CN111965283A - 一种配制特香型白酒混合标准样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种配制特香型白酒混合标准样品的方法，属于白酒检测领域。本发明包括以下步骤：1）配制白酒混合标样成品酒样的选择；2）使白酒混合标样含有需检测的所有组分；3）对配制的白酒混合标样进行稳定性检测；4）对白酒混合标样中需检测的组分进行定性定量实验，和现有的食品发酵提供的白酒混合标样相比，本发明的专利在于获得的数据结果更接近于真值，可减少白酒检测的费用；特香型混合标样定量的特香型基酒含量更可信；可直接定量特征酸酯，包括乙酸乙酯、己酸乙酯等，极大的缩短了检测时间。
Description
技术领域
本发明涉及白酒检测方法领域。具体地说是一种利用成品酒样配成白酒标样对白酒样品进行定量的检测方法。
背景技术
白酒是我国特有的一种蒸馏酒，也是世界六大蒸馏酒之一。四特酒是特香型白酒的龙头企业，是江西省白酒的标杆企业。四特酒绵柔甘洌、香味协调、入口绵甜、尾净余长，融合了浓、酱、清三香，备受广大消费者的好评。特香型白酒内香气成分复杂，如何快速、准确地对特香白酒挥发性成分进行鉴定与监测是实现特香型白酒质量品质控制的规范化和现代化的必经之路。
白酒挥发型成分的检测是白酒重要的生产工序之一，基酒、成品酒的质量与风味有密切关系。保证挥发性成分含量在一定范围内对每批次产品的质量起到一定的监控作用，也是常见的提高酒体品质的一种方法。
特香型白酒内挥发性成分种类繁多，选择合适的白酒标准样品至关重要，现有市售标样产品多样，质量参差不齐，且价格昂贵；本发明申请人研究发现，单一样品标准品混合会发生复杂的化学反应，标准样品的稳定性难以保证。所以发明一种配制特香型白酒混合标准样品的方法可用于白酒样品日常检测，并得出可靠的数据是十分有意义的。
发明内容
本发明公开的是一种配制特香型白酒混合标准样品的方法。其主要目的在于发明一种稳定的白酒标准品可用于白酒样品的检测，对样品进行定性定量，得出科学有效的实验数据，对样品进行监控，保证样品质量。
本发明方法基于气相色谱仪与中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版软件。白酒中挥发性成分的检测对产品的质量的提高和维护消费者的利益有着至关重要的作用。气相色谱检测是目前常用的仪器方法之一，对白酒内主要的香气成分进行分离，对各组分进行定量分析，了解各香气成分所占的比例以及各香气成分的种类。中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版软件能对色谱图进行配比计算与相似度计算，对配制混合样品的选择具有指导建议。
具体而言，本发明方法包括下列步骤：
(1)选择待测组分齐全的成品酒样品，配制成白酒混合标样；
(2)使白酒混合标样含有需检测的所有组分；
(3)对配制好的白酒混合标样进行稳定性实验；
(4)在白酒混合标样稳定性合格的前提下，对白酒混合标样中需检测的组分采用单一标准样品进行比对，进行定性定量实验。
进一步地，本发明还可以包括以下步骤：
(5)使用特香型混合白酒标样与食品发酵研究院提供的白酒标样分别测定乙酸乙酯、己酸乙酯质控样，并计算各自的∣Z∣值。
(6)同一色谱柱下特香型混合白酒标样与食品发酵研究院提供的白酒标样的谱图对比。
进一步地，所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)、步骤(5)均需使用气相色谱对酒样或者质控样进行色谱采集。
进一步地，采集条件为二阶升温程序：在40℃的初始温度下保持4min后，以3℃/min的速率升高到80℃，保持3min，接着再以10℃/min的速率升高到200℃，保持8min，程序总运行时间为40.333min。每个样品均重复采集三次，得到平均色谱图。
进一步地，所述步骤(1)、步骤(2)需结合中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版软件进行配比分析，确保所有待测组分都有对应的色谱峰。
进一步地，所述步骤(3)采用各峰相对保留时间与峰面积RSD值进行分析，判断白酒混合标样的稳定性。
进一步地，所述步骤(4)采用单一标准品谱图与白酒混合标样谱图重叠配比，单一标准品含量配制在成品酒范围附近，且略高于成品酒酒样内的含量。
进一步地，所述步骤(5)对质控样测试结果采用“Z-比分数”。具体为：建立特香型白酒混合标样标准曲线与食品发酵研究院提供的混合标样标准曲线，测定新开封的乙酸乙酯、己酸乙酯质控样品，分别计算各自的∣Z∣值，
∣Z∣＝∣(测定值-指定值)/标准差∣
当∣Z∣≤2，测试结果合格；
当2＜∣Z∣＜3，测试结果可疑；
当∣Z∣≥3，测试结果离群。
进一步地，选择混合白酒标样的配制酒样应选择挥发性成分含量较高的酒样。
特香型基酒中乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯含量较高，故在测定基酒酯类物质含量时，需配制单一标准品曲线，使得曲线可以覆盖基酒范围。在配制完的校正曲线，需保证R2>0.999且用对应的质控样品检测计算得出的︱Z︱≤2才可使用。
进一步地，质控样品为一次性的，不可重复使用。
进一步地，所述步骤(6)需要通过比对同一色谱柱下特香型混合白酒标样与食品发酵研究院提供的白酒标样的谱图，确保特香型混合白酒标样更能够使得特香型四特白酒的主要成分峰型较好，主要风味成分能定量检测。
进一步地，酒样的选择上，应选择高酒度的样品，避免出现酒度较低的酒样在冬天温度较低的情况下出现浑浊现象。
进一步地，为了保证检测结果，每周需重新配置标曲，白酒标样应每周进行比对，保证混合白酒标样的稳定性和可使用性。
和现有的食品发酵院提供的白酒混合标样相比，本发明的专利在于：
1、本发明所述方法配制的特香型白酒混合标准样品，其获得的数据结果更接近于真值；
2、本发明所述方法成本低廉，减少了相当大的白酒检测的费用；
3、本发明所述方法可以根据实际生产的四特基酒特征物质含量调整白酒混合标准品中特征物质的含量，使用更灵活；
4、本发明采用特香型混合标样测定的乙酸乙酯、己酸乙酯质控样得到的∣Z∣值比食品发酵院提供的白酒混合样品测定的乙酸乙酯、己酸乙酯质控样得到的∣Z∣值更小，说明特香型混合标样定量的特香型基酒含量更可信；
5、采用本发明所述方法制备的特香型混合白酒标样可多检测五种特征成分，而食品发酵研究院提供的混合白酒标样无法准确定量特香型四特白酒中的这五种特征成分，并且四特白酒中的大多数样品的特征酸酯含量超出中国发酵研究提供的混合标样的酸酯含量，而特香型混合白酒标样则根据特香型白酒自身的酸酯特点合理配比，对特征酸酯含量合理计算，使得通过特香型混合标样制作的标曲可直接定量特征酸酯，包括乙酸乙酯、己酸乙酯、丙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙酸。实验操作简单，此方法还可以用于任何香型白酒的检测。
附图说明
图1是本发明配制特香型白酒混合标准样品的方法流程图。
图2是食品发酵院提供的混合白酒标样60min色谱图。
图3是本发明所述方法配置的特香型混合白酒标样40min色谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例及混合成品色谱图。但是，本发明可以以许多不同的方式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
请参阅图1，本发明提供了一种配制特香型白酒混合标准样品的方法，包括步骤(1)至步骤(4)。
步骤(1)挑选：挑选合适的混合酒样，选择待测组分齐全的成品酒样品，配制组分齐全的白酒混合标样，作为特香型白酒检测的标品。
使用气相色谱对酒样进行色谱采集，具体的，实验采用的色谱柱为：Agilent DB-FATWAX UI G3903-63008(30m×320μm×0.25μm)。白酒标样检测采用分流模式，分流比为：30:1。实验采集条件为二阶升温程序：在40℃的初始温度下保持4min后，以3℃/min的速率升高到80℃，保持3min，接着再以10℃/min的速率升高到200℃，保持8min，程序总运行时间为40.333min。每个样品均重复采集三次。
步骤(2)验证：验证步骤(1)中配制的混合白酒标样中是否含有特香型白酒中主要的香气成分，确保白酒混合标样含有需检测的所有组分。
具体的，找一个已检测过的香气成分完全的成品酒样的色谱图与配制的混合白酒标样的色谱重叠，色谱图导出格式为AIA格式。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版软件配比功能，即可看出混合的白酒标样含量是否合适，以及风味物质是否齐全。
步骤(3)稳定性测试：对配制好的白酒混合标样进行稳定性实验，根据各挥发性组分的峰面积及保留时间的RSD值来判断，保留时间RSD≤0.05％，峰面积RSD≤5％，可判断配制的混合白酒标样稳定性较好。
具体的，稳定性实验方案：吸取100μL内标于100mL白酒样品中，震荡混匀。在载气及流速：1.5mL/min；气化温度：250℃；进样量：1μL；尾吹：40mL/min；
检测器：氢火焰离子化检测器；氢气流速：30mL/min；空气流速：400mL/min的条件下进行实验。分别在0h、2h、4h、8h、12h、24h进样，间隔期将样品封口于冰箱内保存，分别对共有峰的相对保留时间及相对峰面积进行统计，进行三次平行实验。具体稳定性结果见表1和表2.
表1白酒标样时间稳定性试验结果
表2白酒标样面积稳定性试验结果
步骤(4)定量定性实验：在白酒混合标样稳定性合格的前提下，对白酒混合标样中需检测的组分采用单一标准样品进行比对，进行定性定量实验。对定量过的混合白酒标准品可用于对未知样品的检测。
步骤(5)质控样验证试验：验证特香型混合白酒标样与食品发酵院混合白酒标样测定的样品的结果的满意程度。
使用气相色谱对酒样进行色谱采集，对于食品发酵院混合白酒标样检测采用分流模式，分流比为：60：1。实验采集条件为二阶升温程序：在35℃的初始温度下保持5min后，以3℃/min的速率升高到62℃，保持4min，接着再以3.5℃/min的速率升高到200℃，保持10min，程序总运行时间为67.429min。每个样品均重复采集三次。
具体的比对结果为，特香型白酒目前需检测的风味物质有33种，而食品发酵研究院提供的混合白酒标样只能检测28种风味物质，其中乙酸乙酯、己酸乙酯、丙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙酸这五种特征酸酯成分无法准确定量，采用食品发酵研究院的混合标样则需另外配制这5种特征风味物质的单一标准品曲线，配制完的校正曲线，需保证R2>0.999，且用可购买到的质控样品对绘制的校正曲线进行检测，计算得出的︱Z︱≤2才可使用，否则重新配制标准曲线，检测繁杂；而特香型混合白酒标样则根据特香型四特白酒自身的成分特点合理配比，对特征酸酯含量合理计算，使得通过混合标样制作的标线可直接定量检测特香型白酒中主要的33中风味成分，且可根据实际的生产，如季节变化、窖泥的改变、轮次的变化合理调整白酒标样，使得适应实际生产，而这一点是中国食品发酵研究院提供的混合白酒标样无法达到的。
表3是特香型白酒标样与食品发酵研究院提供的白酒标样测定的乙酸乙酯、己酸乙酯质控样计算得出的︱Z︱。
表3特香型白酒标样与食品发酵研究院提供的白酒标样测定结果对比
由此可见，本发明所述方法稳定可靠，本发明方法配置的特香型白酒标样更适宜于特香型白酒的检测，检测结果更准确可靠。
本发明所述方法配置的特香型白酒样品可检测的成分更多，采用特香型混合白酒标样可多检测五种特征成分，而食品发酵研究院提供的混合白酒标样无法准确定量特香型四特白酒中的这五种特征成分，四特白酒中的大多数样品的特征酸酯含量超出中国发酵研究提供的混合标样的酸酯含量，而特香型混合白酒标样则根据特香型白酒自身的风味成分特点合理配比，对特征酸酯含量合理计算，使得通过混合标样制作的标曲可直接定量特征酸酯，包括乙酸乙酯、己酸乙酯、丙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丙酸。对于特香型白酒的质量控制更准确有效。
采用发酵院提供的白酒标样由于标样内含有的成分较多，大部分非特香型白酒主要的物质，分离开所有风味成分峰需延长检测时间，采用特香型混合标样减少了一部分无关干扰峰，在保证较好的分离效果的前提下下，能有效的缩短检测时间。
本发明还可以根据不同轮次、不同季节的四特基酒酯类物质含量调整白酒混合标准品中特征酯的含量，避免了四特基酒中特征酯超出食品发酵院提供的白酒混合样品中的酯类含量，减少了二次定量的误差以及简化了实验。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权力要求为准。
Claims (8)
1.一种配制特香型白酒混合标准样品的方法，包括下列步骤：
（1）选择待测组分齐全的成品酒样品，配制成白酒混合标样；
（2）使白酒混合标样含有需检测的所有组分；
（3）对配制好的白酒混合标样进行稳定性实验；
（4）在白酒混合标样稳定性合格的前提下，对白酒混合标样中需检测的组分采用单一标准样品进行比对，进行定性定量实验。
2.根据权利要求1所述的一种配制特香型白酒混合标准样品的方法，其特征在于所述方法还包括以下步骤：
（5）使用特香型混合白酒标样与食品发酵研究院提供的白酒标样分别测定乙酸乙酯、己酸乙酯质控样，并计算各自的∣Z∣值；
（6）同一色谱柱下特香型混合白酒标样与食品发酵研究院提供的白酒标样的谱图对比。
3.根据权利要求1和2中任一项所述的一种配制特香型白酒混合标准样品的方法，其特征在于所述步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）、步骤（4）和步骤（5）均需使用气相色谱对酒样进行色谱采集；
采集条件为二阶升温程序：在40℃的初始温度下保持4min后，以3℃/min的速率升高到80℃，保持3min，再以10℃/min的速率升高到200℃，保持8min，总运行时间为40.333min;
每个样品均重复采集三次，得到平均色谱图。
4.根据权利要求1所述的一种配制特香型白酒混合标准样品的方法，其特征在于所述步骤（1）和步骤（2）需结合中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版软件进行配比分析，确保所有待测组分都有对应的色谱峰。
5.根据权利要求1所述的一种配制特香型白酒混合标准样品的方法，其特征在于所述步骤（3）采用相对保留时间与峰面积RSD值进行分析，判断白酒混合标样的稳定性。
6.根据权利要求1所述的一种配制特香型白酒混合标准样品的方法，其特征在于所述步骤（4）采用单一标准品谱图与白酒混合标样谱图重叠配比，单一标准品含量配制在成品酒范围附近，且略高于成品酒酒样内的含量。
7.根据权利要求2所述的一种配制特香型白酒混合标准样品的方法，其特征在于所述步骤（5）需建立特香型白酒混合标样标准曲线与食品发酵研究院提供的混合标样标准曲线，测定新开封的乙酸乙酯、己酸乙酯质控样品，分别计算各自的∣Z∣值，
∣Z∣=∣（测定值-指定值）/标准差∣
当∣Z∣≤2，测试结果合格；
当2＜∣Z∣＜3，测试结果可疑；
当∣Z∣≥3，测试结果离群。
8.根据权利要求2所述的一种配制特香型白酒混合标准样品的方法，其特征在于所述步骤（6）需在同一色谱柱下分离特香型混合白酒标样与食品发酵研究院提供的白酒标样中各成分，对比谱图，分析两色谱图的时间以及主要峰的分离情况。
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|---|---|---|---|---|
| CN101762664A (zh) * | 2010-01-13 | 2010-06-30 | 江南大学 | 一种测定白酒中挥发性苯酚类化合物的方法 |
| CN102798690A (zh) * | 2012-08-24 | 2012-11-28 | 北京市理化分析测试中心 | 白酒色谱分析应用包 |
| CN111024872A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-17 | 济南趵突泉酿酒有限责任公司 | 一种芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇的快速检测方法 |
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- 2020-08-20 CN CN202010840483.1A patent/CN111965283A/zh active Pending
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