1mol/L的高氯酸水溶液中。过渡金属盐为三氯化铁。
(2)将步骤(1)得到的改性苯胺盐溶液搅拌均匀，并且缓慢滴加第二溶液，在常温下搅拌反应，待反应结束后静止24h，得到改性苯胺-金属聚合物的悬浮液。第二溶液为过氧化氢和高氯酸的混合液，取10mL过氧化氢水溶液加入到浓度为1mol/L的50mL的高氯酸水溶液中。苯胺与过氧化氢的体积比为1：1。
(3)将步骤(2)得到的溶液进行抽滤，去除液体将得到的固体材料在真空状态80-100℃条件下，干燥12-24h。
(4)称取一定量步骤(3)干燥后得到的材料置于石英舟中；在惰性气体气氛下，置于管式炉中进行阶段式升温，先升温至250℃反应1-2小时；再升温至450℃热处理1-2小时；最后升温至1500℃下热处理3-5小时。
(5)热处理结束后，将步骤(4)得到的材料取出，先置于玛瑙研钵中进行研磨，研磨时间为10-20mins，随后分散至超纯水中在超声仪下超声处理2-4h，从而得到具有纳米尺寸的氮掺杂碳量子点。
实施例2
提供一种碳量子点，其制备步骤与实施例1基本相同，所不同的是，苯胺与过氧化氢的体积比为1：10。
实施例3
提供一种碳量子点，其制备步骤与实施例1基本相同，所不同的是，引发剂为0.05～0.1mol/L的过硫酸钾，苯胺与过硫酸钾的体积比为1：5。
实施例4
提供一种碳量子点，其制备步骤与实施例1基本相同，所不同的是，第一溶液为高碘酸与过渡金属盐的混合液；过渡金属盐与苯胺的摩尔比为1：10。过渡金属盐为硝酸镍。
实施例5
提供一种碳量子点，其制备步骤与实施例1基本相同，所不同的是，过渡金属盐与苯胺的摩尔比为1：30。过渡金属盐为氯化铜。
实验例1
对实施例1～5提供的碳量子点的形貌进行考察。图1为实施例1～5制得的多孔氮掺杂石墨烯碳材料(步骤(4)结束后得到的产物)的TEM图；从图1可以看出，制得的多孔氮掺杂石墨烯碳材料具有多孔管状结构。图2为实施例1～5制得的碳量子点的TEM图，从图2可以看出，可以看出，采用本申请实施例的方法成功制得了纳米尺寸的碳量子点。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于，包括：
将苯胺与第一溶液反应，得到苯胺盐；其中，所述第一溶液为过渡金属盐和卤族元素强氧化性酸的混合液；
将所述苯胺盐与第二溶液聚合反应，得到聚苯胺；其中，所述第二溶液为引发剂和卤族元素强氧化性酸的混合液；以及
对所述聚苯胺进行分段热处理：首先加热脱除卤素元素，然后升温发生脱氢环化反应；之后继续升温进行石墨化处理。
2.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，
所述将苯胺与第一溶液反应的步骤中：按照所述第一溶液中的所述过渡金属盐与所述苯胺的摩尔比在(1：3)～(1:30)范围内进行反应；
可选地，所述将所述苯胺盐与第二溶液聚合反应的步骤中：按照所述苯胺与所述第二溶液中的所述引发剂的体积比在(1：1)～(1:10)范围内进行反应；
可选地，所述引发剂选自过氧化氢或者过硫酸钾中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，
所述将苯胺与第一溶液反应的步骤，包括：
将苯胺与第一溶液混合，超声处理20～60min。
4.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，
所述将所述苯胺盐与第二溶液聚合反应的步骤，包括：
将所述苯胺盐的溶液滴加到所述第二溶液中，搅拌反应。
5.根据权利要求1-4任一项所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，
所述加热脱除卤素元素步骤，包括：
在200～300℃反应1-2小时。
6.根据权利要求1-4任一项所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，
所述升温发生脱氢环化反应的步骤，包括：在400～500℃热处理1-2小时。
7.根据权利要求1-4任一项所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，
所述石墨化处理的步骤，包括：
在1200～1800℃热处理3-5小时。
8.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，
所述将所述苯胺盐与第二溶液聚合反应，得到聚苯胺溶液的步骤之后，还对得到的所述聚苯胺进行干燥，然后再进行所述对所述聚苯胺进行分段热处理的步骤。
9.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，
所述对所述聚苯胺进行分段热处理的步骤之后，还对反应产物进行研磨，然后对研磨后的产物进行超声处理。
10.一种碳量子点，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的碳量子点的制备方法制得。
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