CN111957316A - 一种废水Fenton处理固相催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，采用废酸为主要铁源，在处理废酸的同时，回收了铁源，利用焙烧炉制备出高岭土/氧化铁/稀土催化剂，在进行难降解有机物的Fenton氧化时，可以提高芬顿氧化的催化强度，将难降解有机物降解为更易微生物降解的有机物质，实现了废物利用。
Description
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种废水Fenton处理固相催化剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，我国工业化水平有了长足的发展，但在生产生活过程中，会产生大量的难降解有机物对水体环境产生了严重污染，在污水处理过程中，通常采用生化处理法对污染水体进行处理，但由于难降解化合物难以被微生物利用，现有的主要方式是采取高级氧化法将污染物氧化成低毒或者无毒的小分子物质或者彻底矿化为CO2和H2O，其中Fenton氧化是高级氧化技术中的一种，目前通常采取硫酸亚铁作为铁催化剂，这类铁催化剂会随着处理后的水进行排放，这不仅仅为水处理带来了成本问题，且离子态的亚铁离子无法重复利用，通常是排放或作为污泥处理。
CN106334559B公开了一种用于双酚A有机废水处理的Fenton催化剂的制备方法，其制备了一种针对双酚A的水滑石类催化剂，其本质上是采用水滑石的结构对污染物进行吸附以提高处理效果，但遗憾的是，其并没有给出使得Fenton催化剂本身的催化性能提高的方案。
同时，目前Fenton固相催化剂的制备成本高，难以大规模使用；钢铁工业中的酸洗液中含有大量铁离子，如何利用该废物，将其资源化利用，并提供一种制备简单，催化性能高的Fenton固相催化剂成为现阶段的一项重要研究内容。
发明内容
本发明的目的是提供一种废水Fenton处理固相催化剂的制备方法。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
本发明公开了一种废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将钢铁工业中的酸洗液进行除油预处理，预处理后的酸洗液进入微滤装置进行过滤；
2)微滤滤过液经过喷头以雾状进入焙烧炉中，同时向焙烧炉中通入空气和煤气进行氧化脱酸，焙烧后产生的酸气经过除尘器处理回收HCl气体并制备酸液，所述HCl气体排出后，向焙烧炉中输送水蒸气，最终得到固体颗粒；
3)将酸洗液通入超声混合罐，向超声混合罐内加入高岭土及稀土盐，并开启超声装置进行超声，同时进行搅拌；
4)向所述超声混合罐内加入所述固体颗粒，搅拌作用下使固体颗粒悬浮在超声混合罐内的混合液中形成悬浊液，并将所述悬浊液通入换热装置中换热；
5)将所述悬浊液输送至所述焙烧炉顶部喷洒至焙烧炉的颅腔内，所述焙烧炉停止通入空气和煤气，在所述焙烧炉的余温下，所述悬浊液中的水分气化，而固体物质则形成多孔固体颗粒，将所述多孔固体颗粒冷却干燥后即所述固体颗粒即所述Fenton固相催化剂。
进一步地，所述钢铁工业中的酸洗液中的酸为盐酸；
进一步地，所述高岭土与固体颗粒的质量比为1-5:3-10；
进一步地，所述稀土盐与固体颗粒的质量比为0.1-1:100；
进一步地，所述焙烧炉中的温度为800-1200℃；
进一步地，在利用余温蒸发悬浊液的水分时，其温度需要控制在800摄氏度以上；当炉内温度低于800摄氏度时，通入煤气和空气保持温度；
进一步地，所述稀土盐为氯化铈；
进一步地，所述水蒸气的投入量与固体颗粒的质量比为2-5：1；
进一步地，所述换热装置的热源采用焙烧炉排放的烟气余热；
进一步地，将Fenton固相催化剂用于工业废水的Fenton氧化中。
本发明的废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，至少具有以下优点：
1.利用钢铁工业中废酸处理过程中的铁源作为主要原料，在收集废酸中的铁源过程中，将其投入焙烧炉中，将盐酸气化的同时将铁离子氧化成氧化铁，然后通入水蒸气在高温状态下使部分氧化铁还原形成四氧化三铁与氧化铁的混合物，该混合物颗粒具有多孔性；
2.废酸中加入高岭土、稀土盐及多孔性颗粒后，再次通入焙烧炉，利用焙烧炉高温将水分气化，得到高岭土/四氧化三铁/氧化铁/稀土的催化剂，该催化剂具有多孔性，良好的沉降性以及催化性能；
3.将悬浊液利用烟气余热，可以降低焙烧炉排放的HCl气体温度，降低盐酸回收难度，同时提高了悬浊液温度，利用焙烧炉余热时能够更好地形成固体颗粒，提高悬浊液水分的蒸发效率；
4.该催化剂中还有四氧化三铁，在固相催化过程中，可以采用磁分离技术将固相催化剂快速回收。
附图说明
图1是废水Fenton处理固相催化剂的制备方法示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”，“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
1)将某钢铁热轧厂中的酸洗液进行除油预处理，预处理后的酸洗液进入微滤装置进行过滤，所述微滤装置控制运行压力为0.3MPa；所述微滤的时间为20min～40min；
2)微滤滤过液经过喷头以雾状进入焙烧炉中，同时向焙烧炉中通入空气和煤气进行氧化脱酸，焙烧后产生的酸气经过除尘器处理回收HCl气体并制备酸液，所述HCl气体排出后，向焙烧炉中输送水蒸气，水蒸气的投入量与固体颗粒的质量比为5：1，最终得到固体颗粒；
3)将酸洗液通入超声混合罐，向超声混合罐内加入高岭土及稀土盐，并开启超声装置进行超声，同时进行搅拌，所述高岭土与稀土盐的质量比为10:1；
4)向所述超声混合罐内加入所述固体颗粒，搅拌作用下使固体颗粒悬浮在超声混合罐内的混合液中形成悬浊液，并将所述悬浊液通入换热装置中换热，所述高岭土与固体颗粒的质量比为1:1；
5)将所述悬浊液输送至所述焙烧炉顶部喷洒至焙烧炉的颅腔内，所述焙烧炉停止通入空气和煤气，在所述焙烧炉的余温下，所述悬浊液中的水分气化，而固体物质则形成多孔固体颗粒，将所述多孔固体颗粒冷却干燥后即所述固体颗粒即所述Fenton固相催化剂，在利用余温蒸发悬浊液的水分时，其温度需要控制在800摄氏度以上；当炉内温度低于800摄氏度时，通入煤气和空气保持温度。
实施例2
采用实施例1制备的固相催化剂作为催化剂对微滤浓缩液进行Fenton氧化处理，所述微滤浓缩液TOC为20g/L,BOD/COD＝0.34。
采用Fenton技术处理，取微滤浓缩液，调节pH为3，加入固相催化剂加入量为5g/L(每升废水加入5g),双氧水摩尔浓度20mmol·L-1，在温度为50℃下，搅拌反应9min，降解率可达41.8％，BOD/COD提高至0.81。
设置对比组1：
采用常规Fenton技术，取微滤浓缩液，pH调节至3，加入亚硫酸钠，加入量为5g/L,双氧水加入浓度摩尔浓度20mmol·L-1，在温度50℃下，搅拌反应9min，降解率仅为19.8％，BOD/COD为0.53。
设置对比组2：
采用常规Fenton技术，取微滤浓缩液，pH调节至3，加入5g/L氧化铁/四氧化三铁和双氧水加入浓度摩尔浓度20mmol·L-1，在温度50℃下，搅拌反应9min，降解率仅为14.3％，BOD/COD为0.46。
实施例3
采用实施例1制备的固相催化剂作为催化剂对微滤浓缩液进行Fenton氧化处理，所述微滤浓缩液TOC为20g/L,BOD/COD＝0.34。
采用Fenton/紫外技术处理，取微滤浓缩液，调节pH为3，加入固相催化剂加入量为5g/L，双氧水浓度为摩尔浓度20mmol·L-1，在温度为50℃下，搅拌反应9min，降解率可达49.4％，BOD/COD提高至0.84。
设置对比组3：
采用常规Fenton/紫外技术处理，取微滤浓缩液，pH调节至3，加入5g/L亚硫酸钠和双氧水浓度为摩尔浓度20mmol·L-1，在温度50℃下，搅拌反应9min，降解率仅为25.6％，BOD/COD为0.63。
设置对比组4：
采用常规Fenton技术，取100ml微滤浓缩液，pH调节至3，加入5g/L氧化铁/四氧化三铁,双氧水浓度为摩尔浓度20mmol·L-1，在温度50℃下，搅拌反应9min，降解率仅为24.1％，BOD/COD为0.59。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (10)
1.一种废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将钢铁工业中的酸洗液进行除油预处理，预处理后的酸洗液进入微滤装置进行过滤；
2)微滤滤过液经过喷头以雾状进入焙烧炉中，同时向焙烧炉中通入空气和煤气进行氧化脱酸，焙烧后产生的酸气经过除尘器处理回收HCl气体并制备酸液，所述HCl气体排出后，向焙烧炉中输送水蒸气，最终得到固体颗粒；
3)将酸洗液通入超声混合罐，向超声混合罐内加入高岭土及稀土盐，并开启超声装置进行超声，同时进行搅拌；
4)向所述超声混合罐内加入所述固体颗粒，搅拌作用下使固体颗粒悬浮在超声混合罐内的混合液中形成悬浊液，并将所述悬浊液通入换热装置中换热；
5)将所述悬浊液输送至所述焙烧炉顶部喷洒至焙烧炉的颅腔内，所述焙烧炉停止通入空气和煤气，在所述焙烧炉的余温下，所述悬浊液中的水分气化，而固体物质则形成多孔固体颗粒，将所述多孔固体颗粒冷却干燥后即所述固体颗粒即所述Fenton固相催化剂。
2.如权利要求1所述的废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，其特征在于：所述钢铁工业中的酸洗液中的酸为盐酸。
3.如权利要求1所述的废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，其特征在于：所述高岭土与固体颗粒的质量比为1-5:3-10。
4.如权利要求1所述的废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，其特征在于：所述稀土盐与固体颗粒的质量比为0.1-1:100。
5.如权利要求1所述的废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，其特征在于：所述焙烧炉中的温度为800-1200℃。
6.如权利要求1所述的废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，其特征在于：在利用余温蒸发悬浊液的水分时，其温度需要控制在800摄氏度以上；当炉内温度低于800摄氏度时，通入煤气和空气保持温度。
7.如权利要求1所述的废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，其特征在于：所述稀土盐为氯化铈。
8.如权利要求1所述的废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，其特征在于：所述水蒸气的投入量与固体颗粒的质量比为2-5：1。
9.如权利要求1所述的废水Fenton处理固相催化剂的制备方法，其特征在于：所述换热装置的热源采用焙烧炉排放的烟气余热。
10.如权利要求1-9之一所述的废水Fenton处理固相催化剂的制备方法制备的Fenton固相催化剂。
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