CN111965756A - 一种基于硫化物-硅基光栅耦合器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于硫化物‑硅基光栅耦合器及其制备方法。自上而下包括上包层、硅基光栅结构、氮化硅层和硫化物薄膜层，采用氧化硅或者苯并环丁烯聚合物为上包层材料。制备方法是先在氧化硅衬底上热蒸镀一层硫系薄膜材料，并采用优化后的退火步骤对硫系薄膜进行退火，以达到薄膜损耗、增加材料稳定性的目的。之后在硫系材料上面利用低温化学气相沉积分别生长氮化硅和非晶硅薄膜材料，接着在非晶硅薄膜层刻蚀出光栅结构，最后在硅基光栅结构上覆盖上包层。本发明的光栅耦合器得到了高达75％的耦合效率，该结构的提出不仅丰富了现有硫系片上器件的耦合方式，而且采用的制备工艺与CMOS工艺兼容，这为硫化物器件的制备与完善提供了支撑。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，更具体地，涉及一种基于硫化物-硅基光栅耦合器及其制备方法。
背景技术
硫化物材料是以硫元素结合锗、砷、锑等形成的一种非晶材料，其特点在于折射率范围可以随材料组分灵活调控，透光范围可达到中远红外，同时具有较大的克尔以及布里渊非线性系数。除此之外，相比于现在广泛采用的硅基，硫化物材料具有较低的双光子吸收系数，同时近年来相关的研究也报道了其与二维材料具有较好的片上集成性。特别是近年来，基于硫化物的片上集成功能器件取得了显著进步与发展。
片上集成器件的迅速发展对器件的耦合效率提出了越来越高的要求。目前片上器件的耦合方法主要包括两种，分别是垂直耦合和端面耦合，其中垂直耦合由于制备工艺稳定性好、耦合效率高而被广泛利用。近年来，许多新的耦合器结构如光子晶体光栅耦合器、二维光栅等也相继被提出，这对降低能耗、提高能量利用效率，特别是对基于非线性的应用具有十分重要的意义，如专利CN201811237391，提出的一种基于中等折射率波导材料的高效率光栅耦合器及其制备方法，针对硅基、氮化硅以及铌酸锂等材料平台，关于提升硫化物器件耦合效率方面的成果报道相对较少。目前硫化物采用的主要是端面耦合的方式，采用一段宽度逐渐变化的过渡波导与器件外部的透镜光纤完成耦合过程，该方法有点的带宽大，但是工艺的鲁棒性以及重复性不高。基于垂直耦合的报道耦合效率也并不高，这是由于相比于硅，硫化物的折射率较低，因而在单个光栅周期里很难形成比较大的折射率差，不能够在与单模光纤长度的范围内将功率辐射，导致光栅的耦合效率没有硅光栅的大，这阻碍了硫系功能器件在实际应用的发展，因此设计出高效率并且制备流程简单的耦合器十分必要。
发明内容
本发明为克服上述现有技术中的缺陷，提供一种基于硫化物-硅基光栅耦合器及其制备方法，采用了一种较为简单的工艺制备流程，提高了硫化物波导器件与外部光纤的耦合效率，为拓展硫系器件的应用提供了基础。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种基于硫化物-硅基光栅耦合器，由上至下依次包括上包层、硅基光栅结构、氮化硅层、硫系薄膜层和氧化硅衬底。
在其中一个实施例中，所述的上包层采用的材料为氧化硅或者BCB聚合物。
在其中一个实施例中，所述的硫化物为硫化砷As-S、硒化砷As-Se、锗砷硒Ge-As-Se、砷碲硒As-Te-Se、锗砷硫Ge-As-S、锗锑硒Ge-Sb-Se、锗锑硫Ge-Sb-S中的任意一种或其组合。
本发明还提供一种基于硫化物-硅基光栅耦合器的制备方法，包括以下步骤：
S1.在氧化硅衬底上热蒸镀一层硫化物薄膜，蒸镀完成后，对硫化物薄膜进行退火以去除硫系材料不稳定的化学键，以得到化学性质相对稳定、低损耗的硫化物薄膜；
S2.在步骤S1中得到的硫化物薄膜上利用低温化学气相沉积分别生长氮化硅和非晶硅薄膜材料；低温生长可以在保证不影响硫系薄膜的质量的同时得到致密性较好、损耗较低的氮化硅和非晶硅材料；
S3.在S2生长的非晶硅薄膜层刻蚀出非晶硅的光栅结构，即硅基光栅结构；
S4.在S3硅基光栅结构表面覆盖上包层。
在其中一个实施例中，所述的S1步骤中为保证硫系薄膜的均匀性，热蒸镀速率选择为1-5埃米/秒，沉积厚度为400纳米-500纳米，蒸镀完成后，在硫系薄膜表面利用原子层沉积的方法沉积一层氧化铝薄膜作为保护层，并在140～160度中退火12～14小时去除硫系材料不稳定的化学键，以得到化学性质相对稳定、低损耗的硫化物薄膜。
在其中一个实施例中，所述的S2步骤中氮化硅和非晶硅的生长温度在75～150度之间；氮化硅和非晶硅的生长厚度分别为100纳米～200纳米和200纳米～300纳米。
在其中一个实施例中，考虑到光栅为亚波长尺寸，因此采用精度更高的电子束直写曝光；所述的S3步骤中硅基光栅结构的制备方法包括：首先在清洗后的衬底上悬涂电子胶并进行烘干，随后采用合适的束流以及剂量对电子胶进行曝光并显影，接下来用干法刻蚀的方法刻蚀出非晶硅的光栅结构；在刻蚀过程中，通过感应耦合等离子刻蚀机的监视器实时监测刻蚀进度，当刻蚀深度达到设计的参数时，立即停止刻蚀反应进程；最后是去除残胶，为了将残胶去除干净，先用去胶液水浴去胶，再通过氧气等离子体的办法去除。
在其中一个实施例中，所述的电子胶为正胶ARP-6200、ZEP-520A或者负胶HSQ；若利用ARP-6200或者ZEP-520A，则胶厚范围为300纳米～400纳米，曝光剂量为200uC/cm2～300uC/cm2，显影液为二甲苯，显影时间控制为70秒～100秒,去胶液为1165除胶剂；若利用HSQ，则胶厚范围为150纳米-250纳米，曝光剂量为1500uC/cm2～2000uC/cm2，显影液为四甲基氢氧化铵(TMAH)，显影时间控制为60秒～90秒，去胶液为稀释后的氢氟酸。
在其中一个实施例中，刻蚀过程利用的气体为氟基或者溴化氢气体，刻蚀速率为100～200纳米/分。
在其中一个实施例中，所述的S4步骤中，所述的上包层为BCB或者氧化硅材料，厚度为1.5微米～2微米。
与现有技术相比，有益效果是：
1.本发明设计了一种基于硫化物-硅基复合结构的光栅耦合器，该结构制备流程较为简单，不需要蒸镀昂贵的金属反射层结构，只需沉积合适厚度的薄膜，经过一次曝光和刻蚀过程，这也避免了套刻带来的工艺复杂度以及套刻偏差的问题，并且制备步骤CMOS工艺的兼容性好，增加了该结构设计的普适性与可行性。
2.本发明提出了一种硫化物片上器件实现高耦合效率的方法，即硫化物-硅基复合结构的光栅耦合器。硫化物本身由于折射率较低，在单个光栅周期里很难形成比较大的折射率差，不能够在与单模光纤长度的范围内将功率辐射，导致光栅的耦合效率没有硅光栅的大，该复合结构能够克服硫化物本身耦合效率低的问题，丰富了现有硫化物的耦合方案，推动了硫系功能器件的发展。
附图说明
图1是本发明方法制备流程示意图。
图2是本发明的三维结构示意图。
图3是实施例中硫化物-硅基光栅耦合器仿真示意图。
图4是实施例中硫化物-硅基光栅耦合器耦合效率仿真示意图。
图中，1为氧化硅衬底；2为硫系薄膜层；3为氮化硅层；4为非晶硅薄膜；5为硅基光栅结构；6为上包层。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
如图1、图2所示，一种基于硫化物-硅基光栅耦合器，由上至下依次包括上包层6、硅基光栅结构5、氮化硅层3、硫系薄膜层2和氧化硅衬底1。上包层6采用的材料为氧化硅或者BCB聚合物。其中，硫化物为硫化砷As-S、硒化砷As-Se、锗砷硒Ge-As-Se、砷碲硒As-Te-Se、锗砷硫Ge-As-S、锗锑硒Ge-Sb-Se、锗锑硫Ge-Sb-S中的任意一种或其组合。如图3所示，为本发明硫化物-硅基光栅耦合器仿真示意图。
实施例2
如图1、图2所示，本实施例提供一种基于硫化物-硅基光栅耦合器的制备方法，首先在氧化硅衬底1上热蒸镀一层硫系薄膜材料，并采用优化后的退火步骤对硫系薄膜进行退火，之后在硫系材料上利用低温化学气相沉积分别生长氮化硅和非晶硅薄膜4材料，接着在非晶硅薄膜4层刻蚀出光栅结构，最后在硅基光栅结构5上覆盖上包层6。具体包括以下步骤：
S1.在3微米厚度的氧化硅衬底1上利用热蒸镀沉积硫化砷薄膜材料，沉积速率为1埃米/秒，沉积厚度为420纳米，蒸镀完成后，在薄膜表面利用原子层沉积的方法沉积一层氧化铝薄膜作为保护层，并在140～160度中退火12～14小时去除硫系材料不稳定的化学键，以得到化学性质相对稳定、低损耗的硫化物薄膜；
S2.在步骤S1中的硫化物薄膜上用低温化学气相沉积分别生长氮化硅和非晶硅薄膜4，厚度分别为145纳米，230纳米，采用的生长温度为100度，低温环境可以在不影响硫化物材料性质的基础上，得到较高质量的氮化硅和非晶硅薄膜4，这是后面制备高性能器件的关键问题之一；
S21.清洗得到的硫系-非晶硅样品，分别在丙酮、异丙醇、水中超声8～15分钟，然后浸在浓硫酸与双氧水体积比为3:1的混合溶液中10分钟，取出后用去离子水清洗，并用氮气枪吹干，随后置于热板上烘干；
S22.待衬底冷却后，进行电子胶的悬涂。由于设计的光栅为亚波长结构，这里采用了分辨率更高的正胶ZEP-520A，同时考虑到胶的刻蚀选择比问题，最终选择转速为4000转/秒，得到的胶厚为400纳米左右，匀胶完成后，将样品置于150度的热板上烘干10分钟，待样品冷却后可进行曝光；
S23.为了得到光滑的波导侧壁，同时保证电子胶曝光完全，要选取合适的电子胶曝光剂量，选取的曝光剂量为220uC/cm2，曝光完成后，在二甲苯的显影液中显影70-90秒，并在去离子水中定影25～35秒，用氮气枪吹干；
S24.接下来用干法刻蚀的方法刻蚀出非晶硅光栅结构，即硅基光栅结构，采用的刻蚀气体为溴化氢气体，刻蚀深度为230纳米，光栅的周期为625纳米，其中光栅齿的宽度为455纳米，光栅槽的宽度为370纳米；
S25.刻蚀完成后，将样品置于温度为50-70℃的1165的去胶液中大概30分钟，取出后用氧气等离子体进一步去除残胶。
S3.基于S2步骤，在光栅器件的表面悬涂大概1.5微米厚的BCB包层，并在150度的环境中退火15小时，使其部分固化，完成硫化物-硅基光栅耦合器的制备。
图4是实施例中硫化物-硅基光栅耦合器耦合效率仿真示意图，可以看到光栅耦合器的3dB带宽大约为100纳米,在1550纳米波长附近的耦合效率可以达到74％。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个、三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于硫化物-硅基光栅耦合器，其特征在于，由上至下依次包括上包层、硅基光栅结构、氮化硅层、硫系薄膜层和衬底。
2.根据权利要求1所述的基于硫化物-硅基光栅耦合器，其特征在于，所述的上包层采用的材料为氧化硅或者BCB聚合物。
3.根据权利要求2所述的基于硫化物-硅基光栅耦合器，其特征在于，所述的硫化物为硫化砷As-S、硒化砷As-Se、锗砷硒Ge-As-Se、砷碲硒As-Te-Se、锗砷硫Ge-As-S、锗锑硒Ge-Sb-Se、锗锑硫Ge-Sb-S中的任意一种或其组合。
4.一种基于硫化物-硅基光栅耦合器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在氧化硅衬底上热蒸镀一层硫化物薄膜，蒸镀完成后，对硫化物薄膜进行退火以去除硫系材料不稳定的化学键，以得到化学性质相对稳定、低损耗的硫化物薄膜；
S2.在步骤S1中得到的硫化物薄膜上利用低温化学气相沉积分别生长氮化硅和非晶硅薄膜材料；
S3.在S2生长的非晶硅薄膜层刻蚀出非晶硅的光栅结构，即硅基光栅结构；
S4.在S3硅基光栅结构表面覆盖上包层。
5.根据权利要求4所述的基于硫化物-硅基光栅耦合器的制备方法，其特征在于，所述的S1步骤中为保证硫系薄膜的均匀性，热蒸镀速率选择为1-5埃米/秒，沉积厚度为400纳米-500纳米，蒸镀完成后，在硫系薄膜表面利用原子层沉积的方法沉积一层氧化铝薄膜作为保护层，并在140～160度中退火12～14小时去除硫系材料不稳定的化学键，以得到化学性质相对稳定、低损耗的硫化物薄膜。
6.根据权利要求4所述的基于硫化物-硅基光栅耦合器的制备方法，其特征在于，所述的S2步骤中氮化硅和非晶硅的生长温度在75～150度之间；氮化硅和非晶硅的生长厚度分别为100纳米～200纳米和200纳米～300纳米。
7.根据权利要求4所述的基于硫化物-硅基光栅耦合器的制备方法，其特征在于，所述的S3步骤中硅基光栅结构的制备方法包括：首先在清洗后的衬底上悬涂电子胶并进行烘干，随后采用合适的束流以及剂量对电子胶进行曝光并显影，接下来用干法刻蚀的方法刻蚀出非晶硅的光栅结构；在刻蚀过程中，通过感应耦合等离子刻蚀机的监视器实时监测刻蚀进度，当刻蚀深度达到设计的参数时，立即停止刻蚀反应进程；最后是去除残胶，为了将残胶去除干净，先用去胶液水浴去胶，再通过氧气等离子体的办法去除。
8.根据权利要求7所述的基于硫化物-硅基光栅耦合器的制备方法，其特征在于，所述的电子胶为正胶ARP-6200、ZEP-520A或者负胶HSQ；若利用ARP-6200或者ZEP-520A，则胶厚范围为300纳米～400纳米，曝光剂量为200uC/cm2～300uC/cm2，显影液为二甲苯，显影时间控制为70秒～100秒,去胶液为1165除胶剂；若利用HSQ，则胶厚范围为150纳米-250纳米，曝光剂量为1500uC/cm2～2000uC/cm2，显影液为四甲基氢氧化铵，显影时间控制为60秒～90秒，去胶液为稀释后的氢氟酸。
9.根据权利要求8所述的基于硫化物-硅基光栅耦合器的制备方法，其特征在于，刻蚀过程利用的气体为氟基或者溴化氢气体，刻蚀速率为100～200纳米/分。
10.根据权利要求4至9任一项所述的基于硫化物-硅基光栅耦合器的制备方法，其特征在于，所述的S4步骤中，所述的上包层为BCB或者氧化硅材料，厚度为1.5微米～2微米。
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